Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

1 Chemia Analityczna

1 2007

Powiadomienia systemowe

Sesja wygasła!
Sesja wygasła!
Sesja wygasła!

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: longitudinal diffusion in the stationary phase

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Accurate determination of trace amounts of lanthanum, yttrium and all stable lanthanides in biological materials by ion chromatography

Dybczyński R. S., Kulisa K., Danko B., Samczyński Z.

Chemia Analityczna

2007

Vol. 52, No. 4

549-564

The analytical procedure for the isolation and preconcentration of La, Y and the lanthanides from biological materials and their determination by ion chromatography (1C) with the use of Dionex Ion Pac CS3 + CG3 column (sulfonic acid type), a-hydroxyisobutyric acid (a-HIBA) as an eluent, and PAR or Arsenazo III as color forming reagents, was elaborated. The scheme originally devised for NAA, involving microwave assisted digestion and multi step separation employing ion exchange and extraction chromatography columns was used to selectively recover REE fraction (without scandium) with 100% yield. The REE fraction was analyzed by IC at 25 and 70°C. The run at 70°C enabled resolution of Y and Dy peaks and as a result made possible quantitative determination of La, Y, and all lanthanides. Investigation on the mechanism of band spreading revealed that longitudinal diffusion in the stationary phase considerably contributed to the total plate height. Surprisingly, the plate height (H) calculated from Y peak was distinctly lower than H values of the adjacent lanthanides. The method was validated by analyzing several certified reference materials (CRMs).

Opracowano metodę wydzielania z materiałów biologicznych i wstępnego zatężania La, Y oraz fantanowców do ich oznaczenia za pomocą chromatografii jonowej (1C). W tym celu zastosowano kolumnę Dionex Ion Pac CS3 + CG3 (z grupami kwasu sulfonowego), kwas a-hydroksyizomasłowy (a-HIBA) jako eiuent oraz PAR i Arsenazo III jako odczynniki dające reakcję barwną. Do selektywnego i praktycznie 100%-owego wydzielenia frakcji . ziem rzadkich (REE), bez skandu, z próbek mineralizowanych za pomocą energii mikrofalowej, wykorzystano wielostopniowy schemat rozdzielczy, oparty na chromatografii jonowymiennej i ekstrakcyjnej, opracowany początkowo dla potrzeb neutronowej analizy akty-wacyjnej (NAA). Analizę chromatograficzną REE prowadzono w temperaturach 25 i 70°C. W temp. 70°C okazaio się możliwe rozdzielenie pików itru i dysprozu, a tym samym ilościowe oznaczenie La, Y i wszystkich lantanowców. Badanie mechanizmu rozszerzania pasma wykazały, że dyfuzja podłużna w fazie stacjonarnej wnosi istotny wkład do wysokości półki teoretycznej (H). Nieoczekiwanie wartości H bliczone z piku itru były istotnie niższe niż wartości H dla sąsiadujących z nim lantanowców. Dokładność metody sprawdzono analizując kilka certyfikowanych materiałów odniesienia (CRMs).