Przedmiotem badań był koncentrat andaluzytowy w postaci trzech frakcji ziarnowych: 0-1 mm, 1-3 mm i 3-8 mm. Głównymi zanieczyszczeniami były tlenki SiO2 i Fe2O3, których najniższa koncentracja znajdowała się we frakcji ziarnowej 3-8 mm. Celem pracy było zaobserwowanie zmian zachodzących w mikrostrukturze i analiza składu fazowego surowca wypalonego w zakresie temperaturowym od 800 °C do 1600 °C w funkcji wielkości ziaren. Oceniony został stopień przemiany andaluzytu w mullit na poszczególnych etapach obróbki cieplnej. Obserwacje prowadzono przy użyciu skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) z analizą składu chemicznego w mikroobszarach (EDS). Składniki fazowe zidentyfikowano metodą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego (XRD). Gęstość określono na podstawie pomiarów piknometrycznych. Stwierdzono, że proces mulityzacji rozpoczyna się w temperaturze 1300 °C i jest całkowicie zakończony w 1500 °C. Tworzenie się charakterystycznej mikrostruktury, w skład której wchodzą ziarna mullitu pomiędzy, którymi przestrzeń wypełniona jest przez amorficzną fazę krzemianową, odbywa się dwuetapowo. W pierwszej kolejności (1300 °C – 1500°C) powstają jednocześnie ziarna mullitu o różnym pokroju, w tym pokroju igłowym. W wyższych temperaturach (1600 °C), gdy proces jest już zakończony ma miejsce przeobrażenie igłowego mullitu w płatkowy. Powstawaniu amorficznej fazy krzemianowej sprzyja wzrost koncentracji zanieczyszczeń. Mulityzacja szybciej przebiega w drobniejszych frakcjach ziarnowych o wyższej koncentracji zanieczyszczeń.
EN
The natural andalusite in three grain fractions: 0-1 mm, 1-3 mm and 3-8 mm is studied. SiO2 and Fe2O3 were main impurities. The lowest concentration was detected for the 3-8 mm fraction. The aim of the study was to observe microstructural changes and to analysis the phase composition of raw andalusite heat treated at temperatures ranging from 800 °C to 1600 °C as a function of particle size. The mullitization rate of andalusite at various stages of heat treatment was evaluated. Observations the studied andalusite fractions were carried out using scanning electron microscopy (SEM) combined with chemical analysis in microregions (EDS). Phase components were identified by X-ray diffraction (XRD). Densities were determined by helium pycnometry. It has been found that the mullitization process commenced at 1300 °C and completely ceased at 1500 °C. The formation of the characteristic microstructure, consisting of mullite grains and an amorphous silicate phase which fills the space between the mullite grains, is carried out in two stages. First, at 1300–1500 °C, mullite grains of different shapes are formed, including the needle-shaped habit. At higher temperatures (1600 °C), when the process is completed, the needle-shaped mullite transforms to the flaky one. The formation of amorphous silicate phases was favored by an increase in concentration of impurities. The mullitization runs faster in finer grain size fractions with higher impurity concentrations.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Badano handlowe andaluzyty pochodzące z oddzielnych złóż. Określono związek pomiędzy rodzajem inkluzji minerałów domieszkowych (MD), występujących w surowcu andaluzytowym, a wybranymi własnościami fizyko-chemicznymi, związanymi z wymaganiami jakościowymi surowca, i jego podatnością na mulityzację. Do identyfikacji MD zastosowano mikroskopową analizę mikrostruktury (OM i SEM/EDS), rentgenowską analizę jakościową i ilościową składu mineralnego (XRD), a także analizę termiczną (DTA, TG, DTG). Wykazano, że poza andaluzytem, kwarcem, muskowitem wystąpiły różnice składu mineralnego, które dotyczyły rodzaju i udziału minerałów z grupy mik (biotyt, paragonit, miki bogate w wapń), minerałów ilastych (kaolinit, illit), chlorytów (klinochlor) i minerałów rudnych (ilmenit, rutyl, smithsonit). Stwierdzono, że rozszerzalność termiczna w 1000°C w dużym stopniu zależała od sposobu przygotowania próbki do badania oraz od szybkości grzania. Różnice składu mineralnego badanych surowców w istotny sposób wpływały na zmiany rozszerzalności termicznej i udział powstającego mulitu.
EN
Commercially available concentrates of andalusite taken from two separate deposits were investigated. The aim of investigations was to determine the relationship between type of mineral inclusions found in the andalusite raw material and physicochemical properties, related to raw material quality requirements, as well as the mullitization ability. To identify the mineral inclusions, the microscopic microstructural analysis (OM and SEM/EDS), X-ray qualitative and quantitative phase analysis (XRD), and thermal analysis (DTA, TG, DTG) were used. Apart from the presence of andalusite, quartz and muscovite, the investigations revealed differences in the mineral composition concerning a mica group (biotite, paragonite and micas rich in Ca) clayey minerals (kaolinite, illite), chlorites (clinochlore) and ore minerals (ilmenite, rutile, and smithsonite). Thermal expansion at 1000°C turn out to be largely dependent on the sample preparation manner and the heating rate. It was shown that the differences in mineral composition of the investigated raw materials markedly influenced thermal expansion and the amount of mullite being formed during heating.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.