Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 8

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  mass spectrometry with inductively coupled plasma
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
EN
The effect of digestion of road dust in the mixture of aqua regia + HF and of the leaching of the analytes with aqua regia only on the determination of Pt and Pd applying ICP-MS technique has been investigated. In order to eliminate spectral interferences in mass spec-trometry. mathematical correction was applied, as well as the interferents were separated from the analytes on a Dowex 50 WX-8 cation-exchange resin. It has been, found that after addition of HF, Hf and Y are transformed into stable fluoride compounds, which are not retained on the cation-exchanger and cause some interferences in the determination step. Leaching of the analytes with aqua regia without complete sample dissolution resulted in the release of Pt and Pd from the road dust. Noteworthy, the analytes were present in the sample in the form suitable for their separation on cation exchanger. The correctness of the applied procedure was confirmed via analysis of certified reference material BCR-723.
PL
Zbadano wpływ sposobu rozkładu próbek pyłu drogowego na oznaczanie Pt i Pd metodą spektrometrii mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-MS). W celu wyeliminowania interferencji spektralnych zastosowano metodę korekcji matematycznej w spektrometrii mas oraz oddzielanie analitów od pierwiastków inter ferujących (Hf, Y) na kationicie Dowex 50 WX-8. Stwierdzono, że zastosowanie do mineralizacji HF powoduje tworzenie się trwałych połączeń fluorkowych Hf i Y, które nie zatrzymywane na kationicie są przyczyną interferencji w etapie oznaczania. Ługowanie analitów wodą królewską zapewnia ilościowe uwolnienie Pt i Pd z pyłu drogowego, jak również występowanie analitów i pierwiastków interferujących w formie odpowiedniej do ich rozdzielania na kationicie. Poprawność proponowanej procedury potwierdzono analizując certyfikowany materiał referencyjny BCR-723.
EN
Three different analytical methods for spcciation of selenomethioninc. selenocystine, sele-nite and selenate by anion exchange (AEC) and size exclusion (SEC) chromatography coupled to mass spectrometer with inductively coupled plasma (ICP MS) and reversed phase chromatography (RPLC) coupled to electrospray MS (ESI MS) are presented. The statistical evaluation of each method was carried out and served as a basis for their comparison. The determination ranges of selenium under optimal conditions for AEC, SEC and RPLC were 1.5-2.0, 3.2-28.0 and 50.0-150.2 ng mL-1, respectively. The selectivity of each method was discussed and the best configurations of couples: chromatographic module and mass spectrometric detector have been selected for identification and quantification of selenoamino acids. The reversed phase mode was found to be not suitable for the separation of all selenium species, but being supported by the molecular specific electrospray MS allowed confirmation of the identity of species present in the examined food products. The developed methods were applied for the analysis of yeast and wheat flour preparations supplemented with selenium on two different levels.
PL
Przedstawiono trzy specjacyjne metody analityczne oznaczania selenometioniny, seleno-cystyny, selenu(IV) i selenu(VI) za pomocą chromatografii an iono wymiennej (AEC) oraz żelowej (SEC) połączonych ze spektrometrem mas z plazmą indukcyjnic sprzężoną (ICP MS), a także chromatografii w odwróconym układzie faz (RPLC) połączonej ze spektrometrem masz jonizacją przez elektrorozpraszanie(ESI MS). Scharakteryzowano statystycznie każdąz metod w celu porównania ich czułości. Zakresy oznaczalności selenu przy użyciu AEC, SEC i RPLC wynosiły odpowiednio: 1,5-2,0; 3,2-28,0 i 50,0-150,2 ng mL-1. Porównano selektywność stosowanych metod i zaproponowano najbardziej efektywne dla identyfikacji i oznaczania organicznych form selenu połączenia modułów chromatograficznych z wybranymi spektrometrami mas. Mimo że RPLC nie pozwalało na rozdzielenie wszystkich czterech związków selenu, to zastosowanie ESI MS umożliwiło jednoznaczną identyfikację selenoaminokwasów dzięki rejestracji profili izotopowych jonów quasi-cząsteczkowych i fragmentacyjnych. Opracowane metody zastosowano do oznaczania form selenu w suplementowanych drożdżach i mące pszennej zawierających selen na dwóch różnych poziomach.
5
Content available remote Determination of selenium in multicomponent pharmaceutical preperations
EN
Adsorptive stripping voltammetry (AdSV) and inductively coupled plasma mass spectro-metry (ICP-MS) have been applied to the determination of selenium in tablets. In AdSV method a con trolled-growth mercury drop electrode (CGMDE) served as the working electrode. 0.1 mo! L-1 HClO4 solution containing 1 μg of Cu(II) per 1 mL was used as the supporting electrolyte. Optimum parameters of AdSV determination were established.Detection limit for selenium was 50 pg mL-1. The method was successfully applied to the determination of selenium in tablets: Ekovit (Curtis Healthcare) and Rutinoscorbin Plus (Glaxo Wellcome). Strong matrix effects on the determination results of selenium in pharmaceutical products have been confirmed. For this reason standard addition method was applied. The determined content of selenium in Rutinoscorbin Plus and Ekovit tablets equalled to 7.35 μg/tablet and 20.35 μ.g/tablet, respectively. Corresponding relative standard deviations were 3.70% and 3.43%, respectively. Validation of both methods was carried out. The results obtained by AdSV were compared to those obtained by ICP-MS.Mass peak of 77Se was selected to determine the selenium content by ICP-MS. The method developed in this study provides accurate and precise determination of selenium in tablets without prior isolation of the analyte from the matrix.
PL
Oznaczano selen w tabletkach stosując metodę adsorpcyjnej woltamperometrii imvcrsyjnej (AdSV) oraz spektrometrii masowej z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-MS). Se(IV) oznaczano na kroplowej elektrodzie rtęciowej o kontrolowanym wzroście powierzchni (CGMDE) w 0.1 mol L-1 roztworze HClO4 z dodatkiem l μg Cu(II) na mL. Granica wykrywalności wynosiła 50 pg mL-1;. Opracowaną metodę AdSV zastosowano do oznaczenia zawartości selenu w tabletkach (Ekovit firmy Curtis Healthcare i Rutinoscorbin Plus firmy Glaxo Wellcome) po uprzedniej ekstrakcji analitu do wody. Badania wykazały duży wpiyw matrycy na wyniki oznaczania selenu w preparatach farmaceutycznych. Oznaczona zawartość selenu w preparacie Rutinoscorbin Plus wynosiła 7.35 μ/tabletkę (RSD 3.70%), a w preparacie Ekovit 20.35 μ/tabletkę (RSD 3.43%). Przeprowadzono walidację opracowanych metod. Porównano wyniki uzyskane metodami AdSV i TCP-MS. W metodzie ICP-MS całkowitą zawartość selenu wyznaczono z piku masowego izotopu 77Se. Opracowana metodyka przygotowania próbek i badań umożliwia rurynowe oznaczanie seienu w preparatach farmaceutycznych.
PL
Od kilkudziesięciu lat obserwowany jest wzrost zainteresowania selenem, jego biologiczną i fizjologiczną funkcją w organizmie, a także wpływem na zdrowie człowieka.
PL
Arsen, uważany powszechnie za truciznę, swoją ponura sławę zawdzięcza w dużej mierze powieściom kryminalnym. Jego toksyczność i funkcje biologiczne zależą jednak od formy chemicznej, w jakiej występuje.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.