Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Adsorptive stripping voltammetric determination of antibiotic drug clarithromycin in bulk form, pharmaceutical formulation and human urine

Ghoneim M. M., El-Attar M. A.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 5

689-702

EN

Based on the adsorptive behavior of clarithromycin onto the mercury electrode surface, simple and reliable linear-sweep (LS-AdCS) and square-wave adsorptive cathodic stripping (SW-AdCS) voltammetry procedures for quantification of bulk clarithromycin have been developed. The described electroanalytical procedures were successfully applied to determination of clarithromycin in a pharmaceutical formulation Klacid* tablets and in human urine. The procedure was free from sample derivatization or extraction of the drug prior to analysis, what makes the proposed approach especially advantageous compared to most of the reported chromatographic. spectrophotometric. and spectroflourimetric methods. The achieved limits of detection of bulk clarithromycin were 3 x 10-8 mol L-1 (22.41 ng mL-1 and 1.5 x 10-8 mol L-1(11.2 ng mL-1) for LS-AdCS and SW-AdCS, respectively. LOD values for clarithromycin in human urine analysis were 2 x 10-1mol L-1 (149.4 ng mL-1) and 3 x 10-8 mol L-1 (22.41 ng mL-1), respectively for LS-AdCS and SW-AdCS.

PL

Opracowano prostąi niezawodną metodę oznaczania klarytromycyny w substancji farmaceutycznej na elektrodach rtęciowych, z wykorzystaniem adsorpcy jnej stripingowej woltampero-metrii katodowej w wersji liniowej zmiany potencjałów oraz fali prostokątnej. Metodę zastosowano do oznaczania klarytromycyny w tabletkach „Klacid*" i w ludzkim moczu. Metoda nie wymaga stosowania derywatyzacji ani ekstrakcji, co czyni ją korzystniejszą w porównaniu do metod chromatograficznych, spektroskopowych i spektrofluorymetrycz-nych. Uzyskana granica wykrywalności klarytromycyny w substancji wynosiła 3 x 10~* mol L-1 (22.41 ng mL-1 and 1.5 x 10-8 mol L-1(11.2 ng mL-1), odpowiednio dla wersji liniowej zmiany potencjału oraz prostokątnej fali. W moczu granica wykrywalności wynosiła odpowiedni 2 x 10-1mol L-1 (149.4 ng mL-1) and 3 x 10-8 mol L-1 (22.41 ng mL-1).

2

Simultaneous determination of sildenafil, its N-desmethyl metabolite and other drugs in human urine by gradient RP-HPLC method

Baranowska I., Markowski P., Baranowski J., Rycaj J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

645-671

EN

A new, rapid, sensitive and accurate gradient reversed-phase high-performance liquid chroma-tography technique for simultaneous separation and analysis of sildenafil citrate (SC), its N-desmethy! active metabolite - N-desmethylsildenafil (UK-103,320) in the presence of different drugs in human urine was developed. The analysed drugs were extracted from urine by liquid-liquid extraction. Effective RP-HPLC separation of the examined drugs was performed using a Merck LiChroCART* analytical column (Purospher*STARRP-I8 endcapped, 125 x 3 mm, particle size 5 μrn) with a gradient mobile phase system and diode array or fluorescence detector. Linear ranges of detection for SC and UK-103,320 were found to be 0.03-8.5 μgmL-1 (r2 = 0.9994) for both compounds. Linear ranges for other drugs (analgesic, antibiotic, diuretic and demulcent), which could exist in urine from patients treated with SC were also detennined. Complete separation of all analytes was achieved below 25 min. The retention times for all studied analytes ranged from 4.76 to 18.84 min. The limits of detection and limits of quantification for both analysed compounds were calculated and recovery studies were also performed. The mean absolute recoveries of SC and UK-103,320 were > 94%. The new procedure was suitably validated and successfully applied for the analysis of SC, its active metabolite and other drugs in urine samples of patients with pulmonary hypertension.

PL

Opracowano nową, szybką, czułą i dokładną gradientową technikę wysokosprawnej chro- •., matografn cieczowej w odwróconym układzie faz do jednoczesnego rozdzielania i oznaczania cytrynianu sildenafilu (SC) i jego N-desmetylo aktywnego metabolitu -N-desmetyio-sildenafilu (UK-103,320) w obecności różnych leków w ludzkim moczu. Badane leki ekstra-howano z próbek moczu przy użyciu ekstrakcji ciecz-ciecz. Efektywne rozdzielanie badanych leków metodą RP-HPLC wykonywano z zastosowaniem kolumny analitycznej Merck LiChroC ART* (Purospher*- STAR RP-18 endcapped, i 25 x 3 mm, średnica ziarna 5μm) z gradientowym przepływem fazy ruchomej i detektorem z matrycą fotodiodową lub detektorem fluorescencyjnym. Liniowe zakresy detekcji SC i UK-!03,32Q mieściły się w przedziale 0.03-8.5 μg mL-1 (r2 = 0.9994) dla obu związków. Wyznaczono również zakresy liniowości dla pozostałych ieków (przeciwbólowe, antybiotyki, diuretyk i przeciwzapalne), które mogą współistnieć w moczu pacjentów leczonych SC. Całkowity rozdział wszystkich analitów osiągnięto w czasie poniżej 25 rnin. Czasy retencji dla wszystkich badanych analitów mieściły się w przedziale od 4.76 do 18.84 min. Wyznaczono granice wykrywalności i oznaczalności oraz odzyski wszystkich analizowanych związków. Wartości całkowitych odzysków dla SC i UK-103,320 były większe niż 94%. Nowa procedura została zwalidowana oraz z powodzeniem zastosowana do analizy SC, jego aktywnego metabolitu oraz innych leków w próbkach moczu pacjentów z nadciśnieniem płucnym.

3

Cloud point extraction of salicyl acid from human urine and its spectrofluorimetric determination

Tabrizi A. B.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 5

823-833

EN

Salicylic acid (SA) has been extracted from human urine using cloud point extraction and determined applying spectrafluorimetry. Experimental conditions, such as concentrations of HC1 and Triton X-l 14, temperature, and equilibration time have been adjusted to optimize the extraction process and to obtain analytical characteristics of the method. Linearity was observed in the analyte's concentration range of 0.025-2.5 mg L-1. Detection limit ofthe method was 0.011 mg L-1. Relative standard deviation for 5 replicate determinations of SA at the 1.0 mg L-1 concentration level was 1.85%. Good recoveries in the range of 85-94% were obtained for the spiked samples. The method was applied to the determination of SA in human urine.

PL

Oznaczano kwas salicylowy (SA) \ w ludzkim moczu metodą spectrofluorometryczną po uprzednim wydzieleniu z moczu za pomoca.ekstrakcji micellarnej. Warunki eksperymentu zoptymalizowano zmieniając takie parametry jak: stężenie HC1 i Trytonu X-114. temperaturę oraz czas ustalania się równowagi. Krzywa kał ibrowania wykazywała i iniowość w zakresie stężeń analitu 0,025-2,5 mg L-1. Granica wykrywalności wynosiła 0.011 mg L-1. Względne odchylenie standardowe, obliczone z 5 oznaczeń SA o stężeniu 1.0 mg L-1. wynosiłol,85%. W przypadku próbek z dodatkiem SA otrzymano dobry odzysk na poziomie 85-94%. Metodę zastosowano do oznaczania SA w ludzkim moczu.

4

In-vitro monitoring and chemiluminescence detection of sub-nanogram amount of vitamin C in human urine

Song Z., Yue Q., Xie X., Bian L., Lei G.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 4

499-508

EN

A sensitive, simple, and rapid chemiluminescence method has been employed for monitoring of sub-nanogram level of vitamin C in human urine. The procedure was based on strong decrease of chemiluminescence by vitamin C in reaction with luminol and periodate. It has been found that quenching of chemiluminescence was linearly proportional to the logarithm of vitamin C concentration in the range of 0.1-100 ng mL-1. The analytical procedure, including sampling and washing, was completed within 0.5 min, giving an analytical throughput of 120 samples per hour. The limit of detection was 0.03 ng mL-1(3σ) and relative standard deviation was lower than 2.5%. The proposed method was successfully applied to the monitoring of excretion of vitamin C with human urine during 24 h after oral administration of tablets of vitamin C. Possible mechanism of chemiluminescence changes has been also discussed.

PL

Opracowano czułą, prostą i szybką metodę monitorowania witaminy C w ludzkim moczu na poziomie ułamków nanogramów. Opracowana procedura jest oparta na silnym obniżeniu chemiluminescencji w układzie luminol/jodan(VII) przez witaminę C. Stwierdzono, że spadek intensywności chemiluminescencji jest wprost proporcjonalny do logarytmu ze stężenia witaminy C w zakresie 0,1-100 ng mL-1. Procedura analityczna , włączając próbkowanie i mycie, może być przeprowadzona w ciągu 0,5 min, co daje wydajność 120 analiz na godzinę. Granicę wykrywalności określono na 0,03 ng mL-1 (3σ), a względne odchylenie standardowe było niższe od 2,5 %. Opracowana metoda została z sukcesem zastosowana do monitorowania wydzielania witaminy C z moczem w czasie 24 godz. po połknięciu tabletek.Możliwy mechanizm zmian chemiluminescencji był również dyskutowany.

5

Badania poziomów zanieczyszczeń w płynach ustrojowych człowieka

Kozłowska K., Polkowska Ż., Namieśnik J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2003

|

Vol. 10, nr 1-2

7-41

PL

Źródłem informacji o stanie środowiska mogą być zarówno wyniki badań próbek części nieożywionej (woda, gleba, powietrze), jak i próbek części biotycznej, w tym także tkanek i płynów ustrojowych człowieka, który jest nieustannie narażony na działanie szerokiego spektrum ksenobiotyków. W niniejszej pracy przedstawiono przegląd metod izolacji, wzbogacania i technik oznaczeń końcowych analitów z próbek moczu ludzkiego i krwi. Zawarto również informacje na temat metod i technik analitycznych wykorzystywanych do oznaczania zarówno związków nieorganicznych (metali) oraz wybranych związków organicznych (alkoholi, lotnych związków chloroorganicznych, węglowodorów aromatycznych: benzen, toluen, styren oraz wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych). Oznaczanie tych związków i ich metabolitów (biomarkerów) w moczu jest często wykorzystywane jako ilościowy wskaźnik ekspozycji na daną substancję (tzw. monitoring biologiczny). .

EN

Information on environmental quality can be drawn from studies of abiotic matter (water. soil, air) as well as biotic matter including tissues and body fluids of man, who is threatened by exposure to a wide spectrum of xenobiotics. Analysis of body fluids (mainly blood and urine) can be a useful and interesting way of getting information on environmental quality. For determination of composition of such body fluids as urine and blood, samples must be subjected to treatment, since they are of very complex matrices, which makes it impossible to directly apply any available analytical methods. This work reviews methods of isolation and enrichment of selected analytes in human urine and blood as well as final methods of those analytes determination. The methods to determine inorganic (metals) as well as organic substances (alcohol, volatile chloroorganic compounds, aromatic hydrocarbons : benzene, toluene, styrene and polycyclic aromatic hydrocarbons are described. The determination of the above compounds as well as their metabolites can be used as a quantitative measure of exposure to a given substance (biomonitoring).