Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Otrzymywanie i charakterystyka katalizatora tytanowo-silikatowego Ti-MWW : przegląd

Milchert E., Bartkowiak M.

Przemysł Chemiczny

|

2017

|

T. 96, nr 1

194--200

PL

Omówiono otrzymywanie katalizatora tytanowo- silikatowego Ti-MWW metodą hydrotermalną oraz sposoby jej modyfikacji. Przedstawiono możliwości zwiększenia aktywności katalizatora w procesach utleniania przez zastosowanie posyntezowej metody jego otrzymywania. Zwrócono uwagę na dużą aktywność katalizatora w procesach epoksydacji związków nienasyconych o dużych objętościowo cząsteczkach i dużą odporność katalizatora na wymywanie tytanu. Przedstawiono wyniki fizykochemicznych badań katalizatora metodami XRD, IR i UV.

EN

A review, with 60 refs., of methods for prepn. of title catalyst and their impact on activity and selectivity in the epoxidation of unsatd. compds. with various structures.

2

Wpływ parametrów technologicznych na proces epoksydacji eteru diallilowego 30-proc. nadtlenkiem wodoru na katalizatorze tytanowo-silikatowym Ti-MWW

Wróblewska A., Drewnowska E., Szymańska A.

Aparatura Badawcza i Dydaktyczna

|

2017

|

T. 22, nr 1

45--53

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad wpływem parametrów technologicznych na proces epoksydacji eteru diallilowego (EDA) na katalizatorze tytanowo-silikatowym Ti-MWW, w obecności 30-proc. nadtlenku wodoru oraz w metanolu jako rozpuszczalniku. Badanymi parametrami były: temperatura reakcji (40-80°C), stosunek molowy EDA/H2O2 (1:1,5; 1:1,25; 1:1; 2:1; 3:1; 4:1 oraz 5:1), stężenie rozpuszczalnika – metanolu (30-80% wag.), ilość katalizatora – Ti-MWW (2-7% wag.) oraz czas reakcji (1-4 h). Ponadto w artykule przedstawiono metodykę prowadzenia procesu epoksydacji EDA oraz sposób jakościowego i ilościowego oznaczania składu mieszanin poreakcyjnych za pomocą takich metod analitycznych, jak: 1) analiza chromatograficzna, 2) metoda jodometryczna i 3) metoda potencjometryczna. Analiza chromatograficzna pozwoliła oznaczyć skład jakościowy i ilościowy mieszanin poreakcyjnych. Metodą jodometryczną oznaczano stężenie nieprzereagowanego nadtlenku wodoru, a metodą potencjometryczną stężenie powstałej w procesie gliceryny. Przeprowadzone analizy wykazały, że głównym produktem epoksydacji eteru diallilowego 30-proc. nadtlenkiem wodoru na katalizatorze Ti-MWW jest eter allilowo-glicydolowy (EAG). Produktami ubocznymi tego procesu są natomiast: gliceryna, eter diglicydolowy, 3-alliloksy-1,2-propanodiol, alkohol allilowy, glicydol oraz akroleina. Epoksydacja eteru diallilowego na katalizatorze Ti-MWW przebiega najkorzystniej w temperaturze 60°C, przy stosunku molowym H2O2/EDA = 1:1, stężeniu metanolu (rozpuszczalnika) 50% wag., ilości katalizatora Ti-MWW 4% wag. i w czasie 3 godzin.

EN

This paper presents results of the studies on the influence of technological parameters on the process of diallyl ether (EDA) epoxidation over the titanium silicate Ti-MWW catalyst, in the presence of 30 wt% hydrogen peroxide and in methanol as a solvent. The tested parameters were as follows: temperature (40-80°C), the molar ratio of EDA/H2O2 (1:0.7, 1:0.8, 1:1, 2:1, 3:1, 4:1 and 5:1), the concentration of solvent – methanol (30-80 wt%), the amount of catalyst – Ti-MWW (2-7 wt%) and reaction time (1-4 h). Furthermore, this article presents the methodology of the process of EDA epoxidation and the method of qualitative and quantitative establishing the composition of the post-reaction mixtures, using such analytical methods as: 1) the gas chromatography, 2) the iodometric titration and 3) the potentiometric titration. Chromatographic analysis helped to determine the qualitative and quantitative composition of the post-reaction mixtures. By the iodometric titration was possible to determine the concentration of the unreacted hydrogen peroxide and by the potentiometric titration the concentration of glycerol. The analyses showed that the main product of the epoxidation of diallyl ether using 30 wt% hydrogen peroxide over the Ti-MWW catalyst is allyl-glycidyl ether (EAG), and by-products are: glycerol, diglycidyl ether, 3-allyloxy-1,2-propanodiol, allyl alcohol, glycidol and acrolein. Epoxidation of diallyl ether over Ti-MWW catalyst is effective at 60°C, at the molar ratio of EDA/H2O2 = 1:1, at the methanol (the solvent) concentration of 50 wt%, at the Ti-MWW catalyst concentration of 4 wt% and for the reaction time of 3 hours.

3

Wpływ parametrów technologicznych na proces epoksydacji eteru allilowo-glicydolowego wodoronadtlenkiem t-butylu na katalizatorze Ti-MWW

Wróblewska A., Walasek M.

Aparatura Badawcza i Dydaktyczna

|

2016

|

T. 21, nr 2

93--101

PL

W niniejszej pracy przedstawiono badania nad wpływem parametrów technologicznych na przebieg procesu epoksydacji eteru allilowo-glicydolowego (EAG) wodoronadtlenkiem t-butylu (WNTB) na katalizatorze tytanowo-silikatowym Ti-MWW w metanolu jako rozpuszczalniku. Ponadto omówiono metodykę prowadzenia procesu epoksydacji oraz sposób identyfikacji i oznaczania ilościowego składu mieszanin poreakcyjnych za pomocą chromatografii gazowej. Zbadano wpływ temperatury (20-120°C), stosunku molowego eteru allilowo-glicydolowego do wodoronadtlenku t-butylu (1:1-3:1), stężenia metanolu w środowisku reakcji (10-80% wag.), ilości katalizatora (0,5-5% wag.) oraz czasu reakcji (60-1440 min.). Analizy chromatograficzne pozwoliły oznaczyć w mieszaninach poreakcyjnych trzy produkty dla badanego procesu: eter diglicydolowy (EDG), alkohol allilowy i glicydol, przy czym produkt najbardziej pożądany – eter diglicydolowy udało się otrzymać z niską wydajnością – 5,6% mol. W większości syntez produktem głównym był alkohol allilowy (produkt rozpadu eteru allilowo-glicydolowego).

EN

This paper presents studies on the influence of technological parameters on the epoxidation of allyl-glycidyl ether (AGE) using t-butyl hydroperoxide (TBHP) over the titanium-silicate catalyst Ti-MWW and in methanol as a solvent. Furthermore, the method of epoxidation and the method of the identification and quantification of the composition of the post-reaction mixtures by the gas chromatography have been shown. The influence of temperature (20-120°C), molar ratio of allyl glycidyl ether to t-butyl hydroperoxide (1:1-3:1), methanol concentration in the reaction environment (10-80 wt%), catalyst amount (0.5-5 wt%) and time of the reaction (60-1440 min) has been studied. The gas chromatography analyses of the post-reaction mixtures allowed to establish three products for the studied process: diglycidyl ether (DGE), allyl alcohol and glycidol. But the most desired product – diglycidyl ether was obtained with the low yield 5.6 mol%. In the most syntheses the main product was allyl alcohol (the product of the decomposition of allyl-glycidyl ether).