Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Determination of phosphorus content in marine sediment samples using inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) technique after microwave-assisted aqua regia digestion

Szczepańska K., Dembska G., Zegarowski Ł., Pazikowska-Sapota G., Galer-Tatarowicz K., Aftanas B.

Biuletyn Instytutu Morskiego w Gdańsku

|

2017

|

Vol. 32, No. 1

66--71

EN

A method for the determination of phosphorus content in marine sediment samples using ICP-OES technique has been developed. A microwave-assisted digestion with aqua regia has been applied for sediment sample dissolution. The method was optimized then its validation parameters were calculated. Assessing the selectivity found the spectral interferences from other elements (especially copper) can be partially eliminated by using the optimal operating conditions. The method exhibited excellent linearity (r>0.999) in the entire measurement range (25-5000 mg P kg-1). It was also characterized by high repeatability (coefficient of variation of 1%) and very good recovery (98%). The low expanded uncertainty (<10%) was associated with a high concentration of phosphorus in the marine sediment samples examined.

PL

Opracowano metodę oznaczania zawartości fosforu w próbkach osadu morskiego z wykorzystaniem techniki ICP-OES. Do roztworzenia próbek osadów zastosowano rozkład za pomocą wody królewskiej wspomagany promieniowaniem mikrofalowym. Metodę zoptymalizowano, a następnie wyznaczono jej parametry walidacyjne. Oceniając selektywność stwierdzono, że interferencje spektralne ze strony innych pierwiastków (szczególnie miedź) mogą być korygowane przez zastosowanie optymalnych warunków pomiaru. Metoda wykazała doskonałą liniowość (r>0.999) w całym zakresie pomiarowym (25-5000 mg P kg-1). Ponadto charakteryzowała się wysoką powtarzalnością (współczynnik zmienności 1%) oraz bardzo dobrym odzyskiem (98%). Niska niepewność rozszerzona (<10%) była związana z wysoką zawartością fosforu w badanych próbkach osadu morskiego.

2

Towards field measurement of populations of methane gas bubbles in marine sediment: an inversion method required for interpreting two-frequency insonification data from sediment containing gas bubbles

Leighton T., Mantouka A., White P., Klusek Z.

Hydroacoustics

|

2008

|

Vol. 11

203-224

EN

This paper describes a key stage in the process for developing a new device for the measurement of gas bubbles in sediment. The device is designed to measure gas bubble populations within the top 2 m of marine sediments, and has been deployed at inter-tidal sites along the South coast of England. Acoustic techniques are particularly attractive for such purposes because they can be minimally invasive. However they suffer from the limitation that their results can be ambiguous. Therefore it is good practice to deploy more than one acoustic technique at time. The new device does just this, but it is designed with the practical economy that the task is accomplished with the minimum number of transducers. One of the measurement techniques relies on insonifying the sediment with two frequencies. This paper outlines how the bubble size distribution is inferred through inversion of the signals detected when two frequencies are projected into the sediment. The high attenuation of the sediment makes this interpretation far more difficult that it would be in water. This paper outlines these difficulties and describes how they can be overcome.

3

Why is it easier to determine PAHs than PCBs in marine sediments?

Kowalewska G., Konat J., Dobrowolska Ś.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 2

189-203

EN

Results of determination of polynuclear aromatic hydrocarbons (PAHs) and polychlori-nated biphenyls (PCBs) in different reference materials — marine sediments — are presented. The analyses were performed according to an analytical scheme based on already partially published procedures. The results are discussed in comparison with the certificated data, known literature methods and own experience of authors to indicate why there are greater difficulties in determination of PCBs than PAHs, in this matrix. The most probable reason is that the physico-chemical properties of PCBs are more varied (like the molecular mass) or totally different (as lack of characteristic spectra in the UV-VIS range) than the relevant properties of PAHs. Therefore, there are some steps in the analytical procedure, usually neglected though very important, which decide about the observed higher discrepancies in intercalibrations of PCBs than those of PAHs. First of all, it is determination of extraction yield and clean-up of each particular compound being analysed, not group markers. The other is using chlorinated solvents and large quantities of solvents in extraction and clean-up procedures, leading not only to high blank values but to totally wrong results. The next is that samples from heavily polluted areas should be cleaned with great care from phthalates, occurring there in abundance, compounds of very similar chromatographic properties to PCBs and PAHs. The last, but not least point, is that integrators should be avoided in such analyses, only computer softwares displaying the way of integration may lie used.

PL

W pracy przedstawiono wyniki oznaczeń wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) i polichlorowanych bifenyli (PCB) w różnych materiałach referencyjnych — osadach morskich. Analizy wykonano według schematu opartego na częściowo opublikowanych już procedurach. Wyniki przedyskutowano w oparciu o dane z certyfikatów, metody opisane w literaturze i doświadczenia własne, w celu wykazania dlaczego trudniej jest oznaczać PCB niż WWA w tej matrycy. Najprawdopodobniej podstawową przyczyną są bardziej zróżnicowane właściwości fizykochemiczne PCB niż WWA, jak masa cząsteczkowa lub całkowicie różniące te dwie grupy związków właściwości, jak brak charakterystycznej absorpcj i w zakresie UV-VIS. Są więc pewne etapy analizy, których zazwyczaj nie bierze się pod uwagę, mające decydujący wpływ na obserwowane większe rozbieżności w interkalibracjach PCB niż WWA. Dotyczy to przede wszystkim określenia wydajności ekstrakcji oraz oczyszczania każdego z oznaczanych związków, a nie markerów całej grupy. Poza tym, używanie rozpuszczalników chlorowanych oraz dużych ilości rozpuszczalników do ekstrakcj i i oczyszczania daje w rezultacie dużą wartość tła oraz często zupełnie nieprawdziwe wyniki. Ponadto, próby pochodzące z silnie zanieczyszczonych rejonów należy bardzo starannie oczyszczać od ftalanów, które występują tam w dużych ilościach. Są to związki o bardzo zbliżonych właściwościach chromatograficznych do PCB i WWA. Ostatnią, chociaż nie mniej ważną sprawąjest to. że w analizach takich nie należy używać integratorów, tylko komputerowych systemów rejestracji danych, w których możliwa jest kontrola sposobu integracji pików.

4

Determination of polychlorinated biphenyls in the marine sediments using gas chromatography

Kowalewska G., Konat J.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 2

223-233

EN

A method of isolation from marine sediments of polychlorinated biphenyls (PCBs) for the analysis by gas chromatography with electron capture detection is presented. The method was tested on Baltic sediments from the Gulf of Gdańsk, using standard mixtures of 10 PCB congeners containing from 3 to 10 chlorine atoms in a molecule. Results are discussed regarding the available literature data.

PL

Przedstawiono metodę izolacji z morskich osadów dennych polichlorowanych bifenyli (PCB) z użyciem chromatografii gazowej z detekcjq wychwytu elektronów. Metoda została przetestowana na osadach bałtyckich z Zatoki Gdańskiej, z użyciem mieszanin wzorców 10 kongenerów PCB zawierajqcych od 3 do 10 atomów chloru w czqsteczce. Wyniki przedyskutowano z uwzględnieniem dostępnych danych literaturowych.