The article presents a general classification of intelligent materials with self-healing (self-repairing) properties, focusing on self-healing cementitious materials. The purpose of the paper is to describe the prospects of two of the most popular micro-observation techniques, i.e. with the use of an optical and scanning electron microscope. In addition, it describes the advantages of using a tensile stage mounted in the microscope chamber for testing self-healing materials. The advantages and disadvantages of these devices have been characterized, and the results of preliminary research have been provided. The tests include the optical microscopy and scanning electron microscopy observations of the microstructure of cracks before and after the process of healing. They were carried out using ZEISS Discovery V20 optical microscope and ZEISS EVO-MA 10 scanning electron microscope on mortar samples modified with macro capsules filled with polymer. In addition to observations, chemical analysis was performed with the use of an EDS detector. The microscopic observations and chemical analyses provide the basis for assessing the effectiveness of the self-healing process, showing that the crack has been healed. Moreover, the preliminary results of the tests of micro-mechanical properties, carried out with the use of a tensile stage, have been described. The problems of using this research technique are also listed. This study shows the usefulness of this kind of tests for microcapsules for self-healing materials.
PL
Artykuł przedstawia ogólną klasyfikację materiałów inteligentnych o właściwościach samoleczących (samonaprawiających), ze szczególnym uwzględnieniem samoleczących tworzyw cementowych. Celem niniejszej publikacji jest przedstawienie dwóch najpopularniejszych technik mikroobserwacji, tj. mikroskopii optycznej i skaningowej. Ponadto opisano, jakie możliwości w badaniach samoleczących materiałów daje stolik naprężeniowy, zamontowany w komorze mikroskopu. Scharakteryzowano zalety i wady tych urządzeń oraz przedstawiono wyniki wstępnych badań. Badania obejmują obserwacje mikrostruktury pęknięć przed i po procesie gojenia, zarówno w mikroskopie optycznym jak i skaningowym. Przeprowadzono je przy użyciu mikroskopu optycznego ZEISS Discovery V20 i skaningowego mikroskopu elektronowego ZEISS EVO-MA 10, na próbkach zaprawy modyfikowanej makrokapsułkami wypełnionymi polimerem. Oprócz obserwacji wykonano analizę chemiczną z wykorzystaniem detektora EDS. Obserwacje mikroskopowe i analiza chemiczna dają podstawę do oceny skuteczności procesu samoleczenia, wykazując, że pęknięcie zostało zagojone. Opisano również wstępne wyniki badań właściwości mikromechanicznych, przeprowadzonych z wykorzystaniem stolika naprężeniowego. Wymieniono także trudności związane z wykorzystaniem tej techniki badawczej. Artykuł przedstawia przydatność tego rodzaju testów dla mikrokapsułek używanych do modyfikacji materiałów samoleczących.
Purpose: The aim of this study was to qualitatively assess the outcomes of two in vitro aging methods, thermal-cycling and twobody wear simulation accomplished with a dual-axis chewing device, on the surface characteristics of eight direct and indirect dental resin biocomposites. Methods: Eighty mesial-occlusal-distal dental cavities were restored with four direct nanohybrid composite materials and with four nano- and micro-hybrid lab-fabricated resin composite inlays. After the restored teeth were subjected to thermal-cycling and wear simulation based on mechanical loading, the surface texture features of the restorations were separately analysed for each of the methods, on epoxy resin models using a digital camera, computer-aided-design system, optical stereo-microscopy and scanning electron microscopy. Results: All the dental restorative resin based composites used in this investigation displayed different cyclic wear patterns after undergoing mechanical loading. After thermal-cycling, the group of resin composite inlays showed a better adaptation, a smoother and more polished occlusal surface compared with direct restorative materials. Only two of direct nanohybrid resin composites performed better after two aging methods. One nanohybrid and the other two microhybrid resin inlays did not perform as expected when they were subjected to simulated wear compared to the rest of test materials. Conclusions: The use of the two-body wear simulation method revealed important information about the behavior of the dental resin-based composites when multiple oral factors are involved in a lab-simulated condition. Furthermore, the macro- and micro-morphological analysis showed different abrasion patterns among the materials being tested according to the filler percentage and distribution of the particles within the resin matrix.
Praca zawiera wyniki badań doświadczalnych rozwoju pęknięć zmęczeniowych w kompozycie stal-tytan przy zginaniu wahadłowym. Badano próbki o przekroju poprzecznym prostokątnym przy stosunku wysokości 2,5 : 1. Wzrost pęknięć zmęczeniowych był cyklicznie mierzony przy użyciu mikroskopu optycznego o powiększeniu 25 razy. W próbkach obserwowano wzrost pęknięć zmęczeniowych równolegle do przyłożonego obciążenia, którego kierunek zmieniał się na linii złącza kompozytu. Następnie obserwowano rozwój pęknięcia wzdłuż linii złącza lub przecinanie linii złącza. Kiedy rozwój pęknięcia przebiegał wzdłuż linii złącza, wówczas obserwowano spadek prędkości pęknięć. Na przełomach kompozytu przeważają pęknięcia transkrystaliczne.
EN
The paper presents the results of experimental studies of fatigue crack growth in steel-titanium composite under oscillatory bending condition. Specimens with rectangular cross-section at a ratio of height h, : h2 = 2.5 were tested. Fatigue crack growth was cyclically measured with the use of an optical microscope with a magnification of 25x. The fatigue crack growth was observed parallel to the applied load, the direction of which was varied on the interface line. Then, it was observed the fatigue crack growth along the cutting line connectors or line connectors. When the crack growth passed along the interface line, decrease of the crack growth rate took place. Transcrystalline cracks prevailed on the fractures of the composite.
W artykule zaprezentowano metodę pomiaru odkształcenia bezwzględnego warstwy kleju w złączu klejowym poddanym oddzieraniu. Zasadniczym celem opisanego doświadczenia było uzyskanie charakterystyki rozpatrywanego złącza. Ze względu na charakter obciążenia (wywołujący stan oddzierania w warstwie kleju) rozpatrywana wartość odkształcenia jest na tyle mała, że słuszny jest tu pomiar z rozdzielczością 1μm. W związku z powyższym za odpowiednią do tego celu metodę pomiarową uznano technikę wizyjną. Do pomiaru wykorzystano mikroskop optyczny wyposażony w kamerę cyfrową, która rejestrowała przemieszczenie danego fragmentu próbki (odpowiadające szukanemu odkształceniu warstwy kleju) pod wpływem wzrastającej siły obciążającej od zera do wartości niszczącej. Zarejestrowane nagranie, zawierające przebieg procesu, składa się z ciemnego fragmentu próbki oraz jasnego tła. Obraz ten został poddany binaryzacji z użyciem Image Acquisition Toolbox MATLAB. W rezultacie zrealizowano pomiar przemieszczenia w czasie. Równolegle w trakcie doświadczenia przeprowadzony został pomiar siły wywołującej stan oddzierania. Dzięki sprzężeniu wymienionych wielkości mierzonych uzyskano charakterystykę siły w funkcji przemieszczenia osiągając zamierzony cel badania. Jednak przed podjęciem właściwego pomiaru zmierzono wartość przemieszczenia dla jednej wartości siły statycznej, by określić słuszność przyjętej metody pomiarowej. Otrzymany wynik porównano z analogiczną wielkością modelu numerycznemu przygotowanego przy użyciu Metody Elementów Skończonych (MES). W artykule przedstawiono stanowisko pomiarowe, algorytm pomiaru oraz uzyskane charakterystyki złącza dla trzech wariantów próbki.
EN
This paper describes results of investigations which main aim was to prepare methodology of measurement deformation of glue layer in adhesive joint. Principal purpose of these investigations was to achieve characteristic of glue joint which is subjected to peel. Because of thistype of loading, causing peel stress in adhesive layer, deformation is small and it is necessary to obtain measurement with 1 micrometer precision. Due to that requirement vision system was used to measure deformation. Optical microscope equipped in digital camera was used to register displacement of particular field of specimen (what is equivalent to searching strain of glue) which is loaded by increasing force from zero to value that causes failure of sample. Registered movie which include dark fragment of specimen and bright background was processed using Image Acquisition Toolbox MATLAB to obtain binary image of these area. It enables to retrieve displacement in time. In parallel to image processing, value of loading force was measured. In consequence, force displacement curve for specimen was designated. Primary goal of investigations was to measure displacement for static force to estimate advisable of methodology. Results achieved using vision system measurement was compared with numerical model prepared by Finite Element Method (FEM). Article presents measurement procedure and describes algorithm of investigation. Force displacement curve for three variants of specimen is shown.
5
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The aim of this study was to evaluate the effects of changes in composition of the membrane-forming solution on the structure of alginate-polyethersulfone microcapsules as determined by optical microscopy and scanning electron microscopy. The microcapsules were produced from 4 solutions of different concentrations and molecular weights of synthetic polymer (polyethersulfone, PES) and porophore (polyvinylpyrrolidone, PVP). The composition of the membrane-forming solution strongly affected the structure of microcapsules. An increase in PES concentration caused a decrease in the membrane thickness. The inner and outer layers of the membrane became thinner and denser, while the pores of the middle finger-like zone turned into more regular, channel-like structures. The size of the pores was not directly affected by the molecular weight of porophore, however, an increase in its concentration resulted in formation of the larger inner surface pores, but the smaller outer surface pores.
Elektron 21 is a new magnesium based casting alloy for used to 200°C. The microstructural changes after long-term annealing at 520°C (2-48 h) and 350°C (500-5000 h) have been presented. For the microstructure observation, a OLYMPUS GX71 metallographic microscope and a HITACHI S-3400N scanning electron microscope were used. Quantitative examination was conducted using the Met-Ilo automatic image analysis program. The Elektron 21 alloy in as-cast condition is characterized by a solid solution structure a with precipitates of Mg12(Nd,Gd) intermetallic phase on grain boundaries. After annealing (solutioning) at 520°C a reduction of the number of Mgi2(Nd,Gd) phase precipitates was observed. Its area fraction falls with the extension of the treatment time from AA=6.55% (as cast state) to AA= 0.5% (24 h of treatment). Also, an increase of the solid solution a grain size was observed from A=649 um2 to J=3000 um2. After annealing at 350°C the precipitation of Mg41Nd5 phase was observed. Its area fraction falls with the extension of the treatment time from AA=3.55% (500 h) to AA=5.55 % (5000 h of treatment). The solid solution a grain size didn't change.
PL
Stop magnezu Elektron 21 jest nowym stopem przeznaczonym do pracy w temperaturze do 200°C. W artykule zaprezentowano zmiany mikrostruktury podczas długotrwałego wyżarzania w temperaturze 500°C (2-48 h) i 350°C (500-5000 h). Do badań mikrostruktury zastosowano mikroskop optyczny OLYMPUS GX71 oraz mikroskop elektronowy skaningowy HITACHI S-3400N. Ilościową ocenę mikrostruktury przeprowadzono z wykorzystaniem programu "Met-Ilo". Stop Elektron 21 w stanie lanym charakteryzuje się strukturą roztworu stałego z wydzieleniami fazy Mg12(Nd,Gd) na granicach ziaren. Po wyżarzaniu (przesycaniu) w temperaturze 520°C obserwowano zmniejszenie udziału objętościowego fazy Mg12(Nd,Gd) z poziomu AA=6,55% (stan lany) do poziomu AA=0,5% (po 24 h obróbki). Natomiast średnie pole powierzchni płaskiego przekroju ziarna roztworu stałego zwiększało się z A=649 um2 do A=3000 um2. Po wyżarzaniu w temperaturze 350°C obserwowano wydzielanie fazy Mg41Nd5. Jej udział objętościowy zwiększa się wraz z wydłużaniem czasu obróbki z AA=3,55% (po 500 h) do AA=5,55% (po 5000 h). Średnie pole powierzchni płaskiego przekroju ziarna roztworu stałego nie zmienia się.
Przeprowadzono krystalizację kwasu cytrynowego z elektrodializy cytrynianu trisodu z membraną bipolarną. Do badań wielkości i struktury powierzchni kryształów wykorzystano SEM i mikroskopię optyczną. W przeprowadzonych testach krystalizacji kwasu cytrynowego otrzymano produkt charakteryzujący się dobrymi cechami granulometrycznymi, skutkującymi małym ubytkiem masy w procesie filtracji i przemywania. Otrzymane kryształy kwasu cytrynowego z procesu elektrodializy posiadają parametry zbliżone do kryształów czda (POCh). Według autorów niniejszej pracy, minimalny udział frakcji "drobnych" kryształów kwasu cytrynowego może być również efektem umiejętnego zabiegu "szczepienia" wysoce przesyconego roztworu kwasu w trakcie operacji zatężania. Rezultat ten stanowi praktyczną wskazówkę dla projektowania krystalizatora przemysłowego, w którym należałoby w maksymalnym stopniu preferować zarodkowanie wtórne w strefie wysokich wartości przesycenia roztworu.
EN
Citric acid crystallisation was conducted from sodium citrate electrodialysis with bipolar membrane. SEM as well as optical microscopy was used to investigate the size and shape of crystals. The performed citric acid crystallisation tests resulted in a product characterised by good granulometric properties, which leads to llttle mass loss during filtration and rinsing processes. The citric acid crystals obtained from electrodialysis have similar parameters to analytically pure crystals. The authors of this paper think that the minimal participation of "fine" citric acid crystals can also be due to the skilful grafting of highly supersaturated acid solution during concentration. This outcome is a practical tip when designing an industrial crystallizer, in which secondary nucleation in the range of high values of solution oversaturation should be maximally preferred.
Niniejsza praca podejmuje problematykę azotowania jarzeniowego tytanu i jego stopów przy temperaturze 843 K. Ocenie poddano warstwy wierzchnie czystego tytanu (gat. 2 wg ASTM) oraz stop Ti-6Al-4V (gat 5 wg ASTM) uzyskane w wyniku azotowania w wyładowaniu jarzeniowym prądu stałego. Proces azotowania prowadzono przy temperaturze 843 K w trzech rodzajach mieszanin gazowych. Analizę warstw wierzchnich wykonano w oparciu o badania mikrostruktury przeprowadzone na mikroskopie optycznym oraz skaningowym. Przedstawiono wyniki pomiarów mikrotwardości powierzchni przy zmiennym obciążeniu oraz na przekroju poprzecznym warstw. Grubości strefy azotków określono na podstawie pomiarów śladów zużycia warstwy wierzchniej na kuloteście. Skład strukturalny naazotowanych warstw oceniono metodami analizy rentgenograficznej.
EN
This work concerns problems connected with glow discharge nitriding of titanium and its alloys at 843 K temperature. Surface layers produced on commercially pure titanium (ASTM Grade 2) and Ti-6Al-4V alloy (ASTM Grade 5) as a result of d. c. glow discharge nitriding were estimated. Nitriding processes were carried out at 843 K temperature in three different gas mixtures. Preliminary analysis of surface layers was made on the basis of microstructure studies conducted on optical and scanning microscope. The paper presents results of surface microhardness measurements (with different loads) and microhardness profiles on the cross section of layers. Nitrides zone thickness was determined on the basis of measurements of wear craters that were produced by the means of ball cratering technique. Phase composition of nitrided layers was determined by X-ray analysis methods.
Artykuł prezentuje wyniki badań nad możliwościami obróbki cieplno-chemicznej tytanu i jego stopów przy temperaturze niższej od temperatury przemiany alotropowej. Ocenie poddano warstwy wierzchnie stopów OT4-1 (Ti-1Al-1Mn) i WT22 (Ti-6Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe) uzyskane w wyniku azotowania w wyładowaniu jarzeniowym prądu stałego. Proces azotowania prowadzono przy temperaturach 793 i 843 K, ciśnieniu 1,5 i 0,5 hPa, w czasie 15 i 9 h w atmosferze złożonej z 87,5% obj. N2 oraz 12,5% obj. H2. Wstępną analizę warstwy wierzchniej wykonano w oparciu o badania mikrostruktury przeprowadzone na mikroskopie optycznym oraz skaningowym, wyniki pomiarów mikrotwardości oraz analizy rentgenograficznej. Uzyskano warstwy naazotowane o grubości warstwy wierzchniej sięgającej ponad 100 mikrometrów (stop WT22) oraz ze strefą azotków około 1,4 mikrometra (OT4-1).
EN
This paper presents results of investigations on possibilities of thermomechanical treatment of titanium and its alloys at temperatures lower than allotropic transformation temperature. Surface layers of OT4-1 (Ti-1Al-1Mn) and WT22(Ti-6Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe) alloys obtained as result of d.c. glow discharge nitriding were estimated. Nitriding processes were carried out at 793 and 843 K temperatures, 0,5 and 1,5 hPa pressures, for 9 and 15 h in 87,5%vol. N, plus 12,5% vol. H, atmosphere. Preliminary analysis of surface layers was performed on the basis of microstructure investigations conducted on the optical and scanning microscope, results of microhardness measurements and X-ray analysis. Obtained nitrided layers are characterized by surface layer thickness over 100 micrometers (WT22) and nitrides zone about 1,4 micrometer thick (OT4-1).
W poprzednich odcinkach tego cyklu poznaliśmy niektóre elementy konstrukcji oraz możliwości badawcze współczesnych mikroskopów optycznych, omówiliśmy sposoby cyfrowej rejestracji obserwowanego obrazu, możliwości komputerowej obróbki zapisanych obrazów oraz podstawy ich interpretacji. Nasuwa się oczywiście pytanie, czemu to wszystko ma służyć? Tak więc w ostatnim, piątym odcinku omówimy niektóre przykłady zastosowań.