Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Furan. Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem chromatografii gazowej

Kucharska Małgorzata, Pisarska Anna, Smuga Jakub, Wesołowski Wiktor

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2021

|

Nr 2 (108)

139--154

PL

Furan jest bezbarwną, bardzo lotną i łatwopalną cieczą o charakterystycznym eterowym zapachu. Występuje naturalnie w niektórych gatunkach drewna, powstaje podczas spalania drewna, tytoniu i paliw, a także obróbki termicznej żywności. W przemyśle furan jest stosowany jako półprodukt w syntezie organicznej, rozpuszczalnik żywic, przy produkcji lakierów, leków, stabilizatorów i insektycydów, a także do produkcji związków chemicznych o strukturze polimerycznej i związków kompleksowych. Działanie rakotwórcze na zwierzęta było podstawą do uznania furanu za substancję o prawdopodobnym działaniu rakotwórczym na ludzi. Celem prac badawczych było opracowanie i walidacja metody oznaczania furanu w powietrzu na stanowiskach pracy. Opracowana metoda oznaczania furanu polega na adsorpcji par tej substancji na węglu łupin z orzecha kokosowego, ekstrakcji za pomocą roztworu butan-1-olu w toluenie i analizie chromatograficznej tak otrzymanego roztworu. Do badań wykorzystano chromatograf gazowy sprzężony ze spektrometrem mas (GC-MS), wyposażony w niepolarną kolumnę kapilarną HP-PONA (o długości 50 m, średnicy 0,2 mm i grubości filmu fazy stacjonarnej 0,5 µm). Opracowana metoda jest liniowa w zakresie stężeń 0,05 ÷ 1,0 µg/ml, co odpowiada zakresowi 0,005 ÷ 0,1 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 10 l. Opracowana metoda analityczna umożliwia oznaczanie furanu w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności substancji współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością i spełnia wymagania normy PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania furanu w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Furan is colorless, highly volatile and flammable liquid with a specific ether odor. In nature it occurs in some species of wood, it is formed during burning process of wood, tobacco, fuels and also in thermal food processing. In industry furan is used as an intermediate in organic synthesis, resins solvent, during production of lacquer, drugs, stabilizers, insecticides and also in production of chemical compounds which have polymeric and coordination structure. Carcinogenic effect on animals was a base of recognition that furan is a substance which is probably also carcinogenic on humans. The aim of this study was to develop and validate a method of determining furan in workplace air. Developed determination method of furan relies on vapor absorption of this substance on coconut shell charcoal. Furan was extracted by 5% butan-1-ol solution in toluene. Obtained solution was analyzed with chromatography. The study was performed with gas chromatograph coupled with mass spectrometer (GC-MS), equipped with non-polar HP-PONA capillary column (length 50 m, diameter 0.2 mm and the film thickness of the stationary phase 0.5 µm). Developed method is linear in the concentration range of 0.05–1.0 µg/ml, which is equivalent to the range of 0.005–0.1 mg/m³ for 10-L air sample. The analytical method described in this paper makes it possible to determine furan in workplace air in the presence of comorbid substances. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for determining chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. The developed method of determining furan in workplace air has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

2

Chinolina : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem chromatografii gazowej

Kowalska Joanna

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2020

|

Nr 3 (105)

125--141

PL

Chinolina jest cieczą o charakterystycznym, nieprzyjemnym zapachu. Substancja została zaklasyfikowana do grupy substancji rakotwórczych. Celem prac badawczych było opracowanie i walidacja metody oznaczania chinoliny w powietrzu na stanowiskach pracy. Opracowana metoda oznaczania chinoliny polega na: przepuszczeniu powietrza zawierającego chinolinę przez rurkę pochłaniającą wypełnioną sorbentem XAD-4 (80 mg/40 mg), ekstrakcji octanem etylu i analizie otrzymanego roztworu z wykorzystaniem techniki chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). Do badań stosowano kolumnę HP-5silMS o długości 30 m, średnicy wewnętrznej 0,25 mm i grubości filmu 0,25 µm. Opracowana metoda jest liniowa w zakresie stężeń 2,1 ÷ 43,7 µg/ml, co odpowiada zakresowi 0,06 ÷ 1,2 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 36 l. Opracowana metoda analityczna umożliwia oznaczanie chinoliny w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności substancji współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Metoda może być wykorzystana do oceny narażenia zawodowego na chinolinę w powietrzu na stanowiskach pracy. Opracowana metoda oznaczania chinoliny została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Quinoline is a substance classified into the group of carcinogens. The aim of this study was to develop and validate a method for determining concentrations of quinoline in workplace air. The determination method was based on the adsorption of quinoline on sorbent tubes filled with XAD-4 (80mg/40mg), extraction with ethyl acetate and the analysis of the resulting solution with gas chromatography with mass spectrometry (GC-MS). A capillary column with HP-5silMS (30 m × 0.25 mm, i.d. × 0.25 µm film thickness) was used. The method is linear within the working range 2.1 - 43.7 µg/ml, which is equivalent to air concentrations from 0.06 to 1.2 mg/m³ for a 36-L air sample. The analytical method described in this paper makes it possible to selectively determine quinoline in workplace air in the presence of coexisting substances. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to quinoline and associated risk to workers’ health. The developed method of determining quinoline has been recorded as an analytical procedure (see appendix). This article discusses problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

3

Pentan-1-ol i pozostałe izomery pentanolu : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną GC-FID

Zieliński Marek, Twardowska Ewa, Kucharska Małgorzata

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 1 (99)

93--106

PL

Pentan-1-ol (C5H11OH) to organiczny związek chemiczny z grupy nasyconych monohydroksylowych alkoholi alifatycznych. Znanych jest 8 izomerów pentanolu: pentan-1-ol, pentan-2-ol (nr CAS: 6032-29-7), pentan-3-ol (nr CAS: 584-02-1), 2-metylobutan-1-ol (nr CAS: 137-32-6), 3-metylobutan-1-ol (nr CAS: 123-51-3), 2-metylobutan-2-ol (nr CAS: 75-85-4), 3-metylobutan-2-ol (nr CAS: 598-75-4) i 2,2-dimetylopropan-1-ol (nr CAS: 75-84-3). Izomery pentanolu wykazują właściwości chemiczne, które są charakterystyczne dla alkoholi alifatycznych. Są one otrzymywane przez hydratację izomerów pentenu lub hydrolizę chloropentanów. Wykorzystywane są jako rozpuszczalniki: tłuszczów, żywic i wosków. Pentan-1-ol wchłania się do organizmu człowieka poprzez: drogi oddechowe, skórę i przewód pokarmowy. Objawy zatrucia ostrego to najczęściej: łzawienie oczu, zaczerwienienie spojówek, podrażnienie błony śluzowej nosa i gardła. Przy większych stężeniach mogą wystąpić: ból i zawroty głowy, mdłości, wymioty, biegunka, stan pobudzenia (delirium), zaburzenia świadomości, śpiączka. Może również wystąpić arytmia i zaburzenia oddechowe. Skażenie skóry może spowodować jej zaczerwienienie i pieczenie oraz objawy, które występują przy zatruciu drogą inhalacyjną. Skażenie oczu ciekłą substancją wywołuje: ból, pieczenie oczu, zaczerwienienie spojówek, z ryzykiem długotrwałych i trwałych zmian. Wypicie bardzo małej ilości pentanolu może wywoływać: nudności, wymioty oraz biegunkę. Przy powtarzającym się kontakcie ciekłej substancji ze skórą mogą wystąpić jej wysuszenie i stany zapalne, natomiast długotrwałe narażenie skóry na substancję o dużym stężeniu może prowadzić do zmian w układzie nerwowym. Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania 8 izomerów pentanolu w środowisku pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS). Do oznaczenia izomerów pentanolu zastosowano metodę chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID). Postanowiono opracować metodę zapewniającą oznaczalność na poziomie co najmniej 1/10 NDS. Dalsze rozważania możliwości oznaczania tej substancji w powietrzu oparto na wcześniej opracowanych metodach analitycznych. Zastosowanie kolumny kapilarnej HP-5 umożliwia selektywne oznaczenie pentan-1-olu w obecności: disiarczku węgla, metanolu oraz innych związków współwystępujących. Odpowiedź detektora na analizowane stężenia pentan-1-olu ma charakter liniowy (r2 = 0,9998) w zakresie stężeń 10 ÷ 2 000 μg/ml, co odpowiada zakresowi 1 ÷ 200 mg/m3 (0,01 ÷ 2 wartości NDS) dla próbki powietrza o objętości 10 l. Granica wykrywalności tej metody wynosi 0,026 μg/ml. Opracowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania pentan-1-olu i pozostałych izomerów zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Amyl alcohol (pentan-1-ol) – C5 H12O or C5 H11OH – is an organic chemical compound from the group of saturated monohydric aliphatic alcohols. There are 8 known isomers of pentanol: pentan-1-ol (CAS:71-41- 0), pentan-2-ol (CAS: 6032-29-7), pentan-3-ol (CAS: 584-02-1), 2-metylobutan-1-ol (CAS: 137-32-6), 3-metylobutan-1-ol (CAS: 123-51-3), 2-metylobutan- 2-ol (CAS: 75-85-4), 3-metylobutan-2-ol (CAS: 598-75-4) i 2,2-dimetylopropan-1-ol (CAS: 75-84- 3). All of them are commonly referred to as amyl alcohols. Pentanol isomers exhibit chemical properties characteristic of aliphatic alcohols, they are obtained by hydration of pentene isomers, hydrolysis of chloropentanes or by reaction of butene and carbon monoxide isomers. They are used as solvents for fats, resins and waxes. Pentan-1-ol is absorbed into the human body through the respiratory tract, skin, gastrointestinal tract. Symptoms of acute intoxication are usually tearing eyes, redness of the conjunctiva, irritation of the mucous membrane of the nose and throat. In higher concentrations it may cause headache, dizziness, nausea, vomiting, diarrhea, delirium, disturbances of consciousness, coma. Arrhythmia and respiratory disorders may cause redness and burning, as well as symptoms such as inhalation poisoning, eye contamination with liquid substance causes pain, burning of the eyes, redness of the conjunctiva, with the risk of long-lasting and permanent changes. Repeated skin contact with the liquid substance may cause its drying and inflammation. It is suggested that long-term exposure of the skin to the substance at high concentration may lead to changes in the nervous system. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method of determining 8 pentan-1-ol isomers in the working environment in the range from 1/10 to 2 of the MAC values. The gas chromatography method with a flame ionization detector (GC-FID) was used to determine pentan-1-ol and its isomers. It was decided to develop a method that ensures the determination of at least 1/10 of the MAC values. Further considerations of the possibility of determining this substance in the air are based on previously developed analytical methods. The use of the HP-5 capillary column enables the selective determination of pentan-1-ol in the presence of carbon disulphide, methanol and other co-existing compounds. The detector’s response to the analyzed pentan-1-ol concentrations is linear (r2 = 0.9998) in the concentration range 10–2000 μg/ml, which corresponds to the range of 1–200 mg/m3 (0.01–2 of the MAC values) for a 10-L air sample. The limit of quantification (LOQ) of this method is 0.026 μg/ml. The developed method is characterized by good precision and accuracy and meets the requirements of Standard No. PN-EN 482 for procedures regarding the determination of chemical agents. The developed method for determining pentan-1-ol has been recorded in the form of an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

4

Heksachlorobenzen : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Kowalska Joanna

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 1 (99)

45--60

PL

Celem pracy było opracowanie i walidacja metody oznaczania frakcji wdychalnej heksachlorobenzenu (HCB) w powietrzu na stanowiskach pracy. Opracowana metoda oznaczania heksachlorobenzenu polega na: przepuszczeniu powietrza zawierającego heksachlorobenzen przez filtr polipropylenowy, ekstrakcji heksanem i analizie otrzymanego roztworu z wykorzystaniem techniki chromatografii gazowej z detekcją wychwytu elektronów (GC-ECD). Do badań stosowano kolumnę HP-5 o długości 30 m, średnicy wewnętrznej 0,32 mm i o grubości filmu 0,25 µm. Opracowana metoda jest liniowa w zakresie stężeń 0,018 ÷ 0,375 µg/ml, co odpowiada zakresowi 0,0003 ÷ 0,006 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 120 l. Opracowana metoda analityczna umożliwia oznaczanie heksachlorobenzenu w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności substancji współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Metoda może być wykorzystana do oceny narażenia zawodowego na heksachlorobenzen w powietrzu na stanowiskach pracy. Opracowana metoda oznaczania heksachlorobenzenu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

The aim of this study was to develop and validate a method for determining of inhalable fraction of hexachlorobenzene in workplace air. The determination method is based on the adsorption of hexachlorobenzene on a polypropylene filter, extraction with hexane and an analysis of the resulting solution with gas chromatography with electron capture detection (GC-ECD). A capillary column with HP-5 (30 m × 0.32 mm, i.d. × 0.25 μm film thickness) was used. The method is linear within the working range from 0.018 µg/ml to 0.375 µg/ml, which is equivalent to air concentrations from 0.0003 to 0.006 mg/m3 for a 120-L air sample. The analytical method described in this paper enables selective determination of analytes in workplace air in the presence of coexisting substances. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. This method can be used for assessing occupational exposure to hexachlorobenzene and the associated risk to workers’ health. The developed method of determining hexachlorobenzene has been recorded as an analytical procedure (see appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

5

2,3,7,8-Tetrachlorodibenzo-p-dioksyna : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem chromatografii gazowej ze spektrometrią mas

Zieliński Marek, Twardowska Ewa, Kucharska Małgorzata

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 3 (101)

139--149

PL

Polichlorowane dibenzo-p-dioksyny (PCDD), w tym 2,3,7,8-tetrachlorodibenzo-p-dioksyna (TCDD), należą do grupy związków chemicznych zwanych trwałymi zanieczyszczeniami organicznymi (TZO), (ang. persistent organic pollutants, POPs). Trwałe zanieczyszczenia organiczne są wykrywane w śladowych ilościach prawie we wszystkich przedziałach środowiska globalnego ekosystemu. Około 90% dioksyn dostaje się do organizmu człowieka z pożywieniem. Związki z grupy trwałych zanieczyszczeń organicznych gromadzą się w tkance tłuszczowej, są wolno metabolizowane i szkodliwe, nawet po długim czasie od początkowego narażenia. Dioksyny są związkami, które sukcesywnie i powoli kumulują się w organizmie. Wpływają na wiele reakcji immunologicznych, które przebiegają pod postacią przewlekłych alergii skórnych. Głównym miejscem działania dioksyn są interakcje z gruczołami wydzielania wewnętrznego: tarczycą, gonadami żeńskimi i męskimi, endometrium macicy oraz z nadnerczami, w których są wytwarzane hormony steroidowe. Dioksyny mogą powodować zaburzenia gospodarki hormonalnej organizmu poprzez indukcję receptora węglowodorów aromatycznych (AhR). Mechanizm patogennego oddziaływania TCDD z tkankami i komórkami często nie jest w pełni poznany, jednak na pewno w te mechanizmy jest włączony stres oksydacyjny, a także jakościowe i ilościowe modyfikacje receptorów komórkowych lub białek docelowych czy immunomodulacja. Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania 2,3,7,8-TCDD w środowisku pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS). Opracowana metoda polega na: adsorpcji TCDD na piance poliuretanowej, ekstrakcji zatrzymanego związku toluenem i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu przy zastosowaniu wysokorozdzielczego spektrometru mas. Wyznaczony współczynnik desorpcji TCDD z pianki poliuretanowej za pomocą toluenu, wynosi 83,1%. Odpowiedź detektora mas ma charakter liniowy (r = 0,998) w zakresie stężeń 18 ÷ 360 pg/ml, co odpowiada zakresowi 1,8 ÷ 36 mg/m3 (1/10 ÷ 2 wartości NDS) dla próbki powietrza o objętości 10 m3. Granica oznaczalności (LOQ) tej metody wynosi 10,26 pg/ml. Zastosowanie do analizy kolumny DB-5MS pozwala na selektywne oznaczenie TCDD w obecności: toluenu, nonanu oraz innych związków współwystępujących. Opisana metoda analityczna charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania TCDD w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

PCDD are environmental pollutants, called Persistent Organic Pollutants (POPs). Their trace amounts can be found in almost all the spectrum of global ecosystems. Nearly 90% of human exposure to dioxins comes from food. POPs compounds, which gather in fatty tissues, are slowly metabolized and remain harmful even after a relatively long time after exposure. Dioxins enter the human body with food and accumulate in fat-rich tissues. Dioxins gradually and slowly accumulate in the body. They trigger a number of immunological reactions, which take the form of chronic skin allergies. They can disturb the body hormone economy through induction of the aromatic hydrocarbon receptor. The aim of the work was to develop and validate a sensitive method of determining 2,3,7,8-TCDD in the working environment in the range of 1/10–2 MAC values. The developed method consists in adsorption of TCDD on polyurethane foam followed by extraction of the retained compound with toluene and chromatographic analysis using a high-resolution mass spectrometry. The determined TCDD desorption coefficient from polyurethane foam with 20% acetone in toluene is 83.1%. The response of the mass detector is linear (r = 0.998) in the concentration range of 18–360 pg/ml, which corresponds to the range of 1.8–36 mg/m³ (1/10–2 MAC) for an air sample of 10 m³ . The limit of quantification (LOQ) of this method is 10.26 pg/ml. Using a DB-5MS capillary column makes a selective determination of TCDD in the presence of toluene, nonane and other co-existing compounds possible. The developed method is characterized by good precision and accuracy and meets the requirements of European Standard PN-EN 482 for procedures on determining chemical agents. The developed method of determining TCDD has been recorded as an analytical procedure (see appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

6

Chloroeten : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem chromatografii gazowej ze spektrometrią mas

Zieliński M., Twardowska E., Kucharska M.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2018

|

Nr 2 (96)

99--113

PL

Chloroeten (chlorek winylu – CW) jest związkiem wielkotonażowym. Nie występuje naturalnie w przyrodzie. Jest otrzymywany wyłącznie na drodze syntezy chemicznej. Około 98% całej produkcji choloroetenu jest wykorzystywane do wytwarzania polichlorku winylu (PVC) i kopolimerów. Narażenie na ten związek występuje podczas syntezy i polimeryzacji, a także podczas plastyfikacji i przetwórstwa polimerów oraz kopolimerów. Przetwórstwo chlorku winylu ma miejsce w wielu branżach przemysłu: tworzyw sztucznych, obuwniczego, gumowego, farmaceutycznego i in. W Polsce ogólna liczba osób narażonych zawodowo na ten związek, zgodnie z danymi Głównego Inspektoratu Sanitarnego z 2015 r., to ponad 1 300 osób. Narażenie ludzi na choloroeten może nastąpić: inhalacyjnie, z wodą do picia oraz żywnością. U pracowników przewlekle narażonych na duże stężenia choloroetenu stwierdzono objawy chorobowe zwane zespołem lub chorobą chlorku winylu, w tym: ból i zawroty głowy, niewyraźne widzenie, zmęczenie, brak apetytu, nudności, bezsenność, duszności, ból żołądka, ból w okolicy wątroby lub śledziony. W badaniach klinicznych stwierdza się: zmiany rzekomotwardzinowe skóry, alergiczne zapalenie skóry, akroosteolizę, polineuropatie obwodowe, zaburzenia neurologiczne, jak również zwłóknienie wątroby, powiększenie śledziony i wątroby, zaburzenia przemiany porfiryn. Chlorek winylu ma właściwości mutagenne/genotoksyczne. Chloroeten został sklasyfikowany jako kancerogen przez Międzynarodową Agencję Badań nad Rakiem, IARC (grupa 1.) i Unię Europejską (kategoria zagrożenia 1.A). Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania chloroetenu w środowisku pracy w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS). Do oznaczenia chloroetenu zastosowano metodę chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas. Postanowiono opracować metodę zapewniającą oznaczalność na poziomie co najmniej 1/10 NDS. Dalsze rozważania możliwości oznaczania tej substancji w powietrzu oparto na wcześniej opracowanych metodach analitycznych. Zastosowanie kolumny kapilarnej INNOVAX umożliwia selektywne oznaczenie chloroetenu w obecności: toluenu, acetonu oraz innych związków współwystępujących. Odpowiedź detektora na analizowane stężenia chlorku winylu ma charakter liniowy (r 2= 0,9972) w zakresie stężeń 1 ÷ 26 μg/ml, co odpowiada zakresowi 0,20 ÷ 5,2 mg/m3 (0,08 ÷ 2 wartości NDS) dla próbki powietrza o objętości 5 l. Granica oznaczalności (LOQ) tej metody wynosi 0,07 μg/ml. Opracowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482+A1:2016 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania chloroetenu w powietrzu na stanowiskach pracy zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

Chloroethene (vinyl chloride) is a large volume compound, which does not occur naturally in nature. It is obtained synthetically only. About 98% of all vinyl chloride production is used to produce polyvinyl chloride (PVC) and copolymers. Exposure to this compound occurs during the synthesis and polymerization, plastification and processing of polymers and copolymers. Vinyl chloride processing takes place in industries of plastics, footwear, rubber, pharmaceutical and other. In Poland, the total number of people exposed occupationally to this compound according to the data of the Chief Sanitary Inspectorate of 2015 is over 1300 people. Exposure of people to vinyl chloride can occur by inhalation, with water and food. Workers chronically exposed to high levels of vinyl chloride suffered from disease symptoms called vinyl chloride syndrome or disease, including headache and dizziness, blurred vision, fatigue, lack of appetite, nausea, insomnia, shortness of breath, stomach pain, pain in liver/spleen area. Clinical trials include rheumatoid changes of the skin, allergic dermatitis, acroosteolysis, peripheral polineuropathy, neurological disorders, and fibrosis of a liver, enlargement of spleen and liver, disturbances of porphyrins. Vinyl chloride has mutagenic/genotoxic properties. Vinyl chloride has been classified as a carcinogen by the International Agency for Research on Cancer, IARC (Group 1) and the European Union (Category 1.A). The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining concentrations of vinyl chloride in workplace air the range from 1/10 to 2 MAC values. The study was performed using a gas chromatograph with mass spectrometry. The aim was to develop a method ensuring adequate determination of at least 1/10 NDS. Further considerations of the possibility of determining this substance in the air are based on previously developed analytical methods. The use of the capillary INNOVAX column enables a selective determination of vinyl chloride in the presence of toluene, acetone and other co-existing compounds. The detector's response to the analyzed chloroethene concentration was linear (r 2 = 0.9972) in the concentration range 1–26 μg / ml, which corresponded to the range of 0.20–5.2 mg/m3 (0.08–2 MAC value) for the a 5-L air sample. The limit of quantification (LOQ) of this method is 0.07 μg/ml. The developed method is precise, accurate and it meets the requirements of the European Standard No. PN-EN 482+A1: 2016 for procedures regarding the determination of chemical agents. The developed method for determining vinyl chloride has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

7

Buta-1,3-dien : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Kowalska J.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2018

|

Nr 1 (95)

73--85

PL

Buta-1,3-dien jest bezbarwnym gazem o łagodnym, aromatycznym zapachu produkowanym na całym świecie na znaczną skalę przemysłową. Celem pracy było opracowanie i walidacja metody oznaczania buta-1,3-dienu w powietrzu na stanowiskach pracy. Opracowana metoda oznaczania buta-1,3-dienu polega na: przepuszczeniu powietrza zawierającego buta-1,3-dien przez rurkę pochłaniającą zawierającą dwie warstwy węgla aktywnego (200/50 mg), desorpcji disiarczkiem węgla i analizie otrzymanego roztworu z wykorzystaniem techniki chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID). Do analizy chromatograficznej stosowano kolumnę Rtx-5ms o długości 60 m, średnicy wewnętrznej 0,32 mm i o grubości filmu 0,25 µm. Opracowana metoda jest liniowa w zakresie stężeń 0,98 ÷ 19,6 µg/ml, co odpowiada zakresowi 0,22 ÷ 4,36 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 4,5 l. Zastosowana metoda pobierania próbek umożliwia ilościowe zatrzymanie analitów podczas przepuszczania badanego powietrza przez rurkę pochłaniającą. Opracowana metoda analityczna umożliwia oznaczanie buta-1,3-dienu w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności substancji współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Metoda może być wykorzystana do oceny narażenia zawodowego na buta-1,3- -dien w powietrzu na stanowiskach pracy. Opracowana metoda oznaczania buta-1,3-dienu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

1,3-Butadiene is a colorless gas with a mild, aromatic odor. It is produced worldwide on a large industrial scale. The aim of this study was to develop and validate a method for determining concentrations of 1,3- -butadiene in workplace air. The determination method is based on the adsorption of 1,3-butadiene on activated charcoal (200/50 mg sections), desorption with carbon disulfide and the analysis of the resulting solution with gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID). A capillary column Rtx-5ms (60 m × 0.32 mm, i.d. × 0.25 μm film thickness) was used. The method is linear within the working range from 0.98 µg/ml to 19.6 µg/ml, which is equivalent to air concentrations from 0.22 to 4.36 mg/m3 for a 4.5-L air sample. The analytical method described in this paper enables selective determination of analytes in workplace air in presence of coexisting substances. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to 1,3-butadiene and associated risk to workers’ health. The developed method of determining 1,3-butadiene has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

8

Propano-1,2-diol : oznaczanie w powietrzu środowiska pracy metodą chromatografii gazowej ze spektrometrią mas

Wesołowski W., Kucharska M.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2017

|

Nr 2 (92)

173--188

PL

Propano-1,2-diol (glikol propylenowy, GP) jest bezbarwną i silnie higroskopijną cieczą stosowaną do produkcji: niezamarzających płynów, żywic poliestrowych i detergentów. Główne zastosowanie propano-1,2-diol znalazł w przemyśle kosmetycznym jako składnik: kremów, past do zębów, płynów do płukania jamy ustnej i dezodorantów w sztyfcie. Propano-1,2-diol jest stosowany w: medycynie, farmacji, przemyśle spożywczym oraz produkcji środków czystości. Ponadto, jest stosowany także jako czynnik higroskopijny w produkcji: tworzyw sztucznych, wyrobów tekstylnych i papierosów. W ostatnich latach jest wykorzystywany jako główny składnik płynów używanych w elektronicznych papierosach. W dostępnym piśmiennictwie nie ma doniesień o ostrych zatruciach ludzi propano-1,2-diolem w warunkach narażenia zawodowego. Obserwacje kliniczne ludzi, którym podawano propano-1,2-diol jako rozpuszczalnik leków, wskazują na: słabe działanie narkotyczne związku oraz niewielkiego 174 stopnia działanie drażniące na skórę i spojówki oczu. Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania propano-1,2-diolu w środowisku pracy w zakresie 1/20 ÷ 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482+A1: 2016-1. Badania wykonano techniką chromatografii gazowej, przy zastosowaniu chromatografu gazowego Agilent Technologies 6890N ze spektrometrem mas 5973 oraz dozownikiem z podziałem lub bez podziału próbki, z automatycznym podajnikiem próbek i komputerem z programem sterowania i zbierania danych (ChemStation) oraz kapilarną kolumną analityczną HP-PONA (50 m; 0,2 mm; 0,5 μm). Opracowana metoda polega na: zatrzymaniu frakcji wdychanej i par obecnego w badanym powietrzu propano-1,2-diolu na filtrze z włókna szklanego oraz żywicy XAD-7, ekstrakcji acetonitrylem i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu przy zastosowaniu spektrometru mas. Wydajność odzysku/desorpcji oznaczanej substancji przy zastosowaniu proponowanego zestawu do pobierania próbek powietrza wynosiła 97,3%. Tak pobrane próbki powietrza przechowywane w lodówce są trwałe co najmniej 28 dni. Zastosowanie kapilarnej kolumny HP-PONA umożliwia selektywne oznaczenie propano- -1,2-diolu w obecności: acetonitrylu, dichlorometanu, toluenu oraz innych związków współwystępujących. Opracowana metoda jest liniowa (r = 0,9992) w zakresie stężeń 10 ÷ 500 μg/ml, co odpowiada zakresowi 4,4 ÷ 222 mg/m3 dla próbki powietrza o obję-tości 180 l rozcieńczanej 80-krotnie. Granica oznaczalności tej metody wynosi 1,303 μg/ml. Metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczenie frakcji wdychanej i par propano-1,2-diolu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 4,4 ÷ 222 mg/m3 (około 1/20 ÷ 2 wartości NDS). Opracowana metoda charakteryzuje się: do-brą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482+A1:2016-1 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania propano-1,2-diolu zapisaną w postaci procedury analitycznej zamieszczono w załączniku.

EN

Propane-1,2-diol (propylene glycol, PG) is a colorless, strongly hygroscopic liquid used in the production of antifreeze fluids, polyester resins and detergents. The main use of propane-1,2-diol is in the cosmetic industry as an ingredient of creams, toothpastes, mouthwashes and deodorant sticks. It is also used in medicine, pharmaceutics, food and cleaning products. Propane-1,2-diol is used as a hygroscopic agent in the plastics industry, textile products and in manufacturing cigarettes. Recently, it is used as the main component of fluids used in electronic cigarettes. There are no reports in the literature on acute poisoning with propylene glycol of people in occupational exposure conditions. Clinical observations of people treated with propylene glycol applied as a drug solvent indicate a weak narcotic effect of the compound and mild irritation of the skin and conjunctives. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining concentrations of propane-1,2-diol in workplace air in the range from 1/20 to 2 MAC values in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482+A1:2016-1. The study was performed using a gas chromatography (GC). A 6890N Agilent Technologies gas chromatograph with a 5973 mass spectrometry detector (MSD), HP-PONA (50 m; 0.2 mm; 0,5 µm) capillary analytical column, autosampler and ChemStation software were used for chromatographic separations. The method is based on the adsorption of inhalable fraction and vapors of propane-1,2-diol on glass fiber filters and XAD-7 resin, desorption with acetonitrile and analysis of the resulting solution with gas chromatographic with mass detection (GC/MS). The extraction efficiency of propane-1,2- -diol from filters and resin was 97.3%. Samples of propane-1,2-diol can be stored in refrigerator for up to 28 days. Application of a HP-PONA capillary column enabled selective determination of propane-1,2-diol in a mixture of acetonitrile, dichloromethane, toluene and other compounds. The method is linear (r = 0.9992) within the working range 10–500 µg/ml, which is equivalent to air concentrations range 4.4–222 mg/m3 for a 180-L air sample and 80-fold dilution. Limit of quantification (LOQ) is 1.303 μg/ml. The analytical method described in this paper enables selective determination of inhalable fraction and vapors of propane-1,2-diol in workplace air in presence of other compounds at concentrations from 4.4 to 222 mg/m3 (1/20–2 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482+A1:2016-1. The method can be used for assessing occupational exposure to propane-1,2-diol and associated risk to workers’ health. The developed method of determining propane- 1,2-diol has been recorded as analytical procedure (see appendix).

9

Octan n-butylu i jego izomery– octan izobutylu i octan sec-butylu : oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy

Kowalska J.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2017

|

Nr 1 (91)

151--165

PL

Octan n-butylu i jego izomery (octan izobutylu i octan sec-butylu) są bezbarwnymi, palnymi cieczami o owocowym zapachu. Ze względu na swoje właściwości fizykochemiczne są powszechnie stosowane jako rozpuszczalniki organiczne oraz składniki mieszanek rozpuszczalnikowych w różnych gałęziach przemysłu. Celem pracy było opracowanie i walidacja metody oznaczania: octanu n-butylu, octanu izobutylu i octanu sec-butylu, która umożliwi jednoczesne oznaczanie stężeń tych substancji w powietrzu na stanowiskach pracy. Opracowana metoda oznaczania polega na: przepuszczeniu powietrza zawierającego octan n-butylu i jego izomery przez rurkę pochłaniającą zawierającą dwie warstwy węgla aktywnego (100/50 mg), desorpcji disiarczkiem węgla i analizie otrzymanego roztworu z wykorzystaniem techniki chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną (GC-FID). Do rozdzielenia izomerów stosowano kolumnę HP-FFAP o długości 50 m, średnicy wewnętrznej 0,32 mm i o grubości filmu 0,50 µm. Opracowana metoda jest liniowa w zakresie stężeń 0,24 ÷ 4,8 mg/ml, co odpowiada zakresowi 24 ÷ 480 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 10 l. Zastosowana metoda pobierania próbek umożliwia ilościowe zatrzymanie analitów podczas przepuszczania badanego powietrza przez rurkę pochłaniającą. Opracowana metoda analityczna umożliwia oznaczanie octanu n-butylu i jego izomerów (octanu izobutylu i octanu sec-butylu) w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności substancji współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Metoda może być wykorzystana do oceny narażenia zawodowego na: octan n-butylu, octan izobutylu i octan sec-butylu w powietrzu na stanowiskach pracy. Opracowana metoda oznaczania octanu n-butylu i jego izomerów (octanu izobutylu i octanu sec-butylu) została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

EN

n-Butyl acetate and its isomers, isobutyl acetate and sec-butyl acetate, are colorless, flammable liquids with a fruity odour. Because of their physicochemical properties they are commonly used as organic solvents and compounds of solvent mixtures in various industries. The aim of this study was to develop and validate a method for determining concentrations of n-butyl acetate, isobutyl acetate and sec-butyl acetate in workplace air. The determination method is based on the adsorption of n-butyl acetate and its isomers on activated charcoal (100/50 mg sections), desorption with carbon disulfide and the analysis of the resulting solution with gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID). A capillary column with HP-FFAP (50 m × 0.32 mm, i.d. × 0.50 μm film thickness) was used. The method is linear within the working range from 0.24 mg/ml to 4.8 mg/ml, which is equivalent to air concentrations from 24 to 480 mg/m3 for a 10-L air sample. The analytical method described in this paper enables selective determination of analytes in workplace air in presence of coexisting substances. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. EN 482. The method can be used for assessing occupational exposure to n-butyl acetate, isobutyl acetate and sec-butyl acetate and associated risk to workers’ health. The developed method of determining n-butyl acetate and its isomers (isobutyl acetate, sec-butyl acetate) has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

10

1,2-Dimetoksyetan : oznaczanie w powietrzu środowiska pracy metodą chromatografii gazowej ze spektrometrią mas

Kucharska M., Wesołowski W.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2017

|

Nr 2 (92)

133--147

PL

1,2-Dimetoksyetan (DME) w warunkach normalnych jest: bezbarwną, przezroczystą cieczą, o słabym zapachu eteru, bardzo dobrze rozpuszczalną w wodzie, charakteryzującą się dużą prężnością par. Należy on do grupy rozpuszczalników alkiloeterowych, pochodnych glikolu etylenowego. 1,2-Dimetoksyetan jest stosowany: jako substancja pomocnicza przy sporządzaniu oraz przetwórstwie chemikaliów przemysłowych, w produkcji fluoropolimerów, a także w przemyśle mikroelektronicznym oraz w poligrafii jako rozpuszczalnik i środek czyszczący. W dostępnym piśmiennictwie nie ma danych na temat toksyczności ostrej i przewlekłej 1,2-dime-toksyetanu. Na podstawie wyników wieloletnich badań epidemiologicznych związków o podobnej budowie chemicznej wykazano jednak, że narażenie ludzi na etery alkilowe glikolu etylenowego może niekorzystnie wpływać na płodność i rozwój płodu, a także parametry hematologiczne. Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania 1,2-dimetoksyetanu w środowisku pracy w zakresie 1/20 ÷ 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482+A1: 2016-1. Badania wykonano techniką chromatografii gazowej przy zastosowaniu chromatografu gazowego Agilent Technologies 7890B ze spektrometrem mas 5977A (MSD), a także dozownikiem z podziałem lub bez podziału próbki, z automatycznym podajnikiem próbek oraz komputerem z programem sterowania i zbierania danych (MassHunter) oraz kapilarną kolumną analityczną HP-PONA (50 m; 0,2 mm; 0,5 μm). Metoda polega na: adsorpcji 1,2-dimetoksyetanu na węglu aktywnym, ekstrakcji dichlorometanem i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu przy zastosowaniu spektrometru mas. Współczynnik desorpcji 1,2-dimetoksyetanu z węgla aktywnego wynosi 96,4%. Próbki powietrza do oznaczeń 1,2-dimetoksyetanu pobrane na węgiel aktywny przechowywane w lodówce są trwałe do 28 dni. Zastosowanie kapilarnej kolumny HP-PONA umożliwia selektywne oznaczenie 1,2-dimetok-syetanu w obecności: dichlorometanu, toluenu, disiarczku węgla, glikolu etylenowego i propylenowego oraz innych związków współwystępujących. Metoda jest liniowa (r = 0,9999) w zakresie stężeń 5 ÷ 200 μg/ml, co odpowiada zakresowi 0,5 ÷ 20 mg/m3 (1/20 ÷ 2 wartości NDS) dla próbki powietrza o objętości 10 l. Granica oznaczalności (LOQ) tej metody wynosi 1,306 μg/ml. Opracowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482+A1: 2016-1 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania 1,2-dimetoksyetanu zapisaną w postaci procedury analitycznej zamieszczono w załączniku.

EN

Under normal conditions, 1,2-dimethoxyethane (DME) is a colorless and transparent liquid with a faint odor of ether, very soluble in water, characterized by a high vapor pressure. It belongs to the group of alkyl ethers solvents, derivatives of ethylene glycol. 1,2-Dimethoxyethane is used as an excipient in preparing and processing industrial chemicals, in the production of fluoric polymers and as a solvent and cleaning agent in the microelectronics and printing industries. In the literature there are no data on the acute and chronic toxicity of 1,2-dimethoxyethane. However, long-term epidemiological studies on compounds of similar chemical structure suggest that human exposure to ethylene glycol alkyl ethers can adversely affect fertility and fetal development, and hematological parameters. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining concentrations of 1,2-dimethoxyethane in workplace air in the range from 1/20 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482+A1: 2016-1. The study was performed using a gas chromatograph (GC). A 7890B Agilent Technologies gas chromatograph with a 5977A mass spectrometry detector (MSD), HP PONA (50 m; 0,2 mm; 0,5 µm) capillary analytical column, auto sampler and Mass Hunter software was used for chromatographic separations. The method is based on the adsorption of 1,2-dimethoxyethane on charcoal, desorption with dichloromethane and GC/MSD analysis of the resulting solution. Extraction efficiency of 1,2-dimethoxyethane from charcoal was 96.4%. Samples of 1,2-dimethoxyethane can be stored in refrigerator for up to 28 days. The use of a HP-PONA capillary column enabled selective determination of 1,2- dimethoxyethane in a mixture of dichloromethane, toluene, carbon disulfide, ethylene and propylene glycol and other compounds. The method is linear (r = 0.9999) within the investigated working range from 5 to 200 µg/ml, which is equivalent to air concentrations from 0.5 to 20 mg/m3 for a 10-L air sample. The limit of quantification (LOQ) is 1,306 μg/ml. The analytical method described in this paper enables selective determination of 1,2-dimethoxyethane in workplace atmosphere in presence of other compounds at concentrations from 0.5 to 20 mg/m3 (1/20 ÷ 2 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482+A1: 2016-1. The method can be used for assessing occupational exposure to 1,2-dimethoxyethane and associated risk to workers’ health. The developed method of determining 1,2-dimethoxyethane has been recorded as an analytical procedure (see Appendix).

11

N,N-Dimetyloacetamid : oznaczanie w powietrzu środowiska pracy metodą kapilarnej chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną

Wziątek A., Adamus D., Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2016

|

Nr 1 (87)

65--78

PL

N,N-Dimetyloacetamid (DMAC) jest bezbarwną cieczą o charakterystycznym aminowym zapachu. Substancja ta miesza się z większością polarnych i niepolarnych rozpuszczalników organicznych, jak również z wodą. Jest wykorzystywana jako rozpuszczalnik w przemyśle tworzyw sztucznych i włókien syntetycznych, a także w przemyśle farmaceutycznym i kosmetycznym. Narażenie na pary i aerozole N,N-dimetyloacetamidu odbywa się drogą: oddechową, pokarmową oraz przez skórę. Narażenie inhalacyjne na N,N-dimetyloacetamid może powodować kaszel i duszności. Pary i roztwory N,N-dimetyloacetamidu mogą powodować podrażnienia i oparzenia skóry. Celem pracy było opracowanie odpowiednio czułej metody oznaczania N,N-dimetyloacetamidu w powietrzu na stanowiskach pracy, umożliwiającej, zgodne z wymaganiami zawartymi w normie PN-EN 482, oznaczanie stężeń N,N-dimetyloacetamidu w zakresie 1/10 ÷ 2 wartości NDS.Wszystkie badania wykonano przy zastosowaniu chromatografu gazowego firmy Hewlett Packard model 6890 wyposażonego w detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID) oraz kolumny analitycznej ZB-WAX 60 m x 0,32 mm x 0,5 µm. Opracowana metoda oznaczania N,N-dimetyloacetamidu polega na: adsorpcji par związku na żelu krzemionkowym, desorpcji metanolem oraz chromatograficznej analizie uzyskanych roztworów. Metoda umożliwia selektywne oznaczanie N,N-dimetyloacetamidu w zakresie stężeń odpowiednio 1 ÷ 70 mg/m3 (dla próbki powietrza o objętości 20 l). Granica oznaczalności (LOQ) tej metody wynosi 3,14 µg/ml. Opracowaną metodę oznaczania N,N-dimetyloacetamidu, zapisaną w postaci procedury analitycznej, zamieszczono w załączniku. Metoda spełnia kryteria zawarte w normie PN-EN 482 dotyczące: czułości oznaczeń, precyzji i dokładności.

EN

N,N-Dimethylacetamide (DMAC) is a colorless liquid with a characteristic amine odour. N,N-Dimethylacetamide mixes with polar and non-polar organic solvents and water. This substance is used in plastic and fibers industries as a solvent. N,N-Dimethylacetamide vapours and aerosols are absorbed through inhalation, gastrointestinal tract and skin. Inhalation of N,Ndimethylacetamide can cause cough or breathlessness. Vapours and solutions of N,Ndimethylacetamide can cause irritation and burns of skin. The aim of this study was to develop sensitive method for determining N,N-dimethylacetamide in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC value, in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482. A 6890 Hewlett Packard gas chromatography equipped with a flame ionization detector (FID) and analytical column ZB-WAX 60 m × 0.32 mm × 0.5 μm was used. The method is based on the adsorption of N,N-dimethylacetamide on silica gel, desorption with methanol and gas chromatographic analysis of the resulting solution. The measurement range was 1 ÷ 70 mg/m3for 20-L air sample. Limit of quantification (LOQ) was 3.14 μg/ml. The method described as recipe of analysis (appendix) enables selective determination of N,N-dimethylacetamide. This method is precise, accurate and it meets the criteria listed in Standard No. PN-EN 482.

12

Eter oktabromodifenylowy – mieszanina izomerów : oznaczanie w powietrzu środowiska pracy metodą chromatografii gazowej ze spektrometrią mas

Kucharska M., Wesołowski W.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2016

|

Nr 2 (88)

129--145

PL

Eter oktabromodifenylowy (oktaBDE) w czystej postaci jest niepalnym białym lub prawie białym ciałem stałym o charakterystycznym zapachu. Związek otrzymuje się przez bromowanie eteru difenylowego. Eter oktabromodifenylowy należy do bromowanych związków aromatycznych stosowanych do zmniejszania palności. Najczęściej był stosowany przy produkcji syntetycznych polimerów wykorzystywanych w przemyśle: samochodowym, elektrycznym i elektronicznym. Ze względu na swoje właściwości fizykochemiczne eter oktabromodifenylowy zaliczono do, tzw. trwałych zanieczyszczeń organicznych, których produkcja i stosowanie są zabronione w Unii Europejskiej od 2004 r. W warunkach przemysłowych podstawowym źródłem narażenia na polibromowane etery difenylowe (PBDE) jest praca w spalarniach odpadów komunalnych oraz przy utylizacji sprzętu elektrycznego i elektronicznego. Najbardziej istotne znaczenie w toksycznym działaniu eteru oktabromodifenylowego mają zmiany czynnościowe w wątrobie i tarczycy, a po narażeniu inhalacyjnym także zmiany w układzie oddechowym. Eter oktabromodifenylowy nie wykazywał działania mutagennego i genotoksycznego. W Environmental Protection Agency (EPA) zaliczono eter oktabromodifenylowy do klasy D, czyli związków nieklasyfikowanych jako kancerogen dla ludzi. Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania stężeń eterów oktabromodifenylowych w środowisku pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482: 2012. Badania wykonano techniką chromatografii gazowej przy zastosowaniu chromatografu gazowego agilent tchnologies 7890B ze spektrometrem mas 5977A (MSD) oraz dozownikiem z podziałem lub bez podziału, z automatycznym podajnikiem próbek i komputerem z programem sterowania i zbierania danych (Mass Hunter) oraz kapilarną kolumną analityczną ZB 5-HT inferno (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm). Metoda polega na: zatrzymaniu frakcji wdychalnej obecnego w badanym powietrzu aerozolu eterów oktabromodifenylowych na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji toluenem i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu przy zastosowaniu spektrometru mas. Wydajność odzysku oznaczanych związków przy zastosowaniu proponowanego zestawu do pobierania próbek powietrza wynosiła 95,7%. Tak pobrane próbki powietrza przechowywane w lodówce są trwałe co najmniej 30 dni. Zastosowanie kolumny ZB 5 HT inferno (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm) umożliwia oddzielenie frakcji eteru oktabromodifenylowego od innych izomerów polibromowanych eterów difenylowych oraz rozpuszczalnika. Opracowana metoda jest liniowa (r = 0,999) w zakresie stężeń 1 ÷ 20 µg/ml, co odpowiada zakresowi 0,01 ÷ 0,2 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 200 l. Granica oznaczalności tej metody wynosi 0,365 µg/ml. Metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczenie frakcji wdychalnej eterów oktabromodifenylowych w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 0,01 ÷ 0,2 mg/m³ (1/10 ÷ 2 wartości NDS). Opracowana metoda charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482: 2012 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania eterów oktabromodifenylowych, zapisaną w postaci procedury analitycznej, zamieszczono w załączniku.

EN

The pure octabromodiphenyl ether (octaBDE) is a white, inflammable solid with characteristic odor, obtained by bromination of diphenyl ether. Octabromodiphenyl ether belongs to the group of brominated aromatic compounds used as flame retardants. It was most often used in the production of synthetic polymers used in the electric, electronic and car industries. Due to its physicochemical proprieties, octabromodiphenyl ether belongs to the group of so called persistent organic pollutants (POP’s) which production and utilization is banned in European Union since 2004. Occupational exposure may take place mainly in waste incineration plants and during using electric and electronic equipment. The most important toxic effects of octabromodiphenyl ether are functional changes in the liver and thyroid, and changes in the respiratory tract after inhalation. Octabromodiphenyl ether did not show mutagenic or genotoxic properties. Environmental Protection Agency (EPA) classified octabromodiphenyl ether in Class D (group of compounds not classified as a carcinogen for humans).The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining octabromodiphenyl ether concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard PN-EN 482:2012.Studies were performed using gas chromatography (GC). A 7890B Agilent Technologies gas chromatograph equipped with a 5977A mass spectrometry detector (MSD), ZB 5-HT inferno (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm) capillary analytical column, autosampler and Mass Hunter software was used for chromatographic separations. The method is based on the adsorption of inhalable fraction of octabromodiphenyl ether on glass fiber filters, desorption with toluene and gas chromatographic-mass detection (GC/MS) analysis of the resulting solution.Extraction efficiency of octabromodiphenyl ether from filters was 95.7%. Samples of octabromodiphenyl ether can be stored in refrigerator for up to 30 days. The use of a ZB 5-HT inferno (30 m × 0.25 mm × 0.25 μm) capillary column enabled selective determination of octabromodiphenyl ether in a mixture of polibromineted diphenyl ethers, toluene and other compounds. This method is linear (r= 0.999) within the investigated working range 1 ÷ 20 μg/ml, which is equivalent to air concentrations from 0.01 to 0.20 mg/m3for a 200-L air sample. Limit of quantification (LOQ) is 0.365 μg/ml. The analytical method described in this paper enables selective determination of octabromodiphenyl ethers in workplace air in the presence of other compounds at concentrations from 0.01 to 0.20 mg/m3(1/10 ÷ 2 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in Standard PN-EN 482:2012. This method can be used for assessing occupational exposure to octabromodiphenyl ether and associated risk to workers’ health. The developed method of determining octabromodiphenyl ether has been recorded as an analytical procedure (see appendix).

13

Metody analityczne stosowane w ocenie odporności systemów hydrogeologicznych na zanieczyszczenia antropogeniczne

Najman J., Kotowski T., Bielewski J., Śliwka I.

Przegląd Geologiczny

|

2015

|

Vol. 63, nr 10/2

967--971

EN

In this study the method for evaluating resistance hydrogeological systems to anthropogenic pollution using environmental tracers is described. Resistance of groundwater systems to anthropogenic pollution is correlated with the age of water, which can be determined by means of environmental tracers. The paper presents modified chromatographic measurement system which allow for the determination of CFC-11, CFC-12, SF6, Ne, Ar and He. Developed chromatographic system can be used to dating young groundwaters, and the helium method allows for the determination of groundwater age in the range from Holocene to the last interglacial. The developed measurement system of argon and neon in water allows to determine recharge temperature and the amount of "excess air" in groundwater. During the work implementation authors took part in a research project organized by the Université Paris-Sud and Université Rennes, France: Gdat1 intercomparison exercice. This exercise aimed to sampling groundwater from boreholes from the area of Paris (along with 31 laboratories from 14 countries) and test, upon them, developed at IFJ PAN analytical methods measuring CFCs, SF6 and noble gases in groundwater

14

Eter tert-butylowo-etylowy : oznaczanie w powietrzu środowiska pracy metodą kapilarnej chromatografii gazowej z detekcją mas

Wesołowski W., Kucharska M.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2015

|

Nr 2 (84)

123--139

PL

Eter tert-butylowo-etylowy (ETBE) jest bezbarwną, palną cieczą o charakterystycznym silnym zapachu, przypominającym eter lub benzynę. Eter tert-butylowo-etylowy jest stosowany w przemyśle petrochemicznym jako dodatek do benzyn silnikowych, podwyższający ich liczbę oktanową, a także poprawiający proces ich 1 Publikacja opracowana na podstawie wyników II etapu programu wieloletniego „Poprawa bezpieczeństwa I warunków pracy”, finansowanego w latach 2011-2013 w zakresie badań naukowych i prac rozwojowych ze środków Ministerstwa Nauki i Szkolnictwa Wyższego/Narodowego Centrum Badań i Rozwoju. Koordynator programu: Centralny Instytut Ochrony Pracy – Państwowy Instytut Badawczy. spalania w silniku. Istnieje niewiele danych o działaniu eteru tert-butylowo-etylowego na ludzi. Główną drogą wchłaniania związku do organizmu jest droga oddechowa. U ochotników narażonych inhalacyjnie na eter tert-butylowo-etylowy obserwowano podrażnienie błon śluzowych nosa i górnych dróg oddechowych oraz niewielkie zmiany w parametrach określających funkcje płuc. ACGIH zaklasyfikowała eter tert-butylowo-etylowy do grupy związków nieklasyfikowanych jako rakotwórcze dla ludzi (grupa A4). Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania stężeń eteru tert-butylowo-etylowego w środowisku pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 wartości NDS zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN-482. Badania wykonano techniką chromatografii gazowej przy zastosowaniu chromatografu gazowego Agilent Technologies 6890N wyposażonego w: detektor mas 5973 (MSD), automatyczny dozownik próbek oraz komputer z programem sterowania i zbierania danych (ChemStation), a także kapilarną kolumnę analityczną HP-PONA 50 m x 20 mm x 0,5 μm. Metoda polega na: adsorpcji eteru tert-butylowo- -etylowego na węglu aktywnym, ekstrakcji zatrzymanego związku dichlorometanem i chromatograficznym oznaczeniu ekstraktu przy zastosowaniu detektora mas. Współczynnik desorpcji eteru tert-butylowo-etylowego z węgla aktywnego wynosi 98%. Próbki powietrza do oznaczeń eteru tert-butylowo-etylowego pobrane na węgiel aktywny przechowywane w lodówce są trwałe przez 30 dni. Zastosowanie do rozdziałów chromatograficznych kolumny HP PONA 50 m x 20 mm x 0,5 μm pozwala na selektywne oznaczenie eteru tert-butylowo-etylowego w obecności: dichlorometanu, toluenu, eteru tert-butylo-metylowego i innych związków współwystępujących. Metoda jest liniowa (r = 0,999) w zakresie stężeń 0,05 ÷ 2 mg/ml, co odpowiada zakresowi 5 ÷ 200 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 10 l. Granica oznaczalności (LOQ) tej metody wynosi 9,1 μg/ml. Metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczenie eteru tert-butylowo-etylowego w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 5 ÷ 200 mg/m3 (1/20 ÷ 2 wartości NDS). Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania eteru tert-butylowo-etylowego została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w Załączniku.

EN

tert-Butyl ethyl ether (ETBE) is colorless flammable liquid with characteristic strong gasoline like odor. It is used in petrochemical industry as a gasoline additive for enhance the octane number and are thought to improve combustion efficiency. Main route of exposure to ETBE is an inhalation route. There is a limited data on adverse effect of ETBE in humans. Among group of volunteers exposed to ETBE via inhalation route, irritation of eyes, upper inhalation tract, and slightly changes in pulmonary function have been noticed. American Conference of Governmental Industrial Hygienists (ACGIH) classified ethyl acrylate to group of compounds not classifiable as human carcinogens (Group A4).The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for the determination of ETBE concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of the standard PN-EN 482. Studies was performed using gas chromatography (GC) technique. A 6890N Agi-lent Technologies gas chromatograph, equipped with a 5973 mass detector, HP PONA 50 m x 20 mm x 0,5 μm capillary analytical column, auto-sampler and ChemStation software was used for chromatographic separations. The method is based on the adsorption of ETBE on charcoal, desorption with dichloromethane and gas chromatographic analysis of the resulting solution. Extraction efficiency of ETBE from charcoal amounted to 98%. Samples of ETBE can be stored in refrigerator up to 30 days. Application of a HP PONA 50 m x 20 mm x 0,5 μm capillary column enabled selective determination of ETBE in a mixture of dichloromethane, toluene, tert- -buthyl methyl ether and other compounds. Method is linear (r = 0,999) within the investigated working range 0.05 - 2,0 mg/ml, which is equivalent to air concentrations from 5 to 200 mg/m3 for a 10 L air sample. Limit of quantification (LOQ) is 9,1 μg/ml. Analytical method described in this paper enables selective determination of ETBE in workplace atmosphere in presence of other compounds at concentrations from 0.05 mg/m3 (1/20 MAC value). The method is characterized by good precision and accuracy and meets the criteria for the performance of procedures for the measurement of chemical agents, listed in EN 482:2006. The method may be used for the assessment of occupational exposure to ETBE and the associated risk to workers’ health. The developed method of determining ETBE has been recorded as an analytical procedure (seeAppendix).

15

Dichlorobenzen : oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy metodą kapilarnej chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną

Wziątek A., Janoszka K., Brzeźnicki S.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2015

|

Nr 2 (84)

105--121

PL

1,2-Dichlorobenzen (1,2-DCB) jest bezbarwną cieczą o charakterystycznym przyjemnym zapachu, a 1,4-dichlorobenzen (1,4-DCB) w warunkach normalnych jest krystalicznym ciałem stałym o charakterystycznym aromatycznym zapachu. Izomery dichlorobenzenu są stosowane jako półprodukt w syntezie chemicznej oraz jako insektycydy lub składniki (1,4-DCB) środków odświeżających powietrze. Narażenie inhalacyjne na dichlorobenzen może prowadzić do podrażnienia: gardła i błon śluzowych górnych dróg oddechowych, oczu oraz skóry. International Agency for Research on Cancer (IARC) zaliczyła 1,4-dichlorobenzen do grupy związków o możliwym działaniu rakotwórczym dla ludzi (grupa 2.B). Nie stwierdzono mutagennego działania 1,4-dichlorobenzenu. Wykazuje on natomiast działanie teratogenne i negatywnie wpływa na rozrodczość. Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania stężeń izomerów dichlorobenzenu w środowisku pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 wartości NDS zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN-482. Badania wykonano techniką kapilarnej chromatografii gazowej przy zastosowaniu chromatografu gazowego Hewlett Packard model 6890 wyposażonego w: detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID), automatyczny dozownik próbek oraz komputer z programem sterowania i zbierania danych (ChemStation), a także kolumnę analityczną ZB-1 50 m x 0,25 mm x 0,5 μm. Metoda polega na: adsorpcji izomerów dichlorobenzenu na węglu aktywnym, ekstrakcji zatrzymanych związków disiarczkiem węgla i chromatograficznym oznaczeniu ekstraktu przy zastosowaniu detektora płomieniowo-jonizacyjnego. Współczynnik desorpcji dichlorobenzenu z węgla aktywnego wynosi 100,4% dla 1,2-dichlorobenzenu i 100,9% dla 1,4-dichlorobenzenu. Próbki powietrza do oznaczeń dichlorobenzenu pobrane na węgiel aktywny przechowywane w lodówce są trwałe przez 30 dni. Zastosowanie do rozdziałów chromatograficznych kolumny ZB-1 50 m x 0,25 mm x 0,5 μm pozwala na selektywne oznaczenie obu izomerów w obecności związków współwystępujących. Metoda jest liniowa (r = 0,999) w zakresie stężeń 0,06 ÷ 1,8 mg/ml dla 1,2-dichlorobenzenu i 0,01 ÷ 0,3 mg/ml dla 1,4-dichlorobenzenu. Granica oznaczalności tej metody dla 1,2-dichlorobenzenu i 1,4-dichlorobenzenu wynosi odpowiednio: 1,6 i 0,5 μg/ml. Metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczenie izomerów dichlorobenzenu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie stężeń 6 ÷ 180 mg/m3 dla 1,2-dichlorobenzenu oraz 1 ÷ 30 mg/m3 dla 1,4-dichlorobenzenu (1/15 ÷ 2 wartości NDS). Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania dichlorobenzenu została zapisana w postaci procedury analitycznej,którą zamieszczono w Załączniku.

EN

1,2-Dichlorobenzene is a colorless liquid with a characteristic pleasant odor. 1,4-dichlorobenzene is a colorless or white crystalline solid with a distinctive aromatic odor. Both compounds areused as intermediate in chemical synthesis and as insecticides or (1,4-DCB) space odorant. Occupational exposure to dichlorobenzene isomers can lead to irritation of eyes, skin and respiratory system. International Agency for Research on Cancer (IARC) classified 1,4-DCB as a compound possibly carcinogenic to humans (Group 2B). There is no evidence of mutagenic activity of 1,4-DCB, but it demonstrate teratogenic activity and negative impact on reproduction. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining concentrations of dichlorobenzene isomers in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of Standard PN-EN 482. Studies were performed using capillary gas chromatography (GC). A 6890 Hewlett-Packard gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID), ZB-1 50 m x 0.25 mm x 0.5 μm analytical column, autosampler and ChemStation software was used for chromatographic separations. The method is based on the adsorption of dichlorobenzene isomers on charcoal, desorption with carbon disulfide and gas chromatographic analysis of the resulting solution. Extraction efficiency of dichlorobenzene isomers from charcoal was 100.4% (1,2-DCB) and 100.9% (1,4-DCB). Samples of dichlorobenzene can be stored in a refrigerator for up to 30 days. The use of a ZB-1 50 m x 0.25 mm x 0.5 μm capillary column enabled selective determination of both isomers in a mixture of other compounds. This method is linear (r = 0.999) within the investigated working range of 0.06 – 1.8 mg/ml (1,2-DCB) and 0.01 – 0.3 mg/ml (1,4-DCB). Limit of quantification for 1,2-DCB and 1,4-DCB was 1.6 and 0.5 μg/ml, respectively. The analytical method described in this paper enables selective determination of 1,2-DCB and 1,4-DCB in workplace air in the presence of other compounds at concentrations of 6 – 180 mg/m3 (1,2-DCB) and 1 – 30 mg/m3 (1,4-DCB), (1/15 – Dichlorobenzen. Oznaczanie w powietrzu na stanowiskach pracy metodą kapilarnej chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną 2 MAC value). This method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in PN-EN 482. This method can be used for assessing occupationalexposure to DMA and associated risk to workers’ health. The developed method of determining dichlorobenzene isomers has been recorded as an analytical procedure (see Appendix).

16

Cyklopentan. Oznaczanie w powietrzu środowiska pracy metodą chromatografii gazowej ze spektrometrią mas

Kucharska M., Wesołowski W., Gromiec J.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2014

|

Nr 1 (79)

69--82

PL

W wyniku przeprowadzonych badań opracowano metodę oznaczania cyklopentanu w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem chromatografii gazowej ze spektrometrią mas. Metoda polega na: adsorpcji cyklopentanu w rurce wypełnionej węglem aktywnym, desorpcji zatrzymanego związku disiarczkiem węgla oraz chromatograficznym oznaczeniu otrzymanego eluatu. Metoda umożliwia oznaczanie cyklopentanu w zakresie stężeń 150- 5000 ug/ml (300 + 10 000 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 0,5 I i 30 ^ 1000 mg/ni3 dla próbki powietrza 51). Granica oznaczalności (LOQ) tej metody wynosi 131,2 (.ig/ml. Opracowaną metodę oznaczania cyklopentanu w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem chromatografii gazowej ze spektrometrią mas zapisaną w postaci procedury zamieszczono w Załączniku.

EN

A new procedure has been developed for the assay of cyclopentane using gas chromatography with mass detection. The method is based on the adsorption of cyclopentane on activated charcoal and desorption with carbon disulfide. The resulted solutions are analysed with gas chromatography with mass detection. The working range of the analytical method is 150 + 5000 ug/ml (300 + 10000 mg/m3 for a 0.5- L air sample and 30 * 1000 mg/m3 for a 5-L air sample). Limit of quantification: 131.2 jig/ml. The developed method of determining cyclopentane has been recorded as an analytical procedure (see Appendix).

17

Akrylan 2-etyloheksylu. Oznaczanie w powietrzu środowiska pracy metodą chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną

Wziątek A., Janoszka K., Gromiec J.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2014

|

Nr 1 (79)

55--67

PL

W wyniku przeprowadzonych badań opracowano płomieniowo-jonizacyjną metodę oznaczania akrylanu 2-etyloheksylu (2- Metoda polega na: adsorpcji akrylanu 2-etylo- -EHA) w powietrzu na stanowiskach pracy z za- heksyłu w rurce wypełnionej węglem aktywnym, stosowaniem chromatografii gazowej z detekcją desorpcji pochłoniętego związku za pomocą 5-procentowego roztworu kwasu octowego w disiarczku węgla i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Metoda umożliwia oznaczanie akrylanu 2-ety- loheksylu w zakresie stężeń 30-750 ug/ml (3 - 75 mg/m! dla próbki powietrza o objętości 101). Granica oznaczalności (LOQ) tej metody wynosi 7,0 ug/ ml. Opracowaną metodę oznaczania akrylanu 2-etyloheksylu zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w Załączniku.

EN

A new procedure has been developed for the assay of 2-ethylhexyl acrylate with gas chromatography. The method is based on: the adsorption of 2-ethylhexyl acrylate on activated charcoal and desorption with 5% acetic acid in carbon disulfide. The resulted solutions are ana-lysed with gas chromatography with flame ionization detection. The working range of the analytical method is 30 750 pg/ ml (3 - 750 mg/m3 for a 10-L air sample). Limit of quantification; 7.0 ug/ml. The developed method of determining 2-ethylhexyl acrylate has been recorded as an analytical procedure (see Appendix).

18

1,1- Dichloroeten. Oznaczanie w powietrzu środowiska pracy metodą chromatografii gazowej

Woźnica A.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2014

|

Nr 2 (80)

145--157

PL

Na podstawie wyników przeprowadzonych badań opracowano czułą i selektywną metodę oznaczania 1,1-dichloroetenu w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem chromatografii gazowej. Metoda polega na: adsorpcji 1,1-dichloroetenu na węglu aktywnym, desorpcji oznaczanej sub-stancji disiarczkiem węgla i analizie chromatograficznej otrzymanego roztworu. Metoda umożliwia oznaczanie 1,1-dichloroetenu w zakresie stężeń 0,8 - 16,0 mg/m3. Granica oznaczalności (LOQ) metody wynosi 11,1 ug/m3. Opracowaną metodę oznaczania 1,1-dichloroetenu zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w Załączniku.

EN

A new procedure has been developed for determining 1,1-dichIoroethene with gas chromatography with a flame ionisation detector. This method is based on the adsorption of l,l-dichloroethene on active charcoal, desorption with carbon disulfide and chromatographic analysis of the obtained solution. The working range is 0.8 to 16.0 mg/m3 for a 12-L air sample. Limit of quantification: 11.1 ug/nv. The developed method of determining 1,1-dichloroethene has been recorded as an analytical procedure, which is available in the Appendix.

19

Zastosowanie chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów w analizie heksachlorocyklopentadienu w próbkach powietrza

Kowalska J.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2013

|

Nr 1 (75)

153--163

PL

Na podstawie wyników badań opracowano metodę oznaczania heksachlorocyklopentadienu w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów (GC/ECD). Metoda umożliwia oznaczanie heksachlorocyklopentadienu w zakresie stężeń 0,008 ÷ 0,23 mg/m-3. Zastosowanie kolumny kapilarnej RTX-5MS (30 m _ 0,25 mm ID _ grubość warstwy 0,25 μm) pozwala zidentyfikować heksachlorocyklopentadien w mieszaninie związków chlorowcoorganicznych. Rurki pochłaniające zawierające żywicę Porapak T zapewniają ilościowe wyodrębnienie par heksachlorocyklopentadienu z badanego powietrza na poziomie około 99% wydajności. Opracowana metoda oznaczania heksachlorocyklopentadienu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w Załączniku.

EN

This article describes a fully validated methodology for analysing hexachlorocyclopentadiene with gas chromatography with electron capture detection (GC/ECD). Hexachlorocyclopentadiene can be determined in workplace air at the concentration range from 0.008 to 0.23 mg•m-3.The use of Rtx-5ms capillary column (30 m x 0.25 mm i.d. x 0.25 μm film thickness) makes it possible to determine HCCP. Samples of air for determining HCCP can be taken with a sorbent tube filled with Porapak T. Hexane was used for desorption of HCCP with an efficiency value of about 99%. The developed method of determining hexachlorocyclopentadiene has been recorded as an analytical procedure, which is available in the Appendix.

20

Triazotan(V)-propano-1,2,3-triylu. Zastosowanie chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów w analizie próbek powietrza

Kowalska J.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2013

|

Nr 4 (78)

135--148

PL

W artykule przedstawiono zwalidowaną metodę oznaczania triazotanu(V)-propano-1,2,3-triylu (triazotanu(V) glicerolu, TNG, nitrogliceryny) z zastosowaniem chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów (GC/ECD). Najmniejsze stężenie triazotanu(V)-propano-1,2,3- u, jakie można oznaczyć przy stosowaniu tej metody, wynosi 0,007 mg/m Zastosowanie w tej metodzie kolumny kapilarnej RTX-5MS pozwala oznaczyć triazotan(V)-propario-1,2,3-triylu w obecności diazotanu(V) glikolu etylenowego (nitro glikolu). Metoda polega na pobraniu triazotanu(V)-pro pano-1,2,3-triylu na rurki pochłaniające zawierające żel krzemionkowy.Opracowaną metodę oznaczania triazotanu(V) -propano-1,2,3-triylu zapisaną w postaci proce dury analitycznej zamieszczono w Załączniku.

EN

This paper describes a fully validated method for analyzing glyceryl trinitrate (nitroglycerin) with gas chromatography with electron capture detection (GC/ECD). The lowest concentration of glyceryl trinitrate, which can be determined with this method is 0.007 mg/m The use of RTX-5M capillary column makes it possible to determine glyceryl trinitrate in the presence of ethylene glycol dinitrate. This method is based on collecting glyceryl trinitrate on a sorbent tube filled with silica gel. The method of determining glyceryl trinitrate has been recorded as an analytical procedure, which is available in the Appendix.