Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Mechanical properties and low temperature degradation resistance of alumina-doped 3Y-TZP fabricated from stabilizer coated powders

Kern F., Kabir A., Gadow R.

Materiały Ceramiczne

|

2017

|

T. 69, nr 3

279--285

EN

In this study nanoscale monoclinic zirconia was coated with 3 mol % yttria via the nitrate route. Up to 2 vol.% of alumina were added by either coating or mixing and milling. The mechanical properties of the materials, microstructure and phase composition were studied. Low temperature degradation resistance was determined by an accelerated autoclave test. The TZP materials showed a high toughness of > 10 MPa√m combined with a strength of ~ 740-1000 MPa. Low temperature degradation resistance improved with alumina addition, here the introduction of alumina by mixing and milling was more efficient than by powder coating; the maximum monoclinic fraction in the mixed composite was only 6 vol.% after 100 h of autoclave ageing at 134 °C and the monoclinic phase did not form a fully connected layer.

PL

W niniejszym badaniu jednoskośny nanometryczny dwytlenek cyrkonu pokrywano tlenkiem itru w ilości 3% mol., wykorzystując ścieżkę azotanową. Poprzez pokrywanie lub mieszanie i mielenie dodano aż do 2% obj. tlenku glinu. Zbadano właściwości mechaniczne, mikrostrukturę i skład fazowy materiałów. Za pomocą przyśpieszonego testu autoklawowego określono niskotemperaturową degradację. Materiały TZP pokazały wysoką odporność na pękanie przekraczającą 10 MPa√m w połączeniu z wytrzymałością wynoszącą ~ 740-1000 MPa. Odporność na niskotemperaturową degradację została poprawiona dodatkiem tlenku glinu, gdzie wprowadzenie tlenku glinu drogą mieszania i mielenia było bardziej efektywne niż przez pokrywanie proszku; maksymalna frakcja jednoskośnia w kompozycie stanowiła jedynie 6% obj. po starzeniu w autoklawie przez 100 h w 134 °C a faza jednoskośna nie utworzyła całkowicie spójnej warstwy.

2

Efekt wzmocnienia kompozytów ściernych z tlenku glinu wiskerami Al4B2O9

Herman D., Bobryk E., Walkowiak W.

Materiały Ceramiczne

|

2015

|

T. 67, nr 1

37--42

PL

Przedstawiono koncepcję mikrostruktury spoiwa szkło-krystalicznego, zbrojonego wiskerami Al4B2O9, przeznaczonego do wiązania ziaren ściernych z mikrokrystalicznego tlenku glinu w kompozyt ścierny. Konsekwencją wygenerowania w szkło-krystalicznych mostkach, wiążących ziarna tlenku glinu, losowo zorientowanych wiskerów jest uruchomienie dodatkowych mechanizmów pochłaniających energię w procesie pękania kompozytu. Wytrzymałość mechaniczna na rozciąganie takich kompozytów wzrasta o 32,27% w porównaniu do kompozytów ze spoiwem szkło-krystalicznym z drobnokrystaliczną fazą gahnitu. Uzyskanie wymaganego poziomu wytrzymałości w takich układach, zwłaszcza o wysokiej porowatości, może być dokonywane zatem na drodze świadomego kształtowania mikrostruktury spoiw w jednym, ciągłym procesie obróbki termicznej kompozytów.

EN

A concept of glass-crystalline binder microstructure, reinforced with Al4B2O9 whiskers, intended to bond abrasive grains of microcrystalline alumina into an abrasive composite was presented. The consequence of generating the randomly oriented whiskers within glass-crystalline bonding bridges comprises launching additional mechanisms that absorb energy during cracking. The tensile strength of such composites increased by 32.27% compared to the composites with the glass-crystalline binder composed of the fine-crystalline gahnite phase. The obtainment of the required level of strength in such systems, especially of high porosity, can thus be made by creating the appropriate microstructure of binders in a single, continuous process of heat treatment of the composites.

3

Zmiany fazowe i mikrostrukturalne filtrów ceramiczno-węglowych podczas filtracji staliwa

Lipowska B., Witek J., Wala T., Karwiński A., Wieliczko P., Asłanowicz M., Ościłowski A.

Materiały Ceramiczne

|

2014

|

T. 66, nr 3

281--285

PL

Przeprowadzono próby filtracji stopionego staliwa z zastosowaniem dwóch rodzajów nowoopracowanych filtrów o budowie piankowej, w których fazą wiążącą cząstki ceramiczne był węgiel. W jednym z nich źródłem węgla był grafit płatkowy i pak węglowy, natomiast w drugim grafit zastąpiono tańszym prekursorem węgla. Nowoopracowacowane filtry wypalono w temperaturze 1000 °C, zdecydowanie niższej niż stosowane obecnie filtry z ZrO2. Podczas prób filtry poddano działaniu płynącej strugi metalu o temperaturze 1650 °C przez czas 30 sek. Dokonano charakterystyki właściwości filtrów przed i po wykonaniu próby filtracji. Stwierdzono, że powierzchniowa reakcja stopionego metalu z materiałem ścianek filtra, której efektem są lokalne zmiany mikrostruktury i składu fazowego, nie powoduje degradacji mechanicznej tworzywa w stopniu wpływającym na wymagany czas pracy filtra. Zmiany te nie powodują również uwalniania się elementów filtra do staliwa, a tym samym jego wtórnego zanieczyszczenia.

EN

Trials of cast steel filtration using two types of newly-developed foam filters, in which carbon bonded ceramic particles, have been conducted. In one of the filters, the source of carbon was composed of flake graphite and coal-tar pitch, while in the other one the graphite was replaced by a cheaper carbon precursor. The newly-developed filters were fired at 1000 °C which is much lower than in the case of the currently applied ZrO2-based filters. During filtration trials, the filters were subjected for 30 seconds to the attack of a flowing stream of metal, having a temperature of 1650 °C. Properties of the filters were characterised before and after the filtration trial. It has been found that molten metal reacted with material of the filter wall surface, which resulted in local changes in its microstructure and phase composition with no degradation of the filters’ mechanical properties and no secondary contamination of cast steel.

4

Wyroby na bazie węglika krzemu formowane techniką odlewania

Wierzba W., Gubernat A., Zych Ł.

Materiały Ceramiczne

|

2014

|

T. 66, nr 3

259--265

PL

Praca przedstawia wyniki badań nad wytwarzaniem gęstych spieków z węglika krzemu metodą odlewania z zawiesin wodnych. Jako aktywatorów spiekania użyto mieszaniny tlenku glinu i tlenku itru w stosunku wagowym 3:2 w ilości 10% masowych w odniesieniu do suchej masy SiC. Zawiesinę stabilizowano elektrostatycznie poprzez zmianę pH. Wykonane badania potencjału dzeta w funkcji pH oraz badania lepkości w funkcji pH i udziału objętościowego fazy stałej w zawiesinie umożliwiły dobór parametrów zawiesiny, tj. udziału objętościowego cząstek faz stałych, który wyniósł 30% oraz pH zawiesiny bliskiego 8,5. Wyniki badań potwierdziły, że możliwe jest wytworzenie zawiesin rozrzedzanych ścinaniem, nadających się do odlewania wylewnego. Wzrost wytrzymałości formowanych wyrobów w stanie surowym, umożliwiający ich wstępną obróbkę, uzyskano poprzez zastosowanie komercyjnego spoiwa akrylowego (Duramax™ B – 1000). Przygotowane w ten sposób wyroby spiekano swobodnie w temperaturze 2050 ºC. Otrzymane spieki charakteryzowały się wysokim stopniem zagęszczenia oraz jednorodną mikrostrukturą. Badania odporności na kruche pękanie wykazały pozytywny wpływ aktywatorów tlenkowych na wzrost KIc do wartości ~ 5 MPa•m0,5, w stosunku do spieków jednofazowych.

EN

The paper presents results of a research designed to obtain dense material of silicon carbide formed into shapes by slip casting, using aqueous suspensions. Alumina oxide and yttrium oxide were used as sintering additives in a weight ratio of 3:2 in an amount of 10% by mass relative to the dry weight. The slurry was electrostatically stabilized by changing pH. Determination of the zeta potential as a function of pH, and viscosity tests performed as a function of pH and volume concentration of solid phase allowed selecting proper parameters of the suspension such as a solid volume loading of 30% and a pH value of ~ 8,5. The results of these investigations confirmed that it is possible to produce pseudoplastic slurries suitable for slip casting. The increase in strength of green bodies, allowing for their preliminary processing, was obtained by addition of a commercial acrylic binder (Duramax™ B – 1000). SiC casts were pressureless sintered at 2050 ºC, which led to high densities and fine, homogeneous microstructures. A fracture toughness test revealed positive effects of the sintering additives on fracture toughness of the material, increasing a KIc value to ca 5 MPa•m1/2.

5

Wpływ warunków wypalania na kształtowanie mikrostruktury tworzyw magnezjowo-chromitowych

Wiśniewska K., Szczerba J.

Materiały Ceramiczne

|

2014

|

T. 66, nr 3

341--344

PL

W pracy przedstawiono wpływ temperatury na kształtowanie mikrostruktury wyrobów magnezjowo-chromitowych (MCr). Badania przeprowadzono na wyrobach MCr przygotowanych w warunkach przemysłowych, wypalonych według trzech krzywych wypalania. Ewolucję mikrostruktury w zależności od obróbki cieplnej omówiono w oparciu o badania gazoprzepuszczalności, rozkładu wielkości porów, gęstości pozornej i porowatości otwartej oraz analizę mikroskopową SEM/EDS. Wyniki przeprowadzonych badań pokazały, że podniesienie temperatury wypału do 1690 °C, zwiększa porowatość otwartą wyrobów i gazoprzepuszczalność przez spiekanie się drobnej frakcji ziarnowej wokół grubej. Wypalanie wyrobów w temperaturze 1500 °C, nie pozwala na zakończenie się procesów spiekania.

EN

In this work, the evolution of microstructure was studies in material of magnesia-chromite bricks prepared under industrial conditions. The magnesia-chromite material was sintered in three different temperatures. The phase composition and microstructure were examined applying scanning electron microscopy (SEM) combined with EDS analysis. The bulk density, apparent porosity, pore size distribution and gas permeability were measured, allowing to draw the conclusion that heat treatment influences greatly the development of microstructure of magnesia-chrome refractory materials. Firing at 1690 °C increased the open porosity and gas permeability which has been attributed to the sintering of fine particles around coarse ones. A temperature of 1500°C used for firing does not permit to complete the sintering process.

6

Wpływ temperatury na mikrostrukturę włóknistych ogniotrwałych materiałów amorficznych

Przerada I., Zawada A., Iwaszko J.

Materiały Ceramiczne

|

2014

|

T. 66, nr 1

77--80

PL

W pracy zbadano płyty izolacyjne wykonane z włóknistego glinokrzemianowego materiału ogniotrwałego, przeznaczone do stosowania w temperaturach sięgających 1400 °C. Zarówno analiza fazowa i mikrostrukturalna, jak i ocena skurczu liniowego, które przeprowadzono w zakresie temperatur 900-1400 °C, wykluczyły możliwość stosowania tego materiału zgodnie ze wskazaniami producenta. Krystalizacja zeszklonych glinokrzemianowych włókien wystąpiła w temperaturze znacznie niższej niż temperatura odpowiadająca klasyfikacji. Proces odszklenia i intensywne zmniejszenie lepkości podczas wygrzewania materiału w temperaturze poniżej granicy klasyfikacyjnej doprowadziły do znaczącej degradacji mikrostruktury materiału, utraty charakteru włóknistego i skurczu, przewyższającego wartość graniczną dla wskazanej klasy.

EN

Within the study the heat-insulating plates made of fibrous aluminosilicate refractory material intended for use at temperatures up to 1400 °C were investigated. Both phase and microstructural analysis and the assessment of the linear shrinkage of the material have been held at the temperature range of 900-1400 °C, and excluded the possibility of using this material in accordance with recommendations of a manufacturer. Crystallization of vitreous aluminosilicate fibres occurred at the temperature significantly lower than the classification one. The process of devitrification and the intensive decrease of viscosity during annealing of the material at the temperature below the classification limit has led to very significant degradation of the internal microstructure of the material, loss of fibrous properties, and the shrinkage which exceeded the limit value given in the class.

7

Wpływ aktywowanego termicznie łupku karbońskiego na jakość autoklawizowanych tworzyw wapienno-piaskowych

Pytel Z.

Materiały Ceramiczne

|

2014

|

T. 66, nr 4

412--420

PL

Artykuł zawiera wyniki badań laboratoryjnych, polegających na otrzymywaniu tworzyw wapienno-piaskowych z mieszaniny surowcowej, składającej się z piasku kwarcowego pochodzenia naturalnego oraz wapna palonego, modyfikowanej zmienną ilością oraz postacią łupku karbońskiego. Łupek karboński był bowiem wprowadzany do podstawowego zestawu surowcowego, w którym wymienione surowce występują w proporcjach wagowych odpowiednio 92:8, co odpowiada stosunkowi molowemu C/S = 0,09 w stanie naturalnym oraz po obróbce termicznej, przeprowadzonej w zmiennych warunkach odnośnie temperatury i czasu jej trwania. Efektywność wykorzystania tego rodzaju dodatku mineralnego, wykazującego właściwości pucolanowe, była oceniana w oparciu o wynik analizy porównawczej, obejmującej podstawowe cechy użytkowe zasadniczo dwóch rodzajów tworzyw, tj. tworzywa referencyjnego, uzyskanego bez udziału wspomnianego łupku karbońskiego oraz kilku serii tworzyw eksperymentalnych otrzymanych z różnym ilościowym i jakościowym jego udziałem. Charakterystykę uzyskanych tworzyw autoklawizowanych uzupełniają również wyniki badań w zakresie struktury oraz wybranych elementów mikrostruktury, przeprowadzonych metodami XRD, DTA, TG, IR oraz SEM.

EN

The study summarises the results of laboratory testing of sand-lime materials, that were made of component mix of natural silica sand and burnt lime, and modified by adding variable amounts of carbon shale. This shale was added to the standard component mix containing lime and sand in the molar ratio CaO/SiO2 = 0,09. The carbon shale was in the natural form or followed thermal treatment at various temperatures and times of exposure. It displayed the required pozzolanic activity. The effectiveness of the use of this additive was estimated basing on the results of comparative analysis covering the basic functional parameters of two types of products: the reference sample (with no shale added) and several experimentally obtained sand-lime products differing in their qualitative and quantitative composition. Specification of thus obtained autoclaved materials is provided, alongside the results of structural and microstructure testing by the XRD, DTA, TG, IR and SEM methods.

8

Spiekanie tworzyw B4C z dodatkami TiB2, TiC lub TiN

Rutkowski P., Górny G., Góra S.

Materiały Ceramiczne

|

2014

|

T. 66, nr 2

156--164

PL

Niniejsza praca dotyczy porównania różnych metod spiekania tworzyw z osnową węglika boru. W celu podwyższenia odporności na kruche pękanie do materiału wprowadzano fazy mogące generować naprężenia w materiale ze względu na różnicę współczynników rozszerzalności. Jako fazę dyspergowaną użyto węglik tytanu, azotek tytanu i dwuborek tytanu w ilości do 20% objętościowych. Tworzywa uzyskiwano na drodze spiekania swobodnego, prasowania na gorąco oraz SPS (ang. spark plasma sintering). Określono i poddano analizie ich skład fazowy, mikrostrukturę, zagęszczenie oraz podstawowe właściwości mechaniczne. Na bazie przeprowadzonych badań wykazano, że technika SPS nie nadaje się do spiekania tego typu tworzyw kompozytowych oraz, że najbardziej obiecującym układem jest B4C-TiB2 otrzymywany drogą prasowania na gorąco. Wprowadzenie fazy dwuborku tytanu do osnowy B4C w ilości nie większej niż 15% obj. spowodowało podwyższenie twardości, wytrzymałości na zginanie oraz odporności na kruche pękanie wytworzonych kompozytów w porównaniu z czystymi materiałami B4C.

EN

In the work, different sintering methods of boron carbide based materials were compared. Phases, that lead to generation of thermal stresses, were incorporated to the composites’ matrix to enhance fracture toughness. The stresses can be generated because of a difference in thermal expansion coefficients of constituent phases. Titanium carbide, titanium nitride and titanium diboride were used as the dispersed particles in the boron carbide matrix in quantities up to 20 vol.%. The particulate composites were obtained on the way of pressureless sintering, hot-pressing and spark plasma sintering. The phase composition, microstructural features, densification and basic mechanical properties were determined for the sintered composite materials, and analyzed. On the base of recorded results it was shown that the SPS technique cannot be applied for sintering of these materials. The B4C-TiB2 hot-pressed composite system manifested to be the most promising one. The incorporation of smaller than 15 vol.% of TiB2 to the B4C matrix caused an increase in hardness, bending strength and fracture toughness of the hot-pressed composites when compared to the pure B4C materials.

9

Effects of nano-nickel and MgO addition to alumina based matrices on properties of the resultant composites

Golonka A., Moskała N., Putyra P., Pyda W.

Materiały Ceramiczne

|

2014

|

T. 66, nr 2

175--184

EN

Ni/Al2O3 composites were produced by using alumina nano- and micropowders, and 1.7 vol.% Ni nano-particles prepared by an oxalate method. Uniform mixtures of alumina and nano-nickel particles were consolidated by the SPS method for 7 min at 1400 °C in argon. Effects of second-phase nano-particles, MgO-dopant and particle size of alumina powder on the microstructure and, in turn on, the resultant density, hardness, fracture toughness and wear resistance of the composites were studied. XRD, SEM, EDS, image analysis, Vickers indenting and wear resistance testing were used to determine the microstructural and mechanical properties of the studied materials. The MgO-dopant controlled the microstructure of Al2O3 polycrystals limiting abnormal grain growth, but in case of the Ni/Al2O3 composites a pinning effect, coming from nickel nano-particles, was more pronounced in reducing alumina grain sizes than a solute drag mechanism incorporated by the MgO additive. The alumina matrix composite hardened with nickel nano-particles was produced which showed a hardness of 18.3 GPa and very high wear resistance, as a result of the Hall-Petch effect.

PL

Wytworzono kompozyty Ni/Al2O3, wykorzystując nano- i mikroproszki tlenku glinu oraz nanocząstki niklu w ilości 1.7% obj., które otrzymano metodą szczawianową. Jednorodne mieszaniny cząstek tlenku glinu nano-niklu konsolidowano metodą SPS przez 7 min w 1400 °C w argonie. Zbadano wpływ nanocząstek drugiej fazy, dodatku MgO i rozmiaru wyjściowego cząstek tlenku glinu na mikrostrukturę kompozytów i, jako skutek, na ich gęstość, twardość, odporność na pękanie i odporność na ścieranie. Wykorzystano metody XRD, SEM, EDS, analizę obrazu, metodę Vickersa i badania odporności na ścieranie, aby scharakteryzować mikrostrukturę i właściwości mechaniczne badanych materiałów. Dodatek MgO kontrolował mikrostrukturę polikryształów Al2O3, ograniczając nieciągły rozrost ziaren tlenku glinu, ale w przypadku kompozytów okazał sie mniej skuteczny niż dodatek nanocząstek niklu, które działały poprzez mechanizm kotwiczenia granic. Wytworzono kompozyt z osnową tlenku glinu utwardzony nanocząstkami niklu o twardości 18.3 GPa i bardzo dobrej odporności na ścieranie, jako wynik działania efektu Hall-Petcha.

10

Skład chemiczny i cechy strukturalno-teksturalne wybranych dolomitów krajowych a ich przydatność do produkcji materiałów ogniotrwałych

Niesyt M., Wyszomirski P.

Materiały Ceramiczne

|

2013

|

T. 65, nr 4

456--462

PL

Surowcem aktualnie stosowanym przez krajowy przemysł materiałów ogniotrwałych jest dolomit triasowy z Brudzowic. Wykazuje on dobrą spiekalność i odporność na hydratację, jednak jego zasoby bliskie są wyczerpaniu. Zalegający pod nim dolomit dewoński spieka się trudniej, co związane jest z jego większą czystością chemiczną i bardziej grubokrystaliczną strukturą. Podniesienie temperatury spiekania do 1750 °C znacznie poprawia odporność na hydratację, co stwarza perspektywy jego przemysłowego wykorzystania. Dużej czystości surowiec z Ołdrzychowic k. Kłodzka, o podobnej wielkości kryształów dolomitu, jest trudnospiekalny w temperaturze 1750 °C. Wynika to zapewne z wyraźnie niższej zawartości Fe2O3 (0,09% mas.) w porównaniu z dolomitem dewońskim z Brudzowic (0,28% mas.). Perspektywiczny wydaje się dolomit ze złoża Winna z regionu świętokrzyskiego, z którego – jak dotąd – surowce tego rodzaju nie były stosowane w krajowym przemyśle materiałów ogniotrwałych. Jego wybitnie drobnokrystaliczna struktura i korzystna tekstura (niska porowatość rzędu 4,2%) stwarzają odpowiednie warunki do homogenizacji składników tego surowca w procesie technologicznym.

EN

Triassic dolostone from Brudzowice is currently used by Polish industry of refractories. It shows good sinterability and resistance to hydration, but its resources are running low. Devonian dolostone, situated in lower part of this deposit, is difficult to be sintered due to its higher chemical purity and coarse-crystalline structure. Increasing the temperature of sintering up to 1750 oC improves the resistance to hydration remarkably. It indicates perspectives to use this raw material by the domestic refractories industry. Dolostone from Ołdrzychowice, showing similar coarse-grained structure and high chemical purity, is difficult to be sintered at 1750 oC. It results most probably from a lower content of Fe2O3 (0.09%) in this raw material when compared to the Devonian dolostone from Brudzowice (0.28%). Dolostone of Winna deposit – which is located in the Holy Cross Mountains region – seems to be promising. Raw materials from this region have not been used by Polish industry so far. The fine-structure and advantageous texture of the dolostone from Winna, expressed by low porosity (4.2%), cause proper conditions for homogenization of its components during a technological process.

11

Effects of the nickel oxalate precursor and SPS consolidation process on properties of Ni/Al2O3 composites

Golonka A., Drożdż-Cieśla E., Moskała N., Pyda W.

Materiały Ceramiczne

|

2013

|

T. 65, nr 2

227--234

EN

A precipitation-calcination method based on nickel oxalate reduction was used to obtain nickel nanoparticles dispersed within alumina powder. The powder was SPS consolidated to manufacture Ni/Al2O3 composites, containing a nickel additive of 1.7 vol.% and 10 vol.%. Two ways of incorporation of the nickel oxalate particles into the alumina powder were applied: (i) attrition milling assisted dispersion of a mixture of the dried powder of precipitation derived nickel oxalate and the alumina one in ethanol, (ii) direct precipitation of nickel oxalate on alumina particles. The SPS sintering of the studied powders was carried out for 7 min at 1400 °C under a pressure of 20 MPa in an argon atmosphere with purity 5.0 (99.999%). XRD and TEM measurements were performed to characterize the phase composition and morphology of the powders, respectively. XRD, microstructural (SEM/EDS) and mechanical tests were carried out for sintered bodies. It has been stated that agglomerated nanoparticles of nickel oxalate were the precursor of nano-nickel in the studied Ni-alumina powders. The way of incorporation of the nickel oxalate precursor and SPS sintering influenced the microstructure and properties of the Ni/Al2O3 composites. The segregation of nickel enhanced with the SPS sintering has been detected in the composite microstructure. The Ni/Al2O3 composites showed increased hardness, fracture toughness and abrasive resistance when compared to alumina with no nickelic particles.

PL

Metoda strącania szczawianu niklu i jego prażenia w warunkach redukcyjnych została wykorzystana do otrzymania nanocząstek niklu rozproszonych w proszku tlenku glinu. Proszek ten konsolidowano za pomocą metody SPS, aby wytworzyć kompozyty Ni/Al2O3, zawierające 1,7% obj. i 10% obj. niklu. Zastosowano dwa sposoby wprowadzania cząstek szczawianu nikli: (1) rozpraszanie mieszaniny strąconego i wysuszonego proszku szczawianu niklu w proszku Al2O3, wspomagane mieleniem atrycyjnym w etanolu, (2) bezpośrednie strącanie szczawianu niklu na cząstkach tlenku glinu. Spiekanie SPS badanych proszków przeprowadzono w 1400 °C przez 7 min, stosując ciśnienie 20 MPa i atmosferę argonu o czystości 99,999%. Rentgenowską analizę fazową i mikroskopię transmisyjną wykorzystano do określenia odpowiednio składu fazowego i morfologii proszków. Rentgenowską analizę fazową, badania mikrostrukturalne metodą mikroskopii skaningowej połączonej z EDS i badania właściwości mechanicznych przeprowadzono w przypadku spieczonych materiałów. Stwierdzono, że zaglomerowane nanocząstki szczawianu niklu stanowiły prekursor nanocząstek niklu w badanych proszkach tlenku glinu. Mikrostruktura i właściwości kompozytów Ni/Al2O3 były zależne od sposobu wprowadzania prekursora szczawianowego i zastosowanej metody spiekania (SPS). Zaobserwowano segregację niklu w mikrostrukturze kompozytów, wzmocnioną spiekaniem w warunkach SPS. Kompozyty Ni/Al2O3 pokazały zwiększoną twardość, odporność na pękanie i odporność na zużycie ścierne w porównaniu z tlenkiem glinu bez wtrąceń niklowych.

12

Sintering of diamond composites with SHS-prepared bonding phases

Putyra P., Jaworska L., Stobierski L., Morgiel J, Bućko M., Rozmus M., Wyżga P.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2013

|

Vol. 61, nr 2

268--273

EN

Purpose: The aim of this study was to investigate materials with reduced cobalt content as well as diamond compacts with non-cobalt bounding phase. Design/methodology/approach: Phases Ti3SiC2 and Cr3AlC obtained using the self-propagating High-Temperature Synthesis (SHS) technique were used as a PCD (polycrystalline diamond) bonding phases. Diamond composites with 10-20 mass% of SHS bonding phase were prepared by using a Bridgmann-type High Pressure - High Temperature (HP-HT) apparatus. Sintering of the composites were carried out at 1950±50°C and 8±0.2 GPa. Phase compositions of MAX powders and compacts were tested using X-ray diffraction. Microstructure investigations were performed using scanning (JEOL) and transmission (Tecnai FEG 200kV) microscopes and high spation resolution EDS mapping. Findings: During the sintering processes, bonding phase decomposition processes occur in the material. Mainly carbides and silicides are formed. Diamond phase materials are characterized by multi-phase composition. Research limitations/implications: Future research in the field of reduced cobalt content composites and cobalt replaced by bonding phase with Cr2AlC should focus on reduction of the graphite which affects on lower composite hardness. Such materials require an improvement in stress deposition. Originality/value: Due to the low thermal stability of the cobalt as a bonding phase in PCD there is a need to reduce its volume in the composite. Application of the newest non-cobalt bonding phases (Ti3SiC2 and Cr3AlC) obtained by SHS sythesis.

13

Właściwości hydrauliczne wybranych związków z układu CaO-ZrO2-Al2O3

Szczerba J., Pięta A., Madej D., Nocuń-Wczelik W.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 4

463-467

PL

W artykule porównano właściwości hydrauliczne monoglinianu wapnia CaAl2O4 (CA) oraz glinianu wapniowo-cyrkonowego Ca7Al6ZrO18 (C7A3Z). Jak wykazały badania mikrokalorymetryczne, faza C7A3Z reaguje z wodą bardzo szybko, głównie w pierwszych 2. godzinach od rozpoczęcia eksperymentu. Hydratacja glinianu wapniowo-cyrkonowego przebiega z wydzieleniem wysokoogniotrwałego cyrkonianu wapnia (Tt = 2345 stopni C). Glinian CaAl2O4 hydratyzuje zdecydowanie wolniej. Badania rentgenograficzne próbek po hydratacji wykazały obecność wyłącznie krystalicznych, nie zhydratyzowanych faz wyjściowych Ca7Al6ZrO18 i CaAl2O4 oraz cyrkonianu wapnia CaZrO3. Obserwacje mikroskopowe (SEM) wskazały na różną morfologię powstałych hydratów.

EN

The article compares hydraulic properties of calcium monoaluminate CaAl2O4 (CA) and calcium-zirconium aluminate Ca7Al6ZrO18 (C7A3Z). The microcalorimetric investigation has shown that the C7A3Z phase reacts with water very quickly, especially in the first 2 hours after the beginning of the experiment. Hydration of calcium-zirconium aluminate proceeds with the formation of high refractory calcium zirconate with the melting point of 2345 stopni C. The monoaluminate CaAl2O4 reacts with water definitely slower. The unhydrated Ca7Al6ZrO18 and CaAl2O4 phases and calcium zirconate CaZrO3 were exclusively found by XRD. Microscopic observations (SEM) indicated different morphologies of the hydrates.

14

Przewodnictwo cieplne polikryształów AlN

Rutkowski P., Kata D., Lis J.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 4

572-576

PL

Praca dotyczy modyfikacji przewodnictwa cieplnego komercyjnego azotku glinu firmy H.C. Starck. Badania prowadzone były przy użyciu laserowej metody impulsowej na urządzeniu LFA 427. Zbadano spieki azotku glinu z różną zawartością tlenku itru otrzymywane drogą swobodnego spiekania oraz prasowania na gorąco. W przypadku prasowania na gorąco oznaczono dodatkowo wpływ temperatury spiekania na przewodnictwo cieplne spieków. Przedstawiono również wyniki badań nad dodatkiem nanorurek węglowych do polikryształu AlN oraz ich wpływu na jego przewodnictwo. Rezultaty przeprowadzonych badań powiązano z obserwacjami mikrostruktury wykonanymi przy użyciu skaningowej mikroskopii elektronowej oraz analizą rozkładu pierwiastków wykonaną metodą EDS. Badania zostały wykonane w ramach projektu "Nowe materiały konstrukcyjne o podwyższonej przewodności cieplnej" nr POIG.01.01.02-00-97/09-01.

EN

Thermal conductivity of modified AlN polycrystals is reported. The AlN polycrsytals has been prepared from commercially available aluminium nitride powder (H.C. Starck). A Laser Flesh Analyzer LFA 427 was used to evaluate thermal diffusivity of the materials. Pressureless sintering and hot pressing were used for obtaining dense polycrystals. Aluminium nitride samples with different contents of yttrium oxide and carbon nanotubes were prepared. The influence of thermal treatment of the samples on their thermal conductivity was determined. The results were combined with SEM and EDS examinations of the microstructure. The research was conducted within a project no. POIG.01.01.02-00-97/09-01 "New constructional materials with the enhanced thermal conductivity"

15

Mechanical properties and microstructure of 1Y2Nd-TZP/20 vol.% alumina nanocomposites

Kern F.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 2

168-171

EN

Zirconia based composites are frequently used in mechanical and biomedical components demanding high strength and toughness. In the present study, alumina toughened zirconia ceramics were manufactured from 1 mol.% yttria 2 mol.% neodymia stabilized TZP blended with 20 vol.% alumina by hot pressing at 1250-1450°C/1 h/60 MPa. Mechanical properties, phase composition and microstructure were investigated. The co-stabilized ATZ material exhibits a combination of high 4-pt bending strength of 1300 MPa and very high fracture resistance of 11 MPa Vm. The threshold stress intensity of 5 MPa Vm indicates a high resistance to subcritical crack growth. The microstructure shows a homogeneous dispersion of alumina grains in a bimodal zirconia matrix consisting of transformable fi ne grains and untransformable large cubic grains. Most favourable properties are developed at sintering temperatures of 1350-1400°C, at higher temperature the material decomposes to monoclinic and cubic losing its high strength and toughness.

PL

Kompozyty bazujące na dwutlenku cyrkonu stosowane są często do wykonywania elementów mechanicznych i biomedycznych wymagających wysokiej wytrzymałości i odporności na pękanie. W ramach prezentowanej pracy wytworzono ceramikę cyrkoniową wzmocnioną korundem, wykorzystując TZP stabilizowane dodatkami 1% mol. tlenku itru i 2% mol. tlenku neodymu, które zmieszano z korundem w ilości 20% obj. i konsolidowano drogą prasowania na gorąco w 1250-1450°C przez 1 h pod ciśnieniem 60 MPa. Zbadano właściwości mechaniczne, skład fazowy i mikrostrukturę. Współstabilizowany materiał ATZ pokazał kombinację wysokiej 4-punktowej wytrzymałości wynoszącej 1300 MPa i bardzo wysokiej odporności na pękanie - 11 MPa Vm. Progowa intensywność naprężeń wynosząca 5 MPa Vm wskazuje na wysoką odporność na podkrytyczny wzrost pęknięć. Mikrostruktura pokazuje jednorodne rozproszenie ziaren korundu w dwumodalnej osnowie cyrkoniowej składającej się z przemienialnych drobnych ziaren i nieprzemienialnych, dużych, ziaren o strukturze regularnej. Najlepsze właściwości uzyskuje się w temperaturach spiekania z przedziału 1350-1400°C; przy wyższych temperaturach materiał rozkłada się na fazy jednoskośną i regularną tracąc swoją wysoką wytrzymałość i odporność na pękanie.

16

Czy glinokrzemiany sodu, potasu i wapnia mogą stanowić składniki materiału ogniotrwałego?

Szczerba J., Madej D., Lis J.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 4

457-462

PL

W artykule omówiono zmianę składu fazowego materiałów glinokrzemianowych w wyniku działania środowiska zasadowego. Analiza mikrostruktury (SEM/EDS) materiałów po pracy w urządzeniu cieplnym pozwoliła określić nowy skład fazowy tych materiałów. W wyniku ataku na materiał ogniotrwały, z głównymi składnikami andaluzytem lub mullitem, czynników korozyjnych głównie potasu oraz wapnia powstały glinokrzemiany z układów K2O-Al2O3-SiO2 (K[AlSi2O6] oraz K[AlSiO4]) oraz CaO-Al2O3-SiO2 (Ca2Al[SiAlO7]). Obliczenia teoretyczne pozwoliły stwierdzić, że syntezie nowych związków towarzyszą zmiany objętości. Mimo to, jak wskazały obserwacje mikroskopowe (SEM) nie nastąpił efekt rozpadania się materiału ogniotrwałego.

EN

The article discusses changes in the phase composition of aluminosilicate materials being a result of impact of the alkaline environment. Studying the microstructure (SEM/EDS) of the materials after hot working in a thermal device allowed their new phase composition to be determined. As a result of the potassium and calcium attack on the andalusite and mullite refractory materials, potassium and calcium aluminosilicates from the K2O-Al2O3-SiO2 and CaO-Al2O3-SiO2 systems came into being in a form of K[AlSi2O6] and K[AlSiO4], and Ca2Al[SiAlO7], respectively. Theoretical calculations revealed a synthesis of new compounds accompanied by volume changes. Nevertheless, the microscopic observations (SEM) showed no effects of disintegration of the refractory material.

17

ZrO2 submicropowder compaction using slip and dry methods

Figiel P., Pędzich Z., Jaworska L., Klimczyk P., Królicka B.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 1

117--122

EN

Three compaction methods of ZrO2 submicropowder: traditional uniaxial pressing, the pressure filtration method, and centrifugal compaction of slips using the HCP method (High-Speed Centrifugal Compaction Process), were compared. Pore size distribution of ZrO2 green compacts was measured using the method of mercury porosimetry. The most important influence on the HCP deposition process was expected by the centrifugal sedimentation conditions (velocity, duration of the process, dispersing agent) and the rotor geometry. The deposition process was carried out using an ultra-centrifuge with a rotational speed of 20000 rpm through 15 min for dispersive liquids of various pH. The influence of powder compaction method on properties of pressureless sintered ZrO2 compacts was analyzed. Microstructure observations were performed by SEM, and Vickers hardness measurements, dependent on a distance from the top surface to the bottom surface of samples, were taken. The HCP powder compaction strongly depends on pH of the ZrO2 colloidal suspensions. The highest density and hardness values are obtained for ZrO2 compacts which are prepared by the traditional uniaxial pressing of powders. The samples compacted using the HCP and the pressure filtration method are characterized by the layering of properties and variations in hardness distribution. But in the HCP compaction material, there is a nonporous area which is transparent.

PL

Porównano trzy metody zagęszczania submikronowego proszku ZrO2: tradycyjne prasowanie jednoosiowe, prasowanie filtracyjne i odśrodkowe zagęszczanie masy lejnej przy użyciu metody HCP (high-speed centrifugal compaction process). Rozkład wielkości porów surowych wyprasek ZrO2 zmierzono metodą porozymetrii rtęciowej. Najważniejszego wpływu na proces osadzania HCP upatrywano w warunkach sedymentacji odśrodkowej (prędkość, czas trwania, czynnik dyspergujący) i geometrii wirnika. Proces osadzania przeprowadzono z wykorzystaniem wirówki pracującej przy szybkości obrotowej 20000 obr/min, przez 15 min, w przypadku mas lejnych o różnym pH. Analizie poddano wpływ metody zagęszczania proszku na właściwości spiekanych swobodnie wyprasek ZrO2. Przeprowadzono obserwacje mikrostruktury za pomocą SEM oraz pomiary twardości Vickersa na przekroju badanych próbek, w kierunki ich prasowania. Zagęszczanie proszku ZrO2 metodą HCP mocno zależy od pH masy lejnej. Największe wartości gęstości i twardości uzyskano w przypadku wyprasek ZrO2, które przygotowano metodą tradycyjnego, jednoosiowego prasowania proszku. Próbki HCP i prasowane filtracyjnie charakteryzowały się zróżnicowaniem właściwości zależnie od warstwy i zmianami w rozkładzie twardości. Jednakże, w materiale zagęszczanym metodą HCP występują nieporowate, transparentne obszary.

18

Zmiany fazowe, strukturalne i mikrostrukturalne tworzyw Al2O3–hBN

Rutkowski P., Metryka A., Górny G., Stobierski L., Zientara D., Bućko M. M.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 2

428-433

PL

Prezentowanie badania dotyczą tworzyw opartych na mikroproszku tlenku glinu, stosowanych jako materiał na ostrza narzędzi do obróbki z wysokimi prędkościami skrawania. W badaniach wykorzystano heksagonalny azotek boru jako modyfikator w celu poprawienia właściwości cieplnych oraz obniżenia współczynnika tarcia. Dodatek azotku boru wprowadzany był do badanego układu w ilościach 0,5, 1, 2, 5, 10, 20 i 30 % objętościowych. W prezentowanej pracy przedstawiono metodę otrzymywania prasowanych na gorąco tworzyw Al2O3-hBN. Przeprowadzona została analiza strukturalna (metoda Rietvelda) i fazowa (XRD) badanych spieków. Zobrazowano również zmiany mikrostrukturalne badanych materiałów w funkcji stężenia modyfikatora. Przedstawione badania zostały wykonane w ramach projektu "Spiekane materiały narzędziowe przeznaczone na ostrza narzędzi do obróbki z wysokimi prędkościami skrawania" nr POIG.01.03.01-12-024/08.

EN

The presented studies concern materials based on alumina micropowder assigned for high speed cutting tools. Hexagonal boron nitride was used as a modificator, aiming to improve thermal properties and to decrease the friction coefficient. The boron nitride additive was 0.5, 1, 2, 5, 10, 20 and 30 vol.%. The methodology of obtaining the hot pressed Al2O3–hBN materials was shown. The structural and phase analyses based on Rietveld refinement of X-ray diffraction patterns were carried out. The changes in microstructure of the studied materials as a function of the modificator content are described. The presented studies were carried out within the confines of the project "Spiekane materiały narzędziowe przeznaczone na ostrza narzędzi do obróbki z wysokimi prędkościami skrawania" nr POIG.01.03.01-12-024/08.

19

Wybrane właściwości użytkowe płytek typu gres porcellanato

Gacki F.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 2

301-309

PL

Zaprezentowano wpływ właściwości wybranych płytek gres porcellanato na ich jakość funkcjonalną. Badania objęły analizę chemiczną, mikroskopową, SEM/EDS, XRD i termiczną, a także pomiary porowatości, gęstości, odporności na plamienie, wytrzymałości na zginanie, odporności na pękanie, twardości, ścieralności i propagacji pęknięć w płytkach gres porcellanato. Badane płytki składały się z amorficznej fazy krzemianowej, mullitu i kwarcu. W polskich płytkach w przeciwieństwie do włoskich zawartość mullitu pierwotnego jest wyższa niż mullitu wtórnego, a badania twardości ujawniły lepszą jakość krajowych produktów w porównaniu z włoskimi. Stan ten wynika z różnic w składzie surowców skaleniowych wykorzystywanych przez polskich i włoskich producentów. Pokazano, że porowatość otwarta znacząco oddziałuje na odporność na plamienie. Badania odporności na pękanie wskazują na znaczny wpływ dużych ziaren kwarcu, w których pęknięcia mają zazwyczaj charakter na wskroś ziarnowy.

EN

The impact of the properties found for the selected gres porcellanato tiles on their functional qualities is presented. The studies included chemical, microscopic, SEM/EDS, X-ray and thermal analyses as well as determinations of porosity, density, stain resistance, bending strength, fracture toughness, hardness, grindability and crack propagation in the gres porcellanato tiles. The tiles studied were composed of the amorphous aluminosilicate phase, mullite and quartz. In the Polish tiles, contrary to the Italian ones, the content of primary mullite is higher than the content of secondary one, and hardness tests have revealed better quality of domestic products in comparison with the Italian ones. Those findings result from differences in the composition of feldspar commodities used by Polish and Italian manufacturers. It has been shown that open porosity significantly affects the stain resistance. The investigations of fracture toughness indicate a substantial role of large quartz grains in which cracks are usually of the transgranular character.

20

Wpływ fazy bagdadytowej na mikrostrukturę spieków dolomitowo-cyrkonowych

Dul K., Madej D.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 2

372-378

PL

Rodzaj występujących faz w spiekach z układu MgO-CaO-ZrO2-SiO2 zależy od stosunku molowego CaO/SiO2 w mieszaninie surowców wyjściowych. Ze względów technologicznych, badania przeprowadzono dla mieszanin o stosunku CaO/SiO2 wynoszącym 3,0–4,0. W pracy określono wpływ fazy bagdadytowej na tworzącą się mikrostrukturę w badanych spiekach.

EN

Depending on a CaO/SiO2 molar ratio, the four types of MgO-CaO-ZrO2-SiO2 materials can be distinguished when the reactions in the batches are completed. The presented studies focused on the materials with the CaO/SiO2 molar ratio in a range of 3.0–4.0. The effects of baghdadite on the microstructure forming within the dolomite-zirconia composites during sintering are reported.