Wykorzystując 3-czynnikowy plan eksperymentu, syntezowano w warunkach laboratoryjnych małocząsteczkowe żywice epoksydowe (EP) w reakcji epichlohydryny (ECH) i bisfenolu A, prowadzonej w obecności NaOH jako katalizatora. Podczas doświadczeń zmieniano temperaturę reakcji addycji (X1), stężenie wodnego roztworu katalizatora (X2) i temperaturę reakcji kondensacji (X3), poszukując takich parametrów, które zapewniałyby uzyskanie w syntezowanej EP maksymalnej zawartości eteru diglicydylowego (DGEBA) (Y2) przy równocześnie minimalnej ilości produktów ubocznych w postaci aa aa a-glikoli bisfenolu A (Y1), oznaczanych metodą TLC. Wyznaczono dwa empiryczne modele matematyczne, opisujące wpływ parametrów syntezy na zawartość badanych składników żywicy. Stwierdzono, że nie ma możliwości uzyskania ekstremalnych wartości Y1 i Y2 w zakresie wspólnego obszaru temperatury addycji, co wymagało wyznaczenia kompromisowych wartości parametrów badanego procesu i obliczenia odpowiadającym im optymalnych właściwości EP.
EN
A lab. synthesis of a low-M epoxy resin from epichlorohydrin and bisphenol A with aq. NaOH as catalyst was studied in 3-factorial expts. using addn. temp. (x1 =40–80°C), NaOH concn. (x2 =30–45%), and condensation temp. (x3 =40–60°C) as variates to find the max. yield of diglycidyl ether of bisphenol A (Y1) at a min. amt. of bisphenol A α-glycols (Y2). From the resulting eqns., at x1 = 40°C, Y1 was max. at 68% when x2 = 26–32%, x3 = 58–62°C. At x1 = 40°C, Y2 was min. at 1.6% when x2 = 34–40%, x3 = 56–60°C. At x3 = 38–48°C and x2 =45%, Y2 = 0.5%. At x1 = 78–85°C, x2 =36– 46%, and x3 = 38–48°C, Y2 = 0.1%. At the extremes of Y1 and Y2, the x2-regions are entirely and the x3-regions only partly disjunctive. As a compromise, Y1 is max. at 81% when x1 = 78–85°C, x2 = 45%, x3 = 58–62°C; Y2 is then 0.2–0.45%. The low Y2-values were presumably conducive to the good mech. properties of the resulting triethylenetetraaminecured products.
Twelve heterocyclic bases and their deratives have been analysed by TLC on stationary phases with bonded cyano, amino and diol groups with n-propanol/ n-hexanemixtures as mobile phase. The relationship between the RM values of the compounds examined and the composition of the mobile phase has been determined as the function RM=f(logx). The affinity of the individual solutes to the mobile phase and to the stationary phases has been study.
PL
Przeprowadzono analizę chromatograficzną 12 zasad heterocyklicznych metodą TLC stosując jako fazę stacjonarną nośniki ze związanymi grupami amonowymi, diolowymi oraz cyjanowymi w układzie n-propanol/n-heksan. Wyznaczono zależności pomiędzy parametrami retencji RM badanych związków a składem fazy ruchomej korzystając z równania RM = f(logx). Określono wpływ fazy ruchomej, rodzaju nośnika oraz budowy badanych związków na mechanizm retencji.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.