Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Cement paste microporosity analysis: a comparison of different experimental techniques

Bednarska Dalia, Koniorczyk Marcin

Technical Transactions

|

2019

|

Vol. 116, iss. 9

71--80

EN

Microstructure defines almost all material physical properties of a substance. Thus, its proper identification is essential for the assessment of material durability. Porous materials constitute the vast majority of those applied in civil engineering. The most important parameters describing a porous structure are the specific surface area, the shape and volume of pores and the pore size distribution. There are several methods which provide such results; however, each of them has some drawbacks. The main purpose of this paper is to compare results obtained by means of various methods commonly applied to the investigation of microstructure. These methods are mercury intrusion porosimetry (MIP), low temperature sorption of nitrogen and thermoporometry (TPM). The experimental research is conducted on aluminium oxide, which is characterised by unimodal pore size distribution and hardened cement paste prepared using portland cement (CEM I 42.5R with water-cement ratio equal to 0.5. The results obtained by the above-mentioned methods are thoroughly described and compared in this paper. Each of the presented approaches has some limitations; therefore, in order to receive a reliable description of porous microstructure, one has to apply at least two different experimental methods.

PL

Wśród materiałów budowlanych przeważającą większość stanowią materiały porowate. Dokładna znajomość mikrostruktury jest kluczowa w ocenie ich wytrzymałości i trwałości. Istnieje wiele metod eksperymentalnych służących do analizy struktur porowatych. W niniejszym opracowaniu porównane zostały następujące techniki: porozymetria rtęciowa (MIP), niskotemperaturowa adsorpcja azotu oraz termoporometria (TPM). Badaniom eksperymentalnym poddano dwa materiały. Pierwszy z nich, tlenek glinu, jest materiałem referencyjnym o unimodalnym rozkładzie porów. Zgodnie z deklaracją producenta dominująca średnica porów wynosi 7.3 nm. Drugim zastosowanym materiałem jest zaczyn cementowy przygotowany na bazie cementu portlandzkiego CEM I 42,5R. Stwardniały zaczyn charakteryzuje się skomplikowanym rozkładem porów. Opisane techniki analizy mikrostruktury są komplementarne. Aby uzyskać wiarygodny opis struktury wewnętrznej materiałów o skomplikowanym rozkładzie porów należy zastosować co najmniej dwie metody badawcze.

2

Ocena powtarzalności syntezy i właściwości adsorpcyjnych uporządkowanych mezoporowatych węgli otrzymanych metodą miękkiego odwzorowania

Choma J., Kalinowska A., Jedynak K., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2012

|

Vol. 34, nr 3

3-10

PL

Badano powtarzalność syntezy serii 8 próbek mezoporowatych uporządkowanych węgli, które otrzymywano metodą miękkiego odwzorowania w środowisku kwasowym (HCl), stosując kopolimer trójblokowy Lutrol F127 jako miękką matrycę oraz rezorcynol i formaldehyd jako prekursory węglowe. Powtarzalność syntezy oceniono analizując właściwości adsorpcyjne otrzymanych węgli. Zmierzono niskotemperaturowe (-196 C) izotermy adsorpcji azotu w celu wyznaczenia podstawowych parametrów charakteryzujących strukturę porowatą tych materiałów, m.in. powierzchnię właściwą, całkowitą objętość porów, objętość mikro- i mezoporów oraz wymiar mikro- i mezoporów. Błędy wyznaczonych parametrów określono na podstawie standardowych wielkości statystycznych, takich jak odchylenie standardowe pojedynczego wyniku i średniej arytmetycznej, przedział ufności przy prawdopodobieństwie 0,95 i 0,99 oraz współczynnik zmienności. Przeprowadzona analiza wykazała, że synteza mezoporowatych węgli metodą miękkiego odwzorowania w środowisku kwasowym jest metodą powtarzalną, ze współczynnikiem zmienności większości parametrów strukturalnych nieprzekraczającym 10%.

EN

Soft-templating synthesis of ordered mesoporous carbons under acidic (HCl) conditions was investigated for reproducibility by using a series of eight samples obtained with Lutrol F127 block copolymer as a soft template, and resorcinol and formaldehyde as carbon precursors. Reproducibility was evaluated by analyzing the adsorption properties of the samples prepared via the above route. Low-temperature (-196 oC) nitrogen adsorption isotherms were measured and used to evaluate the basic parameters characterizing the porous structure of the carbonaceous materials; namely, specific surface area, total pore volume, micropore and mesopore volumes, micropore and mesopore widths. Errors of the evaluated parameters were estimated in terms of standard statistical analysis, such as standard deviation, arithmetic mean, 0.95 and 0.99 confidence interval for the mean, and coefficient of variation. Statistical analysis has shown that soft-templating synthesis under acidic conditions is reproducible when the coefficient of variation for most of the parameters is lower than 10%.

3

Badanie fizykochemicznych właściwości chemicznie modyfikowanych węgli aktywnych

Repelewicz M., Choma J.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2005

|

T. 8, nr 1

5-17

PL

Badano fizykochemiczne właściwości węgli aktywnych otrzymanych przez modyfikację węgla handlowego poprzez osadzanie depozytu węglowego z rozkładu chlorku metylenu. Na podstawie niskotemperaturowej adsorpcji azotu wyznaczono podstawowe parametry struktury porowatej. Stosując metodę Boehma, wyznaczono stężenie powierzchniowych grup funkcyjnych zawierających tlen. Metodą inwersyjnej chromatografii gazowej (IGC) wyznaczono izotermy adsorpcji alkoholi alifatycznych od C=1 do C=4 oraz benzenu i chloroformu. Na podstawie otrzymanych izoterm adsorpcji obliczono wartości izosterycznego ciepła adsorpcji qst. Stwierdzono istotny wpływ depozytu węglowego na właściwości strukturalne i powierzchniowe węgla aktywnego.

EN

Physicochemical properties of activated carbons prepared by chemical modification of a commercial active carbon were studied. The modification consisted in forming so-called carbon deposit from methylene chloride pyrolysis. The obtained modified activated carbons contained carbon deposit within the range of 7.28 to 20.91% by weight. The basic parameters of porous structure were calculated by means of low-temperature nitrogen adsorption. The specific surface, determined by BET method within the range of relative pressures (p/p0 0.01 to 0.2, is going down regularly from 790 m2/g (the commercial carbon) to 360 m2/g (the carbon containing 20.91% by weight carbon deposit). Moreover, the micropore volume (calculated by means Barrett, Joyner and Halenda method) changes also regularly from 0.34 to 0.15 cm3/g, similarly as total pore volume from 0.40 to 0.19 cm3/g. The results point out that, forming a carbon deposit has a great influence on the pore structure of the carbon materials, and during the modification adsorptive properties to nitrogen are getting worse markedly. Using the Boehm method the concentration of surface acidic functional groups containing oxygen such as: carboxylic, lactic, carbonyl and phenyl groups, were determined. The total concentration of surface functional groups is almost the same for the studied carbons except carbon possessing 20.91% by weight carbon deposit (here the concentration is smaller). On the other hand, the carbons differ in the concentration of individual groups. This effect is most visible in the concentration of carboxylic groups: the commercial carbon contains 0.016 mmol/g carboxylic groups and the all modified carbons contain about 0.55 mmol/g of these groups. Adsorption isotherms of aliphatic alcohols (C=1 to C=4), benzene and trichloromethane on all studied carbons were determined by means of inverse gas chromatography (IGC). The measurements were carried out by a Mera-Elmet type N-504 chromatograph, using a thermoconductometic detector (TCD), helium as a carrier gas, within the temperature range from 333 to 493 K. The adsorption isotherms were calculated by the peak profile method by graphic integration of an individual chromatogram. The measurements of adsorption isotherms at various temperatures permit to calculate isosteric adsorption heat (qst). It can be said generally that the isosteric adsorption heat is going up with the degree of surface covering. If the degree of surface covering is small, the magnitude of heat effect depends mainly on interaction between adsorbate-adsorbent. Whereas for the increasing degree of surface covering there can be additional adsorbate--adsorbate interaction. Additionally, the molecules of aliphatic alcohols can create hydrogen bonds with the carbon surface having adequate surface functional groups. The obtained values of isosteric adsorption heats are about 60 kJ/mol to the extent of degree of surface covering to 30 μmol/g. It can suggest that the dominant adsorption mechanism is physical adsorption.