Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Badania adsorpcji wybranych barwników z roztworów wodnych na nanoporowatych materiałach węglowych w warunkach dynamicznych

Czubaszek M., Choma J.

Ochrona Środowiska

|

2018

|

Vol. 40, nr 3

3--8

PL

Badano adsorpcję dynamiczną trzech barwników: oranżu metylowego (OM), oranżu II (OII) i błękitu metylenowego (BM) z roztworów wodnych na czterech materiałach węglowych. Były to: zredukowany tlenek grafenu (rGO) otrzymany metodą chemiczną, mikroporowaty węgiel otrzymany z prekursora polimerowego – sulfonowanej żywicy styrenowo-diwinylobenzenowej (AC-SDVB), mezoporowaty, uporządkowany materiał węglowy otrzymany metodą miękkiego odwzorowania z żywicy fenolowo-formaldehydowej (OMC-PF) oraz handlowy węgiel aktywny (AC-F400). W dynamicznych badaniach kolumnowych wyznaczono krzywe przebicia tych adsorbentów, a do opisu krzywych przebicia złoża węgla wykorzystano równania Thomasa oraz Yoona-Nelsona. Uzyskane wartości adsorpcji dynamicznej barwników były duże, szczególnie w przypadku mikroporowatego węgla AC-SDVB oraz zredukowanego tlenku grafenu. Stwierdzono, że największą adsorpcją dynamiczną charakteryzował się zredukowany tlenek grafenu, który adsorbował oranż II w ilości 706 mg/g. Wykorzystane równania Thomasa i Yoona-Nelsona dobrze opisywały krzywe przebicia złoża węgla (R2=0,97÷0,99).

EN

Dynamic adsorption of three dyes was studied: methyl orange (OM), orange II (OII) and methylene blue (MB) from aqueous solutions on four carbon materials. These were: reduced graphene oxide (rGO) obtained by the chemical method, microporous carbon prepared from a polymeric precursor – sulfonated styrene-divinyl benzene resin (AC-SDVB), ordered mesoporous carbon material obtained by soft templating from phenol-formaldehyde resin (OMC-PF) and the commercial activated carbon (AC-F400). Breakthrough curves for the above adsorbents were determined in dynamic column experiments and Thomas and Yoon-Nelson equations were used to describe them. Dynamic dye adsorption values were high, especially for AC-SDVB microporous activated carbon and reduced graphene oxide. The highest dynamic adsorption was demonstrated for the reduced graphene oxide, rGO, which adsorbed 706 mg/g of orange II. The equations of Thomas and Yoon-Nelson well described the breakthrough curves for the carbon bed with correlation coefficients R2 = 0,97÷0,99.

2

Synteza uporządkowanych mezoporowatych węgli metodą miękkiego odwzorowania z użyciem azotanu żelaza

Choma J., Jedynak K., Górka J., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2013

|

Vol. 35, nr 2

3--8

EN

Soft-templating synthesis of mesoporous carbons was carried out in the presence of iron(III) nitrate by using resorcinol and formaldehyde as carbon precursors and Lutrol F127 (EO101PO 56EO101) block copolymer as a soft template. Iron(III) salt was used as a precursor for the formation of iron-containing particles and a low temperature graphitization catalyst. The resulting composites possessed high specific surface area (587 m2/g and 440 m2/g), large pore volume (0.44 cm3/g and 0.35 cm3/g) and mesoporosity of about 65%. Examination of their pore size distributions indicated presence of micropores of about 1.6 nm in size and mesopores of about 8 nm in size. Small angle X-ray diffraction pattern recorded for carbon sample prepared by using 10wt% iron(III) solution featured one distinct peak, possibly an indication of the ordered mesostructure. Thermogravimetric analysis indicated that only about 50% of iron used was successfully incorporated into these carbons, which resulted in the presence of metallic iron and iron carbide nanoparticles. Also, it was found out that iron presence during the carbonisation process contributed to the partial graphitization of amorphous carbon mesostructure. High specific surface area, well developed porosity and magnetic properties of these carbons extend their potential in adsorption, catalytic and energy-related applications.

PL

Zsyntezowano metodą miękkiego odwzorowania mezoporowate węgle w obecności azotanu(V) żelaza(III), używając rezorcynol i formaldehyd jako prekursory węglowe oraz kopolimer trójblokowy Lutrol F127 (EO101PO 56EO101) jako miękką matrycę. Roztwór soli żelaza(III) użyto jako źródło nanocząstek żelaza oraz jako niskotemperaturowy katalizator grafityzacji. Otrzymane dwa kompozyty charakteryzowały się dużą powierzchnią właściwą (587 m2/g i 440 m2/g) oraz dużą objętością porów (0,44 cm3/g i 0,35 cm3/g), w których udział objętości mezoporów wynosił ok. 65%. Badanie funkcji rozkładu objętości porów wykazało obecność mikroporów o wymiarach około 1,6 nm i mezoporów o wymiarach około 8 nm. Wyraźny pik na małokątowym widmie rozpraszania promieniowania rentgenowskiego uzyskany w przypadku próbki węgla otrzymanej przy użyciu 10% wag. żelaza(III) wskazuje na możliwą obecność uporządkowanej struktury. Badania termograwimetryczne wykazały, że jedynie około 50% użytego żelaza udało się wprowadzić do struktury tych węgli, czego wynikiem była obecność nanocząstek żelaza i węgliku żelaza. Ponadto stwierdzono, że obecność żelaza w procesie karbonizacji przyczyniła się do częściowej grafityzacji amorficznej mezostruktury węgli. Duża powierzchnia właściwa, dobrze rozwinięta struktura porowata oraz właściwości magnetyczne tych węgli zwiększają ich potencjał w adsorpcji, katalizie oraz zastosowaniach odnoszących się do przetwarzania energii.

3

Rozwijanie mikroporowatości w węglach mezoporowatych

Choma J., Jedynak K., Fahrenholz W., Ludwinowicz J., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2013

|

Vol. 35, nr 1

3--10

PL

Metodą miękkiego odwzorowania otrzymano, w obecności kwasu solnego lub kwasu cytrynowego, dwa mezoporowate węgle używając rezorcynolu i formaldehydu, jako prekursorów węglowych, oraz kopolimeru trójblokowego Pluronic F127, jako miękkiej matrycy. W celu rozwinięcia struktury mikroporowatej tak otrzymanych mezoporowatych węgli w trakcie ich syntezy dodano tetraetoksysilan (TEOS), a w końcowym etapie wytrawiono krzemionkę za pomocą roztworu NaOH. Druga metoda rozwijania mikroporowatości polegała na posyntezowej chemicznej aktywacji mezoporowatego węgla za pomocą KOH w temperaturze 700°C. Wykazano, że metoda z dodatkiem TEOS pozwoliła nie tylko na znaczne rozwinięcie mikroporowatości węgla, ale także na rozwinięcie jego mezoporowatości. Zastosowanie metody aktywacji za pomocą KOH spowodowało tylko znaczący rozwój mikroporowatości węgla, natomiast mezoporowatość uległa w znacznym stopniu zmniejszeniu (2÷4-krotnie) w stosunku do wyjściowych węgli mezoporowatych. Stwierdzono, że obie metody rozwijania mikroporowatości prowadziły do otrzymania węgli o bardzo dobrych parametrach strukturalnych. W najlepszym przypadku w metodzie z dodatkiem TEOS powierzchnia właściwa BET węgla wynosiła 1300 m2/g, a całkowita objętość porów ok. 1,4 cm3/g. W metodzie aktywacji za pomocą KOH powierzchnia właściwa węgla wynosiła natomiast ponad 2000 m2/g, a całkowita objętość porów ponad 1 cm3/g. Biorąc pod uwagę, że węgle otrzymane obiema metodami miały bardzo dobre właściwości adsorpcyjne, mogą być one z powodzeniem wykorzystywane w procesach adsorpcyjnego oczyszczania wody i powietrza.

EN

Mesoporous carbons were obtained in the presence of hydrochloric and citric acids via soft-templating method. Resorcinol and formaldehyde were used as carbon precursors and triblock copolymer Pluronic F127 as a soft template. Tetraethyl orthosilicate was introduced to the system in order to develop microporosity and sodium hydroxide at the final stage to etch the silica. After silica dissolution the expected increase in microporosity was observed; interestingly, the mesoporosity was also improved. Post-synthesis activation with KOH at 700°C was proposed as an alternative approach to develop additional microporosity. The treatment resulted in the increased microporosity; however, the mesoporosity significantly decreased (2 to 4 fold) in comparison to the initial values. Both methods were effective and led to the formation of additional microporosity. For instance, the sample obtained with addition of TEOS exhibited the BET specific surface area of 1300 m2/g and total pore volume of about 1.4 cm3/g. The post-synthesis activation resulted in the specific surface area over 2000 m2/g and total pore volume exceeding 1 cm3/g. Carbon materials obtained with both methods showed good adsorption properties, therefore, they are suitable for environmental applications such as water treatment and air purification.

4

Wpływ temperatury karbonizacji na adsorpcyjne i strukturalne właściwości mezoporowatych węgli otrzymanych metodą miękkiego odwzorowania

Choma J., Jedynak K., Jamioła D., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2012

|

Vol. 34, nr 2

3-8

PL

Przedstawiono sposób syntezy porowatych węgli o jednorodnych mezoporach metodą miękkiego odwzorowania z wykorzystaniem kopolimeru trójblokowego (Lutrol F127) oraz prekursorów węglowych - rezorcynolu i formaldehydu. Synteza przebiegała w środowisku kwasowym. Zbadano wpływ temperaturowej karbonizacji (w przedziale temperatur od 400 °C do 850 °C) na adsorpcyjne i strukturalne właściwości otrzymanych węgli. Stwierdzono, że wraz ze wzrostem temperatury karbonizacji zmniejszały się wartości takich parametrów struktury porowatej węgla, jak całkowita objętość porów, objętość mezoporów, a także średni wymiar porów odpowiadający maksimum funkcji rozkładu. Jedynie powierzchnia właściwa węgla zwiększała się sukcesywnie wraz ze wzrostem temperatury karbonizacji, a w temperaturze 850 °C osiągnęła maksymalną wartość równą 746 m2/g w wyniku wzrostu objętości mikroporów. Wyniki porównano z rezultatami osiągniętymi we wcześniejszej pracy, wykazując podobną tendencję w zachowaniu się parametrów adsorpcyjnych. Otrzymane w różnych warunkach temperaturowych mezoporowate węgle miały bardzo dobre właściwości adsorpcyjne i mogą być z powodzeniem stosowane w różnych procesach w inżynierii środowiska.

EN

Carbons with uniform mesopores were synthesized by soft templating using a triblock copolymer (Lutrol F127) and two carbon precursors - resorcinol and formaldehyde. Synthesis was carried out under acidic conditions. The main focus of the study was the effect of carbonization temperature (from 400 °C to 850 °C) on the adsorption and structural properties of the carbons obtained. The study has produced the following findings: the rise in carbonization temperature was concomitant with the decline in such porous structure parameters as total pore volume, mesopore volume, pore width and average pore size corresponding with the maximum of the distribution function. Only the specific surface area of the carbons increased with increasing carbonization temperature, to reach a maximal value, 746 m2/g, at 850 °C, owing to the increase in the micropore volume. Comparison of the results of this study with previous data has revealed a similar trend in the behavior of the adsorption parameters. Obtained at different carbonization temperatures, the mesoporous carbons show very good adsorption properties and high potential for successful use in environmental engineering.

5

Synteza i właściwości mezoporowatych węgli z cząstkami złota

Choma J., Jedynak K., Górka J., Marszewski M., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2011

|

Vol. 33, nr 3

3-8

PL

Przebadano mezoporowate kompozyty polimerowe i węglowe z cząstkami złota, otrzymane metodą miękkiego odwzorowania w środowisku kwasowym stosując rezorcynol i formaldehyd, jako prekursory węglowe, trójblokowy kopolimer Lutrol F127, jako miękką matrycę oraz kwas tetrachlorozłotowy, jako źródło cząstek metalicznego złota. Wprowadzono stosunkowo duże (10% wag. i 20% wag.) ilości cząstek metalicznego złota do matrycy węglowej. Pomimo to, że obecność nieporowatych cząstek złota o dużej masie pogarsza właściwości adsorpcyjne mezoporowatych kompozytów polimerowo-złotych i węglowo-złotych, wykazano, że pogorszenie to nie było tak duże, jak to ilustrują zmiany powierzchni właściwej od 300 m2/g do ponad 800 m2/g, objętości porów od ok. 0,4 cm3/g do ponad 0,7 cm3/g i średniego wymiaru mezoporów ok. 7 9 nm. Wyniki badań szerokokątowego rozpraszania promieniowania rentgenowskiego (XRD) dowiodły obecności cząstek metalicznego złota w matrycy polimerowej i węglowej, natomiast zdjęcia ze skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) wykazały znaczne zróżnicowanie kształtów i wymiarów cząstek złota. Stwierdzono, że dobrze rozwinięta struktura porowata kompozytów polimerowo-złotych i węglowo-złotych stwarza możliwość wykorzystania tych materiałów w specyficznych procesach adsorpcyjnych i katalitycznych w inżynierii środowiska.

EN

The materials under study were mesoporous polymer and carbon composites with gold particles, obtained by soft templating under acidic conditions, with resorcinol and formaldehyde as carbon precursors, Lutrol F127 as a soft template, and tetrachloroauric acid as a gold source. Two different, relatively large (10 and 20 wt.%) portions of gold were embedded into the carbon matrix. Although the presence of nonporous gold particles of a large mass deteriorates the adsorption properties of mesoporous polymer-gold and carbon-gold composites, it has been found that the deterioration was not drastic, as can be inferred from the range of changes in surface area (from 300 to 800 m2/g), pore volume (from approx. 0.4 to more than 0.7 cm3/g) and average pore width (from approx. 7 to 9 nm). Wide-angle powder X-ray dif-fraction (XRD) patterns have confirmed the presence of gold particles in polymer and carbon composites. Scanning electron microscopy (SEM) images have revealed noticeable differences in the size and shape of the gold particles. The well-developed porous structure of the polymer-gold and carbon-gold composites studied offers opportunities for the application of those ma-terials to specific adsorption and catalytic processes used in environmental engineering.

6

Morfologia i właściwości adsorpcyjne mezoporowatych węgli z nanocząstkami srebra

Choma J., Jedynak K., Górka J., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2011

|

Vol. 33, nr 1

3-8

PL

Z powodzeniem zsyntezowano, metodą miękkiego odwzorowania, mezoporowate węgle zwierające nanocząstki srebra wykorzystując rezorcynol i formaldehyd, jako prekursory węglowe, oraz kopolimer trójblokowy Lutrol F127 (EO101PO56EO101), jako miękką matrycę. Nanocząstki srebra o wymiarach ok. 90 nm, w dwóch różnych ilościach (10% wag. i 20% wag.) wprowadzono do matrycy węglowej. Ostateczne kompozytowe materiały węglowo-srebrowe charakteryzowały się dużą powierzchnią właściwą (ok. 650 m2/g) oraz dużą całkowitą objętością porów (ok. 0,55 cm3/g), w której udział objętości mezoporów wynosił ok. 70%. Funkcje rozkładu objętości porów wykazały obecność mikro-porów o wymiarach ok. 2 nm i mezoporów o wymiarach ok. 6 nm. Zdjęcia ze skaningowej mokroskopii elektronowej wskazały heterogeniczność wymiarów nanocząstek srebra zawartych w strukturze węglowej kompozytów węglowo-srebrowych. Stwierdzono występowanie zarówno pojedynczych, jak i zaglomerowanych nanocząstek srebra o różnych kształtach i wymiarach od 50 nm do kilkuset nanometrów. Wykazano, że dobrze rozwinięta struktura porowata kompozytowych materiałów węglowych z osadzonymi w nich nanocząstkami srebra stwarza realną możliwość ich wykorzystania w wielu procesach katalitycznych i adsorpcyjnych, ze szczególnym uwzględnieniem procesów uzdatniania wody.

EN

Soft-templated mesoporous carbons were successfully synthesized in the presence of silver nanoparticles, using resorcinol and formaldehyde as carbon precursors and triblock copolymer Lutrol F127 (EO101PO56EO101) as a soft template. Two different loadings of ~90 nm silver nanoparticles (10 wt. % and 20 wt. %) were introduced into the carbon framework. The final carbon-silver composite materials exhibited a high surface area (~650 m2/g) and a large total pore volume (~0.55 cm3/g), where mesoporosity accounts for about 70% of the total pore volume. Pore size distribution curves confirm the presence of micropores (~2.0 nm) and mesopores (~6.0 nm). SEM images indicate heterogeneous dispersion of nanoparticles of silver in the carbon structure of carbon-silver composites. The occurrence was detected of differently shaped single and aggregated silver nanoparticles varying in size from ~50 nm to several hundred nanometers. The well-developed porous structure with embedded silver nanoparticles substantiates the applicability of these composite carbon-silver materials in many catalytic and adsorption processes as well as water purification processes.