Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Freezing of fully and partly saturated cement paste

Koniorczyk Marcin, Bednarska Dalia, Wieczorek Alicja, Konca Piotr

Archives of Civil Engineering

|

2021

|

Vol. 67, nr 2

383--396

EN

The main purpose of the present paper is to distinguish water located in various types of pores contained within cement paste. The water sorption isotherm is the starting point of the experimental analysis. The investigation was conducted employing the conventional gravimetric method on cement paste composed with w/c=0.5. The investigation was conducted for the following relative humidity values: 11%, 54%, 75%, 84%, 93%, 97% and 100%. Once samples reached the equilibrium water content they were investigated by means of differential scanning calorimetry (DSC), which enabled us to record exothermic peaks corresponding to the crystallization of different water portions. Moreover, we intended to investigate the thermodynamic characteristics of the liquid phase confined within cementitious materials. Hence, the artificial pore solution was prepared. In order to determine the phase transition temperature and the amount of formed ice, the solution was used to saturate silica gel, which is a chemically passive material. Then the thermal analysis was conducted.

PL

Materiały cementowe charakteryzują się złożoną strukturą wewnętrzną zawierającą pory o szerokim zakresie średnic. Głównym celem przedstawionych badań jest analiza właściwości termodynamicznych wody zlokalizowanej w poszczególnych obszarach matrycy cementowej. Rozważania oparte są na równaniu Gibbsa-Thompsona [1], które opisuje zależność pomiędzy temperaturą przejścia fazowego płynu, a promieniem wypełnionego pora. Wyniki zinterpretowano wykorzystując model mikrostruktury zaczynu cementowego zaproponowany przez Jenningsa [2]. Przedmiotem badań jest zaczyn cementowy wykonany z cementu Portlandzkiego CEM I 42.5N-NA o wskaźniku w/c=0.5. Pierwszym etapem analizy eksperymentalnej było wyznaczenie izotermy sorpcji badanego zaczynu. W tym celu zastosowano tradycyjną metodę eksykatorową. Technika polega na kondycjonowaniu próbek w eksykatorach wyposażonych w nasycone roztwory soli nieorganicznych, które zapewniają stabilne warunki wilgotnościowe. W przeprowadzonym badaniu zastosowano następujące wilgotności względne powietrza: 11%, 54%, 75%, 84%, 93%, 97% and 100%. Po osiągnięciu przez próbki stanu równowagi, przeprowadzono analizę termiczną zaczynu za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej. Dodatkowo zbadano również próbki będące w stanie pełnego nasycenia. Dalsza analiza oparta została na termogramach zarejestrowanych w trakcie chłodzenia poszczególnych próbek do temperatury -65ºC z prędkością 0.5ºC/min, rys. 1.A. Uzyskane wyniki stanowią wartości średnie z trzech pomiarów. W przypadku próbek przechowywanych w powietrzu o wilgotności 11% i 54% nie odnotowano żadnej przemiany. W trakcie chłodzenia pozostałych próbek zarejestrowano dwa, wyraźnie oddzielone, egzotermiczne piki, z których pierwszy rozpoczyna się poniżej 0ºC, a drugi w temperaturze ok -35ºC. Pierwszy pik odzwierciedla przemianę fazową wody znajdującej się w porach kapilarnych badanego zaczynu. Jest on dominujący jedynie w przypadku próbek o pełnym nasyceniu oraz przechowywanych nad wodą (RH≈100%). Dla RH≈97% wydzielone ciepło jest znacznie mniejsze i główna część przemiany zachodzi w niższej temperaturze (ok. -5ºC), natomiast dla wilgotności RH≈93%, 84%, 75% pierwszy pik jest zaniedbywalnie mały. Ta tendencja jest potwierdzona przez zestawienie mas lodu powstałego w trakcie poszczególnych przemian fazowych, rys. 1.B. W porach kapilarnych próbki nasyconej powstało 0,035 grama lodu na gram suchej próbki. Masa lodu znacząco się zmniejsza wraz ze spadkiem wilgotności względnej powietrza, w którym próbki były przechowywane. Druga zarejestrowana przemiana rozpoczyna się w temperaturze ok. -35ºC, która, zgodnie z równaniem Gibbsa-Thompsona [1], odpowiada średnicy porów wynoszącej ok. 5-6nm. Drugi pik odzwierciedla zatem krystalizację wody wypełniającej pory żelowe materiału. Jego intensywność jest na niemal stałym poziomie dla w pełni nasyconych próbek oraz tych, przechowywanych w powietrzu o wilgotności od 84% do 100%. Uzyskane wyniki są zgodne z modelem mikrostruktury matrycy cementowej zaproponowanym przez Jenningsa [2]. W trakcie chłodzenia próbek o zróżnicowanej wilgotności zarejestrowano dwie główne przemiany fazowe wody wypełniającej badany materiał. Pierwsza przemiana (bezpośrednio poniżej 0ºC) zachodzi w wodzie kapilarnej, natomiast druga (poniżej 35ºC) w porach żelowych. Stosując techniki analizy termicznej należy pamiętać, iż niezamarzająca warstwa cieczy pokrywa ścianki porów nawet w bardzo niskich temperaturach [3]. Dlatego też, zgodnie z podziałem Jenningsa, najmniejsze pory, które można analizować za pomocą kalorymetrii skaningowej to tzw. duże pory żelowe, o średnicy powyżej 5nm. Niemniej jednak, kalorymetria skaningowa jest narzędziem pozwalającym na jakościową ocenę rozkładu wilgoci w próbkach zaczynu cementowego.

2

Badania właściwości termicznych paku węglowego i kompozycji pakowo-polimerowych metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej

Zieliński J., Makomaski G., Ciesińska W., Brzozowska T.

Karbo

|

2009

|

Nr 1

61-64

PL

Określono wpływ dodatku wybranych polimerów na właściwości termiczne paku węglowego. Wykonano badania właściwości termicznych paku węglowego i kompozycji pakowo-polimerowych metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) oraz wyznaczono temperatury mięknienia metodą "Pierścień i Kula" i liczby koksowania. Badania metodą DSC pozwoliły na wyznaczenie temperatury przejścia paku ze stanu kruchego w stan lepkosprężysty, topnienia oraz początku rozkładu. Dodatek polimeru wpływa znacząco na zmianę właściwości termicznych paku węglowego. Spośród badanych polimerów najkorzystniejsze zmiany właściwości paku węglowego powodują: poli(tereftalan etylenu) (PET) i poliwęglan (PC). Dodatek PET lub PC do paku wpływa m.in. na zwiększenie temperatury mięknienia, temperatury przejścia paku ze stanu kruchego w stan lepkosprężysty oraz temperatury początku rozkładu. Zmiany właściwości termicznych kompozycji pakowo-polimerowych, wyznaczone metodą DSC, wskazują na szczególną rolę wzajemnych, fizycznych oddziaływań pomiędzy składnikami kompozycji.

EN

The influence of addition of selected polymers on coal-tar pitch thermal properties was determined. The studies on thermal properties of coal-tar pitch and pitch-polymer compositions were carried out using differential scanning calorimetry (DSC) method. Softening points by "Ring and Ball" method and coking values were also determined. The DSC studies allowed to determine transition temperatures of the pitch from the brittle state to the viscoelastic state, melting temperatures and the decomposition onset. The addition of polymer influences on the change of thermal properties of coal-tar pitch. Among studied polymers, the most beneficial changes in coal-tar pitch properties were caused by poly(ethylene terephthalate) (PET) and polycarbonate (PC). Addition of PET or PC to the pitch causes the increase of softening point, transition temperature of the pitch from the brittle state to the viscoelastic state and the decomposition onset. The changes of thermal properties of pitch-polymer compositions, determined by the DSC method indicate the particular role of mutual physical interactions between the compositions components.

3

Wykorzystanie różnych technik badawczych do identyfikacji tworzyw polimerowych

Malinowski R., Łubkowski D., Gołębiewski J.

Chemik

|

2009

|

Vol. 62, nr 3

126-129

PL

Masowa produkcja tworzyw polimerowych wiąże się z problematyką ich recyklingu. Jednym z głównych zagadnień związanych z procesem recyklingu jest identyfikacja tworzyw polimerowych. Ustalenie rodzaju polimeru jest często bardzo trudne i wymaga zastosowania analizy wielostopniowej. W artykule opisano identyfikację tworzyw polimerowych z zastosowaniem podstawowych metod w analizie polimerów, takich jak badania rozpuszczalności, palności i gęstości oraz metod analizy instrumentalnej, takich jak DSC, TGA, FTIR, SEM.

EN

The global production of polymers is connected with problem of their recycling. One of the main questions is identification of polymers. The determination of kind of polymer is very difficult and needs the multi-grade analyses. In the paper the identification of polymers using basic methods like solubility, inflammability, specific density as well as DSC, TGA, FTIR and SEM have been applied.

4

Niechromatograficzne techniki instrumentalne w analizie olejów roślinnych

Gromadzka J., Wardencki W.

Analityka : nauka i praktyka

|

2009

|

nr 3

29-32