Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Zanieczyszczenia dawnych papierów fotograficznych drobinkami metali

Kozielec Tomasz

Przegląd Papierniczy

|

2023

|

R. 79, nr 4

207--212

PL

W artykule zwrócono uwagę na problem występowania w dawnych papierach fotograficznych (XIX-wiecznych) metali przejściowych, szczególnie żelaza. Papiery fotograficzne były produkowane ze szlachetnych mas – szmacianych (len, bawełna), jednakże podczas przetwarzania tego surowca jak również podczas produkcji papieru mogło dochodzić do zanieczyszczania się drobinkami metali. Zanieczyszczenia metaliczne znajdujące się w papierach fotograficznych ujawniały się szczególnie w procesie uczulania papierów azotanem srebra. Tworzyły się wtedy czarne produkty reakcji dostrzegalne w badaniach mikroskopowych, a nawet okiem nieuzbrojonym. Również podczas przygotowywania papierów światłoczułych mogło dochodzić do kontaktu z elementami metalowymi (haczyki, pinezki, gwoździki) i powstawania ciemnych produktów reakcji. Zmiany te mogą budzić niepokój opiekunów zbiorów fotograficznych, konserwatorów podczas badania techniki wykonania lub oceny stanu zachowania, gdyż w pewnym stopniu przypominają zniszczenia biologiczne (ciemne kolonie grzybów). Produkty te były przedmiotem badań z użyciem mikroskopu elektronowego wyposażonego w detektory pierwiastków. Badania przeprowadzono na własnoręcznie wytworzonych odbitkach solnych, które po uczuleniu suszono w formie przypiętej żelaznymi szpilkami. Papiery solne to rodzaj papieru fotograficznego wynaleziony jeszcze w 1. poł. XIX w., powszechnie używany. W badaniach wykazano, że obecność żelaza w procesie uczulania może powodować powstawanie czarnych plamek/struktur w postaci nawet rozległych wykwitów srebra metalicznego. Na zbadanych obszarach wykwitów wykryto także inne pierwiastki – szczególnie złoto (z procesu tonowania) oraz siarkę (z procesu utrwalania). W badaniach potwierdzono część przewidywalnych mechanizmów tworzenia się ciemnych produktów reakcji, na których tworzenie się wywarły m.in. właściwości elektrochemiczne metali. Wskazano także na konieczność prowadzenia dalszych badań.

EN

The article draws attention to the problem of the occurrence of transition metals, especially iron in the form of micro particles, in old photographic papers (mainly from the 19th century). Photo papers were made of precious pulp – rags (linen, cotton), however, during the processing of rags as well as during the production of paper, they could be undesirably contaminated with metals. Also some photographic processes - in particular the use of metal elements (pins, tacks, hooks) during the drying of photographic papers in the process of formation of silver chloride (halide) caused direct, fatal contact of iron with the paper. Metallic impurities in photographic papers were revealed especially in the process of sensitizing papers with silver nitrate. Then, black reaction products were formed, visible in microscopic examinations and even with the naked eye. These changes may cause anxiety to the curators of photographic collections, conservators when examining the technique of making or assessing the state of preservation, because to some extent they resemble biological damage (dark colonies of fungi). These products were examined using an electron microscope equipped with element detectors. The research was carried out on hand-made salt prints (a type of photographic paper invented in the first half of the 19th century, widely used). Studies have shown that the presence of iron in the sensitization process can cause the formation of black spots/structures in the form of even extensive silver efflorescence. Other elements were also detected in the examined areas of silver - especially gold (from the toning process) and sulfur (from the fixing process). The research confirmed some of the predictable mechanisms of dark spot/structure formation caused by the electrochemical properties of metals. The need for further research was also indicated.

2

Tiosemikarbazony : właściwości koordynacyjne w aspekcie aktywności biologicznej

Ostrowska M., Toporivska Y., Pyrkosz-Bulska M., Gumienna-Kontecka E.

Wiadomości Chemiczne

|

2018

|

[Z] 72, 7-8

449--467

EN

Thiosemicarbazones are considered to be potential therapeutics, because they possess a broad range of biological properties including antitumor, antimalarial and antimicrobial activity. Generally, the tiosemicarbazones coordinate to the metal centre by means of an (N,S) bidentate mode, and when an additional coordinating group is present, more diversified binding modes can occur such as a tridentate (X,N,S) coordination fashion. The stability of the metal complexes formed with the tiosemicarbazoness strongly depends on the character of the metal ion, the X-donor atom of the additional functional group and the position and type of the substituents at the tiosemicarbazones. The most prominent representative of this family is the α(N)-heterocyclic Triapine (3-aminopyridine- 2-carbaldehyde thiosemicarbazone; 3-AP), which is currently undergoing different phase-I and -II clinical trials as an antitumor agent, and demonstrates promising activity. Triapine is a very strong inhibitor of ribonucleotide reductase, the rate determining enzyme in the supply of deoxyribonucleotides for DNA synthesis required for cell proliferation. The mechanism of action involves most probably the formation of an iron(II)–Triapine complex, which reacts with molecular oxygen to result in the generation of reactive oxygen species. Subsequently, these reactive oxygen species are responsible for the quenching of the active-site tyrosyl radical of ribonucleotide reductase required for the enzymatic activity. As a result, the coordination chemistry of iron complexes of tiosemicarbazones has been receiving considerable attention. This review describes the coordination chemistry of tiosemicarbazones, in particular analogs of Triapine. The coordination compounds of d-block elements are discussed with respect to their bonding and structures. Several of complexes are mononuclear, with distorted tetrahedral, square planar, square pyramid or octahedral as their common geometries. The metal-binding ability of STSC at physiological pH was compared and shown. Further, various biological applications with emphasis an anticancer activity of the ligands/complexes are discussed in brief so as to indicate the importance of ligands under consideration.

3

Ag+/S2O8 2– system for the degradation of aqueous flutriafol

Yang H., Zhou W., Yang L., Deng J., Hu Q., Wei H., Au C., Yi B.

Environment Protection Engineering

|

2018

|

Vol. 44, nr 2

57--72

EN

The degradation of flutriafol in aqueous persulfate (S2O82–) system in the presence of selected transition metal ions was investigated. In the presence of Ag+ or Fe2+, flutriafol degradation occurs, whereas in the presence of Mn2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ and Bi3+ ions, the degradation is less than 15%. The Ag+/ S2O82– aqueous system being the most effective was adopted for experimental and theoretical investigations. It was confirmed that pH of 3.0 is the most suitable, and that both · SO4–and ·OH– radicals are the main active species to afford flutriafol degradation, with the former contributes more than the latter. To elucidate degradation mechanism, molecular orbital calculations were performed and reaction intermediates identified by GC/MS and HPLC/MS/MS analyses. Three degradation pathways are proposed that involve the cleavage of C–N and C–C bonds as a result of ·SO4– attack, as well as the formation of hydroxylated products due to · OH radicals.

4

Wpływ składu chemicznego leukogranitów z rejonu Sobótki (Dolny Śląsk) na barwę uzyskanych z nich tworzyw ceramicznych

Lewicka E.

Zeszyty Naukowe Instytutu Gospodarki Surowcami Mineralnymi i Energią PAN

|

2016

|

nr 92

105--115

PL

Artykuł przedstawia rezultaty kolejnego etapu badań próbek leukogranitów pochodzących ze złóż zlokalizowanych w masywie Strzegom-Sobótka na Dolnym Śląsku: Pagórki Wschodnie, Pagórki Zachodnie, Stary Łom i Strzeblów I. Celem prowadzonych prac jest ustalenie przyczyn zróżnicowania barwy próbek po wypaleniu w 1200ºC. Omawiany etap obejmował wykonanie pełnej analizy chemicznej na zawartość pierwiastków głównych i śladowych wszystkich próbek oraz badania metodą spektroskopii mössbauerowskiej dwóch z nich. Analiza składu chemicznego wykazała, że najciemniejszym zabarwieniem charakteryzują się próbki o najwyższych zawartościach składników barwiących: Fe2O3, MnO, Th, U, Ce i Nd oraz V, przy relatywnie niskim udziale TiO2. Badania mössbauerowskie ujawniły przewagę ilościową Fe2+nad Fe3+ w próbce o ciemniejszej barwie i wysokim udziale Fe2O3, podczas gdy parametry jej widma sugerują, że Fe2+ może zajmować pozycję oktaedryczną, co prawdopodobnie jest źródłem zimnego błękitnawego odcienia. W drugiej z analizowanych próbek, o niższej zawartości Fe2O3 i relatywnie wysokim udziale TiO2, Ce i Nd, dominują natomiast kationy Fe3+ przypuszczalnie w koordynacji tetraedrycznej, powodując jej ciepły, czerwonawy odcień. Powyższe obserwacje i uzyskane wyniki badań skłaniają do stwierdzenia, że pojawienie się określonego zabarwienia próbek po wypaleniu należy wiązać z obecnością jonów metali przejściowych na różnym stopniu utlenienia, niektórych REE i aktynowców w strukturze minerałów.

EN

The article presents the results of successive stage of research of leucogranite samples coming from deposits of leucogranites located in the Strzegom-Sobótka massif in Lower Silesia: Pagórki Wschodnie, Pagórki Zachodnie, Stary Łom, and Strzeblów I. The goal of this examination is establishing the causes of color variation of these samples after firing at 1200° C. This step encompassed a detailed chemical analysis for main and trace elements contents of all investigated samples as well as Mössbauer studies of two of them. The chemical analysis reveals that the darkest samples are characterized by the highest contents of the following coloring components: Fe2O3, MnO, Th, U, Ce, Nd, and V, accompanied by a relatively low amount of TiO2. The Mössbauer studies demonstrated the quantitative predominance of Fe2+ over Fe3+ in the sample of relative darker hue with a high content of Fe2O3, while its spectra parameters suggest that Fe2+ is located in octahedral coordination that can result in cold blue tint. Cations Fe3+ (located probably in the tetrahedral position) prevail in the other analyzed sample that contain less Fe2O3 and a relatively high content of TiO2, Ce, and Nd. This probably causes a warm, reddish shade of the sample. The above-mentioned observations and examinations lead to the finding that the color of the analyzed samples after firing originates from ions of transition elements of various valence states, as well as some REE and actinides in the structure of minerals.

5

The AlFeMnSi intermetallics competition in the interdendritic eutectics in AlSi cast alloys influenced by cooling rate and transition metals content

Warmuzek M.

Prace Instytutu Odlewnictwa

|

2016

|

Vol. 56, no. 1

7--16

EN

Microscopic observations and quantitative analysis of the microstructure image were used to analyze the solidification course and morphology evolution in polyphase eutectics in the AlSi casting alloys with transition metals Fe and Mn. The utility of the analytical test procedures was demonstrated. It was stated that their precision and repeatability should be improved. Further works on quantitative morphological coefficients used as objective discriminators of the particular morphological form of phase constituents should be continued. Nevertheless, obtained results of the microstructure image analysis indicated that in a concentration range of transition metals: Fe 0.5−1.5 wt. % and Mn 0−0.5 wt. %, the total Vv of the eutectic intermetallics has increased with a total content of the transition metals (Fe + Mn). In both group of alloys hypo- and eutectic the final results of the competition between phases αc-AlFeMnSi, αH-AlFeSi and β-AlFeSi have been explained as affected by non-equilibrium microsegregation of Fe, Mn and Si in solidifying liquid, and by the actual value of the Fe/Si coefficient. Preferences for αc-AlFeMnSi phase were reinforced by a decrease in the value of Fe/Mn coefficient.

PL

Obserwacje mikroskopowe oraz ilościowa analiza obrazu mikrostruktury zostały wykorzystane do analizy ścieżki krystalizacji i ewolucji morfologii wielofazowych eutektyk zawierających fazy międzymetaliczne w stopach AlSi zawierających metale przejściowe. Wykazano przydatność opracowanej procedury badawczej, jakkolwiek jej precyzja i powtarzalność będą mogły być poprawione tylko na drodze dalszych prac nad ustanowieniem obiektywnych reguł klasyfikacji opartej na ilościowym wskaźniku morfologicznym jako dyskryminatorze dla grup morfologicznych, przypisanych do składników fazowych mikrostruktury. Niemniej jednak otrzymane wyniki analizy obrazu mikrostruktury wykazały, że w zakresie stężenia 0,5−1,5% Fe i 0−0,5% Mn całkowita wartość objętości względnej Vv faz międzymetalicznych AlFeMnSi zwiększała się w miarę wzrostu zawartości metali przejściowych (Fe + Mn) w stopie. W obu grupach stopów, podeutektycznych i eutektycznych, mikrostrukturalny wynik konkurencji pomiędzy fazami αH-AlFeSi i β-AlFeSi był uzależniony od nierównowagowej mikrosegregacji Fe, Mn i Si w cieczy resztkowej, w tym od trzeczywistych zmian wartości wskaźnika Fe/Si. Preferencje dla fazy αc-AlFeMnSi wzmacniane były zmniejszeniem wartości wskaźnika Fe/Mn.

6

The studies of granitoids from the Sobótka region in light of theories of the origin of colour in minerals

Lewicka E.

Gospodarka Surowcami Mineralnymi

|

2016

|

T. 32, z. 1

55--69

EN

The article presents the results of the studies of 19 feldspar-quartz raw materials samples, coming from deposits located in the Sobótka region, in light of four distinct physical theories explaining mechanisms for creating the colour of minerals. This is a successive stage of research carried out by the author on reasons for colour variation of samples after firing at 1200°C. This step encompassed a detailed chemical analysis for main and trace elements contents of all the investigated samples as well as Mössbauer studies of two of them. The chemical analysis reveals that the darkest samples are characterised by the highest contents of the following colouring compounds and elements: Fe2O3, MnO, Th, U, Ce, Nd, and V, accompanied by a relatively low amount of TiO2. The Mössbauer studies demonstrated the quantitative predominance of Fe2+ over Fe3+ in the sample of a relatively darker hue with a high Fe2O3 content, while its spectra parameters suggest that Fe2+ is located in octahedral coordination that can result in a cold blue tint. Cations Fe3+ (located probably in the tetrahedral position) prevail in the other analysed sample that contain less Fe2O3 and a relatively high content of TiO2, Ce, and Nd. This probably causes a warm, reddish shade of the sample. The above-mentioned observations and examinations lead to the finding that, at this stage of the investigations, the crystal field theory could be the best suited for the interpretation of colour of the studied samples. This formalism associates the colour origin with ions of the transition elements, some REE and actinides located in the structure of minerals, and their ability to selectively absorb visible light.

PL

Artykuł przedstawia wyniki badań 19 próbek kopaliny skaleniowo-kwarcowej pochodzących ze złóż granitoidów z rejonu Sobótki w świetle czterech teorii fizyki, tłumaczących mechanizmy tworzenia się barw minerałów. Jest to kolejny etap prowadzonych przez autorkę badań nad przyczynami zróżnicowania zabarwienia tych próbek po wypaleniu w 1200°C. Obejmował on wykonanie pełnej analizy chemicznej na zawartość pierwiastków głównych i śladowych wszystkich próbek oraz badania metodą spektroskopii mössbauerowskiej dwóch z nich. Analiza składu chemicznego wykazała, że najciemniejszym zabarwieniem charakteryzują się próbki o najwyższych zawartościach składników i pierwiastków barwiących: Fe2O3, MnO, Th, U, Ce i Nd oraz V, przy relatywnie niskim udziale TiO2. Badania mössbauerowskie ujawniły przewagę ilościową Fe2+ nad Fe3+ w próbce o ciemniejszej barwie i wysokim udziale Fe2O3, podczas gdy parametry jej widma sugerują, że Fe2+ może zajmować pozycję oktaedryczną, co prawdopodobnie jest źródłem zimnego błękitnawego odcienia. W drugiej z analizowanych próbek, o niższej zawartości Fe2O3 i relatywnie wysokim udziale TiO2, Ce i Nd, dominują natomiast kationy Fe3+ przypuszczalnie w koordynacji tetraedrycznej, powodując jej ciepły, czerwonawy odcień. Powyższe obserwacje i uzyskane wyniki badań skłaniają do stwierdzenia, że najbardziej przydatna do interpretacji barwy badanych próbek granitoidów z okolic Sobótki – na tym etapie badań – jest teoria pola krystalicznego. Wiąże ona pojawienie się określonego zabarwienia z obecnością jonów metali przejściowych, niektórych REE i aktynowców w strukturze minerałów, oraz ich zdolnością do selektywnej absorpcji światła widzialnego.

7

Badanie wpływu domieszek żelaza na parametry barwy kopalin skaleniowo-kwarcowych po wypaleniu

Lewicka E.

Gospodarka Surowcami Mineralnymi

|

2015

|

T. 31, z. 1

81--94

PL

Artykuł przedstawia wyniki badań wybranych próbek kopaliny skaleniowo-kwarcowej z czterech złóż granitoidów w rejonie Sobótki: Pagórki Wschodnie, Pagórki Zachodnie, Strzeblów I i Stary Łom. Ich celem było ustalenie przyczyn zróżnicowania zabarwienia próbek o zbliżonym udziale Fe2O3 po wypaleniu w 1200°C. Charakterystykę mineralogiczną, ze szczególnym uwzględnieniem nośników żelaza i innych pierwiastków barwiących, oraz skróconą analizę składu chemicznego kopalin z wymienionych złóż przeprowadzono w latach 2011–2012. Badania te nie dały jednoznacznej odpowiedzi na temat powodów różnej barwy próbek. Postulowano wówczas wykonanie pełnej analizy chemicznej na zawartość składników głównych oraz pierwiastków śladowych, która potwierdziłaby stawianą wówczas hipotezę o podwyższonym udziale innych niż żelazo pierwiastków barwiących w próbkach, tj. m.in.: Mn, Ce, Th, U, REE. Taka analiza, wraz z bardziej szczegółowymi obserwacjami mikroskopowymi SEM połączonymi z pomiarami składu chemicznego w mikroobszarze (EDS) została przeprowadzona w ramach niniejszej pracy. Mimo, iż badania te wykazały obecność metali przejściowych w próbkach, ich zawartość uznano za zbyt małą, by można było wyłącznie z nią wiązać zróżnicowanie barwy. Brak prostej korelacji pomiędzy udziałem żelaza a parametrami barwy „L” i „a” badanych próbek może wskazywać na bardziej złożone przyczyny, tj. różne pozycje strukturalne, wartościowość i koordynację kationów żelaza, przy równoczesnym oddziaływaniu jonów innych metali przejściowych, pierwiastków ziem rzadkich i aktynowców, wykrytych w strukturze minerałów w poszczególnych próbkach. Ich obecność może sprzyjać zjawisku absorpcji, skutkując zmianą barwy.

EN

The article presents the studies of selected feldspar-quartz raw materials coming from four deposits of granitoids located in the Sobótka region, i.e.: Pagórki Wschodnie, Pagórki Zachodnie, Strzeblów I, and Stary Łom. The purpose of the research was to determine the reasons for different colour after firing at 1,200°C of samples with a similar content of Fe2O3. The mineralogical characteristics, with particular regard to carriers of iron and other colouring elements, and shortened analysis of chemical composition of the rocks from above mentioned deposits, were conducted in 2011–2012. Those examinations did not give the unambiguous explanation of the reasons for various colours of the samples. Therefore, there was suggested to perform a full chemical analysis on the content of major and trace elements, which could confirm a hypothesis of a higher share of other than iron colouring elements in the samples, including: Mn, Ce, Th, U, and REE. Such an analysis, together with detailed observations in scanning electron microscope (SEM) coupled with measurements by microprobe (EDS) has been performed within the framework of the presented work. Although these studies have shown the presence of transition metals in the samples, however their low contents cannot explain the differentiation in colour. Lack of direct correlation between the quantity of iron present and “L” and “a” colour parameters of the samples may indicate more complex reasons of this phenomenon, i.e. different structural position, valence and coordination, in which iron cations occur in each sample, which can be simultaneously affected by ions of transition metals, rare earths and actinides, detected in the structure of minerals in individual samples. Their presence can promote the phenomenon of absorption resulting in a colour change.

8

Właściwości optyczne szkieł barwnych modyfikowanych jonami metali przejściowych

Terczyńska-Madej A, Myszkowski M, Bysiek D, Cholewa-Kowalska K., Łączka M.

Szkło i Ceramika

|

2013

|

R. 64, nr 1

26—29

PL

Praca dotyczy wytworzenia nieorganicznych szkieł krzemianowych i borokrzemianowych o składach zbliżonych do składu szkieł gospodarczych, barwionych na niebiesko i zielono przy zastosowaniu odpowiednio dobranych, pod względem jakościowym i ilościowym, związków metali przejściowych: CoO i K2Cr2O7. Przeprowadzono charakterystykę optyczną dla otrzymanych szkieł określając wpływ jonów barwiących na przebieg krzywych transmisyjnych i absorpcyjnych. Praca prezentuje ogólnie znane i najpowszechniej wykorzystywane metody do opisu graficznej i liczbowej charakterystyki barwy badanych szkieł barwnych w oparciu o przestrzenie trójwymiarowe: układ CIE XYZ i CIE Lab.

EN

The paper concerns the fabrication of inorganic silicate and borosilicate glasses based on the chemical compositions of the industrial glasses. The examinated glasses were coloured on the green and blue by doped of chosen transition metal compounds: CoO and K2Cr2O7. Optical characteristics of coloured glasses were used to determine influence of the colouring ions on the transmission and absorption spectra. This paper presents the most often used methods to define graphical and numerical characteristics of coloured glasses based on colour spaces: CIE XYZ and CIE Lab.

9

VoltIC pro - woltamperometria oraz chromatografia jonowa

Wiklak M.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2013

|

nr 3-4

74--75

PL

VoltIC pro jest idealnym połączeniem techniki woltamperometrycznej z chromatografią jonową do jednoczesnego oznaczania anionów, kationów oraz metali ciężkich. Oprogramowanie MagIC Net™ steruje chromatografem jonowym oraz uruchamia oznaczenia woltamperometryczne, a następnie zbiera wszystkie wyniki z obu analiz, generując jeden raport końcowy z analizy.

EN

VoltIC pro is the perfect combination of voltammetry and ion chromatography for the simultaneous determination of anions, cations and heavy metals. MagIC Net ™ controls IC devices, starts voltammetric determination, and summarizes the results of both analyses.

10

Microstructure evolution during peritectic L + Al6Mn(Fe) → α-Al + α-AlMnFeSi process in AlFeMnSi alloys

Warmuzek M.

Prace Instytutu Odlewnictwa

|

2011

|

T. 51, z. 1

35-57

EN

In this work, the course of peritectic L + AI6Mn(Fe) → α-AI + α-AIMnFeSi transformation taking place in AlFeMnSi alloys was traced. The specific microstructural effects in the transformed primary phase areas were revealed and identified. The transformation product situated inside the primary preperitectic AI6FeMn phase precipitates was identified as a lamellar mixture of the α-AIFeMnSi and α-AI phases, balanced volumetrically. The evolution of morphology in a peritectic α-AIMnFeSi phase observed in the examined specimens was related to the necessary exchange of components at interfaces, which are the site for nucleation and growth of transformation products. Both direction and range of the diffusion fluxes of individual components were identified. The distribution of transition metals between intermetallic phases during the progressing transformation was estimated and found to be related to both partition coefficient of components and alloy composition.

PL

W pracy przedstawiono przebieg przemiany perytektycznej L + Al6Mn((Fe) → α-AI + α-AIMnFeSi. Przedstawiono zidentyfikowane, towarzyszące jej specyficzne efekty mikrostrukturalne w mikroobszarach przekształconej fazy pierwotnej. Produkt przemiany usytuowany w obrębie pierwotnego wydzielenia fazy Al6FeMn stanowi mieszaninę faz α-AIFeMnSi i α-AI zbilansowaną objętościowo. Ewolucja morfologiczna fazy α-AIFeMnSi obserwowana w badanych próbkach została odniesiona do procesu wymiany składników między fazami na powierzchniach międzyfazowych, które są miejscem zarodkowania i wzrostu produktów przemiany. Zidentyfikowano kierunek i zakres strumienia dyfuzyjnego pierwiastków wchodzących w skład faz uczestniczących w przemianie. Oszacowano dystrybucję metali przejściowych pomiędzy fazy międzymetaliczne powstające w kolejnych stadiach krystalizacji w zależności od współczynnika podziału i składu stopu.

11

Hydrazynowe kompleksy metali przejściowych jako perspektywiczne materiały wybuchowe

Wojewódka A., Bełzowski J.

Chemik

|

2011

|

Vol. 65, nr 1

20-27

PL

Przeprowadzono syntezę azotanowych i nadchloranowych kompleksów kobaltu, niklu, kadmu, cynku i chromu z hydrazyną. Strukturę otrzymanych związków potwierdzono metodami instrumentalnymi stosując spektrofotometrię w podczerwieni, analizę elementarną i fluorescencyjną spektroskopię rentgenowską. Otrzymane związki przebadano pod kątem ich wrażliwości na bodźce proste, takie jak tarcie, uderzenie i elektryczność statyczną.

EN

Synthesis of nitrate and perchlorate complexes of cobalt, nickel, cadmium, zinc and chromium with hydrazine was done. Structure of obtained compounds was confirmed by instrumental methods, like: infrared spectroscopy, elemental analysis and x-ray fluorescence spectroscopy. Obtained compound was tested for them friction, impact and electrostatic sensitivity.

12

Formowanie się napoin na bazie niklu umacnianych węglikami metali przejściowych

Bober M., Senkara J.

Biuletyn Instytutu Spawalnictwa w Gliwicach

|

2010

|

R. 54, nr 5

103-107

PL

Przedmiotem badań było otrzymywanie metodą plazmową napoin na osnowie stopu NiSi2B z dodatkami węglików metali IVB i VIB grupy układu okresowego na podłożu ze stali niskostopowej S355J0. Analiza oddziaływań międzyfazowych oraz struktury napoin wykazała, iż odmienny charakter oddziaływania węglików metali obu grup z ciekłym stopem niklu wpływa na rozmieszczenie i udział cząstek fazy umacniającej w matrycy. Wykazano, iż rozmieszczenie twardych cząstek, zbliżone do równomiernego, ma miejsce w powłokach umacnianych węglikami metali grupy VIB układu okresowego pierwiastków. Objętościowy udział węglików tytanu i cyrkonu zwiększa się wraz ze wzrostem natężenia prądu, natomiast w powłokach zawierających węgliki chromu, molibdenu i wolframu ich udział maleje, co związane jest z odmiennym mechanizmem oddziaływania z ciekłą osnową.

EN

The object of the investigations was to obtain NiSi2B based weld overlays with additions of carbides of the metals from IVB and VIB group of the Mendeleev's table over the S355JO low alloy steel base by plasma (PPTAW) method. The analysis of interfacial reactions and overlays structure has shown that the different character of reaction of both group metal carbides with liquid nickel alloy influences the lay-out and concentration of strengthening phase particles in the base. It has been shown also that the almost uniform lay-out of hard particles occurs in overlays strengthened with carbides of metals from VIB group of the periodic system. The volume fraction of TiC and ZrC grows larger with the increase in welding current, whereas in overlays strengthened with chromium, molybdenum and tungsten carbides the fraction of strengthening phase grows smaller what is connected with the different mechanism of reaction with liquid matrix.

13

External pressure in the hardening of phosphate in tribofilm on iron surfaces

Pawlak Z., Yarlagadda P. K. D. V., Hargreaves D., Frost R., Rauckyta T., Zak S.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2009

|

Vol. 33, nr 1

35-40

EN

Purpose: In the present work we consider our (in progress) spectroscopy study of zinc and iron phosphates under the influence external high pressure to determine zinc ion change coordination from tetrahedral to octahedral (or hexahedral) structure. Design/methodology/approach: The standard equipment is the optical high pressure cell with diamond (DAC). The DAC is assembled and then vibrational or electronic spectra are collected by mounting the cell in an infrared, Raman, EXAFS or UV-visible spectrometer. Findings: Mechanism by which zinc and iron methaphosphate material is transformed to glassy meta-phosphate is enhancing mechanical properties of tribofilm. The two decades of intensive study demonstrates that Zn (II) and Fe (III) ions participate to cross-link network under friction, hardening the phosphate. Research limitations/implications: Transition metal atoms with d orbital have flexible coordination numbers, for example zinc acts as a cross-linking agent increasing hardness, by changing coordination from tetrahedral to octahedral. Perhaps the external pressure effect on the [Zn–(O-P-)4 ] complex causes a transformation to an [Zn –(O-P-)6] grouping. Originality/value: This paper analyses high-pressure spectroscopy which has been applied for the investigation of 3D transition metal ions in solids. When studying pressure effects on coordination compounds structure, we can expect changes in ground electronic state (spin-crossovers), electronic spectra due to structural distortions (piezochromism), and changes in the ligand field causing shifts in the electronic transitions.

14

Elektrody o katalitycznych właściwościach w procesach wydzielania wodoru

Nawrat G., Gonet M.

Przemysł Chemiczny

|

2007

|

T. 86, nr 7

666-671

15

Preparation of transition metal mixed oxides (ferrites)

Przepiera K., Przepiera A., Jabłoński M., Wolska J.

Polish Journal of Chemical Technology

|

2005

|

Vol. 7, nr 1

60-62

EN

The results of the investigation of the precipitation of the transition metal mixed oxides are reported. The ferrites with the spinel structure were synthesized by an oxidative precipitation method from the solution of iron (II) sulphate and zinc (II) or nickel (II) sulphate in a circulatory reactor at the temperature 60°C. There were ZnFe2O4 and NiFe2O4 prepared. On the basis of the received results, it was checked which of the reaction order can represent the rate of oxidation reaction well. The statistics of regression, the analysis of variance and the analysis of the rest of the components were conducted. The obtained products were investigated with the help of the X - ray fluorescence spectrometry and the X - ray diffraction analysis.

16

Solidification course of the Al-rich Al-Si-Fe-Mn alloys

Warmuzek M., Sieniawski J., Gazda A., Czawa B., Mrówka-Nowotnik G.

Inżynieria Materiałowa

|

2004

|

R. XXV, nr 3

200-203

EN

In this paper the results of the analysis of the solidification course of the Al-rich alloys containing silicon and transition metals Fe and Mn are presented. Both liquidus and solidus temperature were estimated by means of the differential scanning calorimeter. Simultaneously the microstructure formation stages corresponding with registered thermal effects were revealed by means of the microscopic observations. It was stated that the morphology of the intermetallic phases formed in the precipitation sequence was estimated to be influenced mainly by Fe/Mn ratio whilst the precipitation sequence and temperature of the phase constituents formation were determined by an absolute content of the transition metals. An increase in the silicon content in the examined alloy resulted in some shift of the star of the process of the primary pre-dendrite precipitation into lower transition metals contents.

PL

W pracy przedstawiono wyniki analizy przebiegu krzepnięcia stopów aluminium, zawierających krzem oraz metale przejściowe Fe i Mn. Zakres krzepnięcia, temperatura likwidus i solidus zostały wyznaczone za pomocą skaningowego mikrokalorymetru. Równocześnie, posługując się obserwacjami mikroskopowymi , analizowano proces powstawania składników fazowych mikrostruktury stopu. Stwierdzono, że morfologia powstałych faz międzymetalicznych była zdeterminowana wartością wskaźnika Fe/Mn, natomiast o sekwencji i temperaturze wydzielania określonych składników fazowych mikrostruktury decydowała zawartość żelaza i manganu w stopie. Ze wzrostem zawartości krzemu w badanych stopach wiązała się niższa zawartość metali przejściowych konieczna do zainicjowania procesu pierwotnego, pre-dendrytycznego wydzielania poczwórnej fazy międzymetalicznej AlFeMnSi.

17

New R3T1-xZnx compounds with AuCu3 structure type

Zelinska O., Solokha P., Pavlyuk V., Zelinskiy A.

Prace Naukowe. Chemia / Wyższa Szkoła Pedagogiczna w Częstochowie

|

2003

|

Vol. 8

89--91

18

Otrzymywanie i własności fullerenów i fullerytów z atomami metali przejściowych

Kowalska E.

Prace Przemysłowego Instytutu Elektroniki

|

2002

|

nr 147

7-119

PL

Rozprawa dotyczy opracowania metod syntezy fullerytów domieszkowanych metalami przejściowymi: żelazem, kobaltem i niklem oraz określenia podstawowych właściwości wytworzonych produktów. Jako źródła metali użyto metalocenów: ferrocenu (Fn), kobaltocenu (Cn) i niklocenu (Nn). Zaproponowany sposób wprowadzenia Fe, Co i Ni do sieci fullerytu polegał na temperaturowym rozkładzie adduktów fulleren-metalocen, usunięciu grup węglowodorowych i pozostawieniu w matrycy C60 atomów metalu. Wyniki doświadczalne zostały zinterpretowane w oparciu o półempiryczny schemat chemii kwantowej NDDO z parametryzacją PM3. Obliczenia teoretyczne wykorzystano również do modelowania struktury przestrzennej produktów i analizy zachowań substratów w środowisku reakcji. Aby wymusić reakcje fulleren-ferrocen zastosowano kwas azotowy HN03, trójchlorek glinu AlCl3 oraz tlenek nitrylu ferrocenu FnC=N+O-. Cn i Nn w obecności C60 w roztworze są aktywne chemicznie i tworzą z fullerenem kompleksy. W wyniku przeprowadzonych procesów otrzymano związki o następujących składach stechiometrycznych: C60:Fn=1 :1, C60Cn=1 :3 oraz C60:Nn=1 :1 i 1 :6. W celu scharakteryzowania produktów wykorzystano: spektrometrię mas, proszkową dyfrakcję rentgenowską, fluorescencję rentgenowską, analizę termiczną (DSC, TG), spektroskopię optyczną w zakresie UV-V1S i 1R oraz 'H i 13C NMR, spektroskopię Mossbauera i badania magnetyczne. W wyniku termicznego rozkładu adduktów C60Fn, C60ONCFn i C60Cn3 otrzymano domieszkowane fulleryty o strukturze fcc i składzie C60Fe i C60Co3 z atomami metalu rozmieszczonymi przypadkowo w lukach sieci krystalicznej. Rozkład adduktów fulleren-niklocen i wysokotemperaturowa obróbka termiczna prowadziły do grafityzacji fullerenów. Spektroskopia Móssbauera pokazała, że żelazo w fullerytach C60Fe występuje w dwóch różnych stanach o różnych parametrach dubletu rozszczepienia kwadrupolowego, które mogą być związane z migracją atomów Fe po C60. Mobilność metalu i jego dyfuzja pomiędzy molekułami C60 w ciele stałym są przyczyną klasteryzacji metalu. Z pomiarów magnetyzacji w funkcji pola magnetycznego i temperatury wynika, że domieszkowane fulleryty C60Fe i C60Co3 mają własności superparamagnetyczne. Uzyskane rezultaty oraz opracowana technologia domieszkowania fullerytu żelazem i kobaltem stanowi istotny postęp w zakresie modyfikacji i funkcjonalizacji fullerenów.

EN

The thesis concerns methods of synthesis and properties of fullerites doped with transition metals: iron, cobalt and nickel. The goal of the thesis was to describe properties of the reactions products and to examine interaction between C60 (pi)-electrons and metal d-electrons. Metalocenes: ferrocene (Fn), cobaltocene (Cn) and nickel ocene (Nn) were used as a source of metals. In order to introduce metal atoms into fullerite solid a two-step process was proposed: preparation of fullerene: metalocene adducts by chemical reaction followed by decompostion of the adducts during vacuum annealing. Annealing led to evaporation of the hydrocarbon ligands and while metal atoms remained dispersed in the C60 matrix. The semiempirical quantum chemical calculations based on Neglect of Diatomic Differential Overlap approximation with PM3 parameters were used for molecular modeling of synthesized products and interpretation of the experimental results. To produce fullerene: ferrocene adducts HN03, AlCl3 and ferrocene derivative FnC=N+O- were used. At the condition when Fn was chemically inactive in presence of dissolved C60, Cn and Nn spontaneously reacted with fullerene. The samples of the compositions: C60:Fn=1:1, C60:Cn=1:3, C60:Nn=1:1 and 1:6 were synthesized in the reactions. As a result of thermal decomposition of C60:Fn=1:1 and C60:Cn=1:3 fullerites C60Fe and C60CO3 with the fcc structure and metal atoms dispersed between fullerenes were prepared. The obtained products were characterized by spectrometer mass, powder X-ray diffraction. X-ray fluorescence, thermal analyses (DSC, TG), UV-VIS, IR Spectroscopy and 'H and 13C NMR. Mossbauer spectroscopy was used to identify state of Fe ions in C60 solid. Temperature and magnetic field dependence of magnetization ofC6oFe and C6oCo3 samples point to their superparamagnetic properties, originating from an interaction between individual C60Fe and C60C3 complexes within nanoclusters. Mossbauer Spectroscopy indicated that iron might exist in two different states in the C60Fe sample, which can be caused by the Fe atom migration over the €50 molecule and diffusion between fullerenes at elevated temperature. The experimental results make essential progress in C60 modification and functionalization processes.

19

Effective potentials of inter-ion interaction of transition metals

Yakibchuk P., Vakarchuk S., Protsyuk V.

Prace Naukowe. Chemia i Ochrona Środowiska / Wyższa Szkoła Pedagogiczna w Częstochowie

|

2002

|

Vol. 6

81--86

EN

The effective potential of inter-ion interaction in metals is a sum of direct inter-ion interaction and interaction by conducting electrons. Up to the present, satisfactory results of calculation of the effective potentials for transition metals have been determined with the use of perturbation calculation taking into account the second and third order corrections for 3d and 4d transition metals.

PL

Efektywny potencjał oddziaływania jonów w metalach jest sumą bezpośredniego oddziaływania jon-jon oraz sprzężenia za pośrednictwem elektronów swobodnych. Jak dotychczas, satysfakcjonujące wyniki obliczeń potencjału efektywnego uzyskano jedynie dla metali prostych. W pracy wyznaczono potencjały efektywne dla metali przejściowych stosując rachunek zaburzeń z uwzględnieniem poprawek drugiego i trzeciego rzędu dla metali 3d i 4d przejściowych.

20

Fulereny modyfikowane metalami przejściowymi z grupy żelazowców

Kowalska E., Byszewski P., Radomska J.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2002

|

Vol. 43, nr 12

49-52

PL

Przedstawiono metody domieszkowania fulerytu metalami przejściowymi: Fe, Co i Ni z wykorzystaniem metalocenów tych pierwiastków: ferrocenu (Fn), kobaltocenu (Cn), niklocenu (Nn). W wyniku reakcji fulerenu z kobaltocenem i niklocenem otrzymano związki C60Cn3 oraz C60Nn6 i C60Nn. W celu syntezy adduktów C60: Fn zastosowano HNO3, AlCl3 i pochodną ferrocenu FnCNO. Termiczny rozkład adduktów C60: Fn i C60: Cn prowadzi do wytworzenia fulerytów C60Fe i C60Co3 o strukturze fcc z atomami metali zdyspergowanymi pomiędzy molekułami fulerenów w sieci krystalicznej.

EN

The methods on preparation of fullerites with transition metals Fe, Co and Ni using ferrocene (Fn), cobaltocene (Cn) and nickelocene (Nn) are presented. The samples of the composition C60Cn3, C60Nn6, C60Nn were obtained directly in the reactions. In order to synthesize the adducts C60: Fn we applied: HNO3, AICI3 and the ferrocene derivative - FnCNO. Fullerites C60Fe and C60CO3 with the fcc structure with the metal atoms dispersed between fullerenes were prepared as a result of thermal decomposition of C60: Fn and C60: Cn. Temperature and magnetic field dependence of magnetization of C60Fe and C60Co3 samples point to their superparamagnetic properties. Móssbauer spectroscopy indicates that iron may exist in two different states in the C60Fe sample, which can be caused by the Fe atom migration over the C60 molecule and diffusion between fullerenes at elevated temperature.