Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Significant improvement of AISI 316L SS biomaterial surface after magnetoelectropolishing MEP: XPS measurements

Hryniewicz T., Rokosz K.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2013

|

R. 59, nr 12

1308--1312

EN

The main purpose of the work is to show a significant improvement of AISI 316L biomaterial after magnetoelectropolishing MEP. The studies were realized by taking XPS measurements on the steel samples after three surface treatments: abrasive polishing MP, standard electropolishing EP, and magnetoelectropolishing MEP to reveal the great advantage of magnetoelectropolished biomaterial over the 316L steel surface properties after other finishing operations. Moreover, a variety of electropolishing conditions (EP – without stirring, MIX – using electrolyte mixing) and parameters (current density from the plateau level EP, up to EP1000, meaning 1000 A/dm2) were considered and studied. Afterwards, basing on the XPS survey, the high resolution spectra were determined concerning three general elements of the 316L steel: iron, chromium, and oxygen. At the end, chromium compounds to iron compounds ratio (Cr-X/Fe-X) and Cr/Fe ratio could be calculated to reveal the optimum conditions of the studies. The main achievement of the work is proving the outstanding features of stainless steel biomaterial after MEP.

PL

W artykule przedstawiono wyniki pomiarów składu chemicznego warstwy pasywnej wytworzonej na stali austenitycznej AISI 316L po polerowaniu elektrochemicznym w warunkach bez mieszania elektrolitu (EP), z mieszaniem elektrolitu (MIX), oraz po magnetoelektropolerowaniu (MEP). Wszystkie próby polerowania elektrochemicznego prowadzono w mieszaninie kwasów ortofosforowego i siarkowego o składzie objętościowym 6:4 w temperaturze (655) C przy zastosowaniu gęstości prądu na poziomie plateau, 50 A/dm2, 200 A/dm2, i 1000 A/dm2 oraz jednakowym czasie obróbki wynoszącym 3 minuty. Proces magnetoelektropolerowania MEP prowadzono w stałym polu magnetycznym (B ≈ 350 mT). Dodatkowo, kilka prób MEP wykonano z parametrami i ≈ 200 A/dm2, w polu magnetycznym o natężeniu B ≈ 420 mT. Skład chemiczny warstwy wierzchniej stali AISI 316L zbadano przy użyciu fotoelektronowej spektroskopii promieniami Roentgena (XPS) po trzech obróbkach: polerowaniu ściernym MP, polerowaniu elektrolitycznym EP, oraz po MEP. Warunki elektropolerowania obejmowały mieszanie elektrolitu (MIX), lub jego brak (EP), oraz gęstość prądu od wartości plateau do 1000 A/dm2 (EP1000). Po polerowaniu, w oparciu o pomiary XPS, uzyskano widma wysokiej rozdzielczości dotyczące trzech głównych pierwiastków stali 316L: żelaza, chromu i tlenu. Podstawowe zadanie polegało na wyznaczeniu zmian w stosunku zawartości chromu do żelaza w warstwie wierzchniej badanej stali austenitycznej AISI 316L, w zależności od warunków obróbki elektrochemicznej. Przedstawiono widma XPS wysokiej rozdzielczości chromu Cr 2p oraz żelaza Fe 2p badanej stali po poszczególnych obróbkach elektrochemicznych. Tabelarycznie przedstawiono analizę danych XPS przez dopasowanie jednopikowe O 1s. Następnie pokazano skład chemiczny warstwy wierzchniej obliczony w oparciu o trzy sygnały: Fe 2p, Cr 2p, O 1s oraz podano stosunki Cr-X/Fe-X i Cr/Fe. Metoda badania XPS składu powierzchni została przedstawiona we wcześniejszych pracach Autorów, przy czym sposób podejścia do dwupikowej analizy zaprezentowano przykładowo na pierwszych dwu rysunkach niniejszej pracy. Badania XPS przeprowadzono na spektrometrze SCIENCE SES 2002. Widma rentgenowskie zapisywano przy normalnej emisji. W celu optymalizacji stosunku sygnału do szumu, jeden cykl pomiarowy XPS obejmował 10 przejść. Następnie wyznaczono stosunek Cr/Fe dla wszystkich wykonanych pomiarów. Do analizy danych XPS posłużono się programem Casa XPS 2.3.14. Wykorzystując program Casa XPS 2.3.14, zgodnie z zaproponowanym algorytmem, dokonano interpretacji wyników XPS. W końcu wyznaczono stosunki związków (Cr-X/Fe-X) i Cr/Fe celem pokazania optimum. Głównym osiągnięciem pracy jest pokazanie znacznej poprawy właściwości powierzchni stali 316L po MEP.

2

Measurements of nanohardness and elasticity modulus of titanium after magnetoelectropolishing

Hryniewicz T., Rokosz K., Valicek J., Rokicki R., Harnicarova M., Vylezik M.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2013

|

R. 59, nr 7

676--679

EN

Nanohardness is one of the main mechanical properties of the studied metal surface after electropolishing operations. The nanoindentation measurements were performed on CP-titanium biomaterial after its treatment under a standard electropolishing (EP) and magnetoelectro-polishing (MEP) conditions, with abrasive polishing (MP) performed on the samples for reference. In the studies, both the Young’s modulus of elasticity and nanohardness were investigated. It was found that the mechanical properties of titanium biomaterial indicated an evident dependence on the type and conditions of surface treatment. After magnetoelectropolishing (MEP) operation a considerable change in mechanical properties of the same Ti biomaterial was observed. One may state that the mechanical properties obtained on the titanium samples both after abrasive polishing (MP) and after a standard electropolishing (EP) are very different from those gained on the magnetoelectropolished titanium sample.

PL

Nanotwardość jest jedną z ważniejszych cech mechanicznych powierzchni metali po obróbce elektropolerowaniem. W tradycyjnych badaniach twardości materiału, diamentowa końcówka wgłębnika służy badaniu twardości i modułu sprężystości. Pod obciążeniem wgłębnika następują odkształcenia sprężyste i plastyczne. Dobór wielkości obciążenia uzależniony jest od celu badania – samego materiału, czy też warstewek pasywnych powstałych na powierzchni metalu po określonej obróbce wykończającej. W artykule przedstawiono wyniki pomiarów metodą nanoindentacji próbek tytanu o czystości komercyjnej po polerowaniu elektrolitycznym w warunkach standardowych (EP), i magnetoelektro-polerowaniu (MEP), oraz po polerowaniu ściernym (MP) próbek, które posłużyły jako odniesienie. Badano moduł sprężystości Younga oraz nanotwardość materiału. Wyniki badań pokazują, że własności mechaniczne tytanu zależą od rodzaju i warunków obróbki wykończającej. Po magnetoelektropolerowaniu (MEP) wyniki nanoindentacji różnią się zasadniczo od analogicznych wyników uzyskanych po standardowym elektropolerowaniu (EP) i po polerowaniu ściernym (MP). Taka zmiana zasadniczo wpływa na poprawę odporności na przeginanie, zginanie i skręcanie biomateriału.

3

Magnetoelectropolishing: modern and effective method of AISI 316L SS surface finishing

Rokosz K., Hryniewicz T.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2013

|

R. 59, nr 12

1304--1307

EN

The results presented in the paper have been obtained during several last years. They represent chemical composition of the passive layer measurements, its uniform and pitting corrosion resistance as well as nanohardness and reduced Young's modulus for the austenitic steel AISI 316L. The main goal is to present a new and modern method of finishing - electrochemical polishing in a magnetic field MEP with respect to the standard abrasive polishing MP and electrochemical one EP. The chemical composition of the surface layer of AISI 316L were examined using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS); the corrosion rates were determined from potentiodynamic polarization tests. Nanohardness and reduced Young's modulus were obtained from nanoindentation measurements. The main achievement of the paper is revealing the chemical and mechanical properties of the surface layer formed after polishing MEP against the MP and EP treatments.

PL

W artykule przedstawiono kompaktowo wyniki kilkuletnich badań i pomiarów składu chemicznego warstwy pasywnej, jej odporności na korozję równomierną oraz wżerową, jak i nanotwardość oraz zredukowany moduł Younga dla austenitycznej stali AISI 316L. Autorzy zaprezentowali nowoczesną metodę obróbki wykończeniowej – elektrochemiczne polerowanie w polu magnetycznym MEP w odniesieniu do standardowej obróbki ściernej MP oraz elektrochemicznej EP. Skład chemiczny warstwy wierzchniej stali AISI 316L zbadano przy użyciu fotoelektronowej spektroskopii promieniami Roentgena (XPS); szybkości korozji wyznaczono z badań potencjodynamicznych, a nanotwardość oraz zredukowany moduł Younga z badań nanoindentacyjnych. Głównym przedmiotem pracy jest prezentacja wpływu pola magnetycznego na własności chemiczne oraz mechaniczne warstwy wierzchniej powstałej po polerowaniu MEP na tle obróbek MP i EP. Przeprowadzone badania wykazały, że odporność na korozję wżerową powierzchni po elektrochemicznym polerowaniu w polu magnetycznym MEP wzrasta około dwukrotnie w stosunku do standardowego polerowania elektrochemicznego EP, co potwierdzają również wyniki badań XPS, obrazujące stosunek związków chromu do związków żelaza. Odnotowano również zmianę nanotwardości oraz zredukowanego modułu Younga warstw wierzchnich otrzymanych poprzez obróbkę EP i MEP, co dodatkowo potwierdza istotny wpływ pola magnetycznego na właściwości zarówno elektrochemiczne jak i mechaniczne warstwy wierzchniej.

4

XPS measurements of AISI 430 SS surface after electropolishing operations in a transpassive region of polarisation characteristics

Hryniewicz T., Rokosz K., Raaen S.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2012

|

R. 58, nr 1

126-129

EN

The paper presents results of measuring the chemical composition of the passive film formed on the ferritic steel AISI 430 SS after mechanical and electrochemical treatments. XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) measurements were taken to obtain the chemical composition of the passive film on AISI 430 SS. The study results show that the ratio of the chromium compounds to iron compounds (Cr/Fe) in the passive film varies depend on the kind of surface treatment, starting from 0.4 after abrasive polishing (MP), up to 2.59 after standard electropolishing (EP) operation. The results of Cr/Fe ratio after electropolishing with electrolyte stirring (MIX) and these after magnetoelectropolishing (MEP) are between the two values. It was found that after electrochemical treatments the main compounds in the passive film consisted of Fe2O3, FeOOH, Cr2O3, Cr(OH)3.

PL

W artykule przedstawiono wyniki pomiarów składu chemicznego warstwy pasywnej wytworzonej na stali ferrytycznej AISI 430 po polerowaniu ściernym oraz polerowaniu elektrolitycznym. Skład chemiczny warstwy wierzchniej stali AISI 430 zbadano przy użyciu fotoelektronowej spektroskopii promieniami Roentgena (XPS). Wyniki badań pokazują, że stosunek zawartości związków chromu do związków żelaza (Cr/Fe) w warstwie pasywnej zmienia się w zależności od rodzaju obróbki powierzchniowej, poczynając od 0.4 po polerowaniu ściernym (MP), do 2,59 po standardowym polerowaniu elektrolitycznym (EP). Wyniki Cr/Fe po elektropolerowaniu z mieszaniem (MIX) i po magnetoelektro-polerowaniu (MEP) mieszczą się pomiędzy tymi wartościami. Na podstawie badań XPS stwierdzono, że warstwa wierzchnia stali składa się ze związków Fe2O3, FeOOH, Cr2O3, Cr(OH)3

5

Nanoindentation measurements of AISI 316L SS biomaterial samples after annual immersion in Ringer's solution followed by electrochemical polishing in a magnetic field

Rokosz K., Hryniewicz T., Valicek J., Harnicarova M., Vylezik M.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2012

|

R. 58, nr 5

460-463

EN

Nanoindentation studies were performed on AISI 316L austenitic stainless steel after its electropolishing under varied conditions and keeping such obtained samples in the Ringer's solution for a year period of time. The Young's modulus of elasticity and hardness were investigated. The mechanical properties of AISI 316L stainless steel biomaterial demonstrated an evident dependence on the treated electropolishing conditions. After magnetoelectropolishing (MEP) treatment some improvement in mechanical properties of the same steel biomaterial is observed in comparison with the ones after a standard electropolishing (EP).

PL

wykonanych z austenitycznej stali kwaso-odpornej AISI 316L. Próbki poddano polerowaniu elektrolitycznemu w warunkach standardowych (EP), oraz elektropolerowaniu w polu magnetycznym (MEP). Tak przygotowane próbki zostały zanurzone w roztworze Ringera i przetrzymane w temperaturze około 25 °C przez okres jednego roku. Po roku czasu próbki wyjęto, wypłukano w wodzie destylowanej i wysuszono. Następnie wykonano nanoindentację na urządzeniu do testowania 950 TriboIndenter™. Badano moduł sprężystości Younga oraz nanotwardość materiału. Wyniki badań pokazują, że własności mechaniczne stali AISI 316L zależą od warunków polerowania elektrolitycznego (EP). Po magnetoelektropolerowaniu (MEP) następuje poprawa niektórych własności mechanicznych biomateriału AISI 316L w porównaniu z wynikami uzyskanymi po standardowym elektropolerowaniu (po rocznym zanurzeniu próbek w roztworze Ringera). Wyniki badań są zgodne z dotychczasowymi rezultatami autorów i wskazują na możliwości modyfikacji wybranych właściwości mechanicznych biomateriałów metalowych, w tym przypadku - stali AISI 316L.

6

Auger/AES surface film measurements on AISI 316L biomaterial after magnetoelectropolishing

Hryniewicz T., Rokosz K., Micheli V.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2011

|

R. 57, nr 6

609-614

EN

Auger Electron Spectroscopy (AES) was used to study the elemental composition of surface film formed on AISI 316L biomaterial after its magnetoelectropolishing (MEP) under varied conditions of the magnetic field intensity and the process current density applied. The results of the analyses are compared with those obtained on the samples after a conventional electropolishing (EP) under two different current densities. Changes in general elements' contents of the steel surface film, concerning Fe, O, Cr, and Ni, after EP and MEP processes, have been analyzed. The studies allowed to find out MEP parameters at which the important components/elements of the surface film reach maximum (Cr) and/or minimum (Ni) values. It appears the AES results, mainly with higher amounts of Cr and lower Ni, obtained on 316L biomaterial samples after MEP under selected parameters, are more advantageous than the ones after EP. That way the AES measurements results allowed to indicate the MEP process to be more advantageous for AISI 316L biomaterial treatment.

PL

Spektroskopia elektronów Augera (AES) posłużyła do zbadania składu warstwy wierzchniej (WW) stali AISI 316L jako biomateriału, po magnetoelektropolerowaniu (MEP) przy różnych warunkach natężenia pola magnetycznego i gęstości prądu. Wyniki analiz porównano z wynikami AES uzyskanymi na próbkach stali po konwencjonalnym elektropolerowaniu (EP) przy dwu gęstościach prądu. Analizie poddano zmiany składu chemicznego WW stali, głównie Fe, O, Cr, i Ni, po EP i MEP. Badania pozwoliły na określenie maksymalnych wartości Cr i minimalnych wartości Ni po EP i MEP przy wybranych parametrach. Wyniki pomiarów AES pozwoliły na określenie warunków MEP, przy których skład WW jest najbardziej korzystny, ze względu na wzrost zawartości Cr i zmniejszenie Ni. Wykazano, że proces MEP znacznie korzystniej niż EP wpływa na uzyskanie oczekiwanego stanu WW stali 316L jako biomateriału.