Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Zastosowanie czerni amidowej oraz ninhydryny do wykrywania białek w fotografiach na podłożu papierowym

Kozielec T.

Przegląd Papierniczy

|

2014

|

R. 70, nr 7

395--402

PL

W artykule przedstawiono wyniki badań efektywności czerni amidowej 10B oraz ninhydryny do wykrywania białek w papierach fotograficznych. Wybarwieniu poddano różne wytwory papiernicze, w których obecność białek różnego pochodzenia wynikała z techniki produkowania tych papierów lub była spowodowana czynnikami zewnętrznymi. Zbadano dawne i współcześnie wykonane wybrane rodzaje odbitek fotograficznych. W części badawczej skupiono uwagę na wykrywaniu: przeklejenia żelatynowego w papierach (w zależności od jego stężenia), spoiw fotograficznych (tj. nośników cząstek, z których składa się obraz fotograficzny), białek występujących w klejach skrobiowych (używanych do przyklejania fotografii na podkłady). Poświęcono również uwagę badaniom tzw. plam foxingowych, które występują na wytworach papierniczych.

EN

The article presents test results on application of amido black 10B and ninhydrin in detecion of proteins in photo paper. Various paper products were dyed. Presence of proteins resulted from a making technique or it was coused by external factors. Selected old and recently made types of photo copies were tested. The tests were focused on detection of: gelatin in paper (depending on its concentration), photo binders (i.e. carriers of molecules forming photo image), proteins in starch adheseves used for photos gluing. The author discusses also foxing tests.

2

Optymalizacja procesu rozdzielania tryptofanu i proliny w układzie faz odwróconych z wykorzystaniem mikrochromatografii cienkowarstwowej (micro-TLC) w warunkach kontrolowanej temperatury

Zarzycki P. K., Ślączka M. M.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2011

|

R. 57, nr 6

624-626

PL

Chromatografia cienkowarstwowa jest dogodną metodą do tzw. analiz przesiewowych (z ang. screen analysis) oraz szybkiego badania profili retencji z użyciem różnych faz ruchomych. Nasze badania dotyczą zastosowania termostatowanej mikrochromatografii cienkowarstwowej do optymalizacji procesu rozdzielania wybranych aminokwasów tryptofanu i proliny w układzie faz odwróconych (RP). Uzyskane dane retencyjne umożliwiły określenie optymalnych warunków rozdzielania przy zastosowaniu prostego parametru optymalizacji: maksymalnej wartości współczynnika rozdzielenia (αmax). Parametr ten był obliczany z dokładnością 2% stężenia binarnej fazy ruchomej w zakresie od 0 do 100%, na podstawie danych eksperymentalnych uzyskanych z rozdzielczością 20%. Wybrane kryterium optymalizacji umożliwia bezpośrednie przeniesienie uzyskanych wyników na systemy rozdzielania typu RP z użyciem kolumny zamiast płytek np. wysokosprawnej chromatografii kolumnowej (HPLC).

EN

Thin-layer chromatography (TLC) and high-performance thin-layer chromatography (HPTLC) are commonly used in separation, identification, purification and quantification of different analytes present in complex biological, environmental and pharmaceutical samples. Planar chromatography can be also applied to screen analysis and fast exploration of chromatographic retention profiles using different concentrations of mobile phases components. This method does not require expensive equipment, tedious and time-consuming sample pretreatments and, what is important, allows a parallel separation of many samples at the same time. The spots or bands sprayed onto the TLC plate can be easily detected under visible and UV light (usually 254nm, 366nm) or by post-chromatographic derivatization with visualization reagents, and then digitalized using office scanners. It should be noted that the great advantage of micro-planar chromatography compared to the regular sized TLC is low consumption of the eluents (usually less than 1 mL per analytical run) as well as short analysis time, due to mobile phase migration distance less than 50 mm. Under particular cases (high temperature and low viscosity eluents like acetone, dichloro-methane or n-hexane), non-forced eluent flow micro-chromatographic analysis can be completed within less than 5 minutes. This work is focused on optimization of separation process of two amino acids including tryptophan and proline (Fig. 1) under reversed-phase micro-chromatographic conditions. Particularly, selected amino acids were chromatographed on HPTLC RP-18W (wettable with water) 25 x 50 mm cutted plates using thermostated horizontal micro-chamber and unsaturated conditions (Fig. 2). The target components were sprayed on the start line (1Μg per lane) using a semi-automatic sampler (Linomat 5, Camag). The plates were developed with n-propanol: water binary mixtures as the mobile phases. Different concentrations of alcohol ranging from 0 to 100% (v/v) with steps of 20% were applied. The temperature of chromatographic separation was set at 40oC and chromatographic runs were completed within 10-30 minutes, depending on the water concentration in the mobile phase. The amino acids were visualized by dipping the plates in ninhydrin solution (prepared for concentration 0.3% in ethanol) followed by heating at 120°C for 10 minutes. Picture acquisition was performed using a Plustek OpticPro S12 scanner with an 8-bit per channel color deep mode, 300 DPI resolution, and saved as TIFF files. Retention data were derived from the plates via densitometric scans obtained with help of ImageJ freeware (http://rsb.info.nih.gov/ij). Using the raw retention data set (RF values, retardation factor), the chromatographic profiles of amino acids were calculated with step of 2% (Fig. 3A). Based on the curves observed and relationship RM = logk, where RM and k correspond to mobility and retention factors, respectively, a simple optimization criterion expressed as a separation factor (α) was calculated (Fig. 3B). Using this plot, the best separation conditions of target components were selected taking into account the maximum value of the separation factor (αmax). Due to the equal spot shape of amino acids investigated across the whole range of the mobile phases composition, such approach involving the α values allows fast optimization of separation in planar chromatography and direct application of selected conditions into column chromatographic systems based on e.g. high-performance liquid chromatography (HPLC). It should be noted that the advantages of retention data screening using micro-TLC are very low mobile phase consumption (at level of 300 ΜL per chromatographic run), short analysis time and effective detection of UV-Vis transparent substances using simple visualization reagent.

3

Simple and convenient protocol for staining of organic azides on TLC plates by ninhydrin. A new application of an old reagent

Cegielska B., Kacprzak K. M.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 4

807-812

EN

Operationally simple, general and sensitive method for the visualization of organic azides on TLC plates was developed. The protocol is based on triphenylphosphine-mediated reduction of azides to the corresponding amines which give contrasting color spots with ninhydrin.

PL

Opisano prostą, ogólną i czulą metodę wybawiania azydków organicznych na płytkach TLC, bazującą na ich redukcji do odpowiednich amin, które w reakcji z ninhydryną dają kontrastowo zabarwione plamy.

4

Development and validation of kinetic spectrophotometric method for the determination of metoprolol tartrate in pharmaceutical preparations

Rahman N., Ahmad Y., Azmi S. N. H.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 4

769-783

EN

A simple and sensitive kinetic spectrophotometric method for the determination of meto-prolol tartrate has been proposed. In the developed approach analyte reacts with ninhydrin in N,N'-dimethylformamide (DMF) medium at 95 š 1 °C to produce blue colour. Determination was based on the measurement of absorbance at 595 nm as a function of time. In the initial rate and the fixed time (10 min) procedures linear dependencies between the measured signal (reaction rate or absorbance) and the analyte concentration were observed in the range 10.0-60.0 μg mL-1 of metoprolol tartrate. The obtained linear plots were described by the following regression equations: log(rate) = 3.009 + 0.9983 logC, and A = 3.30 x 10-4 + 1.15 x 10-2 C, respectively. The corresponding limits of detection and quantitation for the initial rate and the fixed time methods were: 8.40 x10-1and 2.55 x 10-2 μg mL-1, and 0.227 and 0.686 μg mL-1, respectively. The results obtained in both procedures were precise and reproducible. Recovery was 99.99-100.16%. Relative standard deviation did not exceed 0.65%.

PL

Opracowano prostą i czułą kinetyczną metodę spektrofotometrycznego oznaczania winianu metoprololu, W metodzie aiialit poddaje się reakcji z ninhydrynąwN,N'-dimetyIoformamidzic w temp. 95 š l °C, w wyniku której powstaje niebieskie zabarwienie. Oznaczenia oparto na pomiarze absorbancjijako funkcji czasu, przy dJ. fali 595 nm. Zastosowano dwie procedury oznaczania: szybkości początkowej i stałego czasu (I O min). Otrzymano liniowe zależności między mierzonym sygnałem (szybkość reakcji lub absorbancja), a stężeniem analitu w zakresie 10,0-60,0 μg mL-1, Otrzymane zależności opisano równaniami: log(szybkość) = 3,009 + 0,9983 logC and A = 3,30 x 10-1 + 1,15 x 10-2. Granice wykrywalności i oznaczalności wynosiły odpowiednio: 8,40 x 10-3 i 2,55 -2 10-2 μg mL-1 oraz 0,227 i 0,686 &mug mL-1 Wyniki otrzymane za pomocą obu metod były precyzyjne i powtarzalne. Odzysk wynosił 99,99-100,16%, względne odchylenie standardowe nie przekraczało 0,65%.