Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Cyclic voltammetric determination of noradrenaline in pharmaceuticals using poly(3-acetylthiophene)-modified glassy carbon electrode

Aslanoglu M., Goktas S., Karabulut S., Kutluay A.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 4

643-653

EN

A simple and reproducible method for determination of noradrenaline (NA) in pharmaceutical preparations using a poly(3-acetylthiophene)-modified glassy carbon electrode (p3-AT-GCE) was developed. p3-AT-GCE showed an excellent electrocatalytic effect on the oxidation of NA and accelerated its electron transfer rate. Compared with bare GCH, the modified electrode exhibited a remarkable shift of the oxidation potential of NA in the cathodic direction and a drastic enhancement of the anodic current response. The separation between anodic and cathodic peak potentials (AEp) for NA in 0. l mol L-1hosphate buffer solution (PBS) of pH 7.2 was 266 mV and 36 mV at bare and modified glassy carbon electrodes, respectively. However, the separation distance in 0. l mol L-1PBS of pH 4.0 was only 29 mV. p3-AT-GCE was used for determination of NA. The peak current of NA increased linearly with its concentration in the range 2.5 x 10-6 x 10-4 mol L-1. Detection limit of NA in cyclic voltammetry was 6.6 x 10-7 mol L-1. Voltammetric responses of NA and ascorbic acid (AA) at p3-AT-GCE were separated. Even 100-fold excess of AA with respect to NA did not interfere with voltammetric determination of NA. The proposed method showed excellent stability and reproducibility.

PL

Opracowano prostą i odtwarzalną metodę oznaczania noradrenaliny (NA) w preparatach farmaceutycznych. Do oznaczania użyto elektrody z węgla szklistego zmodyfikowanej poly(3-acetylotiofenem) - (p3-AT-GCE). Elektroda ta wykazała doskonały efekt katalityczny w procesie elektroutlenienia NA: wysokość piku woltamperometrycznego znacznie się zwiększyła, a potencjał piku przesunął się w kierunku bardziej ujemnym w porównaniu do niezmodyfikowanej elektrody węglowej. Rozsunięcie pików anodowego i katodowego w roztworze buforu fosforowego o stężeniu 0,1 mol L-1i pH 7,2 wyniosło 266 i 36 mV, przy zastosowaniu odpowiednio, niezmodyfikowanej i zmodyfikowanej elektrody. Rozsunięcie to było mniejsze (29 mV) w buforze fosforanowym o pH 4,0. Dla eketrody p3-AT-GCH prąd woltamperometrycznego piku utleniania NA wzrastał liniowo w zakresie stężeń 2,5 x 10-6—1,0 x l04 mol L-1. Granica wykrywalności została oszacowana na 6.6 x 10-7 mol L-7. Woltamperometrczne piki NA i kwasu askorbowego nie nakładały się. Nawet stukrotny nadmiar kwasu askorbowego nie przeszkadzał w oznaczaniu NA. Opracowana metoda wykazywała bardzo dobrą stabilność i odtwarzalność.

2

Simultaneous electrochemical determination of dopamine and epinephrine with a silver-doped poly(L-glutamic acid) modified electrode

Hu W., Sun D., Ma W.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 5

703-716

EN

In this paper, a silver-doped poly(L-glutamic acid) modified electrode (PLG-Ag/GCE) was fabricated by electrochemical modification of a glassy carbon electrode (GCE) surface. The modified electrode was used to detect dopamine (DA) and epinephrine (EP) in the presence of high concentration of ascorbic acid (AA). In cyclic voltammograms obtained at the modified electrode the cathodic peak potentials of DA and EP in the presence of AA were separated by about 389 mV in phosphate buffer solution (PBS) of pil 7.5 and AA did not interfere with the measurement of DA and KP. The peak separation distance was large enough to determine DA and EP individually and simultaneously. Detection limit of DA in the presence of AA was 5.0 x 10- 7 mol L-1 and the cathodic current of DA increased linearly with the increase of its concentration from 5.0 x l 0-6 to 1.0 x 10-4 mol L~' with a correlation coefficient of 0.9902. Furthermore, the cathodic peak current of EP was pro-portional to the concentration in the ranges 3.0 x l0-6- x 10- 5 mol L-1 and 1.0 x 10 5-1.0 x 10 -5 mol L-1 wilh the correlation coefficients of 0.9934 and 0.9921, respectively. Detection limit of EP was 8.0 x 10 7 mol L-1. Practical utility of the PLG-Ag modified electrode was demonstraled by determining DA and EP contents in the injeclion solution and human urine with satisfactory results.

PL

Opisano elektrochemiczną modyfikację elektrody z węgla szklistego kwasem poli(L-gluta-minowym). Zmodyfikowaną elektrodę zastosowano do wykrywania dopaminy (DA) i epinefryny (EP) w obecności kwasu askorbowego (AA) o dużym stężeniu. Na cyklicznych Yoltamperogramach potencjały pików katodowych DA i EP w obecności AA byly rozdzielone do około 389 mV, przy pH 7,5 w roztworze buforu fosforanowego. AA nie przeszkadzał w pomiarach. Duże rozdzielenie pików pozwoliło na indywidualne i jednoczesne oznaczanie DA i EP. Granicę wykrywalności DA w obecności AA oszacowano na 5,0 x l 0 -7 mol L -1 . a prąd katodowy DA wzrastał liniowo ze stężeniem DA w granicach od 5,0 x l0-6 do l .0 x 10-4 mol L-4, r = 0,9902. Natomiast plik katodowy EP był proporcjonalny do stężenia EP w zakresie od 3,0 x 10-6 do 1,0 x l0-4 mol L-1 i dalej do 1,0 x l 0-1 mol L-1 ze współczynnikami krelacji 0.9934 i 0,9921. Granicę wykrywalności EP określono na 8,0 x 10-7 mol L-1. Użyteczność nowej elektrody wykazano przy oznaczaniu DA i AP w roztworach do zastrzyków i w ludzkim moczu.

3

Selective detection of dopamine with poly-(p-toulene sulfonic acid) modified electrode in the presence of ascorbic and uric acids

Wang L., Huang P., Bai J., Wang H., Zhang L., Zhao Y.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 2

213-221

EN

A glassy carbon electrode (GCE) was modified with electropoiymerized film of p-toluene sulfonic acid (p-TSA). Etectropolymerisation was performed by cyclic voltammetry (CV) in 0. l mol L-1 NaCl solution. The modified electrode showed an excellent electrocatalytical effect towards oxidation of dopamine (DA), ascorbic acid (AA), and uric acid (UA). Electrostatic interaction between the negatively charged poly(p-TSA) film and either cationic DA species or anionie AA and UA species favorably contributed to the redox response of DA, AA and UA. Anodic peaks of UA, DA, and AA in their mixture were well separated by ca 134 and 170mV. The proposed modified electrode was utilized for selective determination of dopamine in the concentration range of 5.0 x l0-61.0 x 10-410-4 moL-4 in the presence of high concentration of ascorbic and uric acids. Detection limit was 8.0 x 10-7mol L-4.

PL

Zmodyfikowano elektrodę z węgla szklistego nanosząc na nią. film elektropolimeryzowanego kwasu p-toluenosulfonowego (p-TSA). Elektropolimeryzację przeprowadzono za pomocą woltamperometrii cyklicznej w roztworze O, i mol L"1 NaCl. Zmodyfikowana elektroda wykazywała bardzo dobre właściwości autokatalityczne w reakcjach utleniania dopaminy (DA), kwasu askorbowego (AA) i kwasu moczowego (UA). Oddziaływanie elektrostatyczne między ujemnie naładowanym filmem poli-p-TSA oraz kationami dopaminy lub anionami kwasów askorbowego i moczowego wywierało pozytywny wpływ na potencjał redoks DA, AA i UA. Piki anodowe mieszanin UA, DA i AA były dobrze rozdzielone o ca 134 i 170 mV. Zmodyfikowana elektroda została zastosowana do selektywnego oznaczania dopaminy, w zakresie stężeń 5,0 x l0-6 ∼ 1,0 x 10-4 mol L-1 w obecności dużych stężeńkwasów askorbowego i moczowego. Granica wykrywalności wynosiła 8 x 10-7 mol L-1 .

4

Liquid-mercury free solid silver amalgam electrode - tool for electroanalysis of organic compounds

Selesovska-Fadrna R., Navratil T., Vlcek M.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 6

911-929

EN

Liquid-mercury free, polished silver solid amalgam electrode (p-AgSAE) proved experimentally to be a suitable, reliable and environmentally friendly substitute for the hanging mercury drop electrode in electrochemical analyses. It has been so far mostly used for determinations of some inorganic ions or some nucleic bases. Its successful applications for determination of five biologically important organic compounds are described: L-cc-amino acid cysteine (complex with Cu*), ascorbic acid, nitro compounds (].3-dinitrobenzene and 2,4-dinitrotoluene), and benzaldehyde. In some cases this electrode exhibits Jimits of detection as low as HMDE does. Electrochemical regenerations of electrode surface enabled achievement of low levels of RSD (0.89-3.3%).

PL

Elektroda ze stałego amalgamatu srebra, wypolerowana, nie zawierająca ciekłej rtęci, okazała się wygodnym i wiarygodnym substytutem wiszącej kroplowej elektrody rtęciowej używanej zwykle do oznaczania niektórych jonów nieorganicznych i zasad w DNA. W pracy opisano zastosowanie elektrody amalgamatowej do oznaczania pięciu ważnych związków organicznych: kompleksu Cu+ z cysteiną(L-cc-aminokwasem), kwasu askorbowego, 1,3-dini-trobenzenu. 2,4-dinitrololuenu i benzaldehydu. W kilku przypadkach, stosując elektrodę amalgamatową, można uzyskać granicę wykrywalności tak niskąjak na elektrodzie z wiszącą kroplą. Zastosowanie elektrochemicznej regeneracji powierzchni elektrody umożliwia osiągnięcie niskich wartości względnego odchylenia standardowego (RSD: 0,89-3,3%).

5

Identification and quantification of L-ascorbic acid in intact tablets of pharmaceutical preparation by near-infrared (NIR) spectroscopy

Zalewska M., Długosz M., Olszanowski A.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 3

419-426

EN

Reflectance near-infrared spectroscopy has been employed for the identity confirmation and determination of L-ascorbic acid in Sebidin tablets (GlaxoSmithKline Pharmaceuticals S. A.). Absorbance spectra in the wave number range ofl 0000-4000 cm-1 wavelength were obtained using a FT-NIR spectrometer (Perkin-Elmer Instruments LLC), For identification and quantification of the analyte, SiMCA and PCR+ algorithms were used. For quantitative determination a series of batches containing various amounts of the active compounds (70—130%) were used. The content of ascorbic acid in the tablets was determined applying iodometric titration. It has been found that the TLC method for identity confirmation and iodomelric titration for quantitative determination of ascorbic acid can be successfully replaced by NIR spectroscopy.

PL

Spektroskopia odbiciowa w bliskiej podczerwieni została zastosowana do identyfikacji oraz ilościowego oznaczenia zawartości kwasu L-askorbowego w tabletkach Scbidin (Glaxo S mithK. linę Pharmaceuticals S. A.). Widma absorpcyjne w zakresie 10000-4000 cm-1 zarejestrowano za pomocą spektrofotometru FT-NIR (Perkin-Elmer Instruments LLC). Do identyfikacji preparatu zastosowano algorytm SIMCA, a w metodzie ilościowej zastosowano algorytm PCR+. Na potrzeby metody ilościowej spreparowano, w warunkach laboratoryjnych, tabletki o zmiennej zawartości składnika czynnego (70-130% zawartości w produkcie handlowym). Zawartość kwasu askorbowego oznaczono także metodą referencyjną, tj. przeprowadzając miareczkowanie jodometryczne. Zaporoponowane nowe metody oznaczania kwasu askorbowego mogą zastąpić dotychczasowe metody analizy: TLC (badania identyfikacyjne) oraz miareczkowanie jodometryczne (oznaczanie zawartości witaminy C).