Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Application of single drop microextraction for determination of dialkyl phthalates in water samples

Kaykhaii M., Shirvan M.H.G., Sehri Y.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 3

453-463

EN

A direct immersed single drop microextraction has been applied for extraction and . preconcentration of two phthalate esters in water samples. Extraction was performed by suspending a μL-in-volume solvent drop from a tip of a microsyringe needle, immersed into a spiked aqueous solution for a preset time. Afterwards, the microdrop was retracted into the microsyringe and injected directly into a gas chromatograph through an injection port. In the method. 3.0 μL of ethyl benzene were used as an extraction solvent. Other conditions were: 40 min extraction time, stirring 350 rpm, temperature 45°C, salt concentration 1.5 g L-1. Enrichment factor and linearity were studied using 10 mL of HPLC-grade water spiked with phthalate esters at two concentrations: 30 and 150 μg L-1. Relative standard deviation was lower than 4.2%. Correlation coefficient was satisfactory (r20.99) for both analytes. Detection limits were 0.6 and 1.4 &μg L-1 for diethyl and dimethyl phthalates, respectively. The proposed method was successfully applied to extraction and determination of both analytes in two different water samples.

PL

Bezpośrednią m ikroekstrakcję do zanurzonej, pojedynczej kropli zastosowano do ekstrakcji z wody i natężania dwóch estrów ftalanowych. Ekstrakcję prowadzono zanurzając, na określony czas w roztworze wodnym, kroplę rozpuszczalnika (μL) zawieszoną na końcu igły mikrostrzykawki. Następnie mikro kroplę wciągano do igły i wprowadzano bezpośrednio do dozownika chromatografy gazowego. W proponowanej metodzie jako rozpuszczalnika do ekstrakcji użyto kroplę etylobenzenu o objętości 3,0 μL. Ekstrakcję prowadzono z roztworu o stężeniu 1,5 g L-1, przez 40 min, w temp. 45°C, używając mieszadła o obrotach 350 na minutę. Współczynnik zatężenia i liniowość badano stosując 10 mL wody z dodatkiem 2 estrów ftalanowych o stężeniach odpowiednio 30 i 150 μg L-1. Względne odchylenie standardowe było niniejsze niż 4,2%. Współczynnik korelacji w przypadku obu analitów był dobry (r20,99). Granica wykrywalności w przypadku dietylo- i dimetyloftalanów wynosiła odpowiednio 0,6 i 1,4 mu;g L-1. Opracowaną metodę z powodzeiem zastosowanodo ekstrakcji i oznaczania obu analitów w dwóch różnych próbkach wody.

2

Single drop microextraction of esters : comparison of headspace and direct extractions

Tankeviciute A., Bobnis R., Kazlauskas R., Vickackaite V.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 3

539-549

EN

The applicability of headspace and direct microextractions to a single drop, in order to determine several esters, has been studied. A drop of p-cymene containing n-nonane as an internal standard was used for extraction. The analytes were extracted to the drop positioned at the tip of a microsyringe fixed directly above the extraction via!, so that the needle passed the septum and the needle tip appeared above (headspace microextraction) or below (direct microextraction) the surface of the solution. After the extraction was finished, the drop was retracted back into the needle and injected directly into the GC system. Experimental conditions, including sampling time, sampling temperature, stirring rate and ionic strength of the solution were optimised in respect to the extraction efficiency. The proposed method was applied to the analysis of white wine.

PL

Zbadano przydatność mikroekstrakcji do pojedynczej kropli zanurzonej w próbce oraz z fazy nadpowierzchniowej do oznaczania estrów. Do ekstrakcji zastosowano kroplę p-cymenu zawierającą n-nonan jako wzorzec wewnętrzny. Anality ekstrahowano, po przekłuciu igłą gumowej membrany, do kropli znajdującej się nad powierzchnią roztworu lub pod po wierzchnią roztworu. Po zakończeniu ekstrakcji kroplę wciągano do igły i dozowano ją do chromatografu. Warunki doświadczenia, tj.: czas, temperaturę, szybkość mieszania i siłę jonową roztworu optymalizowano pod względem sprawności ekstrakcji. Proponowaną metodę zastosowano do analizy białego wina.

3

Extraction of alcohols into a xylene drop

Tankevičiūtė A., Rožkov A., Kazlauskas R., Vičkačkaitė V.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 6

935-944

EN

A headspace microextraction into a single drop for the determination of alcohols in aqueous solutions is proposed. A drop of o-xylene containing butanone-2 as an internal standard is used for the extraction. The analytes are extracted by suspending a 3 U.L extracting drop directly from the tip of a microsyringe fixed above the extraction vial such that the needle passes the septum and the needle tip appears above the surface of the solution. After the extraction is finished the drop is retracted back into the needle and injected directly into the GC instrument. The influence of the experimental conditions — sampling time, sampling temperature, stirring rate and ionic strength of the solution — on the extraction efficiency was investigated. The linear range and the precision are examined. The headspace single drop microextraction is applied for the analysis of beer.

PL

Zaproponowano metodę mikroekstrakcji do kropli z nadprzestrzeni do oznaczania zawartości alkoholi w roztworach wodnych. 3 (J.L kroplę o-ksylenu, zawierającą butanon-2 jako wewnętrzny standard, wyciskano z igły mikrowtryskiwacza tak aby kropla zawisła nad ekstraho-wanym roztworem. Po ukończeniu ekstrakcji kroplę wciągano z powrotem do igły i wtryski-wano bezpośrednio do chromatografu gazowego. Zbadano wpływ warunków przeprowadzania ekstrakcji na jej skuteczność: czas trwania ekstrakcji, temperaturę ekstrakcji, szybkość mieszania i moc jonową roztworu. Ustalono zakres prostoliniowości i dokładność oznaczania. Mikroekstrakcję do kropli z nadprzestrzeni zastosowano do analizy piwa.