Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Metodyki referencyjne : oznaczanie CO, Cu, Pb i Zn techniką F AAS WG PN-ISO 8288

Świetlik R.

Analityka : nauka i praktyka

|

2010

|

nr 1

34-35

2

Fast and sensitive spectrofluorimetric determination of trace amount of Pb(II) in sludge using o-vanilin-8-aminoquinoline

Tang B., Yue T., Wu J., Ding Y., Dong Y., Wang H.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 3

631-639

EN

o-Vanillin-8-am inoqu incline (OVAQ) — a novel fluorescent reagent has been synthesised and applied to the determination of Pb(II). In ethanol-water medium of pH 9.00 Pb(ll) reacted with OVAQ (&lambdaex/em= 278/318 nm) to form a 1; 1 non-fluorescent complex. Fluorescence quenching was proportional to the concentration of Pb(ll) in the range from 5.3 to 180 &mug L-1. Detection limit was 1.6 μg L-1. Interfering effect of 25 foreign ions on the determination results were studied. The method was successively applied to the determination of lead in sludge.

PL

Zsyntetyzowano nowy odczynnik fiuorymetryczny o-wanilino-8-aminochinolinę (OVAQ) 1 wyznaczono jego stale dysocjacji kwasowej. Zbadano reakcję fluorescencji odczynnika w obecności jonów oiowiu. W wodno-etanolowym roztworze o pH 9.0 Pb(II) reaguje 2 fluoryzującym (&lambdaex/em= 278/318 nm) odczynnikiem tworząc nie fluoryzujący kompleks o składzie 1:1. Wyznaczono liniowy zakres wykresu analitycznego od 5,3 do 180 μg -1 i granicę wykrywalności wynoszącą 1,6 μg L-1. Badano interferencje 25 jonów. Metoda jest prosta i została z powodzeniem zastosowana do oznaczania ołowiu w osadach.

3

Voltammetric determination of lead(II) using chemically modified carbon paste electrode with bis[1-hydroxy-9,10-anthraquinone-2-methyl]sulfide

Rahmani A., Mousavi M. F., Golabi S. M., Shamsipur M., Sharghi H.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 3

359-368

EN

A new preconcentration and voltammetric method for determination of Pb(II) has been proposed. The method involved the application of bis[1-hydroxy-9,10-anthraquinone-2- methyl]sulfide-modified carbon paste electrode. Differential pulse anodic stripping voltammetry was used. Several experimental parameters such as modifier composition in the carbon paste electrode, pH and concentration of supporting electrolyte, deposition potential and deposition time were optimised. A linear response was obtained in the concentration range of Pb(II): 5.96 × 10-10 - 5.79 × 10-6 mol L-1 (n = 21, r = 0.9995) with a detection limit 3.90 × 10-10 mol L-1 for a 11 min deposition time. For eight replicate determinations of 2.00 × 10-8 mol L-1 and 2.00 × 10-6 mol L-1 Pb(II), the relative standard deviations were found to be 4.4% and 3.7%, respectively. Numerous foreign metal ions had little or no effect on the determination of lead(II). The developed method was applied to the determination of lead in wastewater samples. New electrode occurred to be advantageous in respect of high stability and self-cleaning ability. It can be used repeatedly without any regeneration of its surface.

PL

Zaproponowano nową woltamperometryczną metodę oznaczania Pb(II) po wstępnym zagęszczeniu. W metodzie posłużono się elektrodąz pastą węglową zmodyfikowaną bis[ 1-hydroksy-9,10-antrachinono-2-metyl[o]siarczkiem. Zastosowano stripingową woltamperometrię różnicową. Zoptymalizowano takie parametry metody jak: skład modyfikatora w elektrodzie z pastą węglową, pH i stężenie elektrolitu podstawowego, potencjał i czas wydzielania. Liniową odpowiedź otrzymano przy stężeniu Pb(II) w zakresie od 5,96 x 10(-10) do 5,79 x 10 (-10) mol L(-1) (n = 21, r = 0,9995). Granica wykrywalności wynosiła 3,90 x 10(-10) mol L(-10) przy czasie wydzielania 11 min. Względne odchylenie standardowe, obliczone z 8-krotnych oznaczeń, wynosiło 4,4% przy stężeniu Pb(II) 2,0 x 10(-8) mol L(-1) i 3,7% przy stężeniu Pb(II) 2,0 x 10(-6) mol L(-1). Szereg jonów metali miało niewielki wpływ lub nie wykazywało żadnego wpływu na oznaczenie ołowiu. Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania ołowiu w ściekach. Zaletą nowej elektrody jest wysoka stabilność i zdoiność do samooczyszczania się. Może być wielokrotnie używana bez regeneracji powierzchni.

4

Determination of lead by flow injection-inductively coupled plasma-optical emission spectrometry after cloud point enrichment without chelating agents

Luconi M. O., Sombra L. L., Silva M. F., Martinez L. D., Olsina R. A., Fernandez L. P.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 4

749-757

EN

The analytical procedure for the determination of lead in tap water has been described. The method comprises an enrichment step (cloud point extraction without chelating agents), and FI-ICP-OES detection. In the initial aqueous solution the analyte was preconcen-trated and introduced into the surfactant rich phase of polyethyleneglycolmono-p-nonyl-phenylether. After the phase separation at the increased temperature, a satisfactory pre-concentration factor (>300) has been achieved. Hydrochloric acid was used for the dilution of the surfactant-rich phase. Several parameters influencing the efficiency and performance of the method were evaluated, i.e. pH of the extraction, extractant volume, composition of the diluent. Recoveries of the spiked (3-20ug L(-1)) doubly distilled water samples were quantitative. Under the optimum conditions, E was higher than 99.9%, and the sensitivity of 0.077 ng L(-1) has been achieved. The results of the analysis of the certified reference material (QC METAL LL2 ) were consistent with the certified values. The proposed method was successfully applied to the determination of lead in tap water samples in San Luis, Argentina.

PL

Opisano metodę oznaczania ołowiu w wodzie wodociągowej. Metoda obejmuje wzbogacanie za pomocą ekstrakcji bez czynników chelatujących oraz oznaczanie techniką przepływowo-wstrzykową z detekcją przy użyciu emisyjnej spektrometrii z indukcyjniesprzężonąplazmą. Próbkę analizowanej wody wstępnie zagęszczano, po czym wprowadzano do fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny - polietylenoglikolomono-p-nonylofenyloeter. Po ogrzaniu i rozdzieleniu się faz uzyskano zadowalający współczynnik zatężania (>300). Do rozcieńczania fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny użyto kwasu solnego. Zbadano szereg parametrów wpływających na wydajność ekstrakcji, np.: pH, objętość ekstra-howanych faz, skład rozcieńczalnika. Odzyski ołowiu z wody podwójnie destylowanej z wprowadzonym analitem (3-20ug L(-1)) były ilościowe. W optymalnych warunkach osiągnięto wydajność ekstrakcji E powyżej 99% i czułość 0,077 ug L(-1). Wyniki analizy materiału wzorcowego były zgodne z ich specyfikacją. Proponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania ołowiu w próbkach wody z kranu w San Luis w Argentynie.

5

Badania nad efektywnością działania modyfikatorów chemicznych w analizie próbek naturalnych na zawartość ołowiu techniką GFAAS

Drzewińska A., Wieteska E., Antczak M.

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2003

|

Vol. 52, nr 10

74-88

PL

Przeprowadzono badania pozwalające ustalić czy efektywność działania modyfikatorów chemicznych NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂, Pd(NO₃)₂, kwas askorbinowy stosowanych najczęściej dla oznaczania ołowiu techniką GFAAS jest w pełni skuteczna niezależnie od rodzaju i składu matrycy analizowanego materiału oraz czy warunki przeprowadzania analitu do roztworu mają wpływ na efektywność działania w/w modyfikatorów. Badania prowadzono dla roztworu wzorcowego ołowiu oraz dla próbek naturalnych: gleba, tytoń, włosy ludzkie. Ustalono, że efektywność działania modyfikatorów chemicznych w analizie próbek naturalnych na zawartość ołowiu zależy w znacznym stopniu nie tylko od rodzaju stosowanego modyfikatora ale również od składu analizowanego materiału. Istotne znaczenie mają również warunki przygotowania roztworu próbki analitycznej.

EN

The studies have been carried out enabling to find out if action effectiveness of NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂, Pd(NO₃)₂, ascorbic acid chemical modifiers, most often used for lead determination by GFAAS technique, appears to be completely successful and independent of the kind and content of the analyzed matrix as well as if conditions during conducting the analyte into the solution have the influence in the mentioned modifier action effectiveness. The studies were carried out for the reference lead solution and for the natural samples: soil, tobacco, human hair. It was found that the action effectiveness of the chemical modifiers in the natural sample analysis for lead content significantly depends not only on the kind of modifier used but also on the analyzed material content. Essential are also the conditions of the analytic sample preparation conditions.