Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Indirect flow injection determination of hydrazine using PbO2-packed column

Noroozifar M., Khorasani-Motlagh M., Homayoonfard M., Taheri A.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 3

491-499

EN

A new, simple, and fast flow injection method for indirect automated determination of hydrazine has been developed. In the proposed method, PbO2 was used as the solid phase microcolumn packing. PbO2 was reduced to Pb(II) by hydrazine under flow conditions. The produced Pb(Il) was determined applying flame atomic absorption spectrometry. Absorbance of Pb(II) was proportional to the concentration of hydrazine in the samples.Calibration plot was linear within the analyte concentration range up to 0.96 mmol Lsup>-1; detection limit for hydrazine was 2.81&mi;mol L-1 (approximately 0.09 &mi;mol L-1) mLsup>-1) for 300 &mi;L--in-volume injection samples and sampling rate of ca 80 samples hsup>-1. Relative standard deviation was better than 1.18%. Reliability of the method was confirmed applying parallel determination by the standard method. The effects of potential interferences were studied. The developed flow injection method was applied to the determination of hydrazine in (boiled) water samples spiked with the analyte.

PL

Opracowano nową, prostą i szybką metodę przeplywowo-wstrzykową do zautomatyzowanego oznaczania hydrazyny na mikrokolumnie, w której PbO2 jako faza stalą stanowiłowypełnienie kolumny. W trakcie przepływu roztworu hydrazyna redukowała PbO2 do Pb(II). Wytworzony Pb(II) oznaczano za pomocą płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Absorbancja Pb(II) była proporcjonalna do stężenia hydrazyny w próbkach. Krzywa kalibracji zachowywała liniowość do stężenia analitu 0,96 mmol Lsup>-1. Granica wykrywalności hydrazyny, w przypadku próbek wstrzykowych o objętości 300 &mi;L i szybkości próbkowania ok. 80 próbek h-1, wynosiła 2.81 umol L-1 (ok. 0,09&mi;g L-1). Względne odchylenie standardowe Hie przekraczało 1,18%. Wiarygodność metody potwierdzono przeprowadzając równolegle oznaczenia za pomocą standardowej metody. Badano również wpływ potencjalnych pierwiastków przeszkadzających. Opracowaną metodę przepływowo-wstrzykową zastosowano do oznaczania hydrazyny w próbkach wody (gotowanej) ze znanym dodatkiem analitu.

2

Application of a LIX 622 liquid ion-exchanger of a hydroxyoxime type immobilized onto silica gel for flow injection preconcentration and FAAS determination of copper

Walas S., Mrowiec H., Sadza M.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

727-737

EN

A flow-injection technique for preconcentration of copper by ion-exchange technique in the solid-liquid extraction system has been proposed. A solid ion-exchanger prepared by immobilizing a LIX 622 liquid ion exchanger of a hydroxyoxime type onto silica gel has been tested in order to evaluate its preconcentration parameters. In this system, the ana-lyte was effectively transferred from the solutions of pH 2.5-4 to the solutions of 1-5% (v/v) acid concentration. Moreover, the system exhibited good long-term stability and was . acid-resistive. Enrichment factor (f;F) for 30 s loading time was 15.5. EF grew linearly with the loading time up to 180 s. Among the coexisting heavy metals (concentration: l mg L-1 only zinc slightly affected preconcentration process. This effect was eliminated by adjusting the pH of the analysed solution to approximately 3. The influence of water sample matrix, copper recovery, and correctness of determinations were estimated by analysing synthetic water samples of the compositions corresponding to those of CRM 398 and CRM 399 spiked with copper. Amount of 0.05 g of the sorbent was sufficient to eliminate matrix effects and provided good accuracy.

PL

Opisano system do zatężania miedzi technika wstrzykowo-przepływową na drodze wymiany jonowej w układzie ciało stałe-ciecz. W celu wyznaczenia podstawowych parametrów zatężania zastosowano stały wymieniacz jonowy uzyskany przez unieruchomienie ciekłego wymieniacza jonowego z grupy hydroksyoksymów LIX 622 na żelu krzemionkowym. System ten wykazuje efektywne przeniesienie anaiitu z roztworów o pH w zakresie 2.5-5 do 1-5 % (v/v) roztworów kwasu, dobrą stabilność w długim czasie i odporność na działanie kwasu. Współczynnik wzbogacenia (EF) dla czasu sorpcji 30 s wynosi 15,5. EF wzrasta liniowo ze wzrostem czasu sorpcji do ISO s. Spośród metali ciężkich występujących obok miedzi w stężeniach l mg L-1 tylko cynk nieznacznie wpływał na jej zatężanie. Efekt ten wyeliminowano doprowadzając pH roztworów zatężanych do około 3. Efekt matrycy w próbkach wody, odzysk miedzi i poprawność oznaczeń zbadano oznaczając miedź w syntetycznych próbkach wody o składzie odpowiadającym wodom CRM 398 i CRM 399 z dodatkiem miedzi. W tych badaniach zastosowano 0,05 g sorbentu jako wypełnienie kolumny. Była to ilość wystarczająca do wyeliminowania efektów matrycy i zapewniająca dobrą dokładność oznaczenia.

3

Determination of total phosphorus in water samples by flow-injection analysis

Zhang J. F., Wang X. R., Shen H., Wu J. C., Xue Y. Q.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 4

527-533

EN

A new colorimetric-FIA method for the determination of total phosphorus in water samples has been described. For the purpose of the above analysis the newly invented constant micro-flux mixing pumps, as well as the PLC (industrial programmable controller) manipulator and IOP (intelligent operation panel) were used to simplify the procedure. The proposed method allowed one to determine total phosphorus in the concentration range: 0.02-0.50 mg L-1, with a detection limit of 0.005 mg L-1. The analysis required only 4 min to be completed. The proposed method is suitable for the automated and continuous analysis, and was successively applied to the determination of total phosphorus in wastewater samples.

PL

Opisano nową, jednościeżkową metodę kolorymetryczno-przepływową do oznaczania całkowitego fosforu w próbkach wody. Do tego celu skonstruowano pompy mieszające o stałym mikrostrumieniu oraz przemysłowy, programowany kontroler i inteligentny panel operacyjny do manipulacji i przeliczeń. Całkowity fosfor można oznaczać w zakresie 0,02-0,5 mg L(-1), granica wykrywalności wynosi 0,005 mg L(-1). Całkowity czas oznaczania wynosi 4 min. Proponowana metoda nadaje się do analizy automatycznej i ciągłej. Została zastosowana do oznaczania całkowitego fosforu w ściekach.