Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Badania nad wpływem rozpuszczalnika na wiarygodność wyników oznaczenia liczby zasadowej

Kowalczyk A.

Nafta-Gaz

|

2015

|

R. 71, nr 4

266--272

PL

Przeanalizowano wyniki międzynarodowych badań okrężnych organizowanych przez IIS (Institute for Interlaboratory Studies) z okresu ostatnich sześciu lat pod kątem precyzji metod oznaczania całkowitej liczby zasadowej (CLZ). Badania 25 próbek świeżych olejów silnikowych oraz 6 próbek olejów silnikowych z eksploatacji wykonano trzema znormalizowanymi metodykami badawczymi, różniącymi się składem użytego rozpuszczalnika. W zależności od zastosowanej metodyki badawczej zauważono różnice rozpuszczalności badanych próbek, co w rezultacie skutkuje uzależnieniem otrzymywanego wyniku, czyli liczby zasadowej, od zastosowanego rozpuszczalnika.

EN

The results of international round robin tests organized by the IIS (Institute for Interlaboratory Studies) within the period of the past six years were analyzed in terms of precision for the determination of the Total Base Number (TBN). The tests were performed for the determination of the base number by three standardized research methods, differing in the solvent used, for 25 samples of fresh/unused motor oils, and 6 samples of used motor oils. Differences in the solubility of samples tested according to these methods were observed. The TBN value obtained results from the solvent used.

2

Elektroda srebrowo-siarczkowa jako alternatywa dla klasycznych metod miareczkowych oznaczania zawartości chlorków w ściekach

Sołtysik B., Bodzek-Kochel M.

Analityka : nauka i praktyka

|

2014

|

nr 1

44--48

PL

W pracy przedstawiono badania selektywności, precyzji oraz dokładności oznaczeń zawartości chlorków w roztworach techniką miareczkowania potencjometrycznego z wykorzystaniem elektrody srebrowo-siarczkowej.

3

Zastosowanie chromatografii jonowej do oznaczenia zawartości chloru w biomasie stałej przeznaczonej do celów energetycznych

Zapała E., Kuklis I., Fabjańska-Świeca G., Tarnowska J.

Chemik

|

2013

|

Vol. 67, nr 12

1217--1226

PL

Jednym z parametrów decydujących o możliwości zastosowania określonego typu biomasy w termochemicznych procesach konwersji biomasy jest zawartość chloru. Pierwiastek ten, wraz z azotem i siarką, stanowi główne źródło związków kwaśnych, odpowiedzialnych za korozję aparatury oraz skażenie środowiska. Do oznaczania zawartości chloru w biomasie stosuje się wiele metod analitycznych. Między innymi są to metody miareczkowe, spektrometryczne, chromatograficzne, fluorescencji rentgenowskiej oraz wysokotemperaturowego utleniającego spalania z detekcją elektrochemiczną. Przedmiotem pracy było przeprowadzenie badań mających na celu oznaczenie zawartości chloru w próbkach biomasy, w tym przeznaczonych do celów energetycznych z wykorzystaniem chromatografii jonowej. Jednocześnie dokonano porównania uzyskanych wyników z zawartością chloru oznaczoną metodą miareczkowania potencjometrycznego z wykorzystaniem automatycznego titratora. Przeprowadzone testy statystyczne wykazały różnice pod względem precyzji i dokładności porównywanych metod. Większą dokładność wykazuje metoda chromatografii jonowej. Na podstawie wyliczonej wartości statystyki testu F-Snedecora stwierdzono, że metoda miareczkowa jest mniej precyzyjna niż chromatograficzna.

EN

One of the crucial parameters deciding whether give type of biomass might be used in thermo-chemical conversion is chlorine content. This element, together with nitrogen and sulphur, is a main source of acidic compounds causing corrosion of installations and environmental pollution. Many different analytical methods are used for determination of chlorine content in biomass, including titration, spectrometry, chromatography, X-Ray fluorescence (XRF) and high-temperature oxidizing combustion with electrochemical detection. The scope of this study is the determination of chlorine content using ion chromatography in biomass samples, including those used in power industry. At the same time obtained results were compared with chlorine contents determined by means of potentiometric titration with use of automatic titrator. The statistical analysis shows differences in accuracy and precision of compared methods. Ion chromatography method shows greater accuracy, while calculated values of Snedecor’s F-test show that the titration method has smaller precision than chromatography method.

4

Potentiometric determination of molybdate ions

Youseff G. I.

Ochrona przed Korozją

|

2012

|

nr 7

298-301

EN

Molybdates are one of the recently developed corrosion inhibitors for cooling systems. This paper present a simple and accurate metohod for molybdate analysis with these systems, based on the potentiometric titration of molybdate with lead acetate, using molybdenum, lead and molybdenum-containing alloys as indicator electrodes. At the equivalnet poin, a rapid jump of the potential of the indicator electrode relative to the reference calomel electrode takes place indicatin complete precitipation of the present molybdate in the form of lead molybdate. The results show a linear relationship beteen volumes of molybdate and the consumed acetate with equimolat concentrations. Bimetallic electrodes have been also used in following the titration reaction, wit no need to aplly a reference electrode. The method is applicable in the presence of the constituents of cooling water and the corrosion products of the main materials used in the contruction of cooling systems. It is also aplicable in LiBr containing cooling system.

PL

Molibdeniany należą do jednych z najnowszych inhibitorów korozji stosowanych w układach chłodzenia. Zaprezentowano prostą i dokładną metodę analizy molibdenianów w takich układach, opartą na miareczkowaniu potencjometrycznym molibdenianu za pomocą octanu ołowiu z użyciem, jako elektrod wskaźnikowych, molibdenu, ołowiu i stopów zawierających molibden. W punkcie równoważnikowym następuje gwałtowny skok potencjału elektrody wskaźnikowej względem kalomelowej elektrody odniesienia wskazujący całkowite osadzenie się molibdenianu w postaci molibdenianu ołowiu. Wyniki wskazują na liniową zależność między ilością molibdenianu a zużytym octanem o stężeniach równomolarnych. Do miareczkowania zastosowano również elektrody bimetaliczne, co wyeliminowało konieczność użycia elektrody odniesienia. Metoda nadaje się do stosowania w obecności składników wody chłodzącej i produktów korozji podstawowych materiałów stosowanych w układach chłodzenia. Można ją również stosować w układach chłodzenia zawierających LiBr.

5

Oznaczenie zawartości chloru w smole koksowniczej - analiza wyników badań

Muzyka R., Winkler M.

Karbo

|

2012

|

Nr 4

273--278

PL

Chlor, we wszystkich produktach koksowania, jest składnikiem niepożądanym ze względu na: korozyjne działanie jego związków, zwiększone zasolenie ścieków koksowniczych, szkodliwą emisję kwaśnych gazów na obrzeżach zakładów koksowniczych. Istotnym elementem jest oznaczenie zawartości chloru zarówno w mieszankach węglowych stosowanych w procesie koksowania, jak i w stałych, gazowych oraz ciekłych produktach koksowania. Powszechnie stosowaną metodą badań zarówno w surowcach węglowych, jak i we wszystkich produktach koksowania jest metoda miareczkowania potencjometrycznego. Nowoczesną metodą oznaczania zawartości chloru jest metoda analizy elementarnej. W niniejszej publikacji przedstawiono wyniki oznaczania zawartości chloru obiema metodami, na przykładzie analizy sześciu próbek smół koksowniczych.

EN

Chlorine is an undesirable component in all coking products because of: corrosive effect of its compounds, the increased salinity of the coke plant waste water and harmful emissions of acidic gases on the outskirts of the coke plant. An important element is the determination of chlorine content in the coal blend used in the coking process, as well as in solid, liquid and gaseous products of carbonization. A common method for both raw coal and coke in all products is the method of potentiometric titration. The elementary analysis is a modern method for determining the amount of chlorine. This paper presents the results of chlorine content determination with the use of the two methods, based on the analysis of six samples of coal tar.

6

A quick method to determine the content of sulfates in silicic and aluminosilicate fillers

Sołtysik B.

Polish Journal of Chemical Technology

|

2007

|

Vol. 9, nr 1

33-35

EN

The paper presents the possibility of using barium-selective electrode to a potentiometric determination of sulfates in silicic and aluminosilicate fillers. The results of sulfates potentiometric titration in silicic and aluminosilicate fillers are described. A statistical interpretation of the results was carried out. The recommended method is based on the end-point detection of sulfates potentiometric titration in hydro-alcoholic medium by means of barium chlorate(VII) titrant. The potentiometric titration, which uses an ion-selective electrode as the indicator for the end-point was applied as the analytical technique. The parameter ranges for accurate sulfates determination in model solutions and the method of samples' preparation for analysis were investigated.

7

Determination of sulfur mustard hydrolysis products by potentiometric titration

Stankiewicz R., Nalepa T., Witkiewicz Z., Popiel S.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

55-70

EN

The products of sulfur mustard hydrolysis in water-alcohol environment were investigated. - The analysis of the products was performed by potentiometric titration using Nessler's reagent as the titrant. A mechanism of the reaction between the Nessler's reagent and the pro-ducts of the suifur mustard hydrolysis was proposed.

PL

Badano produkty reakcji hydrolizy iperytu w środowisku wodno-alkoholowym. Analizę tych produktów wykonano metodą miareczkowania potencjometrycznego przy użyciu odczynnika Nesslera jako titranta. Zaproponowano prawdopodobny mechanizm oddziaływania odczynnika Nesslera z produktami hydrolizy iperytu siarkowego.

8

A new approach to data treatment in acid-base potentiometric titration. II. Determination of polyprotic acids and bases

Maslarska V., Tencheva J., Budevsky O.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

815-823

EN

This study on potentiometric titration of polyprotic acids and bases using a glass electrode is a continuation of our paper (Maslarska V., Tencheva J,, Budevsky O., Anal. Bioanal. Chem.. 375. 217 (2003)) [1]. The derived earlier theoretical equation was found to fit well the experimental data. A commercial software was applied and main attention was paid to the analytical result rather than to the parameters like pK-values or glass electrode constants. Specific details concerning determination of some polyprotic compounds have been discussed. The investigated species were divided into two groups depending on their acid-base strength. In both eases, calibration of the glass electrode was not necessary, since m V-mL data were used in an auto-pH-calibration procedure. Several polyprotic compounds were analysed in water and non-aqueous media to prove the analytical applicability of the developed method.

PL

Przedstawiona praca, dotycząca potencjometrycznego miareczkowania polikwasów i zasad z użyciem szklanej elektrody, jest kontynuacją naszej pracy (Maslarska V., Tencheva J., Budevsky O., Anal. Bioanai. Chem.. 375. 217 (2003) [1]. Wyprowadzone wcześniej teoretyczne równanie dobrze pasuje do danych eksperymentalnych. Zastosowano handlowy, ogólnie dostępny program komputerowy, przy czym główną uwagę zwrócono na wynik analityczny, a nie na parametry takie jak np,: wartości pK czy stałe elektrody szklanej. Przedyskutowano specyficzne szczegóły dotyczące oznaczania niektórych wieloproto-nowych związków. Badane indywidua podzielono na dwie grupy w zależności od ich mocy kwasowo-zasadowej. W obu przypadkach kalibrowanie elektrody pH nie było konieczne ponieważ dane rnV-mL były użyte w automatycznej procedurze kalibracji pH. Przeanalizowano kilka poliprotonowych związków w wodzie i w środowiskach niewodnych aby wykazać analityczna przydatność opracowanej metody.

9

Unusual potentiometric titration curves of 2,8-dimercapto-6-hydroxypurine and 4,4-dimethyloxazolidine-2-thione with iodine

Ciesielski W., Krenc A.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 6

939-946

EN

lodimetric volumetric titration with potentiometric detection of the end-point has been performed in order to determine 2,8-dimercapto-6-hydroxypurine and 4,4-dimethyloxazolidine-2-thione in strongly alkaline medium. Determination range found was 100-500 umol for 2,8-dimercapto-6-hydroxypurine and 50-1000 umol for 4,4-dimethyloxazolidine-2-thione. The errors and the relative standard deviations were below 1 %. The shapes of the obtained potentiometric titration curves depended on the concentrations of sodium hydroxide and the analytes, the material of the working electrode (platinum, gold) and its surface. Addition of iodine resulted in a significant potential drop. The studied systems did not exhibit Nernstian behaviour.

PL

Przeprowadzono jodometryczne miareczkowanie 2,8-dimerkapto-6-hydroksypuryny i 4,4-dimetylooksazolidyno-2-tionu w silnie zasadowym środowisku z potencjometryczną detekcją punktu końcowego. Zakresy oznaczalności dla badanych analitów wyniosły odpowiednio: 100-500 umoli i 50-1000 umoli. Błąd i względne odchylenie standardowe wszystkich oznaczeń nie przekraczało 1%. Stwierdzono nietypowy kształt krzywych miareczkowania potencjometrycznego i jego zależność od stężenia wodorotlenku sodu i analitów, rodzaju elektrody wskaźnikowej (platyna, złoto) i jej powierzchni. Wprowadzenie jodu powodowało znaczny spadek potencjału elektrody pracującej. Badane układy nie spełniają równania Nernsta.

10

Modification of potentiometric selectivity of polypyrrole films doped with metal complexing ligands (PPy-MCL films)

Migdalski J.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 4

595-611

EN

It has been shown that the potentiometric selectivity of PPy-MCL films (MCL — Metal Complexing Ligand) can be adjusted by changing the reclox status of the PPy film. Conducting polymer based potentiometric sensors with selectivities similar to those observed for commercial 1SE membranes can be obtained by proper oxidation of the PPy-MCL films.

PL

Jak wykazano, selektywność filmów polipirolowych PPy domieszkowanych anionami kompleksonów MCL (MCL — Metal Complexing Ligand) może być modyfikowana przez zmianę stopnia utlenienia tych filmów. Odpowiednie utlenienie filmów PPy-MCL pozwala uzyskać polipirolowe czujniki potencjometryczne o selcktywności zbliżonej do tej, obserwowanej w konwencjonalnych elektrodach jonoselektywnych.

11

Ion-selective electrodes for the determination of chlorpyramine an antihistaminic drug

Hopkała H., Drozd J., Gumieniczek A.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 1

75-82

EN

The ion-selective poly(vinyl chloride) membrane electrodes sensitive for chlorpyramine are described. The preparation of electrodes is based on the formation of ion-pairs: chlorpy-ramine-tetrakis(4-chlorophenyl)borate and chlorpyramine-reineckate with following solvents: 2-nitrophenyl octyl ether, bis(2-ethylhexyl)sebacate, bis(2-ethylhexyl)phosphate, tris(2-ethylhexyl)phosphate and dibutylsebacate. The electrodes were found to respond to chlorpyramine with sub-Nernstian slopes depending on the nature of the solvent mediators and the counter ion. The electrode based on chlorpyramine-tetrakis(4-chloro-phenyl)borate and 2-nitrophenyl octyl ether as solvent mediator provides a rapid and sensitive method for chlorpyramine hydrochloride determination. The results were found to agree with the active substance content declared by the manufacturer and with spectrophotometric determination.

PL

Opracowano jonoselektywne elektrody czule na chlorpyraminę, w których matrycą był polichlorek winylu), a substancją elektroaktywną pary jonowe: chlorpyramina-tetrakis (4-chlorofenylo)boran lub chlorpyramina-reineckan z następującymi rozpuszczalnikami: eterem 2-nitrofenylooktylowym, 6/s(2-etyloheksylo)sebacynianem, 6Ť(2-etyloheksylo)-fosforanem, /ri.y(2-etyloheksylo)fbsfbranem i dibutylosebacynianem. Elektrody wykazywały nieco mniejsze od nernstowskiego nachylenie w zależności od użytego przeciwjonu jak i rozpuszczalnika. Elektroda zawierająca parę onową chlorpyramina-tetrakis (4-chlorofe-nylo)boran i 2-nitrofenylooktylowy eter jako rozpuszczalnik posłużyła do opracowania czułej metody oznaczania chlorowodorku chlorpyraminy. Stwierdzono dobrą zgodność wyników oznaczeń z zawartością substancji czynnej deklarowanej przez producenta oraz z oznaczeniami przeprowadzonymi metodą spektrofotometryczną.

12

Iodimetric determination of 2-thiouracils

Ciesielski W., Zakrzewski R.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 1

135-144

EN

The iodimetric determination of 2-thiouracil and its derivatives in alkaline medium is presented. In the volumetric titration with the potentiometric end-point detection the determinability range is 100-1000 umol for 2-thiouracil, 30-700 umol for 6-ami-no-2-thiouracil, 60-500 nmol for 5-carbethdxy-2-thiouracil and 100-500 pmol for 5-methyl-2-thiouracil. The relative standard deviation was below 1 % in all determinations. The elaborated method was applied to the determination of 6-propyl-2-thiouracil in drugs.

PL

Przedstawiono jodometryczne oznaczanie 2-tiouracylu i jego pochodnych wykorzystując reakcję 2-tiouracylu z jodem w środowisku zasadowym. W miareczkowaniu objętościowym z potencjometryczną detekcją punktu końcowego można było oznaczyć 100-1000 \imola 2-tiouracylu, 30-700 umola 6-amino-2-tiouracylu, 60-500 umol 5-carboetoksy-2-tiouracylu i 100-500 umola 5-metylo-2-tiouracylu. Względne odchylenie standardowe we wszystkich wykonywanych oznaczeniach wynosiło mniej niż 1%. Opracowana metoda została zastosowana do oznaczenia 6-propylo-2-tiouracylu w lekach.

13

Iodometric determination of 2-mercaptopyridines

Ciesielski W., Zakrzewski R.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 6

1055-1061

EN

New methods for the determination of 2-mercaptopyridine and its derivatives (2-melcapto-3-pyridinol, 2-mercaptopyridine 1-oxide and 2-mercapto-nicotinic acid), with iodine in neutral and alkaline media are presented. In volumetric titration in phosphate buffer medium (pH 7), with starch as an indicator, the range of determination is 70-2000 umol for 2-mercaptopyridine and 40--400 umoles for 2-mercaptopyridine 1-oxide. In the volumetric titration in alkaline medium with the potentiometric end-point detection the range of determination is 50-250 umoles for- 2-mercaptonicotinic acid and 10-500 umoles for 2-mercapto- 3 -pyridinol. In coulometric titration, using the biamperometric end-point detection, 0.1-20 umoles of 2-mercaptopyridine and 0.2-2 umol of 2-mercaptonicotinic acid were successfully determined. The relative standard deviation for all applied methods was below 1%.

PL

Przedstawiono metody oznaczenia 2-merkaptopirydy i jej pochodnych (2-merkapto-3-pirydynolu, 1-tlenku 2-merkaptopirydyny i kwasu 2-merkapto-nikotynowego) wykorzystując ich reakcję z jodem w środowisku obojętnym i zasadowym. W miareczkowaniu objętościowym w buforze fosforanowym a pH 7.0 z wizualną detekcja punktu końcowego z użyciem skrobi oznaczono 70-2000 umoli 2-merkaptopirydyny oraz 40-400 umoli 1-tlenku 2-merkaptopirydy. W miareczkowaniu w środowisku zasadowym z potencjometryczną detekcją punktu końcowego oznaczono 50-250 umoli kwasu 2-merkaptonikotynowego i 10-500 umoli 2-merkapto-3-pirydynalu. W miareczkowaniu kulometrycznym anodowo wytwarzanym jodem z biamperometryczną detekcją punktu końcowego zakres oznaczalości wynosił 0.1-20 umoli dla 2-merkaptopirydy i 0.2-2 umoli dla kwasu 2-merkaptonikotynowego. Względnie odchylenie standardowe we wszystkich stosowanych technikach wynosiło mniej niż 1%.

14

Evaluation of equilibrium constans - a new approach

Janecki D., Michałowski T.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3B

611-621

EN

A criterion of adequacy of physicochemical data: stability constants (Kijk) of complexes, dissociation constants, activity coefficient (f) of hydrogen ion is presented. The data obtained from repeated titrations made in titrand + titrant systems of high ionic strength provide linear relationships between logKijk and f, and relative error (% e) of determination of weak acid (HnL) concentration. The relationships enable to evaluate the logKijk and f values corresponding to % e = O, preferably according to the interpolation procedure. The accuracy depends on the degree of linearity between the variables considered. This idea was employed in the determination of Kijk for complexes NaiKjHkL formed by anions of tartaric acid and was found to be promising.

PL

Zaprezentowano nowe kryterium poprawności otrzymywanych danych fizykochemicznych takich jak: stałe trwałości kompleksów Kijk, stałe dysocjacji i współczynnik aktywności! Nowa metoda wykorzystuje fakt liniowej zależności między logKijk ii, a % e. Metodę, przetestowano na przykładzie kompleks u NaiKjHkL.