Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Nowa metoda oznaczania liczby hydroksylowej poligliceroli

Semeniuk I., Kosno J., Naraniecki B., Koreń-Szwarc B.

Przemysł Chemiczny

|

2012

|

T. 91, nr 10

1952-1956

PL

Przedstawiono nową metodę oznaczania liczby hydroksylowej poligliceroli stosując technikę odbiciową ATR-IR. Zastosowano do oznaczenia liczby hydroksylowej model kalibracji PLS (partial least squares), częściowej metody najmniejszych kwadratów. Porównano wartości liczb hydroksylowych otrzymane metodami IR i miareczkową uzyskując zbliżone wyniki pomiarów. Opracowana metoda stanowi alternatywną, prostą i ekologiczną metodę oceny stopnia polikondensacji gliceroli. Skrócenie czasu oznaczania liczby hydroksylowej umożliwia bieżącą kontrolę prowadzenia procesu polikondensacji gliceryny.

EN

Glycerol samples were analyzed by IR spectropscopy to det. their OH nos. from a calibration curve. The results agreed with those obtained by std. titrn. The new method was successfully used for following the progress of alk. polycondensation of com. glycerols.

2

Glycolysis of rigid polyurethane-polyisocyanurate foams

Czupryński B., Liszkowska J., Paciorek-Sadowska J.

Polimery

|

2010

|

T. 55, nr 4

314-319

EN

A rigid polyurethane-polyisocyanurate foam (PUR-PIR) was synthesized. Then it was ground in a plastic shredder and a ball mill. The resulting milling product was then glycolysed in diethylene glycol with addition of ethanolamine and zinc stearate. The foam was added at consecutive stages in batches, so that the total amount of the foam at consecutive stages was 20, 40 and 60g. The resulting product of each stage was a brown liquid (WI, WII and WIII). Properties of these products were then investigated in order to determine their usability to synthesize new foams. It was found that the best reusable was the WIII glycolysate and adding it in various quantities 3 new foams (GW0.1, GW0.2 and GW0.3) were obtained. Properties of these foams were investigated and as a result usability of the glycolysates to produce PUR-PIR foams was stated.

PL

Zsyntezowano sztywną piankę poliuretanowo-poliizocyjanurową (PUR-PIR). Następnie zmielono ją w rozdrabniaczu do tworzyw sztucznych i młynie kulowym. Powstały przemiał poddano glikolizie w glikolu dietylenowym z dodatkiem etanoloaminy i stearynianu cynku. Piankę w kolejnych etapach glikolizy dodawano porcjami, tak że w tych etapach jej całkowita ilość wynosiła odpowiednio 20g, 40g i 60g. Otrzymano w każdym etapie ciekły produkt barwy brązowej (WI, WII, WIII). Zbadano właściwości powstałych produktów w celu określenia ich przydatności do syntezy nowych pianek. Oceniono, że do ponownego użycia najlepiej nadaje się glikolizat WIII i stosując jego dodatek w różnych ilościach otrzymano trzy nowe pianki (GW0.1, GW0.2 i GW0.3). Zbadano właściwości tak otrzymanych pianek i na tej podstawie stwierdzono przydatność glikolizatów do wytwarzania pianek PUR-PIR.

3

Azowe inicjatory funkcyjne - synteza i charakterystyka molekularna

Pabin-Szafko B., Wiśniewska E., Szafko J.

Polimery

|

2005

|

T. 50, nr 4

271-278

PL

W reakcji Pinnera 2,2'-azobis(2-metylopropionitrylu) (AIBN) z szeregiem indywidualnych dioli (schemat A) - 1,4-butanodiolem (1,4-BD), tri(oksyetyleno)diolem [Tri(OE)D] i tetra(oksyetyleno)diolem [Tetra(OE)D] oraz polidyspersyjnymi oligo(oksyetyleno)diolami [OOED(200) i OOED(400)] otrzymano serię azoestrów. 10-Krotny nadmiar molowy indywidualnych dioli oraz polidyspersyjnego OOE(200) zapewnia otrzymanie monomerycznych inicjatorów, których średni ciężar cząsteczkowy (Mn) (oznaczony metodą osmometrii parowej - VPO) odpowiada teoretycznemu ciężarowi cząsteczkowemu monomerycznego azoestru (wg wzoru I, n = 1). Zastosowanie polidyspersyjnego diolu OOE(400) o szerokiej funkcji rozkładu ciężarów cząsteczkowych daje, w zależności od stosunku substratów, mieszaninę azoestrów mono- i dimerycznych (w której ułamkowy udział cząsteczek monomerycznych wynosi ok. 0,80) lub azoestry monomeryczne, z fragmentami cząsteczek diolu o ciężarze cząsteczkowym (230 gźmol-1) mniejszym od średniego (400 gźmol-1). Wszystkie otrzymane azoestry są ditelecheliczne, tj. zawierają dwie końcowe grupy OH. Całość powyższych ustaleń dokonano na podstawie oznaczania ciężarów cząsteczkowych metodą VPO, badań ilościowych opartych na analizie widm 1H NMR mieszanin azoestru i AIBN (który stanowił dodatkowy wzorzec wewnętrzny) oraz badań spektroskopowych 13C NMR, IR i UV-VIS.

EN

The series of azo-esters have been synthesized in Pinner's reaction of 2,2'-azobis(2-methylpropionitrile) (AIBN) with some diols (Scheme A, Table 1): 1,4-butanediol (1,4-BD), tri(oxyethylene)diol [Tri(OE)D], tetra(oxyethylene)diol [Tetra(OE)D] or with polydisperse oligo(oxyethylene)diols [OOED(200)] or [OOED(400)]. Ten-time molar excess of particular diols or of polydisperse OOED(200) one let prepare the monomeric initiators characterized with average molecular weight (Mn), determined by vapor osmometry VPO, corresponding with theoretical molecular weight of monomeric azoester (according to Formula 1, n = 1, Table 2). The application of polydisperse OOE(400) diol showing the broad molecular weight distribution leads, dependently on the substrates ratio, to either the mixture of mono- and dimeric azoesters (in which fractional part of monomeric molecules is about 0.80) or monomeric azoesters with fragments of introduced molecules of diol characterized with molecular weight smaller (230 gźmol-1) than average one (400 gźmol-1) (Table 2). All azoesters obtained are ditelechelic i.e. they contain two OH end groups (Table 4). All the above settlements were done on the basis of molecular weights measurements by VPO, 1H NMR analysis of azoester and AIBN mixtures' spectra (Figs. 2, 3) (AIBN was an additional internal standard), as well as 13C NMR investigations (Fig. 1), IR (Fig. 4) and UV-VIS (Fig. 5) ones.