Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Badania w zakresie przeprowadzania katalizatorów reformingu do roztworu przed oznaczeniami metali metodą absorpcjyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją płomieniową

Kowalewska Z.

Nafta-Gaz

2001

R. 57, nr 9

511-521

Oznaczanie zawartości Fe, Mn, Zn, Ni, V, Pb, Co, Cr i Cu, silnie zatruwających katalizatory reformingu, za pomocą większości metod analitycznych, m.in. absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją płomieniową, wymaga przeprowadzenia próbek katalizatorów do roztworu wodnego. Wysoka zawartość metali katalizujących i zanieczyszczeń, a przede wszystkim główny składnik katalizatorów - tlenek glinu - czynią to zadanie bardzo trudnym. Zaproponowano i porównano kilka metod przeprowadzania katalizatorów reformingu do roztworu. Badano katalizatory mono- i bimetaliczne (Pt, Pt-Re) o różnym stopniu przepracowania. Stosowano rozkład w otwartych naczyniach platynowych ogrzewanych konwencjonalnie: procedura I (roztwarzanie HF+ HCl04, H3BO3, HCl+H2O2) i procedura II (roztwarzanie HF+HClO4, H3BO3 połączone ze stapianiem pozostałości po odparowaniu z LiBO2) oraz rozkład w naczyniach teflonowych 6-stanowiskowego systemu zamkniętego ogrzewanego mikrofalowo: procedura III (roztwarzanie HCl+HNO3+HF, HCl) i procedura IV (roztwarzanie HCl). Wykonane prace wskazują, iż mimo lepszej produktywności (jednoczesny rozkład kilkudziesięciu odważek) i efektywności (m.in. w związku z usuwaniem Si) procedury I i II zawodzą wtedy, gdy istotne znaczenie ma izolacja próbek od atmosfery laboratorium przez stosowanie układu zamkniętego, tj. w przypadku analiz katalizatorów o niskim stopniu przepracowania, zawierających metale na poziomie mg/kg, a także w przypadku oznaczeń lotnych analitów (straty Cr przed analizą w postaci lotnych związków chromylu). Metodą najlepszą ze względu na dokładność, precyzję i efektywność jest metoda IV. Jej dodatkową zaletą w sytuacji analiz pojedynczych próbek jest szybkość (działanie mikrofal, rozkład pod ciśnieniem). Wybraną procedurę zastosowano do badania składu katalizatora w czasie - w zregenerowanym katalizatorze reformingu po trzech latach jego pracy zawartość Fe, Zn, Ni i Cr była zwiększona o około rząd wielkości, podczas gdy gromadzenie się Mn, Cu, Pb, V i Co zachodziło znacznie wolniej.

Dissolution of fresh and spent, mono- and bimetallic (Pt, Pt + Re) reforming catalyts based on alumina was investigated. The samples were prepared for determination of Fe, Mn, Zn, Ni, V, Pb, Co, Cr and Cu, heavy poisons of the catalysts, by flame atomic absorption spectrometry. The applied procedures aimed at total dissolution of the samples. Two methods (I: HF+HClO4, H3BO3, HCl+H2O2 digestion, II: HF+HClO4, H3BO3 digestion combined with fusion with LiBO2) were performed in open platinum crucibles heated conventionaly and two other (III: HCl+HNO3+HF, HCl digestion, IV: HCl digestion) in 6-vessels closed microwave system. In spite of better productivity (simultaneous preparation of tenths of samples) and efficiency (among others because of SiF4 evaporation) I and II procedures fail when isolation from laboratory environment is important: in the case of non-polluted catalysts with metals at mg/kg level and in the case of volatile analytes (losses of Cr in the form of chromyl compounds). The method of choise is method IV because of better accuracy, precision and efficiency. The method is also fast when single samples are analysed. The analytical results obtained according the chosen procedure showed that the content of Fe, Zn, Ni and Cr in regenerated reforming catalyst after three years work was increased by about one order of magnitude while the concentration of Mn, Cu, Pb, V and Co occured much slower.

Oznaczanie miedzi metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej w badaniach migracji tego pierwiastka z tworzyw sztucznych

Kolasa D., Andrt B., Jędras C., Żórawska K.

Polimery

1999

T. 44, nr 9

614-617

Ustalono warunki oznaczania śladowych ilości miedzi metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej (AAS) w badaniach migracji specyficznej tego pierwiastka z tworzyw sztucznych przewidzianych do kontaktu z żywnością, do takich płynów modelowych jak woda destylowana, 3-proc. wodny roztwór (m/v) kwasu octowego, 15-proc. wodny roztwór (v/v) etanolu oraz olej słonecznikowy (płyny modelowe wytypowane jako symulanty żywności w Dyrektywach Unii Europejskiej 85/572/EEC). Badania migracji, prowadzone na przykładzie opakowań polietylenowych po wodach mineralnych oraz wykonanych z PET i PVC opakowań oleju, obejmowały analizę płynów modelowych przed i po testach migracji - zarówno z dodatkiem, jak i bez dodatku wzorca jonów miedzi w celu określenia jego odzysku. Trzy pierwsze płyny modelowe analizowano bezpośrednio metodą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej, przeprowadzając kalibrację na podstawie analizy płynów modelowych zawierających znaną ilość miedzi. Natomiast olej słonecznikowy przed oznaczaniem w nim zawartości miedzi mineralizowano. Z dwu przebadanych metod mineralizacji - na sucho w temperaturze nie przekraczającej 550°C oraz na mokro przy użyciu stężonych kwasów siarkowego i azotowego - do oznaczania miedzi wykorzystano drugą, gdyż tylko ona (tabela 4) gwarantuje ilościowe oznaczenie miedzi w oleju słonecznikowym. Pomiar metodą AAS stężenia miedzi w mineralizacie ze względu na występujące interferencje ze strony matrycy należy wykonać stosując metodę dodatku wzorca. Uzyskane wyniki (tebele l-3 i 5) wskazują na brak przekroczenia dopuszczalnego wg [2] poziomu migracji miedzi (30 mg Cu/kg płynu modelowego) ze zbadanych próbek PE, PET i PVC do płynów modelowych.

Summary - Conditions were established to determine by atomic absorption spectrometry (AAS) the trace amounts of copper that have migrated from foodstuff-packaging plastics to the Directive 85/572/EEC-recommended food simulants including distilled water, aqueous 3% (w/v) acetic acid, aqueous 15% (v/v) ethanol and sunflower oil. Used-up mineral-water PE bottles and PET and PVC edible-oil packages were used to study migration of Cu into the food simulants with or with no Cu-ion standard added to evaluate Cu recovery. In water as simulant, Cu was determined by flame atomic spectrometry. To calibrate the method, food simulants containing well-known Cu amounts were used. The sunflower simulant was mineralized prior to the determination. Two procedures were used to mineralize the oil, viz., dry ashing at 550°C and wet oxidation with concentrated nitric and sulfuric acids as oxidant. In the sunflower oil, copper could be determined accurately (Table 4) only by the use of the latter method. The AAS determination of Cu in the mineralizate was affected by matrix effects; therefore, the standard addition method is recommended. Results (Tables 1-3, 5) show the migration of copper to the food simulants to remain always within the permissible level, viz., 30 mg/kg food simulant [2].