Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Synthesis and characterization of physical properties of the NiO thin films by various concentrations

Maaoui B., Aoun Y., Benramache S., Nid A., Far R., Touati A.

Advances in Materials Science

|

2020

|

Vol. 20, nr 3(65)

79--87

EN

In this work, nickel oxide was deposited on a glass substrate at by spray deposition technique; the structural, optical and electrical properties were studied at different NiO concentrations (0.05, 0.10 and 0.15 mol.l-1). Polycrystalline NiO films with a cubic structure with a strong (111) preferred orientation were observed at all sprayed films with minimum crystallite size of 11.97 nm was attained of deposited film at 0.1 mol.l-1. However, α-Ni(OH)2 was observed at 0.15 mol.l-1. The NiO thin films have good transparency in the visible region, the band gap energy varies from 3.54 to 376 eV was affected by NiO concentration, it is shown that the NiO thin film prepared at 0.05 mol.l-1 has less disorder with few defects. The NiO film deposited at 0.15 mol.l-1 has the electrical conductivity was 0.169 (Ω.cm)-1.

2

A Study on the Recovery of Lithium and Ni/Co oxide from Cathode Active Powder of End-of-Life NCA(LiNiCoAlO2) Battery

Shin Shun-Myung, Shin Dong-Ju, Joo Sung-Ho, Wang Jei-Pil

Archives of Metallurgy and Materials

|

2019

|

Vol. 64, iss. 2

481--485

EN

This study was attempted to study for recovery of Li as Li2CO3 from cathode active material, especially NCA (LiNiCoAlO2), recovered from spent lithium ion batteries. This consists of two major processes, carbonation using CO2 and water leaching. Carbonation using CO2 was performed at 600ºC, 700ºC and 800ºC, and NCA (LiNiCoAlO2) was phase-separated into Li2CO3, NiO and CoO. The water leaching process using the differences in solubility was performed to obtain the optimum conditions by using the washing time and the ratio of the sample to the distilled water as variables. As a result, NCA (LiNiCoAlO2) was phase-separated into Li2CO3 and NiO, CoO at 700ºC, and Li2CO3 in water was recovered through vacuum filtration after 1 hour at a 1:30 weight ratio of the powder and distilled water. Finally, Li2CO3 containing Li of more than 98 wt.% was recovered.

3

Effect of pulsed magnetron sputtering process for the deposition of thin layers of nickel and nickel oxide

Posadowski W., Wiatrowski A., Kapka G.

Materials Science Poland

|

2018

|

Vol. 36, No. 1

69--74

EN

Magnetron sputtered nickel and nickel oxide films have been studied for various applications. We may find, among others, these films in electrochromic display devices, in resistive type gas sensors, as metal electrodes in electronic devices, in solar thermal absorbers. Pure nickel films deposited using PVD technique possess good corrosion and wear resistant properties. Magnetron sputtering has several advantages in film deposition (in comparison to other methods) such as relatively low heating temperature of the deposited substrate during sputtering process, high energy of sputtered atoms (about 10 eV) at the substrate, which influences positively the films adhesion. From application point of view, the most valuable feature of these films is the possibility of scaling target dimensions, which makes feasible the deposition on a several square meter surfaces. The improvement of magnetron sputtering devices design may influence positively the optimization of the deposition technology and its efficiency. The thin nickel and nickel oxide films were prepared by pulsed magnetron sputtering using original type WMK magnetron device. Ni (99.9 %) has been used as a sputtering target of 100 mm in diameter and different thicknesses (3 mm, 5 mm, and 6 mm). The distance between the substrate and target was the same in all experiments and equal to 120 mm. Argon and oxygen gases were introduced during the reactive process through needle gas valves at a total pressure of 0.4 Pa. The sputtering power, sputtering pressure and oxygen partial pressure have been used as technological knobs for deposition processes. The helpful tool for controlling the pulsed magnetron sputtering process was the original parameter of supply (so called circulating power). Results from our experiments showed that the deposition of Ni films is possible even from targets of 6 mm thickness. Deposition rate increased proportionally with the sputtering power. The aim of this work is to use the acquired expertise to develop an efficient technology of thin nickel oxide layers for electrochromic systems.

4

Al effect on the transport properties of nickel oxide - influence on nickel oxidation

Halem N., Kusiński J., Abrudeanu M., Petot-Ervas G.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

Vol. 31, nr 3

554-557

EN

The oxidation results of dilute Ni-Al (<5 wt. %) alloys at 700÷1200°C hale been analyzed taking into account the transport properties of pure and Al doped-Ni1-xO single crystals, at equilibrium and in transient conditions. A formal treatment of transport processes under non-equilibrium conditions, coupled to the set of experimental results concerning the influence of Al on the transport properties of Ni1-xO, has allowed to analyze the influence of Al on nickel oxidation. We have shown both, that the solute cation enrichment near the metal/oxide interface is due to kinetic demixing processes taking place in the growing oxide layer, with DAl < DNi, and that the increase of the alloy oxidation velocity at T > 900°C is caused by oxygen molecules which penetrate the oxide scale along cracks or fissures. These short-circuit paths are likely generated by non uniform stresses due to blocking effects on the diffusion of Ni2+ ions through the scale, leading to the growth of oxide particles within the oxide itself.

PL

Badano proces utleniania stopu Al-Ni (<5% mas.) w zakresie temperatury 700÷1200°C z uwzględnieniem procesów dyfuzyjnych zachodzących w czystych i domieszkowanych Al monokryształach Ni1-xO, w warunkach równo - i nierównowagi. Obliczenia teoretyczne dla warunków nieustalonych oraz wyniki badań eksperymentalnych pozwoliły przeanalizować wpływ Al na dyfuzję w Ni1-xO, a tym samym wyjaśnić wpływ Al na utlenianie niklu. Wykazano, że wzrost koncentracji kationów na granicy metal/tlenek wynika z kinetyki rozdziału składników, jaki ma miejsce w czasie wzrostu warstwy tlenku (DAl < DNi), jak również, że wzrost szybkości utleniania stopu w T > 900°C jest spowodowany łatwą dyfuzją tlenu w warstwie tlenku poprzez pęknięcia i szczeliny. Te drogi łatwej dyfuzji powstają w wyniku generowania naprężeń wskutek hamowania dyfuzji Ni2+ w warstwie tlenków i zjawiska wewnętrznego utleniania w warstwie tlenku.

5

Detekcja wodoru z wykorzystaniem palladu oraz tlenku niklu w układzie sensorowym z akustyczną falą powierzchniową

Jakubik W., Urbańczyk M., Maciak E.

Problemy Eksploatacji

|

2008

|

nr 4

73-80

PL

Przedstawiono badania nowej struktury warstwowej typu: tlenek niklu-pallad w sensorowym układzie z akustyczną falą powierzchniową pod kątem detekcji wodoru w powietrzu. Wykonano strukturę warstwową z tlenkiem niklu (NiOx) 60 nm w technologii reaktywnego rozpylania magnetronowego, pokrytą palladem o grubości 18 nm, wykonanym metodą naparowania próżniowego. Specjalnie zaprojektowany i wykonany układ elektroniczny umożliwia detekcję częstotliwości różnicowej (różnica częstotliwości toru ze strukturą warstwową oraz toru swobodnego bez pokrycia). Przeprowadzono badania oddziaływań takiej struktury z wodorem w powietrzu w zakresie średnich stężeń, nieprzekraczających wartości 2,5%. Dla stosowanej temperatury oddziaływania ok. 35°C stwierdzono maksymalną czułość struktury w zakresie stężeń wodoru pomiędzy 2 i 2,5% w powietrzu. Zmiana częstotliwości (będąca miarą oddziaływania) w tej temperaturze dla ww. stężeń wynosiła około 600 Hz.

EN

Presented are the investigations of a new layered structure: nickel oxide - palladium in a sensor system with surface acoustic wave, from the point of view of hydrogen detection in air. The layered sensor structure was prepared by means of reactive sputtering technology - nickel oxide 60 nm and vacuum deposition technology - palladium 10 nm. The specialised electronic circuit allows detection of the differential frequency (the difference between frequency with layered structure and the free ones). The investigations of such a structure with medium concentrations of hydrogen not exceeding a safety value 2.5% in air has been performed. The maximum sensitivity is detected at the interaction temperature of 35°C - the maximum change in frequency is on the level 600 Hz between 2 and 2.5% of hydrogen.

6

Thermodynamics and Kinetics of Point Defects in Nonstoichiometric Nickel Oxide

Grzesik Z., Mrowec S.

Polish Journal of Chemistry

|

2005

|

Vol. 79 / nr 5

907-917

EN

Department of Solid State Chemistry, Faculty of Materials Science and Ceramics, AGH University of Science and Technology, al. A. Mickiewicza 30, 30-059 Krakow, Poland (Received October 4th, 2004; revised manuscript November 19th, 2004) The deviation from stoichiometry and chemical diffusion in metal-deficient nickel oxide have been studied as a function of temperature (1073-1673 K) and oxygen pressure (10-105 Pa), using microthermogravimetric techniques. It has been found that the nonstoichiometry, y, inNi1-yOis the following function of temperature and equilibrium oxygen pressure: y = 0.153.pO1/6 2 .exp (80kJ/mol RT) , clearly indicating that the predominant defects in this oxide are non-interacting, doubly ionised cation vacancies and electron holes randomly distributed in the crystal lattice. Re-equilibration rate measurements of nonstoichiometry have shown that the vacancy diffusion coefficient, DV, being the direct measure of defect mobility, does not depend on their concentration and is the following function of temperature: DV = 0.062.exp(-152kJ/mol RT) . Using both these results the self-diffusion coefficient of cations,DNi, inNi1-yOhas been calculated as a function of T and p(O2): DNi = 9.49.10-3.pO 1/6 2 .exp ( - 232kJ/mol RT) , being in excellent agreement with experimental results obtained on single crystalline material.

7

Charakterystyka struktury elektrolitycznych warstw kompozytowych na osnowie amorficznego niklu, zawierających składnik tlenkowy i metaliczny

Popczyk M., Budniok A.

Kompozyty

|

2005

|

R. 5, nr 2

47-51

PL

Elektrolityczne warstwy kompozytowe Ni-P+NiO+W i Ni-P+NiO+Co otrzymano w warunkach galwanostatycznych (j = 0,200 A cm(-2)) w temperaturze 298 K. Dla celów porównawczych otrzymano również warstwę kompozytową Ni-P+NiO, którą poddano identycznym badaniom jak pozostałe. Mikroskopy metalograficzny, stereoskopowy oraz skaningowy z przystawką do mikroanalizatora rentgenowskiego, a także profilografometr Form Talysurf zastosowano w celu scharakteryzowania przekrojów poprzecznych oraz powierzchni otrzymanych warstw. Analiza składu fazowego otrzymanych warstw została przeprowadzona na dyfraktometrze Philips, a analiza składu chemicznego - metodą atomowej absorpcji za pomocą spektrofotometru Perkin-Elmer. Wszystkie otrzymane warstwy charakteryzują się dobrą przyczepnością do podłoża oraz matową i chropowatą powierzchnią. Powierzchnie warstw kompozytowych Ni-P+NiO+W i Ni-P+NiO+Co są bardziej rozwinięte w porównaniu do warstwy kompozytowej Ni-P+NiO (rys. rys. 1 i 2). Analiza powierzchniowa rozmieszczenia niklu i wolframu w warstwie kompozytowej Ni-P+NiO+W oraz niklu i kobaltu w warstwie kompozytowej Ni-P+NiO+Co wykazała miejscowe zróżnicowanie składu chemicznego tych pierwiastków na powierzchni. Analiza liniowego rozmieszczenia tych pierwiastków potwierdziła wyniki z przeprowadzonej analizy powierzchniowej (rys. rys. 3-5). Rentgenowska analiza fazowa przeprowadzona dla warstw Ni-P+NiO+W i Ni-P+NiO+Co wykazała w obu przypadkach obecność amorficznej struktury osnowy Ni-P, z zabudowanymi do niej cząstkami tlenku niklu i wolframu czy kobaltu (rys. 6b, c). Wprowadzenie tlenku niklu i kobaltu poprzez ich elektrolityczne wbudowanie do amorficznej osnowy niklowej powoduje otrzymanie warstwy o bardzo rozwiniętej i chropowatej powierzchni (Ni-P+NiO+Co). Tak otrzymana warstwa kompozytowa może być zastosowana jako materiał elektrodowy w elektrochemii, zwłaszcza w procesie elektrowydzielania wodoru.

EN

Electrodeposited Ni-P+NiO+W and Ni-P+NiO+Co composite layers were obtained in the galvanostatic conditions (j = 0.200 A cm(-2)), at the temperature of 298 K. For comparison the Ni-P+NiO composite layer was also obtained and investigated in the same manner. Metallographic, stereoscopic and scanning microscope with countershaft to X-ray microanalyser and Form Talysurf - type profilograph were used for cross-section and surface characterization of the layers. The phase composition of the layers was performed using a Philips diffractometer and the chemical composition - by the atomic absorption method using a Perkin-Elmer spectrometer. All obtained layers, to characterize a good adhesion to the substrate, mat and rough surface. The surfaces of Ni-P+NiO+W and Ni-P+NiO+Co composite layers are more developed in comparision to Ni-P+NiO composite layer (Figs 1, 2). Surface analysis of distribution of nickel and tungsten in the Ni-P+NiO+W composite layer and nickel and cobalt in the Ni-P+NiO+Co composite layer, show local differentiation of chemical composition of these elements on surface (Figs 3-5). XRD investigations for the Ni-P+NiO+W and Ni-P+NiO+Co layers show in the both cases presence of amorphous structure matrix Ni-P with embedded particles of nickel oxide and tungsten or cobalt (Figs. 6b, c). Introduction of nickel oxide and cobalt through electrolytic embedded into amorphous nickel matrix, causes of obtaining layer about very developed and rough surface (Ni-P+NiO+Co). This obtained composite layer maybe useful as electrode material in electrochemistry, particularly in the process of hydrogen electroevolution.

8

Charakterystyka elektrolitycznych warstw kompozytowych zawierających kobalt i tlenek niklu w amorficznej osnowie stopowej Ni-P

Popczyk M., Budniok A.

Kompozyty

|

2004

|

R. 4, nr 9

104-108

PL

Elektrolityczne warstwy kompozytowe Ni-P+NiO+Co i Ni-Co-P+NiO otrzymano w warunkach galwanostatycznych (j = 0,200 A/cm2) w temperaturze 298 K. Dla celów porównawczych otrzymano również warstwę Ni-P, którą poddano identycznym badaniom jak pozostałe. Analiza składu fazowego otrzymanych warstw została przeprowadzona na dyfraktometrze Philips, a analiza składu chemicznego metodą atomowej absorpcji za pomocą spektrofotometru Perkin-Elmer. Mikroskop stereoskopowy i skaningowy oraz mikroanalizator rentgenowski, a także profilografometr Form Talysurf firmy Taylor Hobson zastosowano w celu scharakteryzowania powierzchni otrzymanych warstw. Wszystkie otrzymane warstwy charakteryzują się dobrą przyczepnością do podłoża. W odróżnieniu od gładkiej i błyszczącej warstwy Ni-P, warstwy kompozytowe Ni-P+NiO+Co i Ni-Co-P+NiO charakteryzują się matową i chropowatą powierzchnią, z widocznymi ziarnami zabudowanego proszku. Powierzchnie warstw kompozytowych Ni-P+NiO+Co i Ni-Co-P+NiO są bardziej rozwinięte w porównaniu do warstwy Ni-P (rys. rys. 1 i 2). Liniowa analiza rozmieszczenia niklu i kobaltu w warstwach kompozytowych Ni-P+NiO+Co i Ni-Co-P+NiO wykazała w pierwszym przypadku miejscowe zróżnicowanie składu chemicznego tych pierwiastków, natomiast w drugim przypadku w miarę równomierną obecność tych pierwiastków w warstwie (rys. 3). Rentgenowska analiza fazowa przeprowadzona dla warstwy Ni-P+NiO+Co wykazała obecność amorficznej struktury osnowy z zabudowanymi do niej cząstkami tlenku niklu i kobaltu (rys. 4b). Natomiast rentgenowska analiza fazowa przeprowadzona dla warstwy Ni-Co-P+NiO wykazała budowę dwufazową. Ostre refleksy na dyfraktogramie świadczą o obecności krystalicznego tlenku niklu w amorficznej osnowie Ni-Co-P (rys. 4c). Wprowadzenie kobaltu poprzez elektrolityczne jego współosadzanie z postaci jonowej i proszku tlenku niklu do elektrolitycznej osnowy Ni-P powoduje otrzymanie warstwy o bardzo rozwiniętej, chropowatej powierzchni (Ni-Co-P+NiO). Tak otrzymana warstwa kompozytowa może być zastosowana jako materiał elektrodowy w elektrochemii, zwłaszcza w procesie elektrowydzielania wodoru.

EN

Electrodeposited Ni-P+NiO+Co and Ni-Co-P+NiO composite layers were obtained in the galvanostatic conditions (j = 0.200 A/cm2), at the temperature of 298 K. For comparison the Ni-P layer was also obtained and investigated in the same manner. The phase composition of the layers was performed using a Philips diffractometer and the chemical composition o by the atomic absorption method using a Perkin-Elmer spectrometer. Stereoscopic and scanning microscope, X-ray microanalyser and Form Talysurf - type profilograph were used for surface characterization of the layers. All obtained layers, show good adhesion to the substrate. In contradistinction from smooth Ni-P layer, Ni-P+NiO+Co and Ni-Co-P+NiO composite layers to characterize of a mat and rough surface, with visible grains of embedded powder. The surfaces of Ni-P+NiO+Co and Ni-Co-P+NiO composite layers are more developed in comparision to Ni-P layer (Figs 1, 2). Linear analysis of distribution of nickel and cobalt in the Ni-P+NiO+Co and Ni-Co-P+NiO composite layers, show in the one case local differentiation of chemical composition of these elements and in the other case as far as uniformly presence of these elements in the layer (Fig. 3). XRD investigations for Ni-P+NiO+Co layer show presence of amorphous structure of Ni-P with particles of nickel oxide and cobalt embedded to the matrix (Fig. 4b). However, XKD investigations for Ni-Co-P+NiO layer show of two-phase structure. Sharp reflexes on the diffraction pattern prove about presence of crystalline nickel oxide in the amorphous Ni-Co-P matrix (Fig. 4c). Introduction of cobalt through electrolytic of codeposition with ionic form and powder of nickel oxide into electrolytic Ni-P matrix, causes of obtaining layer about very developed, rough surface (Ni-Co-P+NiO). This obtained composite layer maybe useful as electrode material in electrochemistry, particularly in the process of hydrogen electroevolution.

9

Elektrolityczne otrzymywanie i charakterystyka warstw kompozytowych Ni-P+W i Ni-P+NiO+W w środowisku alkalicznym

Popczyk M., Budniok A.

Kompozyty

|

2003

|

R. 3, nr 6

17-22

PL

Elektrolityczne warstwy kompozytowe Ni-P+W i Ni-P+NiO+W otrzymano w warunkach galwanostatycznych (j = 0,200 A • cm-2), w temperaturze 298 K, z elektrolitu do niklowania zawierającego: 28 g • dm-3 NiSO4 • 7H2O, 32 g • dm-3 NaH2PO2 • H2O, 5 g • dm-3 NH4Cl, 9 g • dm-3 H3BO3, 8 g • dm-3 CH3COONa, 29 g • dm-3 C6H5O7Na3 • 2H2O + 40 g • dm-3 proszku W (Ni-P+W) i + 100 g • dm-3 proszku NiO (Ni-P+NiO+W). Dla celów porównawczych otrzymano również warstwę Ni-P, którą poddano identycznym badaniom jak pozostałe. Do sporządzenia roztworów użyto odczynników o stopniu czystości „cz.d.a" oraz wody destylowanej. Analiza składu fazowego otrzymanych warstw została przeprowadzona na dyfraktometrze Philips, a analiza składu chemicznego - metodą atomowej absorpcji za pomocą spektrofotometru Perkin-Elmer. Mikroskop stereoskopowy i skaningowy oraz mikroanalizator rentgenowski zastosowano w celu scharakteryzowania powierzchni otrzymanych warstw. Elektrochemiczne badania korozyjne warstw prowadzono w 5 M roztworze KOH, stosując metodę woltamperometrii. Wszystkie otrzymane warstwy charakteryzują się dobrą przyczepnością do podłoża. W odróżnieniu od gładkiej warstwy Ni-P warstwy kompozytowe Ni-P+W i Ni-P+NiO+W charakteryzują się matową i chropowatą powierzchnią, z widocznymi ziarnami zabudowanego proszku. Powierzchnie warstw kompozytowych Ni-P+W i Ni-P+NiO+W są bardziej rozwinięte w porównaniu do warstwy Ni-P (rys. 1A). Zmiany morfologii powierzchni warstw po badaniach odporności korozyjnej wskazują na znaczną korozję w 5 M roztworze KOH. Szczególnie jest to widoczne w przypadku warstwy Ni-P (rys. 1B). Powierzchniowa i liniowa analiza rozmieszczenia niklu i wolframu w warstwach kompozytowych Ni-P+W i Ni-P+NiO+W wykazała miejscowe zróżnicowanie składu chemicznego tych pierwiastków. W miejscach gdzie obserwuje się minimum zawartości niklu, występuje maksimum zawartości wolframu i odwrotnie (rys. rys. 2 i 3). Na podstawie przeprowadzonych badań odporności korozyjnej stwierdzono, że warstwy kompozytowe Ni-P+W i Ni-P+NiO+W są bardziej odporne na agresywne działanie środowiska alkalicznego w porównaniu do warstwy Ni-P. Najbardziej odporna na korozję jest warstwa kompozytowa Ni-P+W. Wynika to z najmniejszej wartości prądu i szybkości korozji oraz największej wartości potencjału korozji i oporu polaryzacji (tab. 1). Przyczyną tego jest najprawdopodobniej obecność wolframu jako składnika kompozytu, powodującego duże rozwiniecie powierzchni tej warstwy.

EN

Electrodeposited Ni-P+W and Ni-P+NiO+W composite layers were obtained in the galvanostatic conditions at the current density jdep = 0.200 A • cm-2 with the following electrolyte: 28 g • dm-3 NiSO4 • 7H2O, 32 g • dm-3 NaH2PO2 • H2O, 5 g • dm-3 NH4Cl, 9 g • dm-3 H3BO3, 8 g • dm-3 CH3COONa, 29 g • dm-3 C6H5O7Na3 • 2H2O + 40 g • dm-3 powder of W (Ni-P+W) and + 100 g • dm'3 powder of NiO (Ni-P+NiO+W). For comparision the Ni-P layer was also obtained and investigated in the same manner. Reagents of analytical purity and distilled water were used for preparation of electrolytes. The phase composition of the layers was performed using a Philips diffractometer and the chemical composition - by the atomic absorption method using a Perkin-Elmer spectrometer. Stereoscopic and scanning microscope, and X-ray microanalyser were used for surface characterisation of the layers. Electrochemical corrosion investigations were carried out in the 5 M KOH, using voltammetry method. All Ni-P, Ni-P+W and Ni-P+NiO+W layers, show good adhesion to the substrate. In contradistinction from smooth Ni-P layer, Ni-P+W and Ni-P+NiO+W composite layers to characterize of a mat and rough surface, with visible grains of embedded powder. The surfaces of Ni-P+W and Ni-P+NiO+W composite layers are more developed in comparision to Ni-P layer, with proportionate of distribution grains of nickel oxide and tungsten (Fig. 1A). Changes of surface morphology of the layers after corrosion resistance researches to show considerably of corrosion in 5M KOH. Particularly, this is visible in the case of Ni-P layer (Fig. 1B). Surface and linear analysis of distribution of nickel and tungsten in the Ni-P+W and Ni-P+NiO+W composite layers, show o local differentiation of chemical composition of the elements. In the places, where to observe a minimum of capacity of nickel, to observe maximum of capacity of tungsten and inversely (Figs. 2, 3). On the base of carry corrosion resistance researches it was found, that Ni-P+W and Ni-P+NiO+W composite layers are more resistible on aggressive activity an alkaline environment in comparison to the Ni-P layer. The most resistible on corrosion is Ni-P+W composite layer. Results of this with least value of corrosion current and rate, and greatest value of corrosion potential and polarization resistance (Tab. 1). The reason of this is probably presence of tungsten as composite component, which to cause large development real surface of this layer.

10

Odporność korozyjna warstw Ni-P modyfikowanych metalicznym wolframem i tlenkiem niklu

Popczyk M., Budniok A.

Archiwum Nauki o Materiałach

|

2003

|

T. 24, nr 2

155-168

PL

Elektrolityczne warstwy Ni-W-P, Ni-P+W i Ni-P+NiO+W otrzymano w warunkach galwanostatycznych (j=0,200 A x cm do -2). Dla celów porównawczych otrzymano również warstwy Ni-P, które poddano identycznym badaniom jak pozostałe. Elektrochemiczne badania korozyjne warstw prowadzono w 5 M roztworze KOH, stosując metody klasyczne (woltamperometria) i spektroskopowe (elektrochemiczna spektroskopia impedancyjna). Na podstawie tych badań stwierdzono, że warstwy kompozytowe Ni-P+W i Ni-P+NiO+W są bardziej odporne na agresywne działanie środowiska alkalicznego w porównaniu do warstw stopowych Ni-W-P i Ni-P. Najbardziej odporna na korozję jest warstwa kompozytowa Ni-P+W. Wynika to z najmniejszej wartości prądu i szybkości korozji, oraz największej wartości oporu polaryzacji. Przyczyną tego jest najprawdopodobniej obecność wolframu jako składnika kompozytu, powodującego duże rozwinięcie powierzchni tej warstwy.

EN

Electrodeposited Ni-W-P, Ni-P+W and Ni-P+NiO+W layers were obtained in the galvanostatic conditions at the current density 0.200 A x cm to the -2. For comparison the Ni-P layers were also obtained and investigated in the same manner. Electrochemical corrosion investigations were carried out in the 5 M KOH, using classical (voltammetry) and spectroscopic (electrochemical impedance spectroscopy) methods. On the base of these researches it was found, that composite layers of Ni-P+W and Ni-P+NiO+W are more resistible on aggressive activity an alkaline environment in comparison to alloy layers Ni-W-P and Ni-P. The most resistible on corrosion is Ni-P+W composite layer. Least value of corrosion current and rate, and greatest value of polarization resistance results from above. The reason of this is probably presence of tungsten as composite component, which causes large development of real surface of this layer.

11

Struktura i właściwości warstw kompozytowych na osnowie amorficznego niklu modyfikowanych wolframem lub tlenkiem niklu

Popczyk M., Budniok A., Cybo J., Służałek G.

Kompozyty

|

2002

|

R. 2, nr 3

68-72

PL

Elektrolityczne warstwy kompozytowe Ni-P+W i Ni-P+NiO+W otrzymano w warunkach galwanostatycznych (j = 0,200 A/cm2), w temperaturze 298 K, z elektrolitu do niklowania, zawierającego w jednym przypadku proszek wolframu, a w drugim - proszek wolframu i tlenek niklu. Dla celów porównawczych otrzymano również warstwy Ni-P, które poddano identycznym badaniom jak pozostałe. Analiza składu fazowego otrzymanych warstw została przeprowadzona na dyfraktometrze Philips, a analiza składu chemicznego - metodą atomowej absorpcji za pomocą spektrofotometru atomowej absorpcji. Mikroskop metalograficzny oraz mikroskop stereoskopowy, profilografometr Form Talysurf i mikroanalizator rentgenowski zastosowano w celu scharakteryzowania zgładów poprzecznych oraz powierzchni otrzymanych warstw. Wprowadzenie proszku wolframu w jednym przypadku oraz proszku wolframu i tlenku niklu w drugim przypadku do elektrolitycznej osnowy Ni-P powoduje otrzymanie warstw o rozwiniętej, chropowatej powierzchni. Warstwy te charakteryzują się miejscowo zróżnicowanym składem chemicznym swoich składników, co może być przydatne podczas ich stosowania jako materiały elektrodowe w elektrochemii.

EN

Electrodeposited Ni-P+W and Ni-P+NiO+W composite layers were obtained in the galvanostatic conditions at the current density//„,, = 0.200 A/cm2 with the following electrolyte (g/dm3): 28 NiSO4 • 7H2O, 32 NaH2PO2 • H2O, 5 NH4C1, 9 H3BO3, 8 CH3COONa, 29 C6H5O7Na3 • 2H2O, 40 W in the one case (Ni-P+W) and 100 NiO and 40 W in the other (Ni-P+NiO+W). Twice distilled water and Analytical grade" reagents were used for preparation of electrolytes. For comparision the Ni-P layer was also obtained and investigated in the same manner. The phase composition of the layers was performed by the X-ray diffraction (XRD) method using a Philips diffractometer and the CuKa radiation. The chemical composition of the layers was determined by the atomic absorption method using a Perkin-Elmer spectrometer. Metallographic microscope, stereoscopic microscope, Form Talysurf - type profilograph and X-ray microanalyser were used for cross-section and surface characterisation of the composite layers. All Ni-P, Ni-P+W and Ni-P+NiO+W layers electrolytically deposited, show good adhesion to the copper substrate. In contradistinction from smooth Ni-P layers, obtained Ni-P+W and Ni-P+NiO+W composite layers to characterize of a mat and rough surface, with visible grains of embedded powder. The surfaces of Ni-P+W and Ni-P+NiO+W composite layers are more developed in comparision to Ni-P layer, with proportionate of distribution grains of nickel oxide and tungsten (Fig. 1 and Fig. 2). Linear analysis of distribution of nickel and tungsten in the Ni-P+W and Ni-P+NiO+W composite layers, show o local differentiation of chemical composition of the elements. In the places, where to observe a minimum of capacity of nickel, to observe maximum of capacity of tungsten and inversely (Fig. 3a and 3b). The Ni-P+W layer contains about 71% of nickel, about 14% of phosphorus and about 15% of tungsten. The Ni-P+NiO+W layer contains about 74% of nickel, about 13% of phosphorus, about 5% of nickel oxide and about 8% of tungsten. XRD investigations show that the amorphous structure of the Ni-P matrix is retained in the Ni-P+W and Ni-P+NiO+W layers (Fig. 4a.2 and 4b.2). Besides the wide reflex of Ni-P matrix, characteristic for crystalline tungsten in the one case and the crystalline nickel oxide and tungsten in the other built in the matrix are visible. This confirms unequivocally the composite character of the Ni-P+W and Ni-P+NiO+W layers. XRD investigations after heat treatment at the temperature of 500°C show a crystallization of the Ni-P amorphous matrix to the suitable nickel phosphides (Fig. 4a.l and 4b.l). In this layers, near a new phase of nickel phosphide, are embedded anteriorly composite ingredients, tungsten and nickel oxide. The process of thermal crystallization of the matrix of consolidated their embedde in the layer. The surface image of this layers undergo a change (Fig. la.2, lb.2 and Fig. 2a.2, 2b.2). After heat treatment of the layers undergo a change values of roughness factor Ra surfaces of the composite layers. For the Ni-P+NiO+W layer after heat treatment, to observe the decrease of the of roughness factor Ra surface in comparison to the same layer before heat treatment, however for the Ni-P+W layer after heat treatment, to observe the increase of the of roughness factor Ra surface in comparison to the same layer before heat treatment (Tab. 1). It means, that in results of heat treatment, layers without nickel oxide in the matrix (Ni-P i Ni-P+W) no undergo an agglomeration, and the matrix of crystallize is a causing of increasing development of surface degree. Electrolytic composite Ni-P+W is formed of amorphous matrix and the crystalline tungsten embedded in it, however electrolytic composite Ni-P+NiO+W is formed of amorphous matrix and the crystalline tungsten and nickel oxide embedded in it. Introduction of tungsten powder in the one case, and nickel oxide and tungsten powder in the other to electrolytic Ni-P matrix is a causing of obtaining layers about very rough surface. Thus obtained layers, to characterize a local differentiation of chemical composition of the elements, what maybe useful in application of this layers as electrode materials in electrochemistry.

12

Determination of argon in air and water

Lasa J., Mochalski P., Łokas E.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 6

839-845

EN

A new gas chromatographic method for argon determination in water and air is presented. NiO catalyst was used for complete removal of oxygen from the samples. NiO catalyst operating at 150°C and a 3 m column filled with the molecular sieve 5A allow to perform the analysis at room temperature. The detection limit for argon was estimated as 2 x 10(-6) g for a TCD detector supplied with hydrogen as a carrier gas. The analysis of argon in water was performed by means of the head space method. The developed method gives the argon peak about three times higher than the CTR-III column type offered by the Alltech Company.

PL

Przedstawiono metodą oznaczania argonu w powietrzu i w wodzie. Do usunięcia tlenu z analizowanej próbki powietrza zastosowano katalizator NiO. Katalizator NiO pracujący w temperaturze 150°C oraz kolumna o długości 3 m wypełniona sitem cząsteczkowym 5 A pozwala na analizę argonu w temperaturze pokojowej. Poziom wykrywalności argonu z zastosowaniem detektora TCD i wodoru jako gazu nośnego, wynosi 2 x 10(-6). Analizę argonu w wodzie przeprowadzono metodą fazy nadpowierzchniowej (headspace) stosując naczynie pomiarowe o objętości 2600 cm(3). Stwierdzono, że opracowana metoda pomiarowa pozwala na uzyskanie piku argonu 3 razy wyższego od uzyskiwanego na kolumnie typu CTR-III oferowanej przez Firmę Alltech Ltd.