Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Thin SixCyNz:H coatings deposited with the RF PECVD method

Oleśko K., Szymanowski H., Gazicki-Lipman M., Balcerzak J., Sobczyk-Guzenda A.

Inżynieria Materiałowa

|

2018

|

Vol. 39, nr 4

140--147

EN

Coatings of hydrogenated silicon nitride and silicon carbonitride find numerous applications stemming from their various useful properties which can be easily modified during the deposition process. In this work, the effect of discharge power on the physical properties of the coatings synthesized from organosilicone precursors is presented. Compared to explosively flammable silane, these precursors are safe and do not require costly safety measures installed in the equipment. The coatings investigated were deposited from hexamethyldisilazane (HMDSN) using radiofrequency plasma enhanced chemical vapour deposition in an atmosphere of such working gases as nitrogen, ammonia and hydrogen. HMDSN constitutes a valuable precursor since its saturated vapour pressure is relatively high (1.8 kPa at 25°C) and its molecule contains both silicon and nitrogen atoms. The coatings synthesized were broadly investigated with the help of such analytical techniques as variable angle spectroscopic ellipsometry (VASE), UV-Vis spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The effect of the glow discharge power on the coatings chemical structure and, therefore, on the magnitude of their refractive index was studied. It has been demonstrated that the discharge power strongly affects quantitative proportions between Si–N, Si–NH–Si, Si–O chemical bonds in the resulting films which, in turn, determine their index of refraction.

PL

Celem pracy było wytworzenie uwodornionych powłok węglikoazotku krzemu (SixNyCz:H) i zbadanie ich składu, struktury oraz właściwości optycznych. Materiały te są planowane jako składnik o wysokiej wartości współczynnika załamania światła (n) filtra optycznego z gradientem tego współczynnika. Składnikiem o małym współczynniku n będzie w tym układzie powłoka SiOxCy:H. Przejście od jednego materiału do drugiego będzie można uzyskać przez zmianę składu gazowej mieszaniny reakcyjnej z NH3/N2 na O2, przy zachowaniu stałego przepływu par prekursora krzemorganicznego. W pracy jako związek wyjściowy dla krzemu wykorzystano heksametylodisilazan (HMDSN). Do wytwarzania tego typu powłok metodą RF PECVD (Radio Frequency Plasma Enhanced Chemical Vapour Desposition) najczęściej jest stosowany silan (SiH4). Ze względu na to, że jest to gaz wybuchowy doskonałą alternatywę dla tego prekursora stanowią związki krzemoorganiczne. We wcześniejszych badaniach autorów nad powłokami SixNyCz otrzymanymi z HMDSN, w optymalnych warunkach nanoszenia warstw uzyskano współczynnik n na poziomie 1,9. Głównym powodem tak małej wartości n była pozostałość ugrupowań węglowych w strukturze powłoki pochodzących od zastosowanego związku wyjściowego. Z punktu widzenia przyszłych zastosowań tych powłok jest to stanowczo za mała wartość. Z tego powodu zostały podjęte próby zwiększenia wartości współczynnika n przez dodawanie do mieszaniny reakcyjnej wodoru.

2

Foto-biodegradowalne kompozyty poli (kwasu L-mlekowego) i TiO2

Sobczyk-Guzenda A., Owczarek S., Kaczorowski R., Gazicki-Lipman M., Szymanowski H.

Engineering of Biomaterials

|

2014

|

Vol. 17, no. 128-129

46--49

PL

Wielofunkcyjne kompozyty składające się z polimerów oraz nieorganicznych nanododatków zmieniające pierwotne właściwości polimeru są uznawane za nowoczesne materiały, które można wykorzystać w wielu dziedzinach przemysłu oraz życia codziennego. Wpływ nanonapełniacza na modyfikację właściwości matrycy polimerowej zależy w dużym stopniu od kształtu i wielkości jego cząstek, cech powierzchniowych oraz co za tym idzie stopnia jego dyspersji. W przedstawionej pracy wytworzono kompozyty składające się ditlenku tytanu (IV) TiO2 oraz poli(kwasu mlekowego) (PLA). Użyto zarówno niemodyfikowany TiO2 oraz modyfikowany metodą RF PECVD (Radio Frequency Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition). Proces ten przeprowadzono przy dwóch przepływach metanu 15 i 30 sccm. W celu sprawdzenia efektywności modyfikacji wykonano badanie FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy). Badanie to potwierdziło obecność na powierzchni ziaren TiO2 grup -CH2 i -CH3. Gotowe kompozyty poddano badaniom właściwości mechanicznych takich jak statyczna próba na rozciąganie oraz pomiar udarności. Otrzymane wyniki dowiodły, że dodatek TiO2 zarówno modyfikowanego jak i niemodyfikowanego nie zmienia wytrzymałości na rozciąganie natomiast poprawia jego udarność. Obecność niemodyfikowanego TiO2 w matrycy PLA obniża nieco wartość kąta zwilżania gotowego kompozytu, a modyfikacja powierzchni TiO2 w plazmie metanowej prowadzi do zmniejszenia zwilżalności produktu końcowego.

EN

Multifunctional composites consisting of polymers or inorganic nanoadditions, which change the original properties of a polymer are considered to be modern materials for many industrial and daily life applications. An influence of a nanofiller on modification process of polymer matrix properties is strongly dependent on its particles shape and size, surface characteristics and in consequence its dispersion grade. In the present work composites consisting of titanium dioxide (IV) TiO2 and polylactic acid (PLA) were prepared. Unmodified TiO2 as well as modified one by RF PECVD (Radio Frequency Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition ) technique were used. Two different methane flow rates (15 and 30 sccm) were used during processes. In order to check the efficiency of modification process FTiR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) research was conducted. The results show that there are -CH2 and -CH3 groups present at the TiO2 grains surface. Mechanical properties like tensile testing and impact resistance of the composites were measured. The results prove that an addition of TiO2 (modified and unmodified) does not influence the tensile strength but improves impact resistance value. A presence of unmodified TiO2 in PLA matrix slightly reduces the water contact angle value for a composite. Methane plasma surface treatment leads to wetting properties reduction of a final product.

3

Wykorzystanie metody RF PECVD do modyfikacji ditlenku tytanu jako napełniacza fotodegradowalnych polimerów syntetycznych stosowanych w medycynie

Sobczyk-Guzenda A., Gazicki-Lipman M., Szymanowski H.

Engineering of Biomaterials

|

2013

|

Vol. 16, no. 122-123 spec. iss.

26--29

PL

Celem pracy była ocena wpływu modyfikacji plazmo-chemicznej sproszkowanego ditlenku tytanu (TiO2) na zmianę jego zwilżalności, właściwości mechanicznych oraz szybkości fotodegradacji polimeru syntetycznego z dodatkiem TiO2. Użyto komercyjny ditlenk tytanu - Aeroxide P25. Modyfikacja przeprowadzona była w plazmie metanowej w zakresie mocy wyładowania jarzeniowego od 20 do 200 W, przy stałym przepływie metanu i czasie trwania procesu. Badania zwilżalności dowiodły, że proszki modyfikowane wykazują zmniejszającą się tendencję do sorpcji wody, osiągając wartość progową przy mocy 100 W, po przekroczeniu której ich zdolność do pochłaniania wody znacznie wzrastała. Mieszanki polistyrenu (PS) wykonane zostały przy dwóch stężeniach TiO2 2 i 6%. Do badań użyto TiO2 modyfikowanego przy mocy 40 i 100 W. Zaobserwowano zwiększenie wytrzymałości na zerwanie dla kompozytu TiO2+PS w porównaniu do czystego PS. Z kolei modyfikacja przy mocy 100 W poprawiła znacznie właściwości mechaniczne w porównaniu do niemodyfikowanego TiO2. Przeprowadzony proces fotodegradacji dowiódł, że mieszanina modyfikowanego TiO2+PS przy mocy 100W wykazała najsilniejszy efekt degradacji ujawniający się największym ubytkiem masy po naświetlaniu światłem z zakresu UV-B w stosunku do niemodyfikowanego TiO2+PS.

EN

The aim of the work was an assessment of the effect of plasma chemical modification of titanium dioxide (TiO2) powder on its wettability as well as on mechanical properties and rate of photodegradation of TiO2 filled synthetic polymer. As a filler, a titanium dioxide powder Aeroxide P25 was used. Filler modification was carried out in methane plasma using the glow discharge power of 20-200 Watt and a constant methane flow rate and process duration. Wettability measurements showed that plasma modified powders had a decreasing tendency towards water sorption, however, only to a power threshold of 100 Watt, above which their sorption ability substantially increased. Polystyrene blends (PS) with TiO2 at two concentrations, namely those of 2% and 6%, were prepared. Titanium dioxide filler samples modified at the power level of either 40 Watt or 100 Watt were used for testing. An increase of tensile strength of a TiO2/PS composite, with respect to plain PS, was observed. On the other hand, plasma modification of the filler, carried out at 100 Watt, substantially improved mechanical properties of the composites, compared to those filled with a nonmodified material. Photodegradation studies showed the strongest effect, consisting in the largest loss of mass following an exposure to UV-B radiation, for the samples of PS filled with TiO2 modified at 100 Watt.

4

Bakteriobójcze powłoki ditlenku tytanu z dodatkiem żelaza

Sobczyk-Guzenda A., Szymanowski H., Owczarek S., Kawczyński M., Gazicki-Lipman M.

Engineering of Biomaterials

|

2013

|

Vol. 16, no. 122-123 spec. iss.

30--33

PL

Celem pracy było określenie wpływu ilości żelaza zawartego w wygrzewanych powłokach ditlenku tytanu (TiO2) wytworzonych w procesie RF PECVD (radio frequency plasma enhanced chemical vapour deposition) na ich właściwości optyczne oraz bakteriobójczość. Powłoki nanoszone były na podłoża krzemowe przy stałej mocy wyładowania jarzeniowego - 300 W, czasie trwania procesu - 30 min., przepływie tlenu - 50 sccm oraz ilości dostarczanego chlorku tytanu (IV) w temperaturze 0oC (związku wyjściowego dlaTiO2). Zmiennym parametrem był przepływ par pentakarbonylku żelaza (prekursora dla atomów żelaza). Otrzymano powłoki o następującej zawartości atomowej żelaza: 0,1%, 0,4%, 0,8% 1,1%, 2,3%, 5,6%, 11,5%, 27,3%. Badania elipsometryczne wykazały znaczący wpływ zawartości żelaza na zmianę parametrów współczynnika załamania światła, współczynnika ekstynkcji oraz grubości powłok. Najsilniejszy efekt bakteriobójczy wykazała powłoka o zawartości 0.4% Fe. Ponadto można było dostrzec tendencję spadku przeżywalności wraz ze zmniejszeniem ilości żelaza w powłoce.

EN

The aim of the work was to determine the effect of iron content in thermally annealed titanium dioxide (TiO2) coatings, synthesized with the radio frequency plasma enhanced chemical vapour deposition (RF PECVD) method, on their optical and bactericidal properties. The coatings were deposited onto silicon substrates at the following constant operational parameters: glow discharge power of 300 Watt, oxygen flow rate of 50 sccm titanium tetrachloride (TiO2 precursor) evaporation temperature of 0oC and process duration of 30 minutes, with the variable parameter being the flow rate of iron pentacarbonyl, a source of iron atoms. Coatings characterized by the following iron content were produced: 0.1%, 0.4%, 0.8% 1.1%, 2.3%, 5.6%, 11.5% and 27.3%. Ellipsometric measurements have shown a substantial effect of iron content on the refractive index, extinction coefficient and thickness of the films. The strongest bactericidal effect was exhibited by the coating containing 0.4% of iron, with the bacterial survivability decreasing along the lines of lowering content of this element.

5

Napełniacze wspomagające proces foto-bio-degradacji medycznych odpadów polimerowych

Sobczyk-Guzenda A., Kaczmarek M., Grzywacz J., Szymanowski H., Gazicki-Lipman M., Woźniak B.

Engineering of Biomaterials

|

2012

|

Vol. 15, no. 116-117 spec. iss.

62--65

PL

W niniejszej pracy został omówiony sposób plazmo-chemicznej modyfikacji napełniaczy do foto-bio-degradowalnych materiałów kompozytowych. W tych materiałach polimer syntetyczny będzie stanowił matrycę, natomiast napełniaczami będą polimer naturalny (skrobia) oraz ditlenek tytanu (TiO2), które mają za zadanie znacznie przyśpieszyć proces degradacji matrycy. Ponadto założono, że w okresie użytkowania taki kompozyt będzie wykazywał właściwości fotokatalityczne wzbudzane światłem z zakresu UV-B. W pracy został opisany wpływ modyfikacji powierzchniowej napełniaczy na ich właściwości fizyko-chemiczne. Do oceny zwilżalności skrobi wykorzystano zjawisko kapilarnego wniesienia wody. W celu określenia zmian stopnia usieciowienia została wykonana analiza spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR).

EN

A method of plasma chemical modification of fillers for photo-bio-degradable composite materials is described. In these materials, a synthetic polymer constitutes a matrix, with the fillers being natural polymer (starch) and titanium dioxide (TiO2), both aimed at a substantial quickening of the matrix degradation process. It has been assumed that such a composite will exhibit photocatalytic properties, stirred by the irradiation with the UV-B light. In this work, the effect of surface modification of the filler on its physical and chemical properties is described. For the determination of starch wettability, the effect of water capillary elevation was used. An assessment of the degree of cross-linking was made on the basis of the Furrier transform infrared (FTIR) absorption analysis.

6

Fotohydrofilowe powłoki TiO2 nanoszone metodą RF PECVD z metaloorganicznego związku wyjściowego

Sobczyk-Guzenda A., Owczarek S., Gazicki-Lipman M., Szymanowski H., Kowalski J.

Engineering of Biomaterials

|

2012

|

Vol. 15, no. 112

20-25

PL

Powłoki TiO2 wytwarzane metodą RF PECVD posiadają różne właściwości w zależności od sposobu i warunków prowadzenia procesu. W prezentowanej pracy badano w jakim stopniu wartość przepływu tlenu wpływa na właściwości powłok ditlenku tytanu - kładąc szczególny nacisk na fotozwilżalność. Powłoki TiO2 nanoszone były z tetraetoksytytanu w obecności tlenu na krzemowe i szklane podłoża. Przepływ tlenu zmieniany był w przedziale pomiędzy 100 a 500 sccm. Parametrami stałymi we wszystkim procesach były: czas nanoszenia powłok wynoszący 90 minut oraz moc wyładowania jarzeniowego równa 300 W. Z badań wynika, że powłoki nanoszone przy przepływie tlenu równym 400 sccm wykazują najwyższą fotozwilżalność. Hydrofobowy charakter takiej powłoki (kąt zwilżania wodą powyżej 120 deg) ulega zmianie na hydrofilowy już po nieco ponad półgodzinnej ekspozycji na działanie promieniowania UV, zaś po 2 godzinach naświetlania kąt zwilżania maleje do wartości poniżej 40 deg. Wartość przepływu tlenu wpływa również istotnie na grubość otrzymanej powłoki. W zadanych warunkach najcieńsze powłoki otrzymywane są przy 350 sccm i ich grubość rośnie zarówno ze zwiększaniem jak i zmniejszaniem wartości przepływu tlenu.

EN

Depending on the detailed solution and parameters used, TiO2 coatings produced with the RF PECVD technique are characterized with various properties. In the present work, the effect of the flow rate of incoming oxygen on the coatings behaviour and on their photohydrophilic properties in particular is discussed. The coatings were deposited from the mixture of tetraetoxytitanium and oxygen onto the glass and silicon substrates. Oxygen flow rate was adjusted within the range of 100 and 500 sccm. Other parameters were kept constant: deposition time of 90 minutes and deposition power of 300 Watt. The results obtained show that the most pronounced photohydrophilic behaviour is exhibited by the coatings deposited at the oxygen flow rate of 400 sccm. Hydrophobic character of these films (water wetting angle above 120 deg) transforms to hydrophilic after only half an hour long exposition to UV radiation, and after two hours of illumination that wetting angle becomes lower than 40 deg. The flow rate of oxygen also substantially affects the thickness of the deposited coating. For the above parameters the lowest film thickness is obtained for the O2 flow rate of 350 sccm and it increases both when this parameter rises and when it drops.

7

Sterowanie odpowiedzią czujników opartych na światłowodowych siatkach długookresowych (LPG) poprzez zastosowanie cienkich pokryć

Śmietana M., Bock W. J., Mikulic P.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2012

|

Vol. 53, nr 11

23-25

PL

Przedstawiono wyniki badań nad zastosowaniem cienkich warstw pokryciowych do sterowania czułością światłowodowych siatek długookresowych (ang. Long-period Grating, LPG) na zmiany współczynnika załamania otoczenia. Do pokrycia struktur LPG wykorzystano metodę chemicznego osadzania z fazy gazowej wspomaganą plazmą wysokiej częstotliwości (ang. Radio Frequency Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, RF PECVD), której użycie umożliwia uzyskania cienkich i jednorodnych pokryć na powierzchni światłowodu. Właściwości pokryć mogą być determinowane poprzez odpowiedni dobór parametrów procesu osadzania. Przedstawiono możliwości wykorzystania warstw diamentopodobnych (DLC) i azotku krzemu (SiNx) do sterowania odpowiedzią struktur na zmiany współczynnika załamania otoczenia, co umożliwia ich późniejsze zastosowania, choćby jako wysokoczułych biosensorów, czujników wilgotności, ciśnienia hydrostatycznego lub temperatury.

EN

The work presents results on application of thin overlays for tuning sensitivity of Long-period Gratings (LPGs) to variations in external refractive index. For deposition of thin films there has been applied Radio Frequency Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (RF PECVD) method, which allows for obtaining thin and uniform overlays on the surface of the fiber. Properties of the films can be determined in wide range by selection of certain set of deposition process parameters. There has been shown application of diamond-like carbon (DLC) and silicon nitride (SiNx) thin films for spectral response tuning of the gratings to variations in external refractive index. The effect can be applied for developing highly sensitive biosensors, as well as humidity, hydrostatic pressure, and temperature sensors.

8

Comparison of structure and morphology of hydroxyapatite films obtained by sol-gel and pe RFCVD method

Zydorczyk A., Pietrzyk B., Szymanowski H., Miszczak S.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

Vol. 31, nr 3

770-772

EN

This work contains comparison of morphology and chemical structure of hydroxyapatite (HAP) films obtained by sol-gel and RF PECVD methods. HAP films obtained by sol-gel method were deposited by dip-coating on silicon and stainless steel substrates and next annealed at the temperature of 500°C. In the PECVD method, the possibility of sputtering of metallic calcium was used, while the phosphorus compound was inserted into the reactor`s chamber in the form of vapour. The deposition process was performed in low temperature plasma. It was found that both RF PECVD and sol-gel methods could be used to obtain HAP layers. Coatings produced In both methods revealed good quality. The chemical structure of films was investigated by the use of FTIR spectrometer. The analysis of FTIR spectra indicated that the main phase of coatings was carbonate hydroxyapatite but coatings deposited by sol-gel method were crystalline while coatings manufactured by RF PECVD were amorphous.

PL

Praca zawiera porównanie morfologii i budowy chemicznej warstw hydroksyapatytu (HAP) otrzymywanych za pomocą metod zol-żel oraz RF PECVD. Powłoki HAP otrzymywane sposobem zol-żel nakładane były metodą wynurzeniową na podłoża krzemowe i ze stali kwasoodpornej, a następnie wygrzewane w temperaturze 500°C. W metodzie PECVD metaliczny wapń rozpylany był w komorze reaktora, natomiast fosfor wprowadzano w postaci pary. Proces nakładania przeprowadzano w wyładowaniu plazmy niskotemperaturowej. Stwierdzono, że za pomocą obu metod otrzymano dobrej jakości powłoki HAP. Strukturę chemiczną warstw badano za pomocą spektrometru podczewieni (FTIR). Analiza widm FTIR wykazała, że główną fazą otrzymywanych powłok był hydroksyapatyt węglanowy, jednak powłoki otrzymywane metodą zol-żel były krystaliczne, zaś wytwarzane metodą RF PECVD amorficzne.