Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

Powiadomienia systemowe

Sesja wygasła!

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: metoda absorpcji atomowej

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Preparatyka w analizach śladowych próbek środowiskowych metodami absorpcji atomowej

Szmidt E.

Transport Samochodowy

2013

z. 1

59--77

Od kilku dekad monitorowane są wszystkie składowe środowiska naturalnego pod kątem skażenia metalami w stężeniach śladowych (wody morskie i rzeczne, osady, organizmy żywe, gleby, rośliny, zwierzęta a także żywność). Monitoring nastawiony na oznaczanie całkowitej zawartości analitu w próbkach wymaga kompleksowego rozwoju całej metodologii związanej z analizami, przy użyciu technik atomowej spektroskopii absorpcyjnej i emisyjnej. W zakres analizy wchodzi zarówno sam pomiar jak i etapy preparatyki. Wieloletnie doświadczenia wskazują, że precyzyjne przygotowanie próbki jest absolutnie krytyczną częścią analizy, ponieważ jest odpowiedzialne za najbardziej znaczące i często ukryte źródła błędnych wyników. Błędy spowodowane zanieczyszczeniami dotyczą używanych reagentów, narzędzi oraz techniki wykonywania pomiarów. Zwykle mogą one być zminimalizowane przy zachowaniu odpowiednich środków ostrożności. Innym problemem jest możliwość utraty analitu na każdym z etapów poprzedzających samo oznaczenie. W takim przypadku odpowiedzialna za błędy analityczne jest nieodpowiednio dobrana metodologia. Jest to szczególnie częste w przypadku próbek stałych, które muszą być w pierwszym etapie przeprowadzone do roztworu, przed wykonaniem analizy. Taka kolejność działań jest charakterystyczna dla większości technik spektroskopowych, używanych rutynowo w laboratoriach. W niektórych typach próbek (np. tkanki zwierzęce), roztwarzanie nie stanowi problemu i może być osiągnięte kilkoma metodami. Z drugiej strony, wyjątkowo trudno roztwarzają się materiały posiadające w składzie krzemiany (gleby, osady, rośliny). Całkowite roztworzenie takich próbek nie jest możliwe przy użyciu prostych metod. Niniejszy przegląd sumuje stan wiedzy dotyczący możliwości preparatyki próbek środowiskowych, reprezentujących szerokie spektrum składów chemicznych. Przedstawiono główne rodzaje błędów mogących towarzyszyć analizie na każdym z jej etapów. Dodatkowo przedyskutowano możliwy wpływ procedury preparatywnej na jakość pomiaru.

For several decades, all the natural environment components have been monitored for the trace levels metal contamination (sea and river water, sediments, living organisms, soil, plants, animals and food). Monitoring set for determination of the total content of an analyte in a sample requires comprehensive development of the methodology related to the analyses, using the techniques of atomic absorption and emission spectroscopy. The scope of the analysis includes both the measurement itself and the stages of preparation. Many years of experience have shown that accurate sample preparation is an absolutely critical part of the analysis, because it is responsible for the most significant and often hidden sources of erroneous results. Errors caused by pollutions concern reagents, tools and techniques of measurement used. Typically, they can be minimized while maintaining the proper precautions. Another problem is the possible loss of analyte in each of the stages before the indication. In such a case, responsible for analytical errors is poorly selected methodology. This is especially true in the case of solid samples which need to be, in a first step, carried into the solution, prior to analysis being carried out. This sequence of activities is typical for most spectroscopic techniques, used routinely in laboratories. In some types of samples (for example, animal tissues), dissolution is not a problem, and can be accomplished in several ways. On the other hand, it is extremely difficult to dissolve materials composed of silicates (soils, sediments, plants). Complete dissolution of such samples it is not possible by using simple methods. This review sums up the state of knowledge concerning the possibility of preparation of environmental samples, representing a wide range of chemical compositions. The main types of errors that may accompany the analysis on each of its stages, have been presented. In addition, discussed is the possible impact of preparative procedures on the quality of the measurement.

Schemat analityczny oznaczania aluminium w stopach na osnowie fazy międzymetalicznej Ni3Al metodą absorpcji atomowej

Wyciślik A., Mikuszewski T.

Rudy i Metale Nieżelazne

2005

R. 50, nr 4

178-182

Przedstawiono niektóre wyniki badań własnych dotyczących oznaczania zawartości aluminium w stopach na osnowie fazy międzymetalicznej Ni3Al metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Do roztwarzania próbek zastosowano mieszaninę kwasu chlorowodorowego - 10 ml i kwasu azotowego(V) - 3 ml. Opracowano schemat analityczny oznaczania aluminium w stopach na osnowie faz międzymetalicznych Ni-Al, z wykorzystaniem zarówno głównej (309,3 nm), jak i mniej czułych linii analitycznych (394,4 i 237,3 nm). Posługując się tym schematem można oznaczać zawartości aluminium w tych stopach w zakresie stężeń od 5 do 35 % wagowych. Opracowana metoda analityczna umożliwia uzyskanie dokładnych wyników, jest stosunkowo szybka i nieskomplikowana. Precyzja uzyskanych wyników oznaczania aluminium wynosiła od 0,85 do 1,07 %.

In this paper some results of own research concerning the determination of aluminium in Ni3Al-based alloys by atomic absorption spectrometry (AAS). For dissolution of samples the solvent mixture of hydrochloric acid - 10 ml and nitric acid - 3 ml was used. Analytical diagram for the determination of aluminium content from 5 to 35 % weight in Ni3Al and Ni-Al phases - based alloys by AAS method has been developed. The determination of aluminium in wide range of concentration can be realised using principal analytical line (309.3 nm) as well as less sensitive spectral lines (394.4 and 237.3 nm). The elaborated analytical method is simple and rapid and the obtained results are satisfied relative to accuracy and precision. The precision of the aluminium determination in these alloys was as follows: 0.85÷1.07 %.