Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 17

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  kalorymetria skaningowa
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
PL
Przedstawiono najczęściej stosowane metody analizy termicznej (TA) do określania parametrów termofizycznych materiałów zmiennofazowych (PCM). Określenie właściwości termofizycznych, m.in. takich jak temperatura topnienia/krzepnięcia, temperatura rozkładu, entalpia, ciepło właściwe jest bardzo istotne przy wyborze danego materiału do konkretnych aplikacji. Przedstawione metody pozwalają na szybką analizę zjawisk i procesów zachodzących w materiałach pod wpływem temperatury oraz na ocenę przydatności tych materiałów do dalszych zastosowań.
EN
A review, with 19 refs., of methods for thermal anal. used to det. melting/freezing points, decompn. temps., enthalpy and heat capacity of phase change materials.
EN
In this article hazards connected with production and examination of bulk metallic glasses with ferrous matrix were described. Bulk metallic glasses were produced by the use of high-pressure casting to copper mould cooled with water. The sample structure examination was carried out with the use of X-ray analysis (XRD), light microscopy and scanning electron microscopy (SEM). Thermal properties were tested with scanning differential calorimeter (DSC). Test and casting stands underwent occupational risk assessment with the use of Risk Score method.
PL
Przedstawiono wyniki badania reaktywności jonu azotanowego w stężonych roztworach azotanu amonu (50% mas.), buforowanych wodorofosforanem amonu (15% mas.), w stosunku do substancji o zróżnicowanej budowie chemicznej. Badania przeprowadzono z wykorzystaniem skaningowej kalorymetrii różnicowej i fizykochemicznej analizy produktów reakcji. Stwierdzono stabilność termiczną buforowanego roztworu azotanu amonu do 295°C. Dodatek 5% mas. siarczanu hydroksyloaminy powodował wyraźne obniżenie temperatury rozkładu azotanu amonu (ze 140°C do 85°C) bez udziału jonu azotanowego, co potwierdzono analizą spektrofotometryczną. Dodatek 3% mas. glukozy prowadził prawdopodobnie do utlenienia grupy aldehydowej i grup hydroksylowych z wytworzeniem węgla pierwiastkowego. Zostało to potwierdzone badaniem NMR 13C. Temperatura początku reakcji (TONSET) wynosiła 165°C. Analiza chromatograficzna i spektrometria mas nie wykazały w tym przypadku obecności podtlenku azotu w gazowych produktach reakcji.
EN
Concd. solns. of NH4NO3 (50% by mass), buffered with (NH4)2HPO4 (15% by mass), were studied by differential scanning calorimetry and physicochem. anal. of the reaction products in the presence of (NH3OH)2SO4 (5% by mass) or glucose (3% by mass). The buffered soln. of NH4NO3 was stable up to 295°C. The addn. of (NH3OH)2SO4 resulted in a significant decrease in its decompn. temp. (from 140°C to 85°C) without any decompn. of nitrate ions. The addn. of glucose resulted in oxidn. of the carbonyl and OH groups with formation of elemental C. Temp. of the reaction beginning was 165°C. Chromatog. anal. and mass spectrometry did not show any presence of N2O in the gaseous reaction products.
4
Content available remote Co-based brazing fillers
EN
Cobalt-based superalloys are used under high-temperature service conditions. It is often necessary to join parts made of these alloys to construct components with complex geometries. High temperature brazing is a suitable joining technology. To ensure a good corrosion resistance, the brazing filler and the base material should have similar chemical compositions. This paper deals with the development of near eutectic cobalt-based brazing fillers based on the alloy system Co-ZrC-TaC. The alloys are prepared by arc-melting on a water-cooled copper hearth in an argon atmosphere using a non-consumable tungsten electrode. Geometrical shaping is done by suction casting into a sectioned copper mould. Microstructure and melting behaviour are characterized by means of light microscopy and differential scanning calorimetry.
PL
Nadstopy na bazie kobaltu są stosowane do pracy w wysokiej temperaturze. Często pojawia się konieczność łączenia elementów wykonanych z tych materiałów w celu uzyskania zaprojektowanej konstrukcji. Lutowanie twarde jest odpowiednią metodą łączenia tych stopów, ponieważ zapewnia dobrą odporność na korozję, przy czym zarówno materiał dodatkowy, jak i materiał lutowany powinny mieć taki sam skład chemiczny. W artykule przedstawiono wyniki prac nad trójskładnikowym lutem przyeutektycznym opracowanym na bazie stopu kobaltu – Co-ZrC-TaC. Stopy wytwarzane są przez topienie łukowe elektrodą wolframową na podkładce miedzianej chłodzonej wodą i w osłonie argonu. Kształt geometryczny nadawany jest w procesie odlewania próżniowego do dzielonej miedzianej formy. Mikrostruktura i zachowanie się topionego metalu analizowano z wykorzystaniem mikroskopii świetlnej i kalorymetrii skaningowej.
5
Content available remote DSC and TA characteristics of the inoculated Al-Zn20 alloy
EN
The paper brings information about inoculation process of the sand-cast binary Al-20 wt% Zn (AlZn20) alloy, inoculated with Ti-containing grain-refiners, i.e. AlTi5B1, AlTi3C0.15 and (AlZn)-Ti3 master alloys (MA). During the experiments thermal analyses (TA) and differential scanning calorimetry (DSC) were used. Macrostructure observations were performed using light microscopy (LM). On the basis of the performed examinations it was found that all the MAs used in this work caused significant grain refinement, which initiates via a heterogeneous nucleation mode. The obtained structure fineness of the inoculated AlZn20 alloy should positively influence its ductility, which is of great importance for the practical application of this group of foundry alloys.
PL
W niniejszej publikacji zastosowano skaningową kalorymetrię różnicową w celu zbadania wpływu temperatury podczas przetopu na stopień degradacji struktury kompozytu Al - 5% wag. SiC. Wyniki badań wskazują na to, że w badanym kompozycie reakcja rozkładu SiC zachodzi na granicy osnowa/zbrojenie, tuż po osiągnięciu przez osnowę (Al) stanu ciekłego. Stopień degradacji zależy głównie od temperatury, do jakiej został nagrzany materiał kompozytowy.
EN
In this article a scanning differential calorimetrie has been aplicated for researching the influence of the bath temperature during the remelting on the degradation degree of the composite Al - 5 mass % SiC. The research results prove that the decomposition of SiC occurs on the boundary matrix/reinforcement just after the matrix (Al) has reached the liquid state. The degradation degree depends principally on the preheating temperature of the composite material.
7
Content available remote Calorimetric and Mössbauer spectroscopy examinations of ADI
EN
The study presents a new approach to the mechanism of isothermal transformation in ADI. The discussion was based on the results of calorimetric analysis of the thermal effects that take place in the specimen when heated after austempering and on the results of analysis of the phase composition of cast iron examined by Mössbauer spectroscopy. The examinations were carried out on specimens taken from casting of 60 mm diameter subjected to austempering at 280, 330 and 380 °C. Upon heating, on the DSC diagram, a strong exothermic effect of about 20 °C range was observed to take place (it was not observed in the common cast iron), and its beginning, depending on the austempering temperature, fell to the range of 469 to 490 °C. The heat of this effect was proportional to the austenite content in matrix. The Mössbauer examination of phase composition in a specimen "frozen" from 650 °C revealed the decay of austenite and the appearance of products of its decomposition, i.e. [alpha]3 ferrite and Fe2,4C type carbides. So, it has been concluded that the exothermic effect present upon heating of cast iron during austempering (and due to the decomposition of austenite) should correspond to the endothermic effect due to the energy absorption necessary for carbon to be "retained" in [gamma]st austenite during stage I of the transformation [...].
8
Content available remote ATD and DSC analyses of nickel superalloys
EN
The study presents the results of investigations of phase transformations that take place during melting and solidification of nickel superalloys, like RENE 77, IN7 13C, MAR 247 and IN 100. Examinations were carried out by the ATD method of thermal analysis and DSC scanning calorimetry. It has been concluded that ATD offers wider possibilities for interpretation of the solidification process at its first stage, when from the liquid state the primary phases of a low heat of solidification are precipitating. The calorimetric method is more useful in the investigation of solid state phase transformations. The obtained values of the solidification parameters (Tlik and Tsol) are comparable for both methods, especially as regards alloys solidification. An undeniable advantage of the DSC method is the possibility to measure the value of the heat (enthalpy) of phase transformations, especially during melting of alloys.
10
Content available remote Thermal analytical investigations of the magnesium alloy AZ91
EN
The results of thermal derivative analysis (TDA), differential scanning calorimetric (DSC) measurements and microstructure investigations of commercial AZ91 magnesium alloy are presented. The performed examinations allowed to determine the microstructure after solidification process and also precipitation process during continuous heating of supersaturated solid solution. The [alpha]-phase and [alpha]+[gamma] semi-divorced eutectic were observed in as-cast material, whereas both discontinuous and continuous precipitates of [gamma] phase were revealed after heating supersaturated AZ91 alloy.
PL
Z danych Stowarzyszenia Producentów i Importerów Akumulatorów i Baterii w Polsce wynika, że w ciągu ostatnich lat rocznie na rynek polski, w autach osobowych fabrycznie nowych oraz używanych, wprowadza się około 5 800 000 akumulatorów. Z uwagi na fakt. że akumulatory kwasowo - ołowiowe zalicza się do odpadów niebezpiecznych, zarówno Dyrektywy Unii Europejskiej jak i przepisy dotyczące ochrony środowiska narzucają konieczność zbiórki oraz całkowitego odzysku i unieszkodliwienia składowych baterii. Blisko 6% masy akumulatorów samochodowych stanowią obudowy wykonane z polipropylenu (PP). Odzyskany z obudów PP jest materiałem polimerowym o właściwościach pozwalających wykorzystać go w przetwórstwie jednak po wcześniejszym chemicznym oczyszczeniu oraz homogenizacji.
EN
Investigated material was polypropylene (PP) batteries casings shreds. The influence of recyclate preparation prior to processing was investigated (cleaning. segregation). Material adequate for injection molding was obtained.
12
Content available remote Kalorymetria skaningowa przemian austenitu w ferrytycznym żeliwie sferoidalnym
PL
Przeprowadzono próby wykorzystania kalorymetrii skaningowej (aparat SDT Q600 firmy Thermal Analysis) do oceny kinetyki przemian fazowych w żeliwie sferoidalnym w zakresie temperatury 600 - 1000°C. Celem było oszacowanie wpływu szybkości nagrzewania na położenie pików przemian fazowych dla żeliwa sferoidalnego o osnowie ferrytycznej, wyznaczenie entalpii przemian fazowych (ferryt - austenit, austenit - ferryt), porównanie kinetyki przemian fazowych podczas nagrzewania i studzenia próbki. Wyniki wskazują na istotny wpływ szybkości nagrzewania tworzywa na położenie punktów przemiany, jej kinetykę, a także na wartość ciepła przemiany.
EN
Ability of Differential Scanning Calorimetry (Q600 device of TA Instruments) was checked for the study of the phase transformation kinetics in the ductile cast iron in the temperature interval 600 - 1000°C. The main aims of this study are the estimation of heating rate influence on the temperature profile of transformation in the ferritic ductile cast iron, the estimation of the austenitisation and austenite decomposition enthalpy, comparison of the phase transformation rate during the heating and cooling processes. It was shown that the heating rate has an essential influence on the transformation rate, on the temperature of the transformation end and enthalpy of the transformation.
13
Content available remote Synchrotronowe badania nanostruktury materiałów polietylenowych
PL
W procesach krystalizacji i topnienia zbadano nanostrukturę materiałów polietylenowych w czasie rzeczywistym metodą małokątowego rozpraszania promieni rentgenowskich (SAXS) i metodą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC). Materiały polietylenowe stanowiły jednorodne kopolimery etylen/1-alken (propen, buten, okten) oraz wzorcowy polietylen liniowy (PE-L), polietylen dużej gęstości (PE-HD) i polietylen małej gęstości (PE-LD). Pojęcie "kopolimery jednorodne" dotyczy kopolimerów otrzymywanych z zastosowaniem katalizatorów metalocenowych lub wanadowych; charakteryzują się one, oprócz wąskiego rozkładu ciężarów cząsteczkowych, stalą zawartością jednostek komonomerycznych we wszystkich łańcuchach oraz statystycznie jednakowym rozmieszczeniem tych jednostek w każdym łańcuchu. Szczegółowo opisano podstawy teoretyczne i metodykę obliczania wyników. Podano zależności matematyczne opisujące funkcję korelacyjną, inwariant (czyli całkowitą zdolność rozpraszania materiału), grubość lamel krystalicznych i warstw amorficznych, a także masowy stopień krystaliczności. Omówiono zmiany stopnia krystaliczności (w(c) ), inwariantu (Q ) oraz wartości wielkiego okresu (L(p))), grubości lamel krystalicznych (L(c)) i grubości obszarów amorficznych (L(a)) zachodzące w szerokim zakresie temperatury (od -40 °C do +120 °C). Uwzględniając znaczne zmiany L(p) w funkcji temperatury oraz stałą grubość lamel krystalicznych wyjaśniono mechanizm topnienia układów lamelarnych.
EN
Nanostructures of polyethylene materials were investigated, at real time in the processes of crystallization and melting, with using of SAXS (Fig. 2) or DSC (Fig. 4) methods. The following polyethylene materials (Table 1) were investigated: homogeneous copolymers of ethylene/1-alkene (propene, butene, octene), standard linear polyethylene (PE-L), high-density polyethylene (PE-HD) and low-density polyethylene (PE-LD). The term homogeneous copolymers" concerns copolymers obtained with using of metalocene or vanadium based catalysts. Except the narrow molecular weights distributions they show constant content of co-monomers units in the chains and statistically identical distribution of these units in the each chain. Theoretical base as well as the methodology of the calculations of the results were described in details. There were presented mathematical dependences describing: correlation function [equation (1), graphical forms in Figs. 1 and 7], invariant [i.e. full scattering power of a material - equations (2) and (3)], thickness of crystalline lamellae and amorphic layers [equation (5)] as well as mass degree of crystallinity [equation (7)]. Changes of crystallinity degree (w(c) - Figs. 5, 6 and 9), invariant (Q - Fig. 3), long period values (L(p)), thickness of crystalline lamellae (L(c)) or amorphic layers (L(a)) [Figs. 8, 10 and 11, equations (8)-(12)] proceeding in the wide range of temperature (from -40°C to +120°C) were discussed. The mechanism of lamella systems' melting was explained, taking into consideration the significant L(p) changes versus temperature and constant thickness of crystalline lamellae.
PL
Zbadano przejścia fazowe topnienie-krzepnięcie różniących się ciężarem cząsteczkowym próbek poli(tlenku etylenu) (PEOX) oraz ich mieszanin z wybranymi kwasami karboksylowymi (kaprynowym, laurynowym, mirystynowym, palmitynowym i stearynowym). Do tego celu stosowano metody różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) i DSC z modulacją temperatury (MT-DSC) (rys. 4, tabele 1 i 2). Obliczano teoretyczne wartości entalpii przejść fazowych mieszanin PEOX/kwas stearynowy (KS) i porównano je z danymi doświadczalnymi (rys. 3, tabela 3). W określonych obszarach stężeń obu substancji stwierdzono występowanie efektu synergicznego, polegającego na zwiększeniu wartości ciepła przejść fazowych. Zaobserwowany efekt zachęca do dalszych prac aplikacyjnych nad nowymi materiałami organicznymi, zdolnymi do akumulowania energii cieplnej. Zastosowanie metody MT-DSC pozwoliło na rozdzielenie składowych odwracalnych i nieodwracalnych strumienia ciepła procesów topnienia i krzepnięcia (rys. 5-8). Otrzymane tą metodą wyniki posłużyły do zinterpretowania wpływu wzajemnego oddziaływania PEOX i KS na mechanizm krystalizacji tych substancji i ich mieszanin. W ten sposób uzyskano dodatkowe informacje (w porównaniu z klasyczną metodą DSC) dotyczące przemian fazowych zachodzących w układach PEOX/kwasy karboksylowe podczas ogrzewania i chłodzenia.
EN
Melting - solidification phase transitions of various, differing in molecular weight, poly(ethylene oxide) (PEOX) samples and their blends with selected carboxylic acids (capric, lauric, myristic, palmitic or stearic one) have been investigated. The methods of differential scanning calorimerry (DSC) and modulated temperature DSC (MT-DSC) were used (Fig. 4, Table 1 and 2). Theoretical values of enthalpies of phase transitions of PEOX/stearic acid (KS) blends were calculated and compared with experimental data (Fig. 3, Table 3). For some ranges of both substances' concentrations the synergetic effect, expressed as increase in phase transition heat value, was found. The effect observed stimulates further application research works on new organic materials being able to storage of energy. The use of MT-DSC method allowed separating the reversing and nonreversing components of heat flow of melting and solidification processes (Figs. 5-8). The results obtained let interpret the effect of PEOX and KS interaction on the mechanism of crystallization of these substances or their mixtures. This way additional information (in comparison with classical DSC method) concerning phase transitions occurring in PEOX/carboxylic acid systems during heating and cooling was obtained.
EN
The complex melting behavior of homogeneous ethylene/1-octene copolymer isothermally crystallized at 93 °C was studied by means of DSC and time resolved SAXS and WAXS. Two melting peaks, observed in DSC during heating after the isothermal crystallization, point to the existence of two populations of crystals of different thermal stability. This hypothesis is confronted and supported with the results of SAXS and WAXS investigations. Two populations of crystals are created due to segregation of more branched (of higher 1-octene content) parts of copolymer chains into separate areas in the melt. More stable crystals, melting at higher temperatures, are formed at the beginning of crystallization. Less stable ones originate later in the areas enriched with 1-octene, segregated away from the growth front during primary crystallization. No evidences on the existence of isolated fringed micellar crystallites were found. The crystals of each group are of lamellar type. All lamellae show the same thickness. The difference in their thermal stability, as revealed by two melting peaks in DSC curves, most probably results from different state of their basal surfaces.
PL
Złożony proces topnienia jednorodnych kopolimerów etylen/1-okten krystalizowanych izotermicznic w temp. 93 °C badano metodą DSC (rys. 7, 8, 10) oraz metodami SAXS i WAXS (rys. 4, 5, 9) w czasie rzeczywistym. Dwa piki topnienia występujące na termogramach DSC w trakcie ogrzewania kopolimerów po izotermicznej krystalizacji wskazują na istnienie dwóch populacji krystalitów o różnej stabilności termicznej. Hipoteza ta została skonfrontowana z wynikami badań SAXS 1 WAXS, znajdując w nich pełne potwierdzenie (rys. 6). Dwie populacje kryształów powstają w wyniku segregacji bardziej rozgałęzionych (o większej zawartości 1-oktenu) fragmentów łańcuchów kopolimeru i zgromadzeniu ich w oddzielnych obszarach fazy stopionej. Stabilniejsze termicznie krystality, ulegające topnieniu w wyższej temperaturze, powstają na początku procesu krystalizacji, natomiast mniej stabilne tworzą się później, w obszarach wzbogaconych w 1-okten i przemieszczonych poza front wzrostu kryształów podczas krystalizacji pierwotnej. Nie znaleziono żadnych dowodów potwierdzających istnienie oddzielnych krystalitów micelarno-frędzlowych: kryształy obu rodzajów są kryształami lamelarnymi. Wszystkie lamele mają taką samą grubość (rys. 9) i średnią gęstość (rys. 11). Ustalono, że najbardziej prawdopodobną przyczyną ich różnej stabilności termicznej, co objawia się występowaniem dwóch pików topnienia (rys. 7), jest różny stan ich powierzchni bazowych.
EN
The results of the oxidation induction time (OIT) tests indicate that the determination of OIT involves a high degree of uncertainty in respect of the measured data, particularly for low OIT values. This would seem to show that OIT measurements have an extremely critical significance for quality control purposes or lifetime predictions of polyolefin parts. Determining oxidation induction temperature (OIT*) could therefore be a valuable alternative for less stabilized polyolefins (low OIT values) in particular. However, OIT* measurement clearly indicates that the ability to distinguish between different samples decreases drastically as OIT* data increase. Generally, the evaluated data can be used to estimate the results of in-house and external OIT/OIT* measurements and their compatibility. This report should therefore support day-to-day work in analytical laboratories where oxidation induction values are measured by DSC.
PL
Przedstawiono wyniki porównawczej międzylaboratoryjnej oceny określonych metodą DSC wartości OIT i OIT*; badania były zorganizowane przez EMPA St. Gallen (szwajcarskie federalne laboratoria oceny i badania materiałów) w roku 1998 i 2000 z udziałem, odpowiednio, 14 i 16 uczestników. Szczegółowo omówiono podstawy tych badań (rys. 1-3, tabele 1 i 2), oceniane próbki (3 próbki PE-HD i 1 próbka PE-LD, tabela 3) oraz uzyskane rezultaty (rys. 4, tabele 4-7). Wyniki te przedyskutowano w świetle wyznaczonych wartości odchylenia standardowego powtarzalności (s(r)), standardowego odchylenia odtwarzalności (S(R)) oraz względnych wartości s(r) i S(R). Stwierdzono, że oznaczanie OIT wiąże się z wysokim stopniem niepewności, zwłaszcza w odniesieniu do małych wartości OIT, a więc w przypadku próbek poliolefin zawierających niewielką ilość stabilizatora. Wówczas oznaczanie OIT* staje się cenną alternatywą oceny, ponieważ prowadzi do znacznie mniejszych względnych wartości s(r) i S(R).
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.