Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Measurements of trace elements in human blood and urine using atomic emission spectrometry

Sakovich V. V., Boikov V. N., Lazareva A. M., Tsvirko M. P.

Chemistry, Environment, Biotechnology

|

2019

|

Vol. 22

20--25

EN

Arc-discharge atomic-emission spectrometry was used for determining trace amounts of metals in human blood and urine. Radiation spectra were recorded on an atomic-emission multichannel spectrometer AEMS. An optical multichannel analyzer (OMA) based on a photodiode array was used as the detector. The spectral resolution was characterized by the range 0.011 nm/diode and a spectral-line half-width no more than 0.033-0.044 nm. The samples were prepared for the measurements by the method of dry mineralization without acids. The obtained ash was mixed with a graphite powder in 3:7 mass ratio. For urine samples, the second variant of buffering a mixture of a graphite powder with potassium chloride (9.2 % of K) was also conducted. For determining the concentration of Pb, Cd, Cu and Zn in blood and the concentration of Co, Mn, Ni and Cu in urine three types of the calibrating mixtures containing, respectively, equal amounts of graphite powder and having predetermined concentrations of matrix elements (K, Na, Mg, Ca, Fe) were prepared. Lyphochek Urine Metals Control, Level 1 and Seronorm Trace Elements Urine was used as a reference material in determining trace amounts of elements in urine. Limits of detection were 0.13; 0.7 and 5.5 μg l-1 for Cd, Zn and Pb in blood and 1.2; 1.4; 1.5 and 1.9 μg l-1 for Ni, Mn, Co and Cu in urine respectively. The results obtained and the simplicity of preparation of samples for analysis, allow the conclusion that arc-discharge atomic-emission spectrometry can be used for determination of trace elements in human biological samples, forensic and clinical toxicology, screening investigations in ecologically adverse regions and workers in unhealthy industries.

2

Opracowanie procedury oznaczania trzech związków z grupy farmaceutyków w próbkach moczu ludzkiego z wykorzystaniem procedury opartej na zastosowaniu techniki HPLC

Gnida A., Marciocha D., Turek-Szytow J.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2017

|

T. 20, nr 4

429--445

EN

The aim of the study was to examine the possibility of determination and optimization of methodology for analysis of three selected drugs: trimethoprim, sulfamethoxazole and diclofenac in urine using high-performance liquid chromatography, without extraction of the pharmaceuticals to the solid phase. The chromatographic separation conditions were determined using a gradient elution system and mobile phase, which was a mixture of acetonitrile and a phosphate buffer, allowing detection of trimethoprim, sulfamethoxazole and diclofenac from 260, 210 and 310 μg/L respectively, and simultaneous determination of these analytes in the presence of urine components.

PL

Celem pracy było sprawdzenie możliwości i opracowanie metodyki oznaczania trzech wybranych leków: trimetoprimu, sulfametoksazolu i diklofenaku w moczu z wykorzystaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej (ang. high performance liquid chromatography, HPLC) bez uprzedniej ekstrakcji analitów do fazy stałej. Określono warunki rozdzielania chromatograficznego z zastosowaniem elucji gradientowej fazy ruchomej, którą była mieszanina acetonitrylu i buforu fosforanowego, co pozwoliło na detekcję trimetoprimu, sulfametoksazolu i diklofenaku odpowiednio na poziomie od 260, 210 i 310 μg/l i równoczesne oznaczenie tych analitów w obecności składników moczu.

3

Oznaczanie neopteryny w próbkach moczu wybranymi technikami analitycznymi

Waligóra A., Waligóra S., Damasiewicz-Bodzek A., Tyrpień-Golder K.

Analityka : nauka i praktyka

|

2017

|

nr 2

54--60

PL

Opracowanie zwalidowanej procedury ilościowego oznaczania neopteryny w moczu stanowić może dobrą alternatywę dla testów immunoenzymatycznych.

4

Separacja uryny – dlaczego? jak? i co dalej?

Gnida A.

Gaz, Woda i Technika Sanitarna

|

2015

|

Nr 10

363--367

EN

Having in mind the sustainable development, the last decade is rich in new. The source-separation of urine and independent treatment of yellow wastewater represents new technical and technological solutions to improve the removal of nitrogen and phosphorus from wastewater, although stabilization of faeces for field fertilisation is known from ages. The article focuses on aims and some advantages and disadvantages of the urine source separation idea but at the most on the ways and opportunities of management of the collected human urine.

PL

Separacja moczu u źródła powstania i niezależne zagospodarowanie ścieków żółtych jest przykładem nowego nurtu mającego na celu poprawę usuwania azotu i fosforu ze ścieków i/lub niedopuszczenie do niekontrolowanego dostania się tych związków do środowiska, choć stabilizacja odchodów i ich wykorzystanie do nawożenia pól są znane od wieków. Artykuł stanowi przegląd doniesień ostatnich lat dotyczących celowości separacji uryny u źródła, wad i zalet tego pomysłu, a przede wszystkim sposobów i możliwości zagospodarowania zebranego moczu ludzkiego.

5

Badanie ogólne moczu – cz. I

Tisończyk J., Drożdż R.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2013

|

nr 9-10

53--54

PL

Badanie ogólne moczu jest najstarszym testem laboratoryjnym wykonywanym wcześniej niż jakiekolwiek analizy krwi. Dzięki postępowi technologii uległo zmianie, ewoluując od subiektywnych ocen stanu pojedynczego pacjenta opartych na przesądach po nowoczesne, oparte na osiągnięciach chemii i elektroniki, wyniki ilościowe. Rozwój technologii pozwala na obiektywną analizę wielu parametrów równocześnie, kontrolę i standaryzację wyników i optymalizację kosztów tego popularnego badania.

EN

General urine test is an older laboratory analysis performed before any laboratory blood test. As a consequence of technology progress it subjected evolution from subjective based on superstitions analysis of the single patient to quantitative results based on achievements of modern chemistry and electronics. Progress in technology facilitates objective analysis of multiple results, quality control standardization and cost effectiveness of that popular laboratory test.

6

Badanie moczu - od starożytności do teraźniejszości

Szychowska K., Okrągła E., Gałęzowska G., Wolska L.

Analityka : nauka i praktyka

|

2013

|

nr 1

73--76

PL

Mocz stanowi przedmiot zainteresowania od samych początków medycyny, jest cennym źródłem informacji o stanie zdrowia człowieka. Jego potencjał zauważono już w czasach starożytnych i przez wieki rozwijano metody służące poznaniu jego składu i przypisaniu ich do stanu zdrowia człowieka. W dobie poszukiwania nowych bezinwazyjnych metod oceny stanu zdrowia mocz przeżywa swój renesans, stanowiąc doskonały materiał do badania.

7

Badanie ogólne moczu ze szczególnym uwzględnieniem jego roli w okresie ciąży

Rodziewicz-Lurzyńska A., Bobilewicz D.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2012

|

nr 9-10

44--46

PL

Badanie ogólne moczu jest jednym z podstawowych badań laboratoryjnych służących do ogólnej oceny stanu zdrowia. Pozwala uzyskać zarówno informacje dotyczące pierwotnych chorób układu moczowego (zakażenia, kamica, choroby nerek o różnej etiologii), jak i zaburzeń ogólnoustrojowych (cukrzyca, nadciśnienie, miażdżyca). Szczególną rolę ma ono w okresie ciąży, kiedy może dotarczyć istotnych informacji diagnostycznych (białkomocz, glukozuria, leukocyturia) odnośnie potencjalnych zagrożeń dla matki i płodu (poród przedwczesny, stan przedrzucawkowy).

EN

Urinalysis is one of the basic laboratory tests to assess general health. It as well provides information regarding primary renal and urinary tract diseases (infection, lithiasis, renal disease of different origin) as concerning general disorders (diabetes, hypertension, atherosclerosis). It plays important role in pregnancy as it can give essential diagnostic data (proteinuria, glucosuria, leukocyturia) about potential threat for mother and fetus (preterm labor, preeclampsia).

8

Profilowanie metabolitów prób moczu noworodków

Schneider B., Zurek G., Baessmann C., Schaefer H., Godejohann M., Keller S., Spraul M., Fusch G., Nauck M., Fusch Ch., Rucińska M., Karpiński A.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2009

|

nr 7-8

40--41

PL

Wrodzonym wadom metabolizmu poświęca się sporo uwagi nie tylko ze względu na ich znaczenie, ale również dlatego, że reprezentują one uniwersalny system pozwalający zademonstrować korzyści profilowania metabolitów. W niniejszym opracowaniu do analizy próbek moczu noworodków użyto systemu profilowania metabolitów opartego na technikach LC-MS oraz MR. Identyfikacji związków chemicznych w próbkach moczu noworodków dokonano bez żadnej wiedzy a priori o leczeniu, w podwójnie ślepej próbie.

EN

In born errors of metabolism receive much attention due to their clinical relevance, but they also represent a versatile system to demonstrate the benefits of metabolic profiling. A metabolic profiling system based on LC-MS and MR has been developed and applied to child urine samples. The identification of chemical compounds from the baby urine samples was achieved without any prior knowledge of treatment in a double blind experiment.

9

Mocz jako źródło informacji o narażeniu zawodowym na metale

Rutkiewicz I., Namieśnik J.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2009

|

Vol. 16, nr 1

63-80

PL

Przedstawiono możliwości wykorzystywania próbek moczu ludzkiego jako materiału do uzyskania danych o narażeniu zawodowym na metale. Szczególną uwagę zwrócono na: techniki izolacji i wzbogacania metali oraz ich metabolitów z próbek moczu, techniki oznaczania metali w otrzymywanych ekstraktach, zebranie informacji literaturowych o stężeniach metali w próbkach moczu od pracowników narażonych na toksyczne działanie metali w środowisku pracy.

EN

A review on the possibility of employing human urine samples as a material for analytical research directed toward obtaining information on occupational exposure to metals is presented. Attention is paid to: techniques of isolation and/or enrichment of metals and their metabolites from the urine samples, techniques used to determine metals in the extracts, review of literature date on determination of metals concentrations in urine samples collected from workers exposed to toxic activity of metals in the workplace.

10

Easy and accurate determination of urea in milk, blood plasma, urine and selected diets of mammals by high-performance liquid chromatography with photodiode array detection preceded by pre-column derivatization

Czauderna M., Kowalczyk J.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 5

919-937

EN

An HPLC method with photodiode array detection for simple and rapid determination of urea in physiological fluids of domestic animals has been described. A physiological fluid (blood plasma, urine, or milk) was treated with 20% trichloroacetic acid and then the mixture was centrifuged. 200 &muL of the supernatant were derivatized using 50 uL of p-dime-thylaminobenzaldehyde (DMAB) dissolved in HC1 (1.3 g DMAB in 10 mL of 20% HC1). ' The derivatized samples were ready for HPLC analysis. Derivatized urea in standards and biological samples was analyzed using a Nova-Pak C18 column (4 &mum, 300 * 3.9 mm, Waters, USA). A ternary gradient elution program and UV detection at 255 and 414 nm were applied for urea analyses. Clear separation of urea from endogenous species present in biological materials was achieved in less than 20 min. Elution of derivatized urea was confirmed by an unsymmetrical chromatographic peak at 9.67 š0.11 min, which was a combination of two poorly resolved urea peaks eluted at 8.54 š 0.07 and 9.84 š 0.08 min. ; -' Average recoveries of urea standards added to the assayed biological materials were satisfactory, especially when detection at 414 nm (101.2%) was applied. Precision of the method with detection at 255 nm was inferior (CV 2.65%) to that performed at 414 nm (CV 1.98%). The proposed method with UV monitoring at 255 and 414 nm offers low detection limits (5.62 and 43 ng, respectively) and quantification limits (18.7 and 142 ng, respectively). It provides satisfactory accuracy, precision, and sensitivity of determination of urea. Liquid chromatography with UV monitoring at 255 nm revealed that the presence of endogenous substances in the assayed biological materials affect accurate and precise integration of the

PL

Opisano metodę HPLC pozwalającą na proste i szybkie oznaczanie mocznika w płynach fizjologicznych pozyskiwanych od zwierząt gospodarskich. W metodzie tej do detekcji wykorzystano detektor z matrycą diodową. Do płynów fizjologicznych (osocze krwi, mocz i mleko) dodawano 20%kwas trichlorooctowy; następnie uzyskanąmieszaninę wirowano. Do 200 μL supernatantu dodawano 50 &muL p-dimetyloaminobenzaldehydu (DMAB) w HC1 (l .3 g DMAB w l0 mL 20%HC1). Pochodna mocznika w badanych próbkach była gotowa do analizy. Pochodną mocznika analizowano przy użyciu kolumny Nova Pak Cl18 (4 μm, 300 x 3.9 mm, Waters). Zastosowano elucję gradientową! wykrywanie przy długości fali 255 i 414 nm. Zadowalające rozdzielenie mocznika od endogennych składników próbek uzyskano w czasie krótszym niż 20 min. Pochodna mocznika, jako niesymetryczny pik, pojawiła się w 9,67 š0,11 min; pik ten był kombinacją dwóch pików pojawiających się w 8,54 š 0,07 oraz 9,84 š 0,08 min. Średni odzysk wzorców mocznika dodanych do badanych próbek był zadowalający (101,2%), szczególnie przy detekcji UV przy długości fali 414 nm. Precyzja oznaczania mocznika przy długości fali 255 nm jest gorsza (CV = 2,65%) od precyzji oznaczania przy długości fali 414 nm (CV = 1,98%). Przy długości fali 255 i 414 nm otrzymano wykrywalność i oznaczalność wynoszące odpowiednio 5.62 oraz 43 ng oraz 18,7 i 142 ng. Opracowana metoda pozwala na oznaczenie mocznika z zadowalającą dokładnością, precyzjąoraz czułością. Chromatografia cieczowa z detekcjąprzy długości fali 255 nm ujawnia obecność endogennych substancji, które utrudniaj ą dokładne i precyzyjne oznaczanie mocznika w badanych próbkach biologicznych. Opracowana metoda z detekcją przy długości fali 414 nm analitycznąpozwalającąna proste i szybkie oznaczanie mocznika w płynach fizjologicznych oraz wybranych paszach.

11

Capillary electrophoresis-electrochemiluminescence method for simultaneous detection of azithromycin, roxithromycin and erythromycin ethylsuccinate

Wang Z., Yang Z., Ye J., Tan G., Xu H., Liu Y.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 5

883-894

EN

In this paper, a capillary electrophoresis-electrochemiluminescence method for simulta- ' neous detection of three macrolide antibiotics: azithromycin (ATM), roxithromycin (RTM) and erythromycin ethylsuccinate (ETMES) has been presented. The method is based upon the enhancement effect of these compounds on electrochemiluminescence of tris(2,2- , bipyridyl) ruthenium(II) (Ru(bpy)32+). Under the optimized conditions, complete separation of ATM, RTM and ETMES was achieved within 6 min using 20 mmol L -1phosphate buffer of pH 7.3 as a background electrolyte and applying a separation voltage of 20 kV. Detection limits were 0.1 μmol L-1 for ATM, 0.2 μmol L-1 for RTM, and 0.4 umol L-1 for ETMES (S/N = 3). Relative standard deviations for all analytes were below 5%. The proposed method has been successfully applied to the determination of the content of the studied compounds in spiked human plasma and urine samples.

PL

Opracowano metodę elektroforezy kapilarnej z użyciem elektrochemiluminescencji do ., równoczesnego oznaczania trzech antybiotyków makrolidowych: azytromycyny (ATM), roksytromycyny (RTM) oraz etylobursztynianu erytromycyny (ETMES). Metoda wykorzystuje wzmocnienie przez badane antybiotyki elektrochemiluminescencji tris(2.2-bipi-rydylo)rutenu (Ru(bpy)+2. W optymalnych warunkach w czasie 6 min uzyskano całkowite rozdzielenie ATM, RTM i ETMES stosując 20 mmol L-1 bufor fosforanowy o pH 7,3 jako elektrolit podstawowy, przy napięciu 20 kV. Granica wykrywalności ATP, RTP i ETMES ' wynosiła odpowiednio: 0,1; 0,2 i 0,4 μ mol L-1(S/N = 3). Względne odchylenie standardowe wszystkich elektrolitów było pniżej 5%. Proponowana metoda została z powodzeniem zastosowana do oznaczania zawrtości badanych związków w próbkach krwi i moczu.

12

Skład moczu jako źródło informacji o narażeniu zawodowym na związki organiczne

Rutkiewicz I., Namieśnik J.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2008

|

Vol. 15, nr 4

561-585

PL

Przedstawiono przegląd prac dotyczących wykorzystania próbek moczu ludzkiego do badań analitycmych prowadzonych w celu uzyskania informacji o ekspozycji zawodowej na związki organiczne. Toksyczne działanie większości z tych związków stwarza nadal duże zagrożenie wystąpienia chorób zawodowych. Stąd też bardzo ważne jest wykorzystanie monitoringu biologicznego do oceny ryzyka zawodowego. Przedstawiono również najczęściej stosowane techniki izolacji i wzbogacania związków organicznych i ich metabolitów z próbek moczu, a także techniki omaczania analitów w otrzymanych ekstraktach.

EN

Information about the possibility of employing human urine samples as a material for analytical research directed toward obtaining information on occupational exposure to organic compounds was presented. Most compounds have toxic action, what generates high risk of occupational disease. Therefore it is very important to use the biological monitoring to assess occupational exposure. Techniques of isolation and/or enrichment of organic compounds and their metabolites from the urine samples, techniques used to determine organic compounds in the extracts are presented and discussed.

13

Effect of alcohol consumption on the levels of volatile organohalogen compounds in blood and urine

Polkowska Ż., Kozłowska-Tylingo K., Namieśnik J.

Ecological Chemistry and Engineering. A

|

2008

|

Vol. 15, nr 6

552-564

EN

The paper presents the results of determination of volatile organohalogen compounds (VOX) in samples of blood and urine collected from alcohol-consuming subjects living different lifestyles. The samples were analyzed using the technique of Thin Layer Headspace analysis with autogenous generation of the liquid sorbent for analyte isolation and preconcentration, and direct injection of the aqueous sorbent with analyte detection by an electron capture detector for the final determination (TLHS-DAI-GC-ECD). The results indicated that VOX concentrations in blood were higher than in urine. The concentration differential depended upon the individual properties of the organisms, working and living environment, as well as individual habits (eg alcohol consumption, cigarette smoking). No relationship was observed between the age of the subjects and VOX concentration levels in blood and urine.

PL

Przedstawiono wyniki oznaczania lotnych związków chlorowcoorganicznych w próbkach moczu i krwi pochodzących od dawców spożywających alkohol, którzy prowadzą różny styl życia. Badanie zebranych próbek wykonano z wykorzystaniem procedury TLHS-DAI-GC-ECD, która polega na zastosowaniu techniki analizy fazy nadpowierzchniowej nad cienką war-stwą cieczy z samoczynną generacją ciekłego sorbentu (TLHS) na etapie izolacji i wzbogacania analitów oraz techniki bezpośredniego nastrzyku próbki na kolumnę chromatografu gazowego wyposażonego w detektor wychwytu elektronów na etapie oznaczania końcowego (DAI-GC-ECD). Stwierdzono, że stężenia lotnych analitów w krwi jest większe niż w wydalanym moczu. Różnica stężeń zależy od właściwości osobniczych organizmu człowieka, środowiska w którym żyje i pracuje oraz nawyków i przyzwyczajeń (spożywanie napojów alkoholowych, palenie papierosów). Nie zaobserwowano szczególnego wpływu wieku na stężenia tych związków w moczu i krwi.

14

Mocz ludzki jako źródło informacji na temat narażenia człowieka na różnorodne czynniki chemiczne

Jakubowska N., Polkowska Ż., Namieśnik J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2008

|

nr 3

48-49

15

Photoinduced-fluorescence (PIF) determination of fluoroquinolones in pharmaceuticals and urine

Espinoza-Mansilla A., Munoz de la Pena A., Gomez D. G., Canada-Canada F.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

619-633

EN

Irradiation of fluoroquinolones for a few minutes using a high-power UV lamp drastically increased their fluorescence quantum yield. Photodegradation of particular fluoroquinolone depended on the irradiation time, solvent composition, and solution pH. The best signals were obtained when aqueous-ethanolic mixture (50/50, v/v) was used. Within only 5 min, enoxacin (ENO). norfloxacin (NOR), ciprofloxacin (CIPRO), and enroffoxacin (ENRO) were converted into the fluorescent photoproducts, which were formed preferably from the protonated parent fluoroquinolones (pH = 6.5). Under the applied conditions, only ofloxacin (OFLO) was not affected by irradiation. Chromatographic studies indicated that for each fluoroquinolone, except for ENRO, only one photoproduct was obtained. pK values and luminescent properties of the photoproducts were established. The highest fluorescence intensity of the photoproducts was measured in acidic medium (pH = 4). The linear dependence between the intensity of fluorescent emission of the photoproducts and concentrations of fluoroquinolones was found. Limits of detection were 23,17.14,14, and 26 ng mL-1 for ENO, NOR, OFLO. CIPRO, and ENRO. respectively. The method was successfully applied to the determination of the above drugs in pharmaceuticals. Moreover, ENO was determined in human urine.

PL

Kilkuminutowe naświetlanie fluorochinolonów lampą UV o dużej mocy znacząco zwiększa ich wydajność kwantową fluorescencji. Fotodegradacja fluorochinonów zależy od czasu naświetlania, składu rozpuszczalnika i pH roztworu. Najkorzystniejsze sygnały otrzymano w roztworze wodno-etanolowym (50:50, v/v). W czasie 5 min enoksacyna (ENO). norflo-ksacyna (NOR), ciprofioksacyna (CIPRO) i enrofloksacyna (ENRO) są przekształcane w fluoryzujące produkty, powstające z protonowanych wyjściowych fluorochinolonów przy pH 6,5. W tych warunkach jedynie ofloksacyna (OFLO) nie ulega działaniu promieniowania. Badania chromatograficzne wykazały, że dla każdego fluorochinolonu, z wyjątkiem ENRO, powstaje tylko jeden fotoprodukt. Wyznaczono wartości pK i właściwości luminscencyjne fotoproduktów. Największą intensywność fluorescencji otrzymano w roztworze kwaśnym przy pH 4. Stwierdzono liniową zależność między natężeniem emisji fotoproduktów i stężeniem fluorochinonów. Granice wykrywalności wynoszą odpowiednio 23, 17, 14, 14 1 26 ngmL-1 dla END, NOR, OFLO, C1PRO i ENRO. Opracowaną metodę zastosowano2 powodzeniem do oznaczania leków w produktach farmaceutycznych i ludzkim moczu.

16

Direct determination of Cd and Pb in human urine by GFAAS with deuterium-lamp background correction using different chemical modifiers

Husakova L., Sramkova J., Cernohorsky T., Barinova M.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

579-596

EN

Several authors have contributed to the elaboration of methodology for direct determination of Cd and Pb in urine by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). In the proposed approaches, Zeemann background correction systems were predominantly used, without paying much attention to the selection of an appropriate chemical modifier. However, systematic studies on eleven recommended and less commonly used modifiers have resulted in optimization of atomization conditions, so that accurate analysis also with the use of D2-lamp background correction became possible. This was confirmed by comparative measurements using both background correction systems. For determination of Cd in urine, NH4F has been selected resulting in the lowest limit of detection (LOD): 0.07 μg L-1. NH4F promotes efficient atomization at low temperatures and suppresses chloride interference effect. Pd + Sr (nitrate) has been selected as the most adequate modifier for determination of Pb. Its presence raised the maximum tolerable pyro lysis temperature up to 1200°C, which resulted in the maximum reduction of the background signal and the lowest LOD of 1.5 mg L-1 for Pb (10 μ.L aliquots of dispensed urine). Applying the above modifiers to the analysis of standards and samples, direct aqueous calibration for accurate analysis of diluted and acidified urine samples became possible. Accuracy of the analysis was verified by the use of commercially available quality control reference materials.

PL

Wielu autorów ma swój udział w opracowywaniu metodyki bezpośredniego oznaczania Cd i Pb w moczu za pomocą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z piecem grafitowym. W przedstawionej pracy skoncentrowano się przede wszystkim na korekcji t!a metoda Zeemanna, nie poświęcając więcej uwagi badaniu wyboru odpowiedniego modyfikatora chemicznego. Jednakże przeprowadzono systematyczne badań iajedynastu zalecanych ale rzadziej stosowanych modyfikatorów. Pozwoliło to na zoptymalizowanie warunków atomi-zacji tak, że dokładna analiza również z użyciem tradycyjnej lampy D2 do korekcji tia stała się możliwa. Zostało to potwierdzone w porównawczych badaniach z użyciem obu systemów korekcji. Do oznaczania Cd w moczu wybrano NH2F i uzyskano najniższą granicę wykrywalności: 0,07 μg L-1. NH4 polepsza wydajność atomizacji w niskich temperaturach i obniża przeszkadzający wpływ chlorków. Mieszanina azotanów Pd i Sr okazała się najlepszym modyfikatorem do oznaczania Pb. Jego obecność podnosiła maksymalną, tolerowaną temperaturę pirolizy do 1200°C. Dzięki temu osiągnięto naj lepszą kompensację tła i najniższą granicę wykrywalności ołowiu 1.5 mg L-1 w 10 μ.L próbki rozcieńczonego moczu). Użyciepowyższych modyfikatorów do analizy wzorców i próbek pozwoliło przeprowadzićbezpośrednią kalibrację do dokładnej analizy rozcieńczonych i zakwaszonych próbek moczu. Dokładność analizy sprawdzono używając dostępnych w handlu materiałów wzorcowych.

17

HPLC analysis of methylxanthines and selected drugs in urine samples

Baranowska I., Płonka J., Baranowski J.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

751-760

EN

A HPLC system for separation and determination of methylxanthines and selected drugs has been developed. Teophylline, 1 -methylxanthine, 3-methylxanthine, 1,3-dimethyluric acid, caffeine, paracetamol, furosemidc, dexamethasone, prednisolone, cefazolin and imipenem have been determined. ARP-18e column with a RP-I8 pre-column and a DAD detector were used. Gradient elution with 0.05% TFA aqueous solution with acetononitrile at the flow rale of 0.8 mL min-1 was applied. The developed system was used to determine the examined compounds in urine sampies.

PL

Opracowano układ chromatograficzny do rozdzielania i oznaczania metyloksantyn oraz wybranych leków. Oznaczono teofilinę, 1-metyloksantynę, 3-metyloksantynę, kwas l ,3-dimetyIomoczowy, kofeinę oraz paracetamol, furosemid, deksametazon, prednizolon, cefazolinę i imipenem. Zastosowano kolumnę RP-18e z pre-kolumną RP-18 oraz detektor DAD. Fazę ruchomą stano wił układ gradientowy 0.05% wodny roztwór TFAz acetonitrylem, prędkość przepływu wynosiła 0.8 mL min-1. Opracowany układ chromatograficzny zastosowano do oznaczenia badanych związków w próbkach moczu.

18

RP-HPLC and RP-TLC in the analysis of flavonoids

Baranowski R., Kabut J., Baranowska I.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

301-313

EN

Effect of mobile phase composition on the separation of flavonoids from five major classes (catechins, flavonols, flavanones, flavones and anthocyam'dins) has been investigated on RP-18 TLC plates. Water-acetonitrile mixtures and trifl no ro acetic acid in waier-acetoni-trile mixtures have been used as the mobile phases. An RP-HPLC system for these compounds has also been developed. Interferences from vitamins and methyixanthines in the new RP-HPLC system have been investigated. Flavonoids were determined in fruit, vegetables, wine, tea and urine samples.

PL

Rozdzielano flawonoidy z pięciu gtównych klas (katechiny, flawony. flawanony, flawonole i antocyjanidyny) metodą chromatografii cienkowarstwowej na płytkach RP-18, stosując jako fazę ruchomąmieszaniny wody i acetonitrylu z dodatkiem kwasu trifluorooctowego. Dla tej samej grupy flawonoidów opracowano układ RP-HPLC. W opracowanym układzie badano wpływ interferencji ze strony witamin i metyłoksantyn. Oznaczono zawartość flawonoidów w próbkach: owoców, warzyw, win, herbat i w moczu.

19

Determination of selenium in human urine by electrothermal atomic absorption spectrometry

Piaścik M., Pyrzyńska K., Bulska E.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

235-247

EN

AGFAAS method for the direct determination of selenium in humane urine has been presented. Mixed Pd, Rh and Ir were thermally reduced and electrodepositcd as modifiers. Also an alternating air stream was used during the pyrolysis. The influence of modifiers (Pd, Rh and Ir) on the maximum pyrolysis temperature, sensitivity, background absorption and atomization signal shape were studied. Optimum performance of the method was achieved in the presence of thermally reduced Rh. Under optimum experimental conditions (pyrolysis in air at 300°C. pyrolysis in argon at 1300°C, and atomisation at 2200°C) detection limit (expressed as three times the standard deviation of 1.0% (v/v) HNO3, solution) was 7.5š 1.2 μL-1 for the 20 μ-in-volume sample. Characteristic mass was found to be 4.3 pg and 6.8 pg for aqueous standards and urine solutions, respectively.

PL

W pracy przedstawiono procedurę analityczną pozwalającą na bezpośrednie oznaczanie selenu w moczu metodą GAAAS. Istotnym elementem proponowanej procedury jest zastosowanie Pd, Rh lub Ir jako modyfikatorów oraz dodatku powietrza do gazu nośnego w etapie rozkładu próbki moczu. W pracy opisano badania dotyczące wpływu sposobu wprowadzania modyfikatora (Pd, Rh lub I r) na temperaturę etapu rozkładu termicznego, na czułość oznaczania oraz na kształt sygnałów tła i absorpej i atomowej. Z badanych modyfikatorów, najbardziej efektywny okazał się rod. Przy zastosowaniu optymalnych warunków (rozkiad termiczny w obecności powietrza w 300°C, rozkład termiczny wobecności argonu w 13QO°C i atomizacja w 2200°C), granica wykrywalności, wyrażona jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego, przy założeniu objętości 20 μL próbki, dla roztworu1 .0% (v/v) HMO3, wynosi 7.5 š1.2 μ-1. Masa charakterystyczna dla oznaczania selenu w roztworze wodnym oraz w moczu wynosi odpowiednio 4.3 pg i 6.8 pg.

20

ET-AAS as a method for determination of aluminium in blood serum and urine

Raźniewska G., Trzcinka-Ochocka M.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 1

107-113

EN

In this paper a method for aluminium determination in human serum and urine is presented. Serum and urine specimens were analysed directly after dilution with 0.2% nitric acid and water. The matrix-based calibration was used for the quantitation by Zeeman background atomic absorption spectrometry. The precision (coefficient of variation, CV) of the method for serum at 10-100 ug L(-1) and 25-200 ug L(-1) was 7.0 and 7.9%, respectively, and for urine at 25-150 ug L(-1) the corresponding value was 4.5%. The accuracy of the method was verified by analysing serum and urine reference material (Seronorm™ Trace Elements). The German Interlaboratory Comparison Program was used for the validation of the reliability of the analytical results. The above method may be applied to the evaluation of the environmental and job risk assessments. The mean level of aluminium in 18 healthy subjects not using medicines containing aluminium was 0.99 ug L(-1) serum and 9.75 ug L(-1) urine.

PL

W pracy przedstawiono metodę oznaczania glinu w surowicy ludzkiej krwi i w moczu. Rozcieńczone roztworem kwasu azotowego próbki analizowano w kuwecie grafitowej spektrometru absorpcji atomowej eliminując wpływ matrycy za pomocą efektu Zeemana. Precyzja (CV) oznaczeń glinu w surowicy w zakresie 10-100 ug L(-1) i 25-200 ug L(-1) wynosiła odpowiednio 7.0 i 7.9%, a precyzja oznaczeń glinu w moczu w zakresie 25-150 ug L(-1) wynosiła 4.5%. Wiarygodność otrzymywanych wyników potwierdzono oznaczeniami glinu w materiałach referencyjnych Seronorm™ oraz za pomocą niemieckiego programu badania biegłości. Opracowana metoda może być stosowana do oceny narażenia zawodowego i środowiskowego na glin. Oznaczone średnie stężenie glinu u 18 zdrowych osób nie przyjmujących leków zawierających glin wynosiło 0.99 ug L(-1) w surowicy i 9.75 ug L(-1) w moczu.