Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Synteza i badanie właściwości adsorpcyjnych mezoporowatych kompozytów węglowo-platynowych

Jedynak K., Wideł D., Surga W., Jóźwiak M. A, Choma J.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2013

|

T. 16, nr 2

179--192

PL

Opisano sposób otrzymywania jednorodnych mezoporowatych kompozytów węglowo-platynowych. W syntezie wykorzystano rezorcynol i formaldehyd jako prekursory węglowe oraz trójblokowy kopolimer EO101PO56EO101 jako miękką matrycę. Kwasu heksachloroplatynowego dodawano podczas syntezy kompozytu w takiej ilości, aby w finalnym materiale było ok. 1%, 5%, 10% lub 20% wag. metalicznej platyny. Otrzymane w ten sposób kompozytowe materiały węglowo-platynowe charakteryzują się dużą powierzchnią właściwą (od 560 do ponad 750 m2/g), dużą całkowitą objętością porów (od ok. 0,5 do ponad 0,7 cm3/g) oraz średnim wymiarem mezoporów ok. 7÷17 nm. Procentowy udział mezoporowatości jest znaczący i wynosi ok. 60÷75%. Wyniki badań szerokokątowego rozpraszania promieniowania rentgenowskiego XRD oraz analiza termograwimetryczna dowodzą obecności cząstek metalicznej platyny w matrycy węglowej. Ponadto badania TG wykazują, że tylko część platyny udało się wprowadzić do struktury węglowej (od ok. 1 do 4% wag. Pt), a także, iż badane materiały charakteryzują się znaczną termiczną trwałością w atmosferze powietrza. Zdjęcia ze skaningowej elektronowej mikroskopii (SEM) wskazują na znaczne zróżnicowanie kształtów i wymiarów cząstek platyny. Wymiary tych cząstek zmieniają się w dość szerokim przedziale od kilkudziesięciu nanometrów do kilku mikrometrów. Cząstki platyny są rozproszone w całej strukturze materiału kompozytowego, choć trudno uznać to rozproszenie za jednorodne. Warto podkreślić, że otrzymane kompozytowe materiały węglowe z cząstkami platyny o bardzo dobrych właściwościach adsorpcyjnych i kontrolowanej strukturze mikro- i mezoporów mogą być użyteczne w wybranych procesach adsorpcyjnych i katalitycznych.

EN

A relatively simple way of mesoporous carbon composites with platinum particles obtention was proposed. Soft templating in the acidic environment method was used. Also rezorcynol and formaldehyde were used as carbon precursors, triblock copolymer Lutrol F127 as the soft matrix and chloroplatinic acid as the source of metallic platinum particles. Four different, relatively small and large (1, 5, 10 and 20 wt.%) portions of platinum were embedded into the carbon matrix. Physicochemical properties of mesoporous carbon-platinum composites were investigated. Based on the low-temperature nitrogen adsorption isotherms total surface area, total pore volume, volume of micro and mesopores, exterior surface and the pore size distribution function (using the Kruk-Jaroniec-Sayari method - KJS) and average pore size of tested composites were determined. Wide-angle X-ray difraction (XRD) research allowed us to confirm the presence of platinum particles in the structure of carbon materials studied. SEM photos allowed to determine the morphology of these materials. However, thermogravimetric measurements provided an answer to the question of the thermal stability of mesoporous carbon-platinum composites and the platinum particle content in the carbon matrix. Nevertheless, the presence of nonporous platinum particles of a large mass deteriorates the adsorption properties of mesoporous carbon-platinum composites, the obtained carbon-platinum composite materials showed high specific surface areas (in the range of 560 to 700 m2/g) as well as large total pore volumes (in the range of 0.5 to 0.6 cm3/g), with the contribution of mesoporosity volume between 55-75%. Pore size distribution functions showed presence of micropores with 2 nm width and mesopores with width between 7÷17 nm. XRD and thermogravimetric measurements confirmed the presence of platinum particles in carbon composites. SEM photos indicate noticeable differences of platinum particles size and shape. It has been observed that both nanoparticles and microparticles of platinum are covering entire analyzed area, but it is hardly homogeneous dispersion. Well-developed porous structure of the carbon-platinum composites gives an opportunities for the application of those materials to specific adsorption, catalytic processes and especially in water treatment processes.

2

Morfologia i właściwości adsorpcyjne mezoporowatych węgli z nanocząstkami srebra

Choma J., Jedynak K., Górka J., Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2011

|

Vol. 33, nr 1

3-8

PL

Z powodzeniem zsyntezowano, metodą miękkiego odwzorowania, mezoporowate węgle zwierające nanocząstki srebra wykorzystując rezorcynol i formaldehyd, jako prekursory węglowe, oraz kopolimer trójblokowy Lutrol F127 (EO101PO56EO101), jako miękką matrycę. Nanocząstki srebra o wymiarach ok. 90 nm, w dwóch różnych ilościach (10% wag. i 20% wag.) wprowadzono do matrycy węglowej. Ostateczne kompozytowe materiały węglowo-srebrowe charakteryzowały się dużą powierzchnią właściwą (ok. 650 m2/g) oraz dużą całkowitą objętością porów (ok. 0,55 cm3/g), w której udział objętości mezoporów wynosił ok. 70%. Funkcje rozkładu objętości porów wykazały obecność mikro-porów o wymiarach ok. 2 nm i mezoporów o wymiarach ok. 6 nm. Zdjęcia ze skaningowej mokroskopii elektronowej wskazały heterogeniczność wymiarów nanocząstek srebra zawartych w strukturze węglowej kompozytów węglowo-srebrowych. Stwierdzono występowanie zarówno pojedynczych, jak i zaglomerowanych nanocząstek srebra o różnych kształtach i wymiarach od 50 nm do kilkuset nanometrów. Wykazano, że dobrze rozwinięta struktura porowata kompozytowych materiałów węglowych z osadzonymi w nich nanocząstkami srebra stwarza realną możliwość ich wykorzystania w wielu procesach katalitycznych i adsorpcyjnych, ze szczególnym uwzględnieniem procesów uzdatniania wody.

EN

Soft-templated mesoporous carbons were successfully synthesized in the presence of silver nanoparticles, using resorcinol and formaldehyde as carbon precursors and triblock copolymer Lutrol F127 (EO101PO56EO101) as a soft template. Two different loadings of ~90 nm silver nanoparticles (10 wt. % and 20 wt. %) were introduced into the carbon framework. The final carbon-silver composite materials exhibited a high surface area (~650 m2/g) and a large total pore volume (~0.55 cm3/g), where mesoporosity accounts for about 70% of the total pore volume. Pore size distribution curves confirm the presence of micropores (~2.0 nm) and mesopores (~6.0 nm). SEM images indicate heterogeneous dispersion of nanoparticles of silver in the carbon structure of carbon-silver composites. The occurrence was detected of differently shaped single and aggregated silver nanoparticles varying in size from ~50 nm to several hundred nanometers. The well-developed porous structure with embedded silver nanoparticles substantiates the applicability of these composite carbon-silver materials in many catalytic and adsorption processes as well as water purification processes.

3

Fizykochemiczne właściwości mezoporowatych węgli z nanocząstkami zawierającymi żelazo i nikiel otrzymanych metodą miękkiego odwzorowania

Górka J., Jaroniec M., Choma J.

Ochrona Środowiska

|

2011

|

Vol. 33, nr 2

3-9

PL

Z powodzeniem zsyntezowano mezoporowate kompozyty węglowe zawierające żelazo i nikiel metodą miękkiego odwzorowania w środowisku kwasowym, wykorzystując floroglucynę i formaldehyd jako prekursory węglowe, trójblokowy kopolimer politlenek etylenu-politlenek propylenu-politlenek etylenu jako miękką matrycę oraz chlorek żelaza(III) i sześciowodny azotan(V) niklu(II) jako prekursory nanocząstek. Zsyntezowane kompozyty karbonizowano w trzech temperaturach: 700 oC, 850 oC i 1000 C. Analizy XRD i TGA wykazały obecność nanocząstek zawierających żelazo i nikiel (poniżej 2% wag.) w postaci Fe3C, Ni i NiH w matrycy węglowej. Adsorpcja azotu, dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego (XRD) i spektroskopia Ramana wykazały dobre adsorpcyjne i strukturalne właściwości badanych kompozytów, obejmujące dużą powierzchnię właściwą i dużą całko-witą objętość porów z przeważającym udziałem mezoporów o wymiarach ok. 10 nm. Takie właściwości strukturalne oraz fakt, że otrzymane kompozyty są trwałe termicznie do temperatury 460÷480 C powodują, że materiały te są bardzo atrakcyjne do zastosowań w procesach adsorpcji i katalizy w inżynierii środowiska.

EN

Mesoporous carbon composites containing iron or nickel were successfully synthesized by the soft-templating method under acidic conditions using phloroglucinol and formaldehyde as carbon precursors, the poly(ethylene oxide)-poly(propylene oxide)-poly(ethylene oxide) triblock copolymer as a soft template, and iron(III) chloride or nickel(II) nitrate hexahydrate as nanoparticles precursors. The as-synthesized composites were carbonized at three different temperatures: 700 oC, 850 oC and 1000 oC. XRD and thermogravimetric analysis revealed the presence of Fe- and Ni-containing nanoparticles (below 2 wt.%) in the form of Fe3C, Ni and NiH in the resulting mesoporous carbons. Nitrogen adsorption, X-ray diffraction and Raman spectroscopy proved good adsorption and structural properties of the composites studied, which include high surface area and large total pore volume, with main contribution arising from mesopores with diameters of about 10 nm. The latter and the fact that the resulting composites are stable up to 460-480 oC make them attractive materials for adsorption, catalysis, environmental and energy-related applications.