Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Zastosowanie mezoporowatych krzemionek jako nośników steroidowych leków przeciwzapalnych

Geszke-Moritz Małgorzata, Moritz Michał

Przemysł Chemiczny

|

2023

|

T. 102, nr 8

803--806

PL

Przegląd literaturowy dotyczący zastosowania mezoporowatych sit molekularnych jako nośników przeciwzapalnych leków steroidowych. Przedstawiono wykorzystanie mezoporowatych krzemionek jako składników systemów dostarczania leków w przypadku takich substancji leczniczych, jak deksametazon, propionian flutikazonu, furoinian mometazonu oraz fosforan sodu betametazonu. Korzyści terapeutyczne wynikające z zastosowania nośników wynikały głównie z poprawy dostępności biologicznej leku na skutek zwiększenia szybkości jego rozpuszczania z dobrze rozwiniętej powierzchni mezoporowatego adsorbentu.

EN

A review, with 40 refs., of use of mesoporous silicas as the carriers for anti-inflammatory steroid drugs such as dexamethasone, fluticasone propionate, mometasone furoate, and betamethasone sodium phosphate. The advantages resulting from the use of mesoporous silicas as the drug carriers were mainly ascribed to the drug biological availability improvement. The latter was the result of the acceleration of dissolution kinetics of drug adsorbed onto the large surface area of mesoporous adsorbent.

2

Zastosowanie mezoporowatej krzemionki SBA-15 modyfikowanej (3-aminopropylo)trietoksysilanem w procesach adsorpcji i uwalniania tikagreloru

Moritz Michał, Geszke-Moritz Małgorzata

Przemysł Chemiczny

|

2020

|

T. 99, nr 8

1202--1205

PL

Przedstawiono wyniki badań dotyczące zastosowania mezoporowatej krzemionki SBA-15 modyfikowanej (3-aminopropylo)trietoksysilanem jako nośnika dla tikagreloru. Przeprowadzono modelowanie zarówno procesu adsorpcji, jak i uwalniania substancji czynnej, stosując metodę dopasowania nieliniowego. Adsorpcję substancji czynnej najlepiej opisują izotermy Langmuira, Freundlicha oraz Jovanovicia. Pojemność adsorpcyjna krzemionki mieściła się w granicach 188,0–287,5 mg/g, w zależności od modelu adsorpcji. Wykazano fizyczną naturę oddziaływań cząsteczek substancji czynnej z powierzchnią adsorbentu. Proces uwalniania leku opisano za pomocą modelu Weibulla. Modyfikowana krzemionka SBA-15 zapewniała szybkie uwalnianie zaadsorbowanego tikagreloru.

EN

SiO₂ was modified with (3-aminopropyl)triethosysilane groups and used for adsorption of ticagrelor drug from acetonitrile soln. at 23°C. The modeling of ticagrelor adsorption and release was performed by non-linear fitting anal. The Freundlich, Langmuir and Jovanovich isotherms described the best the adsorption process. The adsorption capacity of the modified SiO₂ was 188.0–287.5 mg/g. The phys. nature of adsorbent-adsorbate interactions was demonstrated. The drug release was described by the Weibull model. The modified SiO₂ provided a rapid release of adsorbed ticagrelor.

3

Drug-loaded mesoporous silica/calcium phosphate composites for bone regeneration

Szewczyk Adrian, Skwira Adrianna, Prokopowicz Magdalena

Engineering of Biomaterials

|

2019

|

Vol. 22, no. 150

16--21

EN

In this work, we obtained a mesoporous silica-calcium phosphate composite (MSi-CaP) in the form of spherical granules (pellets) loaded with cefazolin as a model antibiotic. First, the MSi-CaP composite was manufactured in the powder form via the sol-gel method using a soft template. The cefazolin was loaded into the MSi-CaP using the immersion method. The pellets were composed of MSi-CaP powders (both placebo and cefazolin-loaded) and excipients, such as microcrystalline cellulose and ethyl cellulose. The pellets were obtained in the laboratory scale using the wet-granulation, extrusion and spheronization method. The pellets proved satisfactory mechanical properties which allowed for further investigations (the drug release studies and the mineralization potential assay) without a risk of pellets cracking. The complete drug release from the pellets was observed after 12 h. The burst release of cefazolin from the pellets was reduced by 3 when compared to the burst release of cefazolin-loaded MSi-CaP powders (90 and 30% after 15 min of release studies, respectively). The pellets showed the mineralization potential in vitro, confirmed by the SEM-EDX and FTIR methods. After 60 days of the mineralization potential assay in the simulated body fluid, the examinations revealed that the whole surface of pellets was covered with the carbonated hydroxyapatite in accordance with the desired morphology.

4

Method for Introducing Zeolites and MCM-41 into Polypropylene Melt-Blown Nonwovens

Brochocka Agnieszka, Zagawa Aleksandra, Panek Rafał, Madej Jarosław, Franus Wojciech

Autex Research Journal

|

2019

|

Vol. 19, no. 4

312--323

EN

In this work, a method for introducing zeolites and mesoporous siliceous materials into the melt-blown process for the production of polypropylene nonwovens was developed and the functional materials obtained were tested. Both types of additives were introduced in the melt-blown technology using a device placed in the duct of the die assembly. Nine types of polypropylene melt-blown nonwovens were made with different types of zeolites (clinoptilolite, Na-X, Na-A, Na-P1, sodalite, Na-P1 with hexadecyl trimethylammonium bromide (HDTMA), ZeoEco 20, and BioZeo R.01) or mesoporous silica material (Mobil Composition of Matter No. 41 , abbreviated as MCM-41). The nonwovens were studied in terms of protective and functional parameters: sodium chloride and paraffin oil mist aerosol penetration, airflow resistance, and sorption capacity for toluene, ammonia, acetone, and cyclohexane, in accordance with the requirements of the European standards concerning respiratory protective equipment. The tests showed that zeolites and MCM-41 can be successfully incorporated within the structure of elementary polymer fibers using an environmentally friendly “dry” melt-blown technology with nonwovens modified so as to impart multiple functionalities in one integrated technological process. The developed method of introducing the studied materials to polypropylene melt-blown nonwovens led to the production of new multipurpose materials with good protective and functional properties. The best polypropylene nonwovens were produced with the addition of 250 g/m2 of MCM-41 or Na-P1 zeolite modified with HDTMA.

5

Zastosowanie mezoporowatej krzemionki modyfikowanej pochodną kwasu sulfonowego w procesie adsorpcji boldyny

Geszke-Moritz M., Moritz M.

Przemysł Chemiczny

|

2017

|

T. 96, nr 9

2001--2004

PL

Przedstawiono wyniki badań dotyczących zastosowania w procesie adsorpcji boldyny mezoporowatej krzemionki PHTS (plugged hexagonal templated silica) modyfikowanej grupami 3-sulfopropylowymi. Dokonano matematycznej interpretacji zjawiska wykorzystując modelowe izotermy: Freundlicha, Langmuira, Dubinina i Raduszkiewicza, Dubinina i Astachowa oraz Redlicha i Petersona. Parametry równań wyznaczono zarówno metodą dopasowania nieliniowego, jak i regresji liniowej. Wykazano nieznaczną pojemność adsorpcyjną sorbentu wobec boldyny oraz znaczną wydajność adsorpcji w zakresie niskich stężeń początkowych adsorbatu.

EN

Plugged hexagonal templated SiO₂ was modified with HS(CH₂)₃Si(OMe)₃ and H₂O₂ and then used in a proportion of 0.1 g/10 mL in 2-propanol soln. for boldine adsorption (concns. 0.1-5 g/L). Adsorption isotherms were detd. by using Freundlich, Langmuir, Dubinin-Radushkevich, Dubinin-Astakhov and Redlich-Peterson models. The isotherm parameters were estd. by linear regression and nonlinear fitting analysis. The equil. adsorption data were best described by the Redlich-Peterson isotherm model. Adsorption efficiency (over 90%) was achieved only for initial adsorbate concns. below 380 mg/L.

6

Zastosowanie mezoporowatej krzemionki MCF modyfikowanej trialkoksysilanami w procesie adsorpcji kwasu rozmarynowego

Geszke-Moritz M., Moritz M.

Przemysł Chemiczny

|

2017

|

T. 96, nr 7

1585--1589

PL

Mezoporowatą krzemionkę MCF modyfikowaną (3-aminopropylo)trietoksysilanem oraz [3-(2-aminoetyloamino)propylo]trimetoksysilanem zastosowano jako adsorbent kwasu rozmarynowego. Wykazano większą pojemność adsorpcyjną adsorbentu funkcjonalizowanego pochodną etylenodiaminy. Dokonano matematycznej interpretacji procesu adsorpcji modelowymi równaniami izoterm. W celu wyznaczenia parametrów równań stosowano zarówno metodę regresji liniowej, jak i dopasowanie nieliniowe. Wykazano, że proces adsorpcji kwasu rozmarynowego na badanych sorbentach najlepiej opisują izotermy Redlicha i Petersona, Dubinina i Astachowa oraz Langmuira.

EN

Two SiO₂ samples were modified with H₂N(CH₂)₃Si(OEt)₃ or [H₂N(CH₂)₂NH(CH₂)₃Si(OMe)₃] (I) in a 2.2:4 mass ratio to produce adsorbents. Rosmarinic acid was adsorbed from i-PrOH solns. (concs. 250–7000 mg/L) at 25°C to det. the adsorption isotherms. The isotherm parameters were estd. from linear regression and nonlinear fitting anal. The equil. adsorption data were best described by Redlich-Peterson, Dubinin-Astakhov and Langmuir isotherms. The I-modified SiO₂ showed the highest adsorption capacity.

7

Functionalization of mesoporous SBA-15 silica by grafting of polyvinylamine on epoxy-modified surface

Wach A., Natkański P., Drozdek M., Dudek B., Kuśtrowski P.

Polimery

|

2017

|

T. 62, nr 7-8

516--524

EN

Mesoporous SBA-15 silica was modified by grafting of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS). An influence of GPTMS/SBA-15 mass ratio used during this pre-functionalization step on the real amount of epoxy-silane grafted on the SBA-15 surface was studied by thermogravimetry and elemental analysis. The pre-functionalized SBA-15 was subsequently used to attach polyvinylamine (PVAm) chains by the opening of oxirane rings and the formation of bonds with NH2 groups from PVAm. The yield of this process was determined. Furthermore, SEM (scanning electron microscopy), DRIFT (diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy) and XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) as well as zeta potential measurements were applied to observe the changes in the chemical composition of SBA-15 surface and morphology of the synthesized materials. Various types of organic functionalities present on the modified SBA-15 were identified and analyzed quantitatively.

PL

Powierzchnię mezoporowatej krzemionki SBA-15 zmodyfikowano na drodze szczepienia 3-glicydoksypropylotrimetoksysilanu (GPTMS). Z wykorzystaniem metod analiz elementarnej oraz termograwimetrycznej badano wpływ stosunku masowego GPTMS/SBA-15 zastosowanego we wstępnej modyfikacji na rzeczywistą zawartość wprowadzonych na powierzchnię krzemionki grup epoksydowych. Do powierzchni zmodyfikowanego SBA-15 przyłączono następnie łańcuchy poliwinyloaminy (PVAm) w wyniku reakcji otwierania pierścieni oksiranowych połączonej z utworzeniem wiązań z grupami NH2 pochodzącymi od PVAm. Określono wydajność tego procesu. Badania SEM (skaningowej mikroskopii elektronowej), DRIFT (spektroskopii odbicia rozproszonego w podczerwieni), XPS (spektroskopii fotoelektronów) oraz pomiary potencjału zeta pozwoliły na ocenę zmian składu chemicznego powierzchni SBA-15 oraz morfologii zsyntetyzowanych materiałów. Zidentyfikowano oraz oznaczono ilościowo różne rodzaje grup funkcyjnych obecnych na powierzchni modyfikowanej krzemionki SBA-15.

8

Immobilizowane alfa-amylazy i celulazy w zastosowaniach praktycznych

Chałupka Z.

Wiadomości Chemiczne

|

2016

|

[Z] 70, 5-6

369--389

EN

Today, more and more products made in biotechnological processes involving enzymes. The stability of the enzyme under process conditions are subjected to the immobilization on solid supports, which leads to a heterogeneous biocatalyst that can be used in several cycles or continuous processes. The article discusses the techniques presented in the literature immobilization of enzymes hydrolyzing starch and cellulose. Includes the method of immobilization in/on polymer and inorganic carriers and different ways of binding of the enzyme to a solid support. Particular attention is focused on mesoporous silica (mesoporous silica) (SBA-15) as a very attractive media for biocatalysts. Starch and cellulose are the main components of biomass, which is seen as an alternative raw material for ethanol production, i.e. second generation biofuels. Developing an effective biocatalyst for the conversion of biomass is the challenge of the XXI century.

9

Zastosowanie krzemionki mezoporowatej i koloidalnej w procesie adsorpcji i uwalniania diflunisalu

Geszke-Moritz M., Moritz M.

Przemysł Chemiczny

|

2016

|

T. 95, nr 7

1369--1372

PL

Krzemionki MCM-41 oraz Aerosil modyfikowane 3-aminopropylotrietoksysilanem zastosowano jako nośniki leku przeciwzapalnego (diflunisal). Modyfikowana krzemionka MCM-41-A charakteryzowała się ponad 2,5-krotnie większą pojemnością adsorpcyjną niż modyfikowana krzemionka koloidalna (Aerosil-A). Dowiedziono, że proces adsorpcji diflunisalu na badanych sorbentach lepiej opisuje izoterma Langmuira aniżeli Dubinina i Raduszkiewicza. Wykazano szybszą kinetykę uwalniania leku ze sferycznej powierzchni Aerosilu niż z mezoporowatych kanałów MCM-41.

EN

A com. mesoporous SiO2 and a colloidal SiO2 both modified with 3-aminopropyltriethoxysilane were used as the carriers for an anti-inflammatory drug (diflunisal). The max. adsorption capacity for the mesoporous SiO2 was more than 2,5-fold higher than that of modified colloidal SiO2. The equil. adsorption data were better fitted by the Langmuir isotherm than with the Dubinin-Radushkevich one. Spherical surface of the colloidal SiO2 contributed to a higher velocity of diflunisal release, than that of mesoporous SiO2 channels.

10

Modelowanie procesu adsorpcji boldyny na mezoporowatej krzemionce PHTS

Geszke-Moritz M., Moritz M.

Przemysł Chemiczny

|

2016

|

T. 95, nr 7

1365--1368

PL

Przedstawiono zastosowanie mezoporowatej krzemionki PHTS w procesie adsorpcji boldyny. Dokonano matematycznego opisu adsorpcji modelowymi równaniami izoterm Langmuira, Freundlicha, Dubinina i Raduszkiewicza oraz Dubinina i Astachowa. Parametry izoterm oszacowano, wykorzystując dopasowanie nieliniowe oraz metodę regresji liniowej. W przypadku regresji nieliniowej stosowano metodę sumy znormalizowanych błędów jako kryterium optymalizacji wartości parametrów izoterm. Przeprowadzone badania wykazały, że model adsorpcji Langmuira, którego parametry oszacowano metodą regresji nieliniowej, najlepiej opisuje proces adsorpcji alkaloidu na badanym sorbencie.

EN

Boldine was adsorbed from Me2CHOH and MeCN solns. on plugged hexagonal templated SiO2 at 25°C to det. the adsorption isotherms analyzed then by using the Langmuir, Freundlich, Dubinin-Radushkevich and Dubinin-Astakhov models. To det. the isotherm parameters both linear regression and non-linear fitting anal. were used. The equil. adsorption data were best fitted by the Langmuir equation when the non-linear regression was used.

11

Understanding of the role of pH in filling mesoporous silica with magnetic nanoparticles

Wolak W., Dudek M. R., Ho D. Q., Marcjan K.

Journal of Applied Mathematics and Computational Mechanics

|

2016

|

Vol. 15, nr 1

191--196

EN

Computer simulation study of filling pores of mesoporous silica with magnetic iron oxide nanoparticles which are diffusing towards the silica surface from a water solution with a given pH was presented. Three different values of the pH of the solution were under consideration, pH = 4, 7, and 10. The size of nanoparticles was of the order of magnitude of the nanopore diameter. It was observed that in the case of a low concentration of magnetic nanoparticles in the water solution the process of filling the silica pores weakly depends on the pH of the solution. The value of pH becomes only relevant for large concentration of magnetic nanoparticles. In the simulation, a 2-state Potts model was used for preparing the silica matrix. Diffusion of magnetic nanoparticles was restricted to lattice sites only.

12

Stosowanie modyfikowanych mezoporowatych krzemionek SBA-15 oraz MCF jako adsorbentów kwasu chlorogenowego : studium porównawcze

Moritz M., Geszke-Moritz M.

Przemysł Chemiczny

|

2015

|

T. 94, nr 11

1986-1989

PL

Przedstawiono zastosowanie krzemionek SBA-15 oraz MCF modyfikowanych 3-aminopropylotrialkoksysilanem jako wydajnych adsorbentów kwasu chlorogenowego. Wykazano zbliżoną pojemność adsorpcyjną obu modyfikowanych materiałów wobec adsorbatu (Qmaks ≈ 250 mg/g). Krzemionki scharakteryzowano m.in. za pomocą skaningowej oraz transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Proces adsorpcji kwasu chlorogenowego na modyfikowanych mezoporowatych sorbentach przebiegał zgodnie z modelem adsorpcji Langmuira.

EN

Two SiO₂ samples were prepd. by conversion of (EtO)₄Si, modified with a com. nonionic surfactant and optionally with 1,3,5-Me₃C₆H₃ and NH₄F precursors, and functionalized with H₂N(CH₂)₃Si(OEt)₃ added at molar ratio 1:6 to the SiO₂. VAdsorption of chlorogenic acid from its Me₂CHOH solns. (concn. 350–7000 mg/L) was studied at 25°C by shaking a suspension of modified silica sample in the chlorogenic acid soln. for 24 h and then spectrophotometric assaying the concn. of chlorogenic acid remaining in the liq. phase after removal of the adsorbent. Both adsorbents had similar waveforms of isotherms and the max. of adsorption capacity at 250 or 244 mg/g. Moreover, the morphol. of SiO₂ samples was studied by scanning electron microscopy.

13

Composite polymer electrolytes with modified mesoporous silica filler for Li-ion batteries

Osińska-Broniarz M., Pokora M., Walkowiak M., Martyła A.

Composites Theory and Practice

|

2015

|

R. 15, nr 3

124--129

EN

Dispersing fine ceramic particles in polymer matrices has proved to be one of the most effective ways of enhancing key structural and electrochemical parameters of polymer electrolytes for rechargeable lithium batteries. It is now widely recognized that the phase composition, morphology and surface chemistry of the filler all exert a clear impact on the way it interacts with the polymer host, thus contributing to the final outcome in terms of ionic mobility, thermal, mechanical, chemical and electrochemical stability in lithium cells. In the present contribution we manufactured microporous polymer membranes based on copolymer poly(vinylidene fluoride-hexafluoropropylene) (PVdF/HFP) using a two-step approach originally proposed by Bellcore. A mesoporous silica filler MCM-41 was synthesized and functionalized with chlorosilane. After the effect of functionalization was verified by means of FTIR spectroscopy, the fillers were incorporated in the polymer matrices and the resulting dry composite membranes showed a well-developed porous structure and a high ability to absorb liquid media with the formation of stable gels. The good physical properties of the membranes were attributed to the enhanced compatibility of the filler with the fluoropolymer matrix. The composite gel electrolytes were prepared by soaking the dry membranes with a conventional lithium cation conducting liquid electrolyte and their electrochemical characteristics were determined in terms of the temperature dependence of ionic conductivity and electrochemical window. During the experimental studies we observed high conductivities at room temperatures exceeding about 2*10‒3 S/cm and decidedly better anodic stability for composite gel electrolytes with an addition of mesoporous silica with and without surface modification.

PL

Ciągły rozwój technologiczny, którego konsekwencją jest wzrastająca liczba wykorzystywanych przez nas urządzeń elektronicznych, wymusza poszukiwanie coraz to nowszych rozwiązań konstrukcyjnych i technologicznych chemicznych źródeł prądu umożliwiających ich zasilanie. Akumulatory litowo-jonowe cechują się, jak dotychczas, największą wśród obecnie znanych ogniw żywotnością cykliczną oraz pojemnością w stosunku do ich ciężaru. Jednakże stosowane w nich ciekłe elektrolity organiczne powodują, że akumulatory tego rodzaju nie są w stanie zapewnić odpowiedniego poziomu bezpieczeństwa użytkowania i pojemności ogniw, stąd od kilkudziesięciu lat prowadzone są intensywne badania dotyczące zastąpienia tradycyjnych akumulatorów litowych z ciekłym elektrolitem akumulatorami litowo-polimerowymi, w których ciekły elektrolit zastąpiony zostaje przez elektrolit żelowy czy też polimerowy. Aby umożliwić zastosowanie tego typu elektrolitów w praktycznych układach, stosuje się kolejne modyfikacje prowadzące do poprawy parametrów użytkowych poprzez dodawanie do matryc polimerowych różnego typu wypełniaczy ceramicznych. Przedmiotem naszych badań była charakterystyka fizykochemiczna i elektrochemiczna kompozytowych żelowych elektrolitów polimerowych o różnej budowie matrycy polimerowej i wykorzystaniu do ich wytwarzania wypełniaczy w postaci mezoporowatej czystej krzemionki MCM-41 oraz modyfikowanej powierzchniowo krzemionki MCM-41 z wykorzystaniem chlorosilanu. Badania wykazały znaczną poprawę przewodnictwa właściwego dla kompozytowych żelowych elektrolitów polimerowych, w stosunku do układów pozbawionych wypełniacza, jak również kompozytowe elektrolity polimerowe cechowały się wyższą stabilnością względem anody litowej, co prognozuje możliwość aplikacyjnego ich wykorzystania jako elektrolitów w ogniwach litowo-polimerowych.

14

Zastosowanie mezoporowatej krzemionki jako adsorbentu dla teofiliny w układzie dostarczania substancji leczniczej

Moritz M

Przemysł Chemiczny

|

2013

|

T. 92, nr 11

2093-2096

PL

Przedstawiono wpływ modyfikacji powierzchni krzemionki SBA-15 3-aminopropylotrietoksysilanem na proces adsorpcji i uwalniania teofiliny. Dokonano charakterystyki próbek z użyciem sorptometrii azotu, analizy dyfraktometrycznej (XRD) oraz spektroskopii odbiciowej. Wykazano, że modyfikacja krzemionki znacznie zwiększa pojemność adsorpcyjną nośnika i powoduje wydłużenie uwalniania leku.

EN

Mesoporous SiO2 was produced by decompn. of Si(OEt)4, modified with NH2(CH2)3Si(OEt)3 and used for adsorption of theophylline from Me2CHOH/CHCl3 soln. at room temp. The adsorbed theophylline was then released to water or aq. HCl soln. (concn. 0.1 mol/L) at 37±2°C. The modification of the SiO2 adsorbent resulted in an increase in its adsorption capacity by 60% and a decrease in the theophylline releasing rate.

15

Wpływ wygrzewania na mikrostrukturę i strukturę mezoporowatej krzemionki otrzymywanej na bazie oktahydro-oktasilseskwioksanu

Sitarz M., Odziomek M., Pszczoła J.

Materiały Ceramiczne

|

2013

|

T. 65, nr 3

323--326

PL

Wiele zastosowań wymaga materiałów o porowatości większej niż w zeolitach i znacznie mniejszej niż w materiałach mikroporowatych. Do tej grupy materiałów należą materiały mezoporowate. W niniejszej pracy zaproponowano otrzymywanie mezoporowatej krzemionki poprzez hydrolityczną polikondensację sferycznego oktahydro-oktasilseskwioksanu (T8H). Wykazano, że metoda ta pozwala otrzymywać mezoporowatą krzemionkę całkowicie pozbawioną podstawników organicznych. Otrzymaną mezoporowatą krzemionkę poddano serii badań, które pozwoliły określić zarówno jej mikrostrukturę, jak i strukturę. Struktura otrzymanego materiału została szczegółowo zidentyfikowana przy użyciu badań spektroskopowych (MIR, FIR) i badań rentgenograficznych (XRD). Na podstawie tych badań stwierdzono, że otrzymany materiał jest całkowicie amorficzny. Stwierdzono również, że dopiero po wygrzaniu w temperaturze 500 °C otrzymuje się stabilny materiał pozbawiony wiązań Si-H. Przy wykorzystaniu metod sorpcyjnych (BET i BJH) określono powierzchnię właściwą otrzymanych materiałów oraz kształt i rozmiar obecnych mezoporów.

EN

Many applications require materials with porosity greater than the porosity of zeolites, and much smaller than of microporous materials. Mesoporous materials belong to this group of materials. In the paper, it is proposed to obtain mesoporous silica by hydrolytic polycondensation of spherical octahydro-octasilsesquioxane (T8H). It has been shown that this method permits to receive mesoporous silica completely devoid of organic substituents. The resulting mesoporous silica underwent a series of tests, that helped to determine both its microstructure and structure. The structure of the mesoporous material was specifically identified by using spectroscopic (MIR, FIR), and X-ray study (XRD). Based on these studies, it was found that the resulting material was completely amorphous. It was also found that after annealing at 500 °C a stable material devoid of Si-H bonds was obtained. Using adsorption methods (BET and BJH), A specific surface area of the material received and the shape and size of current mesopores.

16

Badania strukturalne mezoporowatej krzemionki otrzymanej poprzez hydrolityczną polikondensację oktawodorooktasilseskwioksanu

Kwaśny M.

Logistyka

|

2013

|

nr 4

PL

Mezoporowate materiały to obecnie jedna z najbardziej rozwijających się dziedzin. Materiały te charakteryzują się średnicą porów od 2 do 50 nm. Wśród nich najbardziej interesującą ze względu na swoje właściwości i zastosowanie (między innymi w katalizie, sorpcji, medycynie, fotowoltaice) jest mezoporowata krzemionka. Materiały te syntezuje się zazwyczaj przy użyciu tetraetoksysilanu, bądź tetrametoksysilanu oraz różnego rodzaju środków strukturyzujących. Wadą prowadzonej w ten sposób syntezy jest fakt, że przy usuwaniu surfaktantów lub templatów z otrzymanego materiału dochodzi do jego zanieczyszczenia grupami organicznymi. Dlatego też proponuje się inne rozwiązanie, mianowicie, otrzymanie mezoporowatej krzemionki bez użycia środków strukturyzujących poprzez hydrolityczną kondensacje oktawodorooktasilseskwioksanu, który przenosi swoje niezwykle obiecujące własności na powstały materiał. W niniejszej pracy przedstawiono wyniki badań strukturalnych i porowatości mezoporowatej krzemionki otrzymanej w wyniku hydrolitycznej kondensacji.

EN

Mesoporous materials are nowadays one of the most developing fields. This type of materials contains pores with diameters between 2-50 nm. Among them the most interesting create mesoporous silica. because of its properties and applications (such as in catalysis, sorption, medicine, environmental control, photovoltaics). Mesoporous silicas were usually synthesized using tetraethoxysilane or tetramethoxysilan and various types of structuring agents. A disadvantage of such approach is the fact that obtained material may be contaminated with organic groups. Therefore, it is proposed different solution, obtaining mesoporous silica without the use of structuring agents, by hydrolytic polycondensation of octahydridooctasilsesquioxanes. Its properties are transferred on obtained material. In presented work there are showed structural research on obtained mesoporous silica.

17

Wpływ struktury nośnika na właściwości katalityczne mezoporowatych krzemionek funkcjonalizowanych grupami arenosulfonowymi

Maresz K., Malinowski J. J., Mrowiec-Białoń J., Jarzębski A. B..

Przemysł Chemiczny

|

2012

|

T. 91, nr 10

2061-2065

PL

Heterogeniczne katalizatory o właściwościach kwasowych otrzymano metodą impregnacji grup arenosulfonowych na powierzchni mezoporowatych krzemionek o zdecydowanie różniących się właściwościach strukturalnych. Nośniki krzemionkowe oraz otrzymane na ich bazie katalizatory scharakteryzowano za pomocą adsorpcji azotu w 77 K oraz transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Wyznaczono kwasowość otrzymanych katalizatorów. Aktywność katalityczną badano w modelowej reakcji estryfikacji kwasu octowego butanolem. Mezostrukturalne pianki komórkowe (MCF), charakteryzujące się otwartą trójwymiarową strukturą piankową, wykazywały najlepszą aktywność katalityczną. Ich aktywność była większa niż aktywność heterogenicznych katalizatorów typu Amberlyst-15, Smopex-101 oraz H-ZSM-5 stosownych w przemysłowych procesach estryfikacji. Zdecydowanie najmniejszą aktywnością charakteryzowały się katalizatory o nieuporządkowanej strukturze otrzymane z wykorzystaniem MN-Kieselgelu jako nośnika grup -SO₃H. Potwierdzono znaczący wpływ struktury katalizatora na szybkość reakcji, związany z ułatwioną dyfuzją oraz zwiększoną dostępnością reagentów do centrów aktywnych katalizatora. Zaproponowano model kinetyczny reakcji estryfikacji.

EN

Three mesoporous SiO₂ catalyst carriers were prepd. and functionalized by grafting arenosulfonic groups. The catalysts were used in esterification of AcOH with BuOH. The catalyst with the open 3D structure of mesoporous cellular foam exhibited the highest catalytic activity, while amorphous, disordered SO₂ gel-based catalyst was the worst. The kinetic model for the reaction was also proposed.

18

Synthesis of mesoporous silica by cationic surfactant templating in various inorganic acid sources

Xiang W. D., Yangy. Y. X., Zheng J. L., Cao L., Ding H. J., Liu X. N.

Materials Science Poland

|

2010

|

Vol. 28, No. 3

709--730

EN

Mesoporous silica materials with well-ordered hexagonal structure were synthesized under acidic conditions. The influences of crystallization conditions, aging conditions, acid sources HX and acid/tetraethyl orthosilicate ratio on the order degree and the morphology have been discussed. The increase of crystallization temperature or crystallization time was beneficial for the condensation of silica species, but had no effect on improving the order degree of mesoporous silica. The order degree of mesoporous materials using various acid sources HX under the same acid concentration swas as follows: HNO3HBrH2SO4HCl which differed from that in the Hofmeister series; the sulfate anions SO42- can play a supporting role on pore structure in the form of space occupation, leading to forming more ordered products than in HCl. Besides, the NO3- and Br- ions showed contrary effect on the growth of micelles, the bigger the pore wall thickness we obtained, the less HBr or the more HNO3 we used.

19

Fluorescence Studies on Benzene and Benzene Aqueous Solution in Mesoporous Silica

Okada T., Yamanaka K., Goto Y., Inagaki S.

Polish Journal of Chemistry

|

2008

|

Vol. 82, nr 4

729-739

EN

We have measured fluorescence spectra as well as fluorescence decay curves of highly ordered mesoporous silica, SBA-15 and FSM-16 including benzene or benzene aqueous solution as a function of temperature. An efficient energy transfer from benzene excited singlet state to a defect in the wall of mesoporous silica emitted at about 300 nm was found. On the basis of the decay analysis, it was suggested strongly that many of the benzene molecules exist in the proximity to the surface of porewallowing to the strong molecular interactions between benzene and silica wall. It is noted that the defects in the silica wall seem to play an important role in understanding of the luminescence characteristics of chromophores embedded in mesopores.

20

Porównanie klasycznych metod wyznaczania funkcji rozkładu objętości porów materiałów krzemionkowych MCM-41 i SBA-15

Choma J., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2007

|

R. 29, nr 2

3-8

PL

Dwa rodzaje popularnych mezoporowatych materiałów krzemionkowych MCM-41 i SBA-15, zawierających jednorodne mezopory o cylindrycznych kształtach, wykorzystano jako modelowe adsorbenty do porównania adsorpcyjnych metod charakterystyki materiałów nanoporowatych. W pracy wykazano, że ulepszona metoda KJS (Kruka, Jarońca i Sayari), która oparta jest na algorytmie BJH (Barretta, Joynera i Halendy), eksperymentalnej zależności wymiaru porów od ciśnienia kondensacji kapilarnej i statystycznej grubości filmu adsorpcyjnego daje wartości wymiaru porów w przypadku materiałów MCM-41 i SBA-15 bardzo bliskie wyznaczonym za pomocą strukturalnego modelowania danych XRD i SAXS. Metoda BdB (Broekhoffa i de Boera) zastosowana do gałęzi adsorpcyjnej izotermy azotu (BdB-ads) i do gałęzi desorpcyjnej izotermy azotu (BdB-des) daje nieco gorsze oszacowanie wielkości porów. Stwierdzono, że metodę BdB-des można stosować do opisu materiałów MCM-41 mających mniejsze mezopory, a metody BdB-ads i BdB-des do opisu materiałów SBA-15 mających większe mezopory.

EN

Two types of the most popular siliceous materials, MCM-41 and SBA-15, having uniform cylindrical mesopores were used as model adsorbents for the comparison of the adsorption characterization methods applicable to nanoporous materials. This work shows that the modified KJS (Kruk, Jaroniec and Sayari) method, which makes use of the BJH (Barrett, Joyner and Halenda) algorithm, the experimental dependence of the pore size on the capillary condensation pressure, and the statistical film thickness, has yielded pore widths for MCM-41 and SBA-15 materials very close to the ones determined by XRD and SAXS structure modeling. The application of the BdB (Broekhoff and de Boer) method to the adsorption branch (BdB-ads) and the desorption branch (BdB-des) of the isotherm gives less accurate estimation of the pore width. The BdB-des method can be used for the characterization of MCM-41 having smaller mesopores whereas the BdB-ads and BdB-des methods are applicable to SBA-15 having larger mesopores.