Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Kwas benzoesowy. Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Szewczyńska Małgorzata, Wasilewski Paweł

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2023

|

Nr 3 (117)

137-154

PL

Kwas benzoesowy jest organicznym związkiem należącym do grupy aromatycznych kwasów karboksylowych. Wykorzystuje się go głównie do produkcji fenolu, kaprolaktamu i soli benzoesowych, jako konserwant spożywczy i farmaceutyczny oraz przy produkcji herbicydów, środków owadobójczych i bakteriobójczych. Zgodnie z rozporządzeniem Parlamentu Europejskiego i Rady (WE 1272/2008) kwas benzoesowy został sklasyfikowany jako substancja działająca szkodliwie na płuca, drażniąca skórę i powodująca uszkodzenie oczu. Celem badań było opracowanie metody oznaczania kwasu benzoesowego do oceny narażenia zawodowego w zakresie 1/10 ÷ 2 zaproponowanej wartości NDS. Metoda polega na pobraniu frakcji wdychalnej kwasu benzoesowego zawartej w powietrzu na filtr z włókna szklanego pokryty węglanem(IV) sodu, desorpcji roztworem metanolu w wodzie, a następnie oznaczeniu zawartości kwasu benzoesowego w próbce z zastosowaniem chromatografii cieczowej z detektorem diodowym (UHPLC-DAD). Podczas wykonywania badań spełniono wymagania walidacyjne przedstawione w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie kwasu benzoesowego w powietrzu w stężeniach 0,05 ÷ 1 mg/m3. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Benzoic acid is an organic compound that belongs to the group of aromatic carboxylic acids. It is mainly used in the production of phenol, caprolactam and benzoic salts, as a food and pharmaceutical preservative, and in the production of herbicides, insecticides and bactericides. According to the Regulation of the European Parliament and of the Council (WE 1272/2008), benzoic acid is classified as a substance that is harmful to the lungs, irritates the skin and causes eye damage. The aim of the study was to develop a method for the determination of benzoic acid for the assessment of occupational exposure within 1/10–2 of the proposed MAC value. The method involves taking the inhalable fraction of airborne benzoic acid onto a glass fiber filter coated with sodium carbonate(IV), desorption with a solution of methanol in water and then determining the benzoic acid content of the sample by the use of liquid chromatography with diode array detector (UHPLC-DAD). Validation requirements presented in European standard PN-EN 482 were fulfilled during the tests. The method enables determination of benzoic acid in air at concentrations of 0.05 to 1 mg/m3 . The method for determining benzoic acid has been recorded in the form of an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

2

A new simple liquid chromatographic assay for gentamicin in presence of methylparaben and propylparaben

Ivković Branka, Milutinović Ivana, Čudina Olivera, Marković Bojan

Acta Chromatographica

|

2023

|

Vol. 35, no. 1

81--87

EN

Gentamicin sulfate is a potent broad spectrum aminoglycoside antibiotic which is used against Gram-positive and Gram-negative bacteria. A simple, isocratic HPLC method for separation, identification and determination of gentamicin and parabens (methylparaben and propylparaben) was developed and validated. To our knowledge there is no report about simultaneous determination of those three analytes in pharmaceutical products. The optimum chromatographic conditions were achieved on CN column with a mobile phase consisting of 0.15% triethylamine in 10 mM KH₂PO₄ aqueous solution (final pH 3.0 adjusted with H₃PO₄) and methanol in the ratio 70:30 (v/v), providing selective quantification of analytes within 5 min. The method was successfully validated according to ICH guidelines acceptance criteria in terms of selectivity, linearity, accuracy, precision and robustness. The linearity of the method was proved in defined concentrations ranges for gentamicin (0.32–1.04 mg mL⁻¹), methylparaben (0.0072–0.0234 mg mL⁻¹) and propylparaben (0.0008–0.0026 mg mL⁻¹). Relative standard deviations calculated for all analytes in precision testing were <2% (analysis repeatability) and <3% (intermediate precision). Recovery values were between 98.87% and 101.67%. Chromatographic parameters are not significantly influenced by small variations of column temperature, pH and molarity of KH₂PO₄. Finally, the method was successfully applied for quantitative determination of gentamicin and parabens in commercially available solution for injection. Proposed HPLC method is found to be promising in terms of simplicity, analysis times and non-use of derivatization and ion-pair agents.

3

The Sensitive Method of Determination of Hazardous Phthlates in Polymeric Building Materials by High Performance Liquid Chromatography

Kaniowska Elżbieta, Kaczmarczyk Grzegorz

Rocznik Ochrona Środowiska

|

2022

|

Tom 24

190--201

EN

Polymeric building materials and equipment for indoor use in spaces intended for people may, in an essential way, contribute to the deterioration of wholesome quality of life. Phthalates, present in many products, constitute an omnipresent group of compounds used widely as plasticisers. The research results show that these substances may negatively impact human health, and thus European Union has implemented several regulatory measures restricting their use. Manufacturers and suppliers must comply with these regulations. As a result, it is necessary to investigate and determine the contents of phthalates in these materials. This paper presents the analytic profile of the method of marking phthalates extracted from polyvinyl chloride using HPLC chromatography with UV-VIS detection and selected results obtained in examinations of materials used in interior design. The results of described examinations of phthalates content indicate that not all materials recommended by manufacturers may be used indoors in spaces intended for people. The method was verified for its suitability for routine analyses of materials made of PVC and submitted for attestation. The elaborated method can be used to determine the banned phthalates’ presence in PVC. The method allows for detecting these phthalates at the level required by the REACH regulation, and its validation parameters are highly satisfactory considering a very complex matrix.

4

Zastosowanie chromatografii gazowej i cieczowej w badaniach produktów ciekłych pirolizy mikrofalowej

Burnus Zygmunt, Markowski Jarosław

Nafta-Gaz

|

2022

|

R. 78, nr 1

64--79

PL

W niniejszej pracy zbadano możliwości wykorzystania technik chromatografii gazowej GC-FID oraz GC-MS wspomaganych klasyczną chromatografią cieczową LC do badania składników biooleju pochodzącego z pirolizy biomasy stałej. Badania biomasy i produktów jej przerobu mają na celu rozwój technologii paliw proekologicznych i/lub zawierających frakcje otrzymywane z biomasy lub surowców odpadowych. Celem tych działań jest stopniowe zwiększanie wykorzystania źródeł energii pochodzących z surowców odnawialnych przy jednoczesnym ograniczaniu zastosowania surowców kopalnych. Jest to jedno z działań, których efektem ma być ograniczenie emisji GHG. Działanie to jest związane z wytycznymi dyrektyw Unii Europejskiej nakazujących wzrost udziału odnawialnych źródeł energii w transporcie oraz energetyce. Są to dyrektywy 2003/30/WE oraz 2009/28/WE, dotyczące promowania użycia biopaliw lub innych paliw odnawialnych w transporcie oraz wzrostu udziału pozyskiwania energii ze źródeł odnawialnych w różnych sektorach krajów Wspólnoty Europejskiej. Energetyczne wykorzystanie biomasy to jeden z głównych obszarów zainteresowania polityki energetycznej Polski, zbieżnej z celami polityki wyznaczonymi przez Unię Europejską. W niniejszym artykule dokonano przeglądu literatury w zakresie rodzajów biomasy występującej w Polsce oraz zastosowania technik chromatografii gazowej i cieczowej (Py-GC, GC-MS, GC-FID) w badaniu ciekłych produktów procesu pirolizy biomasy. Opracowano warunki chromatograficzne badania produktów ciekłych pirolizy biomasy stałej przy wykorzystaniu reaktora mikrofalowego do pirolizy jako elementu aparatury umożliwiającego badania technikami chromatograficznymi. Przy zastosowaniu dobranych warunków analitycznych wykonano badania ciekłych produktów pirolizy biomasy: miskantu olbrzymiego, słomy, trocin sosnowych, łusek słonecznika i ziaren kawy. Zidentyfikowano składniki biooleju pochodzącego z pirolizy biomasy i zaproponowano metodę oznaczania ilościowego składników biooleju. Wykazano możliwość jednoczesnego zastosowania różnych technik chromatografii gazowej w celu poznania składu chemicznego biooleju pochodzącego z pirolizy mikrofalowej różnego rodzaju biomasy stałej.

EN

In this work, the possibilities of implementation of the GC-FID and GC-MS gas chromatography techniques supported by classic LC liquid chromatography to study the components of bio-oil derived from the pyrolysis of solid biomass were examined. Research on biomass and its processing products is aimed at the development of pro-ecological fuels and / or fuels containing fractions obtained from biomass or waste materials. The aim of these activities is to gradually increase the use of energy sources derived from renewable raw materials and limiting the use of fossil raw materials. It is one of the ways to reduce GHG emissions. This action is related to the guidelines of the European Union Directives describing an increase in the share of renewable energy sources in transport and energy – Directives 2003/30/EC and 2009/28/EC – the promotion of the use of biofuels or other renewable fuels in transport and the increase in the share of energy obtained from renewable sources in various sectors of the European Community. The use of energy obtained from biomass is one of the main areas of interest in Poland's energy policy, consistent with the policy objectives set by the European Union. This article describes the types of biomass found in Poland and the use of gas and liquid chromatography techniques (Py-GC, GC-MS, GC-FID) in the study of liquid products of the biomass pyrolysis process. The chromatographic conditions for testing liquid products of solid biomass pyrolysis with the use of a microwave pyrolysis reactor as an element of the apparatus enabling the research with chromatographic techniques were developed. Using selected analytical conditions, tests were carried out on liquid products of biomass pyrolysis: giant miscanthus, straw, pine sawdust, sunflower husks and coffee grounds. The components of bio-oil derived from biomass pyrolysis were identified and a method for the quantification of bio-oil components was proposed. The possibility of the simultaneous application of various gas chromatography techniques to understand the chemical composition of bio-oil from microwave pyrolysis of various types of solid biomass was demonstrated.

5

The Effect of an Accidental Carrier Rocket Crash on Soil and Vegetation Cover

Maikanov Balgabay S., Auteleyeva Laura T., Zhubatov Zhailaubay K., Terlikbayev Askar A., Kamsaev Kanat M.

Journal of Ecological Engineering

|

2022

|

Vol. 23, nr 2

176--184

EN

The dynamics of the consequences of the Proton-M carrier rocket crash on the soil and vegetation cover in the area where its parts fell were studied in 2007-2014. Analytical methods such as liquid chromatography with electrochemical and spectrophotometric detection were used. In 2007, four soil detoxifications were performed. A second study in 2009 showed a sharp increase in the area of contamination of plants by UDMH (unsymmetrical dimethylhydrazine) and NDMA (N-Nitrosodimethylamine). In 2010, the situation shifted in the opposite direction. Toxicants in plants were absent for three years (2010-2012) but reappeared in 2013 and 2014. The accidental crash of the Proton-M carrier rocket led to the destruction of the soil and vegetation cover, ignition of vegetation, and soil contamination. In the area where the rocket parts fell, the UDMH content in the soil was 1.4–5,200 times higher than the threshold limit value. The fall of the carrier rocket increased the area of soil contamination with UDMH to 3,600 m2, with NDMA to 917 m2, and with nitrate ions to 8,314 m2. The reappearance of heptyl and nitrous compounds in plants and soil was detected four years after repeated detoxification of the soil.

6

Chromatografia nadkrytyczna w przemyśle farmaceutycznym

Fularczyk Tymoteusz, Bulska Ewa

Analityka : nauka i praktyka

|

2022

|

nr 2

40--46

PL

Odkrycie kolejnego stanu skupienia, czyli cieczy w stanie nadkrytycznym, pozwoliło na rozwój nowej techniki chromatograficznej (chromatografia nadkrytyczna). Dzięki szczególnym właściwościom cieczy w stanie nadkrytycznym możliwe stało się opracowanie techniki łączącej zalety chromatografii gazowej i wysokosprawnej chromatografii cieczowej.

7

Liquid chromatographic enantioseparation, determination, bioassay and isolation of enantiomers of Ketorolac : a review

Bhushan Ravi

Acta Chromatographica

|

2022

|

Vol. 34, no. 3

220--236

EN

Ketorolac (Ket) is a potent non-narcotic analgesic drug (among the nonsteroidal anti-inflammatory drugs). The physiological activity of Ket resides with (S)-(-)-Ket while the drug is marketed and administered as a racemic mixture. Therefore, it is desirable that the pharmacokinetics is measured and quantified for enantiomers individually and not as a total drug. The present paper is focused on relevant literature on LC enantioseparation of (RS)-Ket along with bioassay, pharmacokinetic and clinical studiem within the discipline of analytical chemistry. HPLC and Thin layer chromatography (TLC) methods using both direct and indirect approaches are discussed. The methods provide chirality recognition even in the absence of pure enantiomers. Besides, a brief discussion on resolution by crystallization and enzymatic methods is included. The most interesting aspects include establishment of structure and molecular asymmetry of diastereomeric derivatives using LC-MS, proton nuclear magnetic resonance spectrometry, and by drawing conformations in three dimensional views by using certain software. A brief discussion has also been provided on the recovery of native enantiomers by TLC.

8

Development of a simple HPLC procedure for the determination of prochloraz residues in mushrooms

Csutoras Csaba, Misz Andras, Nagy-Koteles Csaba, Bakos-Barczi Nora, Racz Laszlo

Acta Chromatographica

|

2022

|

Vol. 34, no. 3

373--375

EN

A simple HPLC-UV procedure is described in our paper which is suitable for the rapid and cost-efficient determination of prochloraz in mushrooms. Prochloraz is the only fungicide in EU which use is allowed in mushroom production. The aim of our work was the development of a simple method that is suitable for the control of this pesticide in everyday analyses during mushroom production. The procedure involves a simple sample preparation method based on solid-liquid extraction (modified QuEChERS extraction method EN 15662) followed by an HPLC-UV determination (recovery: 97–99%; limit of detection LOD: 0.01 mg/kg; limit of quantification LOQ: 0.05 mg/kg).

9

Nowe kierunki badań i wyzwania w analizie leków heparynowych

Sadowski Radosław, Krysztofiak Dominika, Gadzała-Kopciuch Renata, Buszewski Bogusław

Wiadomości Chemiczne

|

2021

|

[Z] 75, 7-8

935--942

EN

The complexity of the structure of heparin anticoagulants requires appropriate sample preparation to be able to perform the analysis correctly. This stage of the analytical procedure is the most time-consuming and has a key impact on the obtained information. Therefore, it is important to improve the current and search for new solutions for the preparation of samples of anticoagulants as well as the separation and identification of components of such drugs. This paper discusses heparin drugs and new research directions and challenges related to the analytics of heparin anticoagulants.

10

Opracowanie metody oznaczania tetrabromobisfenolu A (TBBPA) z wykorzystaniem chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS) oraz chromatografii cieczowej z detektorem diodowym (LC-DAD)

Szyposzyńska Monika, Spławska Aleksandra, Mirosz Danuta, Stela Maksymilian

Przemysł Chemiczny

|

2021

|

T. 100, nr 12

1203--1206

PL

Przedstawiono metodę oznaczania TBBPA za pomocą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas oraz chromatografii cieczowej sprzężonej z detektorem diodowym. Analizy za pomocą GC-MS przeprowadzono w kolumnie HP-5MS. Zaobserwowano satysfakcjonującą liniowość w zakresie stężeń 10-250 μg/mL. Granica wykrywalności wynosiła 10 μg/mL. Analizę z wykorzystaniem LC-DAD przeprowadzono, stosując jako fazę ruchomą mieszaninę metanol-woda (80:20% obj.), przy długości fali 206 nm i prędkości przepływu fazy ruchomej 1 mL/min. Granice wykrywalności i oznaczalności wynosiły odpowiednio: 0,12 μg/mL i 3,7 μg/mL.

EN

TBBPA assay was performed by GC-MS after derivatization with CF₃C[=NSi(CH₃)₃]OSi(CH₃)₃. GC-MS anal. were performed on HP-5MS column. The method showed a satisfactory linearity in the concn. range of 10-250 μg/mL. LC anal. was performed by measuring the absorbance at 206 nm and using water-MeOH mixt. (80:20 v/v) as mobile phase with a flow rate of 1 mL/min. The detection limits were 10 and 0.12 μg/mL for the GC-MS and LC methods, resp.

11

A review of micro-solid-phase extraction techniques and devices applied in sample pretreatment coupled with chromatographic analysis

Dugheri Stefano, Marrubini Giorgio, Mucci Nicola, Cappelli Giovanni, Bonari Alessandro, Pompilio Ilenia, Trevisani Lucia, Arcangeli Giulio

Acta Chromatographica

|

2021

|

Vol. 33, no. 2

99--111

EN

Sample pretreatment is one of the most crucial and error-prone steps of an analytical procedure; it consents to improve selectivity and sensitivity by sample clean-up and pre-concentration. Nowadays, the arousing interest in greener and sustainable analytical chemistry has increased the development of microextraction techniques as alternative sample preparation procedures. In this review, we aimed to show two different categorizations of the most used micro-solid-phase extraction (mSPE) techniques. In essence, the first one concerns the solid-phase extraction (SPE) sorbent selection and structure: normalphase, reversed-phase, ion-exchange, mixed-mode, molecular imprinted polymer, and special techniques (e.g., doped cartridges for specific analytes). The second is a grouping of the commercially available mSPE products in categories and sub-categories. We present every device and technology into the classifications paying attention to their historical development and the actual state of the art. So, this study aims to provide the state-of-the-art of mSPE techniques, highlighting their advantages, disadvantages, and possible future developments in sample pretreatment.

12

Zastosowanie cieczy jonowych jako modyfikatorów fazy ruchomej w chromatografii cieczowej

Kilanowska Anna, Zielak Judyta, Studzińska Sylwia

Wiadomości Chemiczne

|

2020

|

[Z] 74, 7-8

507--525

EN

Ionic liquids are molten salts composed of large, asymmetric, organic cations (e.g. imidazolium or piperidine) and inorganic anions such as e.g chloride or fluoroborate. These compounds are characterized by low melting point, below 1000C, however, they also have other interesting properties including high thermal stability, minor vapor pressure or negligible volatility. Moreover, by the appropriate selection of the cation and anion building the ionic liquid, it is possible to obtain the desired physicochemical properties of these salts. For this reason, ionic liquids are applied to the synthesis, catalysis, electrochemical methods, extraction methods, etc. Application of these compounds in separation techniques merits special attention, especially considering liquid chromatography. Ionic liquids are commonly used in this technique as free silanols suppressors, especially regarding the analysis of basic compounds. Moreover, the excess amount of ionic liquids ions may adsorb on the hydrophobic ligands present at the stationary phase surface, which also plays a significant role in the retention of analytes. Besides their application as silanols suppressors, these compounds were also used as ion pair reagents in the analysis of antisense oligonucleotides, which are short nucleic acid fragments with therapeutic potential due to the ability to bind with complementary sequences of ribonucleic acid. For this reason, antisense oligonucleotides are used in the treatment of several diseases. This article briefly presents structures, properties and the application of ionic liquids as mobile phase modifiers for the analysis of the wide range of different analytes using liquid chromatography. Moreover, a part of this paper was devoted to the analysis of antisense oligonucleotides with the use of the different chromatographic techniques, including the application of ionic liquids as mobile phase additives in ion pair chromatography.

13

Różne oblicza wodnej fazy ruchomej w chromatografii cieczowej

Dembek Mikołaj, Bocian Szymon

Wiadomości Chemiczne

|

2020

|

[Z] 74, 1-2

89--106

EN

Nowadays analytical chemistry, and especially chromatographic techniques, are becoming more and more popular, for example in the pharmaceutical industry [1]. Due to the increasing number of analyses, the amount of chromatographic waste is also increasing. They are harmful and toxic both to the environment and to humans. Therefore, there is a need to search for new solutions, apparatus and materials to achieve the so-called "green chromatography" [1]. Such a goal can be achieved by various methods. The most popular are miniaturization of analyses to reduce the amount of waste, reduction of analysis time, replacement of solvents with biodegradable ones, or application of aquatic conditions of analysis [2]. The following paper deals with the issue of using only water as a mobile phase for analysis in liquid chromatography. This mainly involves the use of appropriate conditions, materials and equipment. A change in the conditions of the analysis affects, first of all, the changes in the properties of water which is a mobile phase. When the temperature increases dielectric constant, viscosity and polarity of the water decreases. Optimizing these properties can allow successful separation using only water as a mobile phase [3, 4]. The following article also deals with the issue of the relatively new PALC [5] (per aqueous liquid chromatography) technique (see Fig. 3) and the analysis with the use of pure water as an eluent at room temperature, thanks to the use of polar-embedded and polar-endcapped stationary phases [6]. The latter technique is the most desirable, because it does not require the application of unusual conditions of chromatographic analysis, and at the same time fits perfectly into the assumptions of "green chromatography". The promising results of these techniques give a forward-looking view of liquid chromatography as an environmentally friendly technique.

14

5-Fluorouracyl – frakcja wdychalna : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Bonczarowska Marzena, Brzeźnicki Sławomir

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2020

|

Nr 2 (104)

63--77

PL

5-Fluorouracyl (5-FU) w temperaturze pokojowej występuje w postaci białego lub bezwonnego proszku. 5-FU jest jednym z najczęściej stosowanych cytostatyków, wykazującym silne działanie w przypadkach nowotworów układu pokarmowego, a zwłaszcza w przypadku raka jelita grubego. Zawodowe narażenie na 5-FU (przez skórę lub drogą inhalacyjną) dotyczy głównie pracowników służby zdrowia oraz osób zatrudnionych przy produkcji tego leku. Narażenie na 5-FU tymi drogami może skutkować uszkodzeniem szpiku kostnego, negatywnym wpływem na układ sercowo-naczyniowy oraz w przypadku kontaktu ze skórą podrażnieniami skóry i reakcjami alergicznymi. Celem prac badawczych było opracowanie i walidacja metody oznaczania stężeń 5-fluorouracylu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 zaproponowanej wartości NDS, zgodnie z wymaganiami normy europejskiej PN-EN 482. Do badań wykorzystano zestaw do wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną. Rozdziałów chromatograficznych dokonywano przy użyciu kolumny analitycznej XTerra C-18 o wymiarach 150 × 2,1 mm, o uziarnieniu 3,5 µm, którą wymywano mieszaniną acetonitrylu i wody z dodatkiem kwasu mrówkowego. Metoda polega na zatrzymaniu obecnego w powietrzu fluorouracylu na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji filtra za pomocą mieszaniny acetonitryl: woda z dodatkiem 0,1-procentowego kwasu mrówkowego i chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu. Zaproponowany sposób ekstrakcji 5-FU z filtrów umożliwia wysoki odzysk analitu. Średnia (dla trzech stężeń) wartość współczynnika odzysku wynosi 0,93. Zależność wskazań detektora UV-VIS w funkcji stężeń 5-FU ma charakter liniowy (r = 0,999) w zakresie stężeń 0,052 ÷ 2,6 μg/ml. Obliczone granice wykrywalności i oznaczania ilościowego wynoszą odpowiednio 0,007 i 0,022 µg/ml. Zastosowanie w oznaczeniach detektora UV-VIS oraz kolumny XTerra pozwala na selektywne i specyficzne oznaczenie 5-FU w obecności innych leków cytostatycznych. Metoda zapewnia możliwość oznaczenia 5-FU na poziomie 0,00014 mg/m³, tj. na poziomie 1/25 obowiązującej wartości NDS. Opisana w załączniku w formie przepisu analitycznego metoda spełnia wymagania normy PN-EN 482 stawiane procedurom oznaczania czynników chemicznych. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

5-Fluorouracil (5-FU) at room temperature is a fine white crystalline odorless powder. 5-FU is one of the most widely used cytotoxic drug and has a strong antitumor activity in gastrointestinal tract cancer, especially of colorectal cancer. Occupational exposure to 5-fluorouracile (mainly via skin contact or via inhalation route) may occur among group of healthcare workers or workers employed in the production of this drug. Exposure to 5-FU can cause suppression of bone marrow function, cardiotoxicity and in the case of skin contact, skin irritation or allergic skin reactions. The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for determining the concentration of 5-fluorouracil in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of standard PN-EN 482. The study was performed using a liquid chromatograph with spectrophotometric detection (HPLC-UV-VIS). All chromatographic analysis were performed with XTerra C-18 150 × 2.1 mm × 3.5 mm analytical column, which was eluted with mixture of acetonitrile and water with 0.1% of formic acid. This method is based on the collection of 5-FU on glass fiber filter, extraction with mixture of acetonitrile:water with addition of formic acid (0.1%), and chromatographic determination of resulted solution with HPLC-UV-VIS. The average recovery factor of 5-FU from filters was 0.93. The method is linear (r = 0.999) within the investigated working range of 0.052–2,6 µg/ml. The calculated limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.007 and 0.022 μg/ml, respectively. The analytical method described in this paper, thanks to the UV-VIS detection technique and Xterra analytical column, makes it possible to selectively determine 5-FU in workplace air in the presence of other compounds at concentrations from 0.00014 mg/m³ (1/25 MAC value). The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for measuring chemical agents listed in standard EN 482. This method can be used for assessing occupational exposure to 5-FU and associated risk to workers’ health. The developed method of determining 5-FU has been recorded as an analytical procedure (see appendix). This article discussess the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

15

Porównanie metod oceny zanieczyszczeń jonowych na powierzchniach metalowych przed aplikacją powłok

Królikowska Agnieszka, Zacharuk Katarzyna

Ochrona przed Korozją

|

2020

|

nr 7

220--225

PL

Celem prac było porównanie wyników badań oznaczania zanieczyszczeń jonowych zdjętych z powierzchni stalowych przed aplikacją antykorozyjnych zabezpieczeń powłokowych stosowanymi powszechnie metodami polowymi i laboratoryjnymi. Do porównań wytypowano metodę konduktometryczną i metodę kolorymetryczną z użyciem gotowych zestawów testowych (metoda inspektorska) stosowane polowo i metodę z zastosowaniem elektrod jonoselektywnych stosowaną laboratoryjnie. Jako metodę odniesienia zastosowano oznaczanie metodą chromatografii cieczowej. Ustosunkowano się również do możliwości zastosowania tych metod w zakresie stężeń zanieczyszczeń jonowych istotnych w zabezpieczeniach antykorozyjnych (głównie w zakresie 3 ÷ 5 μg/cm2). Oznaczano jony chlorkowe, siarczanowe i azotanowe. Zbadano wpływ wybranych jonów towarzyszących na dokładność oznaczania jonów chlorkowych (najczęściej oznaczanego zanieczyszczenia jonowego przed aplikacją powłokowych zabezpieczeń antykorozyjnych). Wybrano metody nadające się do oznaczania badanych jonów w ww. zakresach.

EN

The aim of the work was to compare the results of tests for the determination of ionic impurities removed from steel surfaces before the application of anti-corrosive coatings, by commonly used field and laboratory methods. Conductivity and colorimetric methods using ready-made test kits (inspector’s method) applied in the field and laboratory- used ion selective electrodes were selected for comparisons. Determination by liquid chromatography was used as the reference method. It also referred to the possibility of using these methods in the range of concentrations of ionic impurities relevant for corrosion protection (mainly in the range of 3 ÷ 5 μg/cm2). Chloride, sulfate and nitrate ions were determined. The effect of selected accompanying ions on the accuracy of chloride ions (most often measured ionic impurity before applying coating corrosion protection) determination was investigated. Methods suitable for determining the ions tested in the abovementioned ranges were choisen.

16

Liquid phase microextraction techniques combined with chromatography analysis: a review

Dugheri Stefano, Mucci Nicola, Bonari Alessandro, Campagna Marcello, Montalti Manfredi, Arcangeli Giulio, Ubiali Daniela, Marrubini Giorgio, Cappelli Giovanni

Acta Chromatographica

|

2020

|

Vol. 32, no. 2

69--79

EN

Sample pretreatment is the first and the most important step of an analytical procedure. In routine analysis, liquid–liquid microextraction (LLE) is the most widely used sample pre-treatment technique, whose goal is to isolate the target analytes, provide enrichment, with cleanup to lower the chemical noise, and enhance the signal. The use of extensive volumes of hazardous organic solvents and production of large amounts of waste make LLE procedures unsuitable for modern, highly automated laboratories, expensive, and environmentally unfriendly. In the past two decades, liquid-phase microextraction (LPME) was introduced to overcome these drawbacks. Thanks to the need of only a few microliters of extraction solvent, LPME techniques have been widely adopted by the scientific community. The aim of this review is to report on the state-of-the-art LPME techniques used in gas and liquid chromatography. Attention was paid to the classification of the LPME operating modes, to the historical contextualization of LPME applications, and to the advantages of microextraction in methods respecting the value of green analytical chemistry. Technical aspects such as description of methodology selected in method development for routine use, specific variants of LPME developed for complex matrices, derivatization, and enrichment techniques are also discussed.

17

The use of a bead mill for the production of agrochemical suspensions

Szwedziak Katarzyna, Grzywacz Żaneta, Tomaszewski Sławomir

Technical Sciences / University of Warmia and Mazury in Olsztyn

|

2019

|

nr 22(3)

271--280

EN

Plant protection products represent one of the most innovative branches of the agrochemical industry which requires considerable financial investment to adequately meet agricultural needs. The optimal agrochemicals should enable farmers to maximize yields, and their components should remain active over long periods of time regardless of weather conditions. This article describes an innovative technology for the production of agrochemical suspensions in a bead mill. The suspension acts as a carrier of active ingredients. The parameters of the bead mill were presented, and the resulting suspensions were used in the production of fungicides. The parameters of the substrates used in the production of agrochemicals have to comply with legal regulations. The present experiment involved liquid chromatography, and it was conducted in accordance with good practice, in line with CIPAC guidelines.

18

But-2-enal : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Jeżewska Anna, Woźnica Agnieszka

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 1 (99)

5--18

PL

But-2-enal (aldehyd krotonowy) jest bezbarwną cieczą o nieprzyjemnym, duszącym zapachu. But-2-enal występuje naturalnie w żywności. Związek stosuje się głównie do produkcji kwasu sorbowego – substancji konserwującej żywność. But-2-enal jest substancją bardzo toksyczną, silnie drażniącą i uczulającą. Podejrzewa się, że powoduje wady genetyczne. Celem pracy było opracowanie metody oznaczania but-2-enalu, która umożliwi oznaczanie jego stężeń w powietrzu na stanowiskach pracy, w zakresie od 1/10 do 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS). Badania wykonano, stosując chromatograf cieczowy (HPLC) z detektorem diodowym (DAD), wyposażony w kolumnę Ultra C18 (250 × 4,6 mm; 5 µm). Opracowana metoda polega na: zatrzymaniu obecnego w powietrzu but-2-enalu na żelu krzemionkowym z naniesioną 2,4-dinitrofenylohydrazyną (2,4-DNFH), desorpcji 2,4-dinitrofenylohydrazonu but-2-enalu acetonitrylem i chromatograficznym oznaczaniu tak uzyskanego roztworu. Walidację metody przeprowadzono zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie but-2-enalu w zakresie stężeń 0,1 ÷ 2 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 12 l. Uzyskano następujące parametry walidacyjne: − granica wykrywalności, LOD 1,26 ng/ml (0,21 µg/m3 ), − granica oznaczalności, LOQ 3,77 ng/ml (0,63 µg/m3 ), − całkowita precyzja badania 5,08%, − niepewność rozszerzona 22%. Opracowana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczanie but-2-enalu w powietrzu na stanowiskach pracy o stężeniach od 0,1 mg/m3 , czyli od 1/10 wartości NDS w obecności substancji współwystępujących. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania but-2-enalu została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

But-2-enal (crotonaldehyde) is a colourless liquid with an unpleasant suffocating odour. But-2-enal occurs naturally in food. It is mainly used for the production of sorbic acid, a food preservative. But-2-enal is a very toxic, highly irritating and allergenic substance – it is suspected of causing genetic defects. The aim of the study was to develop a method for determination of but-2-enal, which will enable determination of concentrations of this substance in the workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values. The tests were performed using a liquid chromatograph (HPLC) with a diode array detector (DAD), equipped with an Ultra C18 column (250 × 4.6 mm; 5 µm). The method consists in retaining the but-2-enal on a silica gel coated with 2,4-dinitrophenylhydrazine. The sample is extracted with acetonitrile and analyzed by HPLC. Validation of the method was carried out in accordance with the requirements of the European standard EN 482. The measuring range of the method is from 0.1 to 2 mg/m3 for a 12 l sample of air. The following validation parameters were obtained: limit of detection: 1.26 ng/ml (0.21 µg/m3 ), limit of quantification: 3.77 ng/ml (0.63 µg/m3 ), the overall accuracy of the method: 5.08%, expanded uncertainty: 22%. The developed analytical method enables selective determination of but-2-enal in workplace air at concentrations ranging from 0.1 mg/m3 , i.e. from 1/10 of the MAC value in the presence of co-occurring substances. The method is characterized by good precision and accuracy and meets the requirements of the European standard PN-EN 482 for procedures for determination of chemical agents. The developed method of determining but-2-enal has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

19

3,3’-Dimetoksybenzydyna : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Kowalska Joanna, Jeżewska Anna

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2019

|

Nr 2 (100)

113--125

PL

3,3’-Dimetoksybenzydyna (DMOB) jest substancją zaklasyfikowaną do grupy substancji rakotwórczych. W Polsce zaproponowano wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS) dla tej substancji na poziomie 0,2 mg/m³ . Celem pracy było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania stężeń 3,3’-dimetoksybenzydyny w środowisku pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN-EN-482. Opracowana metoda oznaczania 3,3’-dimetoksybenzydyny polega na: przepuszczeniu badanego powietrza (zawierającego DMOB) przez filtr z włókna szklanego (pokryty kwasem siarkowym), elucji w środowisku alkalicznym do toluenu, przeniesieniu do acetonitrylu i oznaczeniu techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Badania wykonano techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) przy zastosowaniu chromatografu cieczowego Agilent Technologies (Niemcy) seria 1200 z detektorem fluorescencyjnym (FLD). Do badań wykorzystano kolumnę Ultra C18 o wymiarach: 250 x 4,6 mm, z przedkolumną o wymiarach: 10 x 4,0 mm (Restek, USA). Opracowana metoda jest liniowa w zakresie stężeń 1,08 ÷ 21,60 µg/ml, co odpowiada zakresowi 0,02 ÷ 0,4 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 54 l. Opisana metoda analityczna umożliwia oznaczenie 3,3’-dimetoksybenzydyny w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności: 1,4-fenylenodiaminy, benzydyny, aniliny, 3,3’-dimetylobenzydyny, 2-nitrotoluenu, 3,3’-dichlorobenzydyny i azobenzenu. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda może być wykorzystana do oceny narażenia zawodowego na 3,3’-dimetoksybenzydynę w powietrzu na stanowiskach pracy. Metoda oznaczania 3,3’-dimetoksybenzydyny w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

3,3’-Dimethoxybenzidine (DMOB) is a substance classified as a carcinogen. The recommended maximum admissible concentration (MAC) value for this substance in workplace air is 0.2 mg/m³ . The aim of this study was to develop and validate a sensitive method for the determination of 3,3’-dimethoxybenzidine concentrations in workplace air in the range from 1/10 to 2 MAC values, in accordance with the requirements of standard PN-EN 482. The method consists in passing air that contains DMOB through a sulfuric acid-treated glass fiber filters, washing out the substance settled on the filter, using water and solution of sodium hydroxide, liquid-liquid extraction with toluene, replacing dissolvent with acetonitrile and analyzing the obtained solution. Studies were performed using high-performance liquid chromatography (HPLC) technique. An Agilent Technologies (Germany) liquid chromatograph, series 1200, with a fluorescence detector (FLD) was used in the experiment. In the test, an Ultra C18 column of dimensions: 250 x 4.6 mm, with a 10 x 4.0 mm precolumn (Restek, USA) was applied. This method is linear within the 1.08 µg/ml to 21.60 µg/ml working range, which is equivalent to air concentrations from 0.02 to 0.4 mg/m³ for a 54-L air sample. The analytical method described in this paper allows for selective determination of 3,3’-dimethoxybenzidine in workplace air in the presence of 1,4-phenylenediamine, benzidine, aniline, 3,3’-dimethylbenzidine, 2-nitrotoluene, 3,3’-dichlorobenzidine and azobenzene. The method is characterized by good precision and accuracy and meets the criteria for the performance of procedures for the measurement of chemical agents, listed in EN 482. The method may be used for the assessment of occupational exposure to 3,3’-dimethoxybenzidine and the associated risk to workers’ health. The developed method of determining 3,3’-dimethoxybenzidine has been recorded as an analytical procedure (see appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

20

Woda jako faza ruchoma w chromatografii cieczowej

Dembek Mikołaj, Bocian Szymon

Analityka : nauka i praktyka

|

2019

|

nr 1

18--23

PL

Zastąpienie wodą rozpuszczalników organicznych w technikach chromatograficznych jest możliwą i przyszłościową techniką pozwalającą na zmniejszenie toksycznego działania odpadów zarówno na człowieka, jak i środowisko.