Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: modyfikator chemiczny

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Direct determination of Cd and Pb in human urine by GFAAS with deuterium-lamp background correction using different chemical modifiers

Husakova L., Sramkova J., Cernohorsky T., Barinova M.

Chemia Analityczna

2007

Vol. 52, No. 4

579-596

Several authors have contributed to the elaboration of methodology for direct determination of Cd and Pb in urine by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). In the proposed approaches, Zeemann background correction systems were predominantly used, without paying much attention to the selection of an appropriate chemical modifier. However, systematic studies on eleven recommended and less commonly used modifiers have resulted in optimization of atomization conditions, so that accurate analysis also with the use of D2-lamp background correction became possible. This was confirmed by comparative measurements using both background correction systems. For determination of Cd in urine, NH4F has been selected resulting in the lowest limit of detection (LOD): 0.07 μg L-1. NH4F promotes efficient atomization at low temperatures and suppresses chloride interference effect. Pd + Sr (nitrate) has been selected as the most adequate modifier for determination of Pb. Its presence raised the maximum tolerable pyro lysis temperature up to 1200°C, which resulted in the maximum reduction of the background signal and the lowest LOD of 1.5 mg L-1 for Pb (10 μ.L aliquots of dispensed urine). Applying the above modifiers to the analysis of standards and samples, direct aqueous calibration for accurate analysis of diluted and acidified urine samples became possible. Accuracy of the analysis was verified by the use of commercially available quality control reference materials.

Wielu autorów ma swój udział w opracowywaniu metodyki bezpośredniego oznaczania Cd i Pb w moczu za pomocą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z piecem grafitowym. W przedstawionej pracy skoncentrowano się przede wszystkim na korekcji t!a metoda Zeemanna, nie poświęcając więcej uwagi badaniu wyboru odpowiedniego modyfikatora chemicznego. Jednakże przeprowadzono systematyczne badań iajedynastu zalecanych ale rzadziej stosowanych modyfikatorów. Pozwoliło to na zoptymalizowanie warunków atomi-zacji tak, że dokładna analiza również z użyciem tradycyjnej lampy D2 do korekcji tia stała się możliwa. Zostało to potwierdzone w porównawczych badaniach z użyciem obu systemów korekcji. Do oznaczania Cd w moczu wybrano NH2F i uzyskano najniższą granicę wykrywalności: 0,07 μg L-1. NH4 polepsza wydajność atomizacji w niskich temperaturach i obniża przeszkadzający wpływ chlorków. Mieszanina azotanów Pd i Sr okazała się najlepszym modyfikatorem do oznaczania Pb. Jego obecność podnosiła maksymalną, tolerowaną temperaturę pirolizy do 1200°C. Dzięki temu osiągnięto naj lepszą kompensację tła i najniższą granicę wykrywalności ołowiu 1.5 mg L-1 w 10 μ.L próbki rozcieńczonego moczu). Użyciepowyższych modyfikatorów do analizy wzorców i próbek pozwoliło przeprowadzićbezpośrednią kalibrację do dokładnej analizy rozcieńczonych i zakwaszonych próbek moczu. Dokładność analizy sprawdzono używając dostępnych w handlu materiałów wzorcowych.

The effectiveness of chemical modifiers in the process of aluminium determination in natural materials using GF AAS technique

Wieteska E., Drzewińska A.

Chemia Analityczna

2002

Vol. 47, No. 1

31-48

The investigation was carried out with the aim of clarifying whether the chemical modifiers [Mg(NO(3)(2), and Pd(NO(3)(2), which are thought to be universal, are fully effective independently of the composition of the matrix of the analyzed material as well as whether the use of these modifiers makes it possible toeliminate the interferences caused by acids (HClO(4), HF) used in a process of transferring an analyte into a solution. For the purpose of this inves-tigation standard Al solutions as well as biological and food samples were used. It was found out that the effectiveness of the investigated modifiers depends profoundly not only on the character of a particular modifier but also on its concentration and the composition of the material being analyzed. Moreover, these modifiers do not completely eliminate the interferences from acids and their effectiveness in this respect is determined by the composition of the natural material being analyzed.

Przeprowadzono badania pozwalające ustalić czy stosowanie modyfikatorów chemicznych [Mg(NO(3))(2) i PdNO(3)(2)] określanych mianem uniwersalnych dla oznaczania glinu jest w pełni skuteczne niezależnie od składu matrycy analizowanego materiału, oraz czy zastosowanie tych modyfikatorów umożliwia eliminowanie interferencji kwasów (HClO(4),, HF) używanych w procesie przeprowadzania analitu do roztworu. Badania przeprowadzono na roztworach standardowych Al oraz na próbkach biologicznych i próbkach żywności. Stwierdzono, że skuteczność działania powyższych modyfikatorów zależy w znacznym stopniu nie tylko od rodzaju stosowanego modyfikatora ale również od jego stężenia oraz składu analizowanego materiału. Ponadto te modyfikatory nie w pełni eliminują interferencje w/w kwasów, skuteczność ich dzialaniajest również ściśle uzależniona od składu analizowanego materiału naturalnego.