Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Crystallization of simonkolleite (Zn5Cl2(OH)8 · H2O) in powder samples prepared for mineral composition analysis by quantitative X-ray diffraction (QXRD)

Zagórska Urszula, Kowalska Sylwia

Nafta-Gaz

|

2021

|

R. 77, nr 5

293--298

EN

The analysis of mineralogical composition by quantitative X-ray diffraction (QXRD) is one of the standard research methods used in hydrocarbon exploration. In order to improve it and to obtain better results, the methodology of quantitative analysis used at Well Logging Department is being periodically (more or less) modified. After the introduction of the improvements, comparative analyses were performed on archival samples. Reflections from an unidentified phase which did not occur in the tested Rotliegend sandstone samples were noticed on X-ray diffractograms of archival samples. Reflections of a mineral called simonkolleite were identified in the X-ray diffraction database. Chemically it is a hydrated zinc chloride of the formula: Zn5Cl2(OH)8  H2O. Analysis of the composition of samples in which simonkolleite crystallised, indicated that the mineral is being formed in the result of the slow reaction of zinc oxide with halite (NaCl) and water vapour. An attempt was made to determine the influence of the presence of this mineral on the results of the quantitative analysis of mineralogical composition. The above methodology was applied on a group of ten samples. The results of the quantitative analysis conducted for archival samples stored with added zincite standard containing simonkolleite and for new, freshly grinded (without artifact) samples were compared. The comparison of the obtained results showed a slight influence of this mineral on the quantitative composition of the remaining components. The difference between the results usually did not exceed the method error. At the same time a significant difference in the calculated content of the internal standard was noted – on average 1% less in archival than in new samples. This shows that the reaction occurring in the archival samples will affect the evaluation of the quality of the obtained quantitative analysis, at the same time excluding the possibility of determining the rock’s amorphous substance content with the internal standard method.

PL

Analiza ilościowa składu mineralogicznego (QXRD) jest jedną z podstawowych analiz mineralogicznych przeprowadzanych w celu rozpoznania skał przewiercanych w czasie poszukiwania złóż węglowodorów. Do metodyki analizy ilościowej stosowanej w Zakładzie Geofizyki Wiertniczej okresowo wprowadzane są (mniejsze lub większe) zmiany mające na celu jej udoskonalenie i uzyskiwanie lepszych rezultatów. Po tego rodzaju zmianach wykonywane są analizy porównawcze na próbkach archiwalnych. W trakcie przeprowadzania takiej serii analiz próbek archiwalnych – na dyfraktogramach rentgenowskich zauważono refleksy od niezidentyfikowanej fazy, która nie występowała w badanych próbkach czerwonego spągowca. Po przeszukaniu bazy danych dyfrakcji rentgenowskiej zidentyfikowano refleksy minerału o nazwie simonkolleit. Chemicznie jest to uwodniony chlorek cynku o wzorze Zn5Cl2(OH)8  H2O. Po przeanalizowaniu składu próbek, w których doszło do krystalizacji simonkolleitu, stwierdzono, że powstaje on wskutek powolnej reakcji tlenku cynku z halitem (NaCl) przy obecności pary wodnej. Na grupie 10 próbek wykonano próbę określenia wpływu obecności tego minerału na wyniki analizy ilościowej składu mineralogicznego według stosowanej metodyki. Porównano wyniki analizy ilościowej dla preparatów archiwalnych przechowywanych z dodanym wzorcem, w których występował simonkolleit, oraz dla preparatów nowych po powtórnym zmieleniu nowej porcji próbki (bez artefaktu). Zestawienie uzyskanych wyników pokazało niewielki wpływ obecności tego minerału na ilościowy skład pozostałych składników badanych próbek. Błąd pomiędzy analizami zazwyczaj mieścił się w granicach błędu metody. Jednocześnie zauważono istotną różnicę w obliczonej zawartości wzorca wewnętrznego – średnio o 1% mniej. To pokazuje, że zachodząca reakcja w próbkach archiwalnych będzie wpływała na ocenę jakości uzyskanych wyników analizy ilościowej i jednocześnie wyklucza możliwość określenia metodą wzorca wewnętrznego zawartości substancji amorficznej w skale.

2

The role of mineral phases in the biogas production technology

Geršl M., Kanduč T., Matýsek D., Šotnar M., Mareček J.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2018

|

Vol. 25, nr 1

51--59

EN

In the field of electric power industry, renewable energy sources, fertilisers, reclamation, and waste management, biomass is widely studied and used. Minerals are present in every step of biogas transformation, but their forms, occurrence, and composition have not been studied yet. However, there is no comprehensive study research that would address the presence of mineral phases in the process of biogas production. This aim of the study is determination of the amount and composition of the mineral phases present in fermentation residues resulting from different production technologies. Digestate mineral composition was analysed using 46 samples from agricultural biogas plants and university testing biogas reactor. The majority of samples contained the amorphous phase. Minority phases consisted of quartz, albite, orthoclase, muscovite, and amphibole. Opal-CT was found in eleven samples (1.26 to 12.1% wt.). The elements present in gas-liquid fluids or in liquids, gases and aerosols within the biogas technology system may create mineral phases, namely the amorphous phase or the crystalline phase under certain conditions. Opal-CT may enter the fermenter as part of plant tissues referred to as phytoliths, or as an unwanted admixture of different origin. It may also originate from the present amorphous SiO2.

3

Some aspects of the determination of retained austenite using the Rietveld refinement

Morawiec M.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2017

|

Vol. 80, nr 1

11--17

EN

Purpose: The aim of the paper is to show the advantage of the application of the Rietveld refinement for determination of retained austenite amount in multiphase microstructure steels. Design/methodology/approach: The steels used for the investigation were thermomechanically rolled and controlled cooled to room temperature. The investigation of the microstructure was carried out using light microscopy. X-ray diffraction investigations of analyzed steel were a major part of the research. The phase identification and quantitative analysis of retained austenite were done using the HighScore Plus software that includes the Rietveld refinement method. The Rietveld analysis takes into account the preferred orientation that occurs during thermo-mechanical processing of steel. Findings: It was found that after the thermo-mechanical processing the microstructure of steel is composed of fine-grained bainitic matrix which includes bainite-austenite constituents, martensite blocks and some fraction of retained austenite. The X-ray diffraction showed that this steel includes phases of Feα (bainite and martensite) and Feγ (retained austenite). The Rietveld analysis showed that the volume fraction of retained austenite is 14.1%. Research limitations/implications: To confirm that Rietveld refinement method is a good tool for the quantitative analysis of retained austenite volume fraction EBSD measurements should be done for comparison purposes. Practical implications: The obtained results can be used for determination of retained austenite fraction in AHSS steels. It is important because the retained austenite content and its mechanical stability decide about a formability level of these steel grades. Originality/value: Some methodological aspects are concerned affecting the final quantitative results of retained austenite volume fraction is AHSS.

4

Conventional synthesis and characterization of rare earth doped barium borophosphates, BaBPO5:RE (Y, Gd and La)

Çelik Gül G., Kurtuluş F.

Archives of Materials Science and Engineering

|

2016

|

Vol. 81, nr 2

49--54

EN

Purpose: of this research, our target is synthesis and characterization of rare earth metals such as Y, Gd and La doped barium borophosphate compounds which are applicable in non-linear optics industry. Design/methodology/approach: The starting materials rare earth oxides, barium carbonate, boric acid and ammonium dihydrogen phosphate as analytically grade weighed 0.01:1:1:1 molar ratio and homogenized in an agate mortar. The mixture placed into a porcelain crucible to heat in high temperature oven step by step. First, mixtures were waited at 400°C for 2 hours for calcination process, subsequently heated 900°C with step rate 10°C/m for 8 hours, and finally cooled down to room temperature with step rate 10°C/m. After many grindings final product get ready for characterization. X-ray powder diffraction (XRD) analysis was performed using PANanalytical X’Pert PRO Diffractometer (XRD) with Cu Kα (1.5406 Å, 45 kV and 30 mA) radiation. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) was taken on a Perkin Elmer Spectrum 100 FTIR Spectrometer from 4000 to 650 cm-1. Scanning electron microscopy was achieved in SEM JEOL 6390-LV. Luminescence properties were performed by Andor Solis Sr 500i spectrophotometer. Conventional solid state syntheses were done in Protherm furnace. Findings: The powder XRD patterns of the samples show that there is no impurity related to doping materials mean all diffractions corresponding to host material barium borophosphate crystallized in hexagonal system with unit cell parameters a=7.1003 and c=6.9705 Å. The unit cell parameters of rare earth doped barium borophosphates were calculated and display both increase and decrease depends on ionic Radius of rare earths. The other supporting methods confirm the crystal structure and luminescence properties. Research limitations/implications: The synthesis method has some disadvantages such as low homogeneity, non-uniform product etc. We tried to minimize these negative aspects in our research and succeeded. Practical implications: Phosphor materials Y:BaBPO5, Gd:BaBPO5 and La:BaBPO5 (ICSD 51171) were synthesized by conventional solid state method and characterizations was mainly based on powder X-ray diffraction pattern. Also, morphological and luminescence properties were completed to get the highest knowledge. Originality/value: Of the paper is first time conventional synthesis of Y, Gd and La doped BaBPO5 compounds, calculation of unit cell parameters, and investigation of morphological and luminescent properties.

5

Charakterystyka mineralogiczna koncentratów hematytowych

Krztoń H., Stecko J., Gazdowicz J., Kania Z.

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza

|

2015

|

T. 67, nr 1

53--61

PL

Przeprowadzono badania składu mineralnego dwóch koncentratów: kanadyjskiego Mont Wright i norweskiego Mo I Rana R400. Analizę termiczną wykonano metodą symultaniczną TG/DCS + QMS. Wykorzystano metodę dyfrakcji rentgenowskiej do identyfikacji minerałów oraz metodę Rietvelda do obliczenia udziałów poszczególnych składników mineralnych w badanych rudach. Zastosowano mikroskopię skaningową z analizą chemiczną w mikroobszarach do badania składu chemicznego minerałów.

EN

The investigations of mineralogical composition of two concentrates were carried out: Canadian Mont Wright and Norwegian Mo I Rana R400. The thermal analysis was carried out using the simultaneous method TG/DCS + QMS. The X-ray diffraction method for identification of minerals and the Rietveld method for calculation of contents of individual mineralogical compositions in the ores under investigation were used. The scanning microscopy with chemical analysis in micro-areas was used to investigate the chemical compositions of the minerals.

6

Structure studies on the AK7-SiC composite after machining

Karolus M., Cyboroń J., Putyra P., Dyzia M., Ratuszek W.

Mechanik

|

2015

|

R. 88, nr 2CD

319--329

EN

The paper presents results of the structural studies on the composites of alumina matrix after machining processes. There were used two different methods: Electrical Discharge Machining (EDM) and Abrasive Water Jet (AWJ). The phase composition of the composite was carried out by X-ray diffraction (XRD). In order to investigate the heterogeneity of the material there were conducted additional measurements using the Grazing Incident X-ray Diffraction (GIXD) for angles of 1°, 3°, 5°, 9° and 12°. Residual stresses were determined based on the sin2ψ and grazing (g-sin2ψ) methods for the main components of the composite - alumina and silicon carbide. Analysis of the diffraction patterns performed for different X-ray penetration depths, showed that the tested material was inhomogeneous. Furthermore, depending on the treatment method (EDM or AWJ), the tested materials were shown the differences, both in the phase composition and the residual stresses values, as well.

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań strukturalnych stopów z układu AK7-10% obj. SiC, po procesie obróbki ubytkowej z wykorzystaniem dwóch metod: elektroerozyjnej i wodnościernej. Badania składu fazowego oraz jego zmian przeprowadzono metodą dyfrakcji rentgenowskiej (XRD) w geometrii Bragga-Brentano. W celu zbadania niejednorodności materiału przeprowadzono dodatkowe pomiary w geometrii stałego kata padania (SKP – Grazing Incident X-ray Diffraction) dla kątów padania promieniowania rentgenowskiego: 1°, 3°, 5°, 9°, 12°. Przeprowadzono pomiary naprężeń własnych dla głównych składników stopów, tj. Al i SiC, które wyznaczono w oparciu o metodę g-sin2ψ. Analiza dyfraktogramów wykonanych przy różnych głębokościach wnikania promieniowania rentgenowskiego wykazała, iż badany materiał kompozytowy jest wielofazowy i niejednorodny. Ponadto, w zależności od zastosowanej metody obróbki badanych materiałów (EDM i obróbka wodnościerna), wystąpiły różnice, zarówno w składzie fazowym, jak i w wielkościach wyliczonych naprężeń własnych.

7

Charakterystyka mineralogiczna obecnie stosowanych rud w hutnictwie żelaza

Krztoń H., Stecko J., Gazdowicz J., Kania Z.

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza

|

2014

|

T. 66, nr 4

34--56

PL

Przeprowadzono badania składu mineralnego dla rud hematytowych kawałkowych z pięciu różnych złóż – trzech ukraińskich, jednego z RPA i z Liberii. Wykorzystano metodę dyfrakcji rentgenowskiej do identyfikacji minerałów oraz metodę Rietvelda do obliczenia udziałów poszczególnych składników mineralnych w badanych rudach. Zastosowano mikroskopię skaningową z analizą chemiczną w mikroobszarach do badania składu chemicznego minerałów.

EN

The investigations of mineral composition were carried out for lump hematite ores from five different deposits –three in Ukraine, one in South Africa, and one in Liberia. The X-ray diffraction method for identification of minerals and the Rietveld method for calculation of contents of individual mineral components in the ores under investigation were used. Scanning microscopy with chemical analysis in micro-areas was used for investigation of chemical compositions of minerals.

8

Wyznaczanie zawartości substancji amorficznej w skałach metodą Rietvelda (XRD)

Kowalska S.

Nafta-Gaz

|

2014

|

R. 70, nr 10

700--706

PL

Szacowanie zawartości substancji amorficznej zyskuje obecnie szczególnie duże znaczenie, ze względu na konieczność określania kruchości skał przy poszukiwaniu gazu w pokładach łupków. Nieuwzględnienie przy analizie składu mineralnego obecności substancji amorficznej w skale może zaniżać wyznaczane na jego podstawie wartości parametru kruchości. Rentgenowska analiza fazowa z wykorzystaniem metody Rietvelda wykonana przy pomocy programu Siroquant umożliwia teoretycznie określenie zawartości substancji amorficznej w badanym materiale skalnym. Program ten nie uwzględnia jednak występowania błędu pomiarowego. W artykule przedstawiono analizę progów wykrywalności różnych rodzajów substancji amorficznej występujących w typowych iłowcach oraz proponowaną procedurę kontroli zawartości substancji amorficznej w próbkach skalnych z zastosowaniem metody porównywania wyników dyfraktometrii rentgenowskiej i analizy składu chemicznego.

EN

The estimation of amorphous material content will become more and more important in the near future, because of the need of determination of rock brittleness during shale gas exploration. If the presence of the amorphous material is not taken into account, rock brittleness estimated on the basis of mineralogical composition could be underestimated. The Siroquant program (the Rietveld XRD Quantitative Analysis) enables theoretical determination of the amorphous material content in rocks, but the proposed procedure doesn’t consider the presence of measurement error. The paper presents a short discussion of detecting limits of different kinds of amorphous materials occurring in typical sedimentary rocks. It proposes also a procedure for monitoring the presence of amorphous phases in rock samples with the use of comparison of the mineralogical and chemical composition.

9

Zastosowanie metody Rietvelda do ilościowego oznaczania składu mineralnego skał łupkowych – implikacje do poszukiwań i eksploatacji niekonwencjonalnych złóż gazu ziemnego (gazu "łupkowego")

Gąsiński A., Poszytek A., Poprawa P.

Nafta-Gaz

|

2013

|

R. 69, nr 3

213--219

PL

Badania nad ilościowym składem mineralnym łupków są prowadzone od ponad 100 lat, a ich wyniki nabrały praktycznego znaczenia w ostatnich latach, gdy skały łupkowe zaczęły być szczegółowo badane pod kątem możliwości pozyskiwania z nich węglowodorów (tzw. niekonwencjonalne złoża ropy naftowej i gazu ziemnego). Skład mineralny łupków jest niezwykle ważnym parametrem, mającym zasadniczy wpływ na szereg właściwości fizycznych i chemicznych skał. Wzajemne proporcje minerałów o różnym składzie chemicznym, wielkościach ziaren, pokroju oraz właściwościach powierzchniowych decydują o porowatości skały, jej przepuszczalności, teksturze, a co za tym idzie – podatności na szczelinowanie i działanie chemiczne roztworów szczelinujących na skały. W pracy przedstawiono wyniki badań składu ilościowego utworów sylursko-ordowickich z basenu bałtyckiego (północna Polska). W badaniach wykorzystano obserwacje mikroskopowe oraz proszkowe badania rentgenodyfrakcyjne, uzupełnione o ilościową analizę Rietvelda. Badania potwierdziły, że analiza Rietvelda może być skuteczną metodą określania ilościowego składu mineralnego badanych próbek. Dodatkowym atutem tej metody jest krótki czas rejestracji i opracowania wyników (w odróżnieniu od innych dostępnych analiz rentgenodyfrakcyjnych).

EN

Studies on the quantitative mineral composition of shales are being carried out for more than 100 years. The results have taken practical importance in recent years, when the shale rocks began to be examined in detail as a possible source of hydrocarbons (unconventional oil and gas). The mineral composition of shales is a very important parameter which has a significant impact on a number of physical and chemical properties of rocks. The relative proportions of minerals and different chemical composition, particle sizes, and surface properties determine the porosity and permeability of the rock, and thus its susceptibility to fracturing. This paper presents the results of the quantitative composition of Sylurian-Ordovician shales from the Baltic Basin (Northern Poland). The study used microscopic observations and X-Ray Powder Diffraction (XRD), supplemented with quantitative Rietveld analysis. Studies have confirmed that a Rietveld analysis can be an effective method for the quantitative determination of the mineral composition of the samples. Another advantage of this method is the short time recording and processing of the results (as opposed to other available XRD methods).

10

Metody ekstrakcji chemicznej i Rietvelda w badaniach zawartości szkła w krzemionkowych popiołach lotnych

Tkaczewska E., Pyzalski M., Małolepszy J.

Materiały Ceramiczne

|

2010

|

T. 62, nr 2

171-175

PL

Praca przedstawia wyniki badań zawartości szkła w krzemionkowych popiołach lotnych z wykorzystaniem metody ekstrakcji chemicznej w 1% roztworze kwasu fluorowodorowego oraz metody Rietvelda. Analiza fazowa metodą Rietvelda wskazuje na dominację szkła na poziomie 71-85%. Udział szkła oznaczony metodą ekstrakcji waha się w granicach 41-73%. Pod wpływem działania HF szkło w popiołach lotnych nie rozpuszcza się całkowicie. Ekstrakcja 1% roztworem HF prowadzi do rozpuszczenia w popiołach również fazy krystaliczne - kwarc i mullit. Wyekstrahowane popioły o uziarnieniu 0-16 μm charakteryzują się mniejszym udziałem kwarcu β w stosunku do próbek wyjściowych, co wiąże się z obecnością w tych popiołach głównie amorficznej formy krzemionki. Wzrost udział mullitu w ługowanych popiołach tłumaczy się mniejszą rozpuszczalnością tego składnika w 1% roztworze HF w porównaniu z krystalicznym kwarcem i szkłem. Wyniki badań wskazują na zmienną budowę i właściwości szkła występującego w popiołach, co jest zgodne z wcześniejszymi wynikami badań.

EN

In this paper, a glass content in siliceous fly ashes was investigated by chemical treatment with the 1% HF solution, and the Rietvield quantitative analysis. The glass content in fly ashes determined with the Rietvield analysis was 71-85%, whereas the chemical method indicated 41-73%. The HF solution dissolves glass partially from fly ashes. Treatment with the 1% HF solution removes also the crystalline phases such as mullite and β-quartz. After chemical treatment, the 0-16 μm fly ashes indicated lower amount of β-quartz in comparison to the initial samples. It is attributed to the presence mainly of amorphous silicon dioxide in these fly ashes. The increase of mullite content in the fly ash samples after treatment with the 1% HF solution is connected with the smallest solubility of mullite in comparison to crystalline quartz and glass. The results confirm variable structure and properties of glass included within the fly ashes, agreeing with the early investigations.

11

Quantitative evaluation of y' phase in CMSX-4 superalloy

Szczotok A., Rzychoń T., Cwajna J.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

Vol. 31, nr 3

686-690

EN

In the present paper methodology of y' phase occurring in monocrystalline CMSX-4 superalloy evaluation and the results of these investigations carried out with two techniques on the same material. Analysis of y' phase precipitates by means of traditional quantitative metallography using image analysis (Fig. 1, 2, Tab. 1÷5) and determination of the phase concentration using Rietveld method based on X-ray diffraction analysis (Fig. 3÷5, Tab. 6) were described.

PL

W artykule zaprezentowano metodykę oceny fazy y' występującej w monokrystalicznym nadstopie CMSX-4 i wyniki tej oceny przeprowadzonej dwoma technikami na tym samym materiale do badań. Przeprowadzono analizę wydzieleń fazy y' za pomocą tradycyjnej metalografii ilościowej (rys. 1, 2, tab. 1÷5) oraz pomiar stężenia fazy y' metodą Rietvelda opartą na dyfrakcji rentgenowskiej (rys. 3÷5, tab. 6).

12

Microstructure and magnetic properties of commercial barium ferrite powders

Nowosielski R., Babilas R., Wrona J.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2007

|

Vol. 20, nr 1-2

307-310

EN

Purpose: Microstructural and magnetic properties analysis of commercial barium ferrite powder BaFe12O19. Design/methodology/approach: The X-ray diffraction methods were utilized not only for qualitative and quantitative phase analysis of studied powder sample, but also for the determination of lattice parameters, crystallite size and the lattice distortion. The Rietveld method was used in the verification of the qualitative phase composition and in the determination of phase abundance. Hill and Howard procedure was applied for quantitative phase analysis. The parameters of the individual diffraction line profiles were determined by PRO-FIT Toraya procedure. The morphology of barium ferrite powders was analyzed using the scanning electron microscopy (SEM) method. The distribution of powder particles was determined by a laser particle analyzer. Moreover, the magnetic hysteresis loop of examined powder material were measured by resonance vibrating sample magnetometer (R-VSM). Findings: The X-ray diffraction analysis revealed the presence of hexagonal BaFe12O19 and rhombohedral Fe2O3 phases in examined powder samples. The barium ferrite phase appeared to be the main component of the samples (97.8 wt.%). The crystallite size of BaFe12O19 phase is above 100 nm. The size of studied powders is in the range from 0.2 to 40.5 micrometres. The arithmetic mean diameter of BaFe12O19 powders population is 10.335 micrometres. The SEM images showed irregular shape and size of powder particles. The coercive force (HC) obtained from hysteresis loop has a value about 159 kA/m. Practical implications: Structure analysis of commercial barium ferrite powder is helpful to prepare this material by laboratory methods. Originality/value: The obtained results of investigations by different methods of structure characterization confirm their utility in the microstructure analysis of powder materials.

13

Development of the precipitation processes in low-alloy Cr-Mo type steel for evolution of the material state after exceeding the assessed lifetime

Dobrzański J., Krztoń H., Zieliński A.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2007

|

Vol. 23, nr 2

19-22

EN

Purpose: of this paper is to present the changes of the structure and of the carbides composition in material components made of 13CrMo44 after long term service in creep conditions. Design/methodology/approach: The material of the research studies has been obtained from Polish power stations. All examined elements have exceeded their assessed life of 100,000 hours. The microstructures of the elements have been observed using a scanning electron microscope. The mechanical properties and hardness values have been obtained. X-ray diffraction has been used for identification of carbides. The Rietveld method has been applied to calculate factions of the carbides. Findings: The correlation between changes in the carbides' composition and equivalent service time and exhaustion extent has been presented. Practical implications: The presented method can be used for evaluation and qualification of structural changes in power station boiler components operating in creep conditions. Originality/value: The application of the Rietveld method for quantification of the carbides for evaluation of the state of the material being in operating conditions.

14

Structure investigations of commercial zirconia ceramic powder

Dercz G., Prusik K., Pająk L.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2006

|

Vol. 18, nr 1-2

259--262

EN

Purpose: The microstructure characterization of commercially available zirconia powder was the purpose of this paper. Different methods of structure analysis were applied owing to the complex, multiphase structure of studied material. Design/methodology/approach: The X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) investigations were performed on commercial zirconia ceramic material (Metco 202 (ZrO 2 - 20 wt.%Y 2O 3)). The Rietveld method appeared to be very useful in the verification of the qualitative phase composition and in the determination of phase abundance. Hill and Howard procedure was applied for quantitative phase analysis. The parameters of the individual diffraction line profiles were determined by PRO-FIT Toraya procedure. The powder morphology was analyzed by SEM method practical. Findings: The presence of Y2O3 phase besides of monoclinic, tetragonal and cubic forms of ZrO2 phase was stated. The cubic zirconia phase appeared to be the main component of the sample (68.2 wt.%) whereas the content of Y2O3 is the lowest (4.5 wt. %). The crystallite size of all involved phases lies above nanoscale. The images obtained by SEM reveal the spherical shape of powder particles; their hierarchical type of structure is clearly seen. The greater particles contain smaller ones. The shell of spherical particles is composed of distinct patches. Practical implications: Performed studies enable the detrmination of the relation between the microstructure of commercial powders and their utilizable properties. Originality/value: The applied, different methods of structure analysis appeared to be very useful in the microstructure analysis of complex, multiphase material.

15

Nowe możliwości w rentgenowskiej ilościowej analizie fazowej : metoda Rietvelda w zastosowaniu do analizy antracytów

Krztoń H.

Karbo

|

2004

|

Nr 4

200-205

PL

Zastosowano metodę. Rietvelda do modelowania lokalnego uporządkowania w części organicznej antracytu moszczenickicgo. Zastosowano rnodel grafitu 2H, grafitu3R oraz model „mieszany" grafitu 2H i grafitu 3R. Najlepsze dopasowanie otrzymano dla modelu „trójskładnikowego" tzn. zakładającego obecność trzech rodzajów uporządkowań lokalnych typu grafitowego. Pełny model, uwzględniający część organiczną i mineralną (nieorganiczną), został zastosowany do wykonania ilościowej analizy fazowej metodą Rietvelda.

EN

Paper presents current situation of natural gas and coal as the main fuels for power plants in Europe and the USA. It characterises factors exerting an impact upon competitiveness of coal as against natural gas. It provides conditions connected with regaining if a leading position by coal in development of European and American energy generation sectors. It characterises alternatives trends if coal power plants, applying various technologies.

16

Rentgenowska, jakościowa analiza fazowa pyłów emitowanych do atmosfery

Pańta A., Chruściel K., Marcinek J.

Inżynieria Środowiska / Akademia Górniczo-Hutnicza im. S. Staszica w Krakowie

|

1999

|

T. 4, z. 1

217-225

PL

Przeprowadzono rentgenowską, jakościową analizę fazową pyłów atmosferycznych, przy użyciu fotograficznej metody Debyea-Scherrera (D-S). Zasadniczą zaletą geometrii D-S jest możliwość badania bardzo małych ilości materiału (o objętości próbki około 1 mm[3]). Przy rejestracji na filmie uzyskuje się jednocześnie cały obraz dyfrakcyjny. Próbka proszkowa jest w dużym stopniu pozbawiona tekstury. Dla porównania wyników zastosowano również standardową, dyfraktometryczną metodę Bragg-Brentano. Dla potwierdzenia obecności mieszaniny wykrytych faz Fe2O3, Fe3O4 i SiO2 zastosowano metodę Rietvelda. Przy jej użyciu odtworzono dyfraktogramy doświadczalne.

EN

Debye-Scherrer (D-S) geometry with film recording has been used to qualitalivly phase analysis of atmospheric dust. The primary advantages of D-S geometry are that very small sample, volumes (about 1 mm[3]) can be studied. The entire diffraction pattern is collected simultaneously when a film is used. The preffered orientation is greatly reduced by the nature of the powder sample. X-Ray powder patterns were collected also with conventional Bragg-Brentano geometry for comparison of obtained results. The Rietveld methods was used for checking detected mixture of phases, Fe2O3, Fe3O4 and SiO2 by refinement of the whole powder patterns.

17

Rozpraszanie dyfuzyjne i metoda Rietvelda w badaniach materiałów nanokrystalicznych

Karolus M., Łągiewka E.

Archiwum Nauki o Materiałach

|

1999

|

T. 20, nr 4

207-239

PL

Niniejsza praca ma charakter metodyczny i jej podstawowym celem jest opracowanie procedury pozwalającej na wspólne wykorzystanie metody RDF i metody Rietvelda do opisu modelu budowy materiałów nanokrystalicznych wykazujących rentgenowski obraz dyfrakcyjny, tak jak materiały amorficzne, oraz określenie warunków stosowalności połączenia tych metod. Opierając się na analizie dyfuzyjnego rozpraszania promieniowania rentgenowskiego, na przykładzie nanokrystalicznych stopów Cu-Cd wykreślono funkcje RDF, z których wyznaczono wartości promieni i liczb koordynacyjnych, a także przybliżony model struktury. Korzystając z tych danych zastosowano procedurę Rietvelda, w której zmieniając takie wielkości jak: współczynniki dopasowania tła, funkcje opisujące kształt i szerokość połówkową linii dyfrakcyjnej, parametry komórki elementarnej, współrzędne położenia atomów, parametry obsadzeniowe (POP) i temperaturowe, wykreślano dyfraktogram teoretyczny i porównywano go z eksperymentalnym aż do otrzymania najlepszego dopasowania, tj. do uzyskania najmniejszych wartości czynników R. Uzyskane ostatecznie parametry budowy badanych materiałów posłużyły do wyrysowania modeli hipotetycznych "komórek elementarnych" badanych stopów. W pracy wykazano, że taki sposób postępowania dla materiałów nanokrystalicznych jest możliwy i prowadzi do określenia najbardziej prawdopodobnego modelu ich budowy. Z tego względu w podsumowaniu podano kolejne etapy realizacji zaproponowanej procedury.

EN

The aim of this paper was to prepare the procedure connecting the Radial Distribution Function Method and The Rietveld Refinement Method to study the nanocrystalline structure model. The conditions for applying these two methods were also studied. On the basis of the Radial Distribution Function obtained for nanocrystalline Cu-Cd alloys, the coordination numbers and radii of coordination spheres were determined. These results led to the first approximation of the model structure. Then the Rietveld Refinement Method was used to obtain the more likely model structure. The background, shape and FHWM of the diffraction line, parameters of unit cell x, y, z-parameters and POP parameters were refined during the whole procedure. The final results of Rietveld Refinement were used as the base for drawing the structure model of the hypothetical "unit cell". It was shown that the procedure described in this paper may be applied for selecting the most probable model structure of nanocrystalline materials.