Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Analiza ilościowa Mg, Zn i Cu metodą ASA w próbkach osocza krwi – optymalizacja parametrów oznaczania

Krakowska A., Reczyński W., Kudyba J.

Logistyka

|

2015

|

nr 4

9245--9255, CD3

PL

Istotny element podczas prowadzonych badań analitycznych stanowi właściwy wybór metody analitycznej. Często wybór metody zdeterminowany jest problem jaki został postawiony przed analitykiem. Zazwyczaj oznacza on kompromis pomiędzy dobraniem metody o odpowiedniej dokładności, precyzji czasie pomiaru a także odpowiednio względnie niskich kosztach pomiaru. Ważnym aspektem jest również ilość materiału, którym dysponujemy do badań oraz skład matrycy. W pracy poddano analizie materiał biologiczny, który stanowiło osocze krwi ludzkiej. Ze względu na złożoną matrycę krwi i preparatów krwiopochodnych, materiał ten stanowi bogate, ale bardzo trudne do analizy źródło informacji o organizmie człowieka. W pracy opracowano rzetelną procedurę analityczną umożliwiającej analizę serii próbek osocza krwi, która uwzględniała niewielką objętość próbki (100 μl), zakres liniowości zastosowanej metody oraz znaczną niejednorodność i zmienność materiału biologicznego. Na podstawie uzyskanych wyników zaproponowano sposób analizy Mg i Zn techniką FAAS oraz Cu techniką ETAAS. W przypadku techniki ETAAS zoptymalizowano temperaturę atomizacji i rozkładu termicznego próbki. Ponadto po optymalizacji metody oznaczono zawartość Zn, Cu, Mg we właściwych próbkach osocza krwi ludzkiej co potwierdziło użyteczność opracowanej procedury analitycznej.

2

Evaluation of various types of micronebulizers and spray chamber configurations for microsamples analysis by microwave induced plasma optical emission spectrometry

Matusiewicz H., Ślachciński M., Almagro B., Canals A.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1219-1244

EN

A new and more efficient atomi/ation principle (i.e. Flow Blurring) was introduced to • the microwave-induced plasma optical emission spectrometric (MIP-OES) analysis. Analytical behaviors of a nebulizer based on the Flow Blurring technology (i.e. Flow Blurring nebulizer, FBN) and of five different microliter-nebulizers: a High Efficiency Nebulizer (HEN), a Demountable Direct Injection High Efficiency Nebulizer (D-D1HEN), an AriMist (AM), a MiraMist CE (MMCE), and an ultrasonic nebulizer (NOVA-1) were compared • to the behavior of a conventional Meinhard pneumatic concentric nebulizer (PN) for elemental analysis of liquid microsamples, working at low liquid flow rates and applying the argon-helium MIP-OES method. Analytical performance of the nebulization systems were characterized by limits of detection (LODs) and precision (RSDs), which were determined experimentally. Atomic emission was measured for Ba, Ca, Cd, Cu, Fe. Mg, Mn, Pb and Sr. The analysis of certified reference materials (TORT-1, Human Hair No. 13, Lichen IAEA-336, Soya Bean Flour INCT-SBF-4) was performed to determine accuracy and precision available with the investigated nebulization systems. Certified materials were microwave/nitric acid-digested and analyzed by external calibration. In general, the results indicated that both FBN and D-DIHEN nebulizers gave rise to higher emission signals and slightly lower LOD values than other nebulizers.

PL

Zbadano efektywność tworzenia aerozolu i jego transportu do plazmy mikrofalowej przez sześć mikrorozpylaczy: HEN (ang. High Efficiency Nebulizer), D-DIHEN (ang. Demountable Direct Injection High Efficiency Nebulizer), AM (AriMist), MMCE (MiraMist CE), FBN (ang. Flow Blurring Nebulizer) oraz rozpylacz ultradźwiękowy NOVA-1 w porównaniu z klasycznym rozpylaczem koncentrycznym (PN). Rozpylacze, z wyjątkiem wyposażonego we własną komorę NOVA-1. połączono z kwarcową minikomorą cyklonową "Electron" z płaszczem chłodzącym. Zbadano jakość aerozolu pierwszorzędowego i trzeciorzędowego tworzonego przez badane rozpylacze/komorę mgielną na podstawie rozkładu średnic i prędkości kropli oraz efektywności transportu rozpuszczalnika i składnika oznaczanego (Mg). Do oceny przydatności badanych mikrorozpylaczy do oznaczania Ba, Ca, Cd, Cu, Ee, Mg, Mn, Pb i Sr w różnych próbkach zastosowano biologiczne i środowiskowe certyfikowane materiały odniesienia: TORT-1, Human Hair No. 13, Lichen IAEA-336. Soya Bean Flour INCT—SBK—4. Oznaczenia wykonano techniką krzywej wzorcowej za pomocą spektrometru emisyjnego I'lasmaquant 100 (Carl Zeiss, Niemcy). Granicę wykrywalności obliczono zgodnie z zaleceniami 1UPAC, z trzykrotnej wartości odchylenia standardowego ślepej próby (3σ) na podstawie powierzchni uzyskanych sygnałów analitycznych.

3

Strength tests of micro-samples

Oleksiuk W., Bodnicki M.

Zeszyty Naukowe Politechniki Poznańskiej. Maszyny Robocze i Transport

|

2002

|

Nr 54

140-146

EN

The name "micro-sample" results from its dimensions. In the paper, its values are accepted as, thickness g < 0.3 mm, width s < 3 mm, length / < 5 mm. Testing of micro-samples makes it possible to obtain information on the modulus of elasticity of anisotropic materials used in the MEMS technology. In order to determine value of the modulus a sample should be loaded and then the resultant strain measured. The subject of the paper will be an analysis of such practical ways of applying loads on micro-samples that allow us to determine a value of the modulus of elasticity with a possibly high accuracy while interferometric measurement of the strain applied.

PL

Nazwa mikropróbka wynika z jej wymiarów. W referacie przyjęto, że grubość mikroprobki g < 0,3 mm, szerokość s < 3 mm, długość l < 5 mm. Badanie mikroprobek pozwalają uzyskać informacje o module sprężystości anizotropowych materiałów stosowanych w technice MEMS. W tym celu należy mikroprobki obciążyć i zmierzyć powstałe odkształcenie. Tematem referatu będzie analiza praktycznych sposobów zadawania obciążenia takich mikroprobek, aby przy interferometrycznym sposobie pomiaru odkształcenia, móc wyznaczyć wartość modułu sprężystości z możliwie dużą dokładnością.

4

XRF analysis of powder microsamples of multielement mono- and polycrystals. Determination of Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Sb, Yb

Jurczyk J., Sitko R., Zawisza B.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 3

415-428

EN

A quick method has been worked out for preparation of powder samples in the sub-microanalytical area for XRF analysis. Investigations were carried out using as an example three- and four-component mono- and polycrystals: CuZnCrSe, ZnGaCrSe, CuNiCrSe, ZnNiCrSe, YbZnSb, YbMnAs, ZnMnAs. The concentrations of elements being determined were in the range: Cu 12-40%, Zn 2.7-28%, Cr 0.8-24%, Se 53-67%, Ni 0.5-13%, Yb 24-49%, Mn 23-37%, As 28-43%, Sb -48%, Ga -0.4%. Powdered and weighed material (0.5 mg) is transferred onto the substrate (a Millipore filter) and a few drops of carbon tetrachloride are dropped. After drying a sample with uniformly distrib-uted material is formed. Then acetone is dropped and after drying at room temperature a Millipore filter forms a smooth thin film with "embedded" grains of the analyzed material. Minimization of matrix effects due to application of thin layer method allows to prepare calibration curves common for various materials. The obtained limits of detection for 0.5 mg samples are, in ug: Cr - 0.34, Mn - 0.22, Ni - 0.20, Cu - 0.29, Zn - 0.32, Ga -0.27, As - 0.37, Se - 0.40, Sb - 1.82, Yb - 1.27.

PL

Opracowano szybką metodę przygotowywania próbek proszkowych w obszarze sub-mikroanalitycznym do analizy XRF. Badania prowadzono na przykładzie trój- i cztero-składnikowych mono- i polikryształów: CuZnCrSe, ZnGaCrSe, CuNiCrSe, ZnNiCrSe, YbZnSb, YbMnAs, ZnMnAs. Oznaczane pierwiastki występowały w zakresie stężeń: Cu 12-40%, Zn 2.7-28%, Cr 0.8-24%, Se 53-67%, Ni 0.5-13%, Yb 24-49%, Mn 23-37%, As 28-43%, Sb -48%, Ga -0.4%. Rozdrobniony i odważony materiał (0.5 mg) przenosi się na podłoże (sączek Millipore) i nakrapla kilka kropel tetrachlorku węgla. Po wyschnięciu z utworzonej zawiesiny tworzy się próbka z równomiernie rozprowadzonym materiałem. Następnie nakrapla się aceton, po wysuszeniu w temperaturze pokojowej sączek Millipore tworzy cienki, gładki film z „wtopionymi" ziarnami analizowanego materiału. Minimalizacja efektów matrycy dzięki zastosowaniu techniki cienkiej warstwy pozwoliła na sporządzenie wykresów kalibracyjnych wspólnych dla różnych materiałów. Uzyskane granice wykrywalności dla próbek o masie 0.5 mg wynoszą w mg: Cr-0.34, Mn-0.22, Ni-0.20, Cu-0.29, Zn-0.32, Ga - 0.27, As - 0.37, Se - 0.40, Sb - l .82, Yb - l .27.