Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Powiadomienia systemowe

Sesja wygasła!
Sesja wygasła!

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: mercury drop electrode

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

AdSV determination of Sb(III) at a hanging mercury drop electrode applying a gallocyanine ligand

Gedaminskienė V., Krapukaitytė A., Armalis S.

Chemia Analityczna

2005

Vol. 50, No. 6

973-980

A sensitive and selective method for the determination of Sb(III) by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) at a hanging mercury electrode using gallocyanine (7-dimethylamino- -4-hydroxy-3-oxophenoxazine-1 -carboxylic acid) ligand has been described. The optimum conditions for Sb(IIi) determination arc the following: ammonia buffer pH 8.3: gallocyanine / Sb(III) molar ratio 10; accumulation potential: -0.4 V vs saturated Ag/AgCI; accumulation time: up to 4 min. The stripping peak of Sb(III) was recorded at about-(0.67-0.68) V. Detection limit equalled to 0.25 μg L-1Sb(III) at 4 min accumulation time and RSD was in the range 5-6%. Sb(V). copper, bismuth, lead, and cadmium ions did not interfere in the determination.

Opisano czulą i selektywną metodę oznaczania Sb(IlI) za pomocą adsorpcyjnej wollampe-rometrii stripingowej. Antymon zależano adsorpcyjnie na wiszącej elektrodzie rtęciowej jako kompleks z gallocyjaniną (7-dimetyloamino-4-hydroksy-3-oksofenoksazyno-1- -karboksylowykwas) i następnie redukowano woltamperometrycznie. Optymalne warunki oznaczania byty następujące: bufor amonowy o pH 8,3, stosunek stężeń molowych gallocyjaniną/ Sb(III) = 10, potencjał zależania -0,4 V νs nasyconej elektrody Ag/AgCl, czas zateżania do 4 min. Pik redukcji antymonu pojawiał się przy ok. -0,67, -0.68 V. Granica wykrywalności przy 4-minutowym zatężaniu wynosiła 0,25 &mug L-1, a względne odchylenie standardowe 5—6%. Sb(V) i jony: Cu, Bi, Pb i Cd nie przeszkadzały w oznaczaniu.

Mercury disk ultramicroelectrode based on the controlled-growth mercury drop system

Zon A., Palys M., Stojek Z.

Chemia Analityczna

2002

Vol. 47, No. 3

361-369

A mercury disk ultramicroelectrode (MDUE) can be obtained using a controlled-growth mercury drop electrode (CGMDE) equipped with a very narrow-bore capillary (internal diameter <100 um). After dispensing mercury drop and then knocking it off, a slightly convex mercury disk is formed at the opening of the capillary, recessed by approximately Sum with respect to the capillary edge. The advantages of MDUE are: easily renewable surface and no interference by the support material. However, due to the free diffusion of the metals in Hg inside the capillary, it is not possible to accumulate the electrode reaction product, therefore anodic stripping experiments cannot be carried out. In the case of electrode processes involving soluble products, MDUE is superior to mercury film microelectrodes. Also, the recession of the mercury inside the capillary causes, at short times, some deviations of the voltammetric and chronoamperometric characteristics from the inlaid disk model. The voltammetric characterization of the mercury disk ultramicroelectrode was carried out using the model systems: Cd(2+)/Cd(Hg), TI(+)TI(Hg) and [Ru(NH(3))6](3+)[Ru(NH3)](2+). The results show, that the reproducibility of the voltammetric data is excellent; the relative standard deviation of the maximum current was 2.25%. Therefore, the MDUE can be used instead of mercury film ultramicroelectrode in all experiments that do not require the accumulation of traces of metals in mercury.

Opracowano metodę otrzymywania dyskowych mikroelektrod rtęciowych wykorzystując kroplowąelektrodę rtęciową o kontrolowanym wzroście wyposażoną w specjanąkapilarę o wewnętrznej średnicy mniejszej niż 100 (am. Mikrodysk tworzono przez strącenie wytłoczonej z kapilary kropli. Był on lekko wybrzuszony oraz cofnięty wgłąb kapilary nie więcej niż 5 um. Zaletami takiej mikroelektrody dyskowej jest łatwo odnawialna powierzchnia i brak oddziaływania z materiałem podłoża. Jednakże konstrukcja elektrody uniemożliwia zatężanie śladów metali w rtęci: dyfundująone swobodnie wgłąb kapilary. Wybrano trzy układy red-ox do woltamperometrycznego scharakteryzowania rtęciowych mikrodysków: Cd(2+)/Cd(Hg), Tl+/Tl(Hg) and [RuCNH(3)](6)(+3)RuCNH(3))(6)](2+). Precyzja otrzymanych danychwoltamperometrycznych była bardzo dobra i względne odchylenie standardowe wynosiło2.25%.