Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Nowoczesne techniki przygotowania próbki do oznaczania analitów organicznych z zastosowaniem chromatografii gazowej. Część II. Aparatura

Kloskowski A., Pilarczyk M., Namieśnik J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2004

|

Vol. 11, nr S3

307-342

PL

Większość obecnie stosowanych technik izolacji/wzbogacania analitów organicznych z próbek gazowych oraz ciekłych polega na ekstrakcji z zastosowaniem sorbentów oraz rozpuszczalników organicznych. Równie powszechne są techniki wykorzystujące adsorpcję. Jakkolwiek techniki te spełniają swoje zadanie, to jednak w praktyce wykazują istotne niedogodności. W przypadku ekstrakcji ciecz-ciecz jest to zużywanie znacznych ilości rozpuszczalników organicznych, co jest niekorzystne dla środowiska oraz podraża koszt procedury analitycznej. W przypadku technik wykorzystujących adsorbenty pojawiają się trudności z oznaczeniami dla związków polarnych o dużych masach molekularnych, kiedy pojawiają się niekorzystne zjawiska niecałkowitej desorpcji lub powstawania artefaktów. Aby ominąć te ograniczenia, opracowano szereg technik ograniczających zużycie rozpuszczalników (mikroekstrakcja do fazy ciekłej) lub całkowicie bezrozpuszczalnikowych (techniki wykorzystujące ciekłe polimery). Opracowane dotychczas techniki wykazują wiele korzystnych cech, tym niemniej mają również swoje ograniczenia. W tej pracy dokonano przeglądu szerokiego spektrum technik przygotowania próbki ze szczególnym uwzględnieniem technik o charakterze prośrodowiskowym. Opisano również techniki pod kątem wykorzystywanych mechanizmów izolacji analitów oraz stosowanych rozwiązań aparaturowych.

EN

Most of the techniques currently employed for isolation/enrichment of analytes from gaseous and liquid samples are based on partition/extraction mechanism utilizing either sorbents or liquid solvents. Adsorption based techniques are also used. All these techniques, however, reveal same drawbacks. Liquid-liquid extraction requires consumption of significant amounts of organic solvents, which is both environment unfriendly and cost - increasing. In the ease of adsorbents, same problems may arise when handling polar, high molar mass analytes, which can result in incomplete desorption and/or generating artifacts. To bypass these disadvantages, a number of new techniques have been developed, limiting solvent consumption (liquid phase microextraction) or totally solventless (utilizing liquid polymers). These new techniques offer many advantageous features, while posing same other problems. This paper presents a review of a wide spectrum of sample preparation techniques with special attention paid to environment friendly ones. The techniques are described with stressing their respective analytes isolation mechanisms and utilized instrumental designs.

2

Nowoczesne techniki przygotowania próbki do oznaczania analitów organicznych z zastosowaniem chromatografii gazowej. Część I. Podstawy teoretyczne ekstrakcji

Kloskowski A., Pilarczyk M., Namieśnik J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2004

|

Vol. 11, nr S3

285-2305

PL

Przedstawiono podstawy teoretyczne technik izolacji i wzbogacania analitóworganicznych z próbek gazowych oraz ciekłych. Już pobieżna analiza literatury dotyczącej omawianych zagadnień pokazuje, jak różnorodne i bogate spektrum technik jest stosowane w etapie przygotowania próbki. Z drugiej strony, z punktu widzenia podstaw fizykochemicznych, większość technik wykorzystuje dwa zjawiska: adsorpcję analitów na medium zatrzymującym lub ich absorpcję w tymże medium (w drugim przypadku może być także mowa o podziale lub ekstrakcji). Jako ekstrahenty stosuje się głównie rozpuszczalniki organiczne. Względy ochrony środowiska, jak również względy praktyczne spowodowały w ostatnich latach gwałtowny rozwój technik alternatywnych, wykorzystujących jako sorbent unieruchomione ciecze polimerowe, głównie polidimetylosiloksan (PDMS). W artykule opisano, z punktu widzenia praktycznego, podstawy teoretyczne procesu sorpcji równowagowej oraz nierównowagowej. Dokonano również krótkiej charakterystyki metod i procedur prowadzenia procesu izolacji analitów. Ponadto opisano techniki wyznaczania parametrów współczynników podziału PDMS - powietrze i PDMS - woda, kluczowych dla technik wykorzystujących polidimetylosiloksan.

EN

Theoretical principles of the techniques of isolation and enrichment of organic analytes from gaseous and liquid samples were presented. Even a brief analysis of available literature reveals wide spectrum of techniques employed at this stage of analytical procedures. On the other band, however, from physical chemistry point of view, most of these techniques are based on two underlying phenomena: adsorption of analytes on a suitable retaining medium or their absorption in the medium (in the latter case, including also extraction, the general mechanism is partition of analytes between two phases). Organic solvents are used most frequently as extraction agents. Both ecological and practical factors have led to rapid development of alternative techniques, utilizing immobilized polymeric liquids, principally polydimethylsiloxane (PDMS), as extracting agents (sorbents). Theoretical background of the methods is discussed here from the practical point of view, presenting both equilibrium and non-equilibrium modes of their utilization. Brief characteristics of the methods and their respective modes are included. Additionally, techniques of determination of key physical parameters (especially for the techniques utilized PDMS), like PDMS - air and PDMS - water partition coefficients (distribution constants) are described.

3

Izolacja lotnych związków organicznych z próbek wody. Metody i aparatura

Marczak M., Wolska L., Namieśnik J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2004

|

Vol. 11, nr S2

121-150

PL

Omówiono techniki wykorzystywane do przygotowania próbek wody do oznaczeń analitów z grupy lotnych związków organicznych (VOC - Volatile Organic Compounds) za pomocą chromatografii gazowej. Opisano wady i zalety takich technik, jak: bezpośrednie dozowanie próbki wody do kolumny chromatograficznej, ekstrakcja rozpuszczalnikiem, ekstrakcja do fazy stałej lub stacjonarnej, ekstrakcja membranowa oraz analiza fazy nadpowierzchniowej. Omówiono także nowe rozwiązania i techniki wykorzystywane do oznaczeń lotnych związków organicznych w próbkach wody,

EN

This review focuses on a number of key procedural steps in the analysis of volatile organic compounds (VOCs) in water sampIes. The most critical step, from analytical point of view, is sample preparation. A wide spectrum of the techniques for the isolation and preconcentration of the poIlutants for trace organic analysis by gas chromatography are presented and discussed. Direct aqueous injcetion into capiIlary column, liquid-liquid extraction, solid phase extraction, membrane extraction and headspace analysis are emphasized. The advantages and disadvantages of these techniques are discussed and novel developments are also taken into consideration.

4

Investigation on the application a piece of a commercial capillary gas chromatographic column as diffusion denuder

Dudek M., Wolska L., Pilarczyk M., Namieśnik J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2001

|

Vol. 8, nr 8-9

769-779

EN

The results of research on the possibility of utilizing a part of a capillary gas chromatographic column as a trap for isolating and enriching air analytes on the basis of the denudation principle are presented in the paper. The research was based on model studies and included: a study of the enrichment process of selected organic compounds on a part of a capillary column, determining the influence of analyte concentration in the gaseous phase and the flow rate of a standard gas mixture on the enrichment process in the denuder, determination of the partition coefficients between the gas phase and the sorption layer of the denuder, Kfs of selected organic compounds (benzene, ethylbenzene, toluene, o-xylene, chlorobenzene), frequently present in the air as contaminants. The values of the partition coefficient Kfs, for these compounds are: 440 for benzene; 1060 for toluene; 2770 for ethylbenzene; 3660 for o-xylene and 3400 for chlorobenzene. Partition coefficients were found to be constant in the studied range of concentration and gaseous mixture flow. rate. A piece of a capillary column coated with polydimethylosiloxane can be used as a tube denuder.

PL

Przedstawiono wyniki badań nad mozliwością wykorzystania odcinka kapilarnej kolumny chromatograficznej jako pułapki do izolacji i wzbogacania analitów z powietrza na zasadzie denudacji. Zakres wykonanych prac o charakterze badań modelowych obejmował: zbadanie przebiegu procesu wzbogacania wybranych związków organicznych w odcinku kapilary; określenie wpływu natężenia przepływu strurnienia gazowej mieszaniny wzorcowej na przebieg procesu wzbogacania w denuderze, wyznaczenie współczynników podziaru Kfs wybranych związków organicznych pomiędzy fazą gazową i warstwą sorpcyjną denuderu. Powyższe badania byłyy przeprowadzone dla wybranej grupy zwiąków organicznych (benzen, etylobenzen, toluen, o-ksylen, chlorobenzen), często występujących w powietrzu jako jego zanieczyszczenia. Na podstawie przeprowadzonych

5

Gas chromatographic determination of volatile environmental organic pollutants based on solvent-free extraction

Zygmunt B.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2001

|

Vol. 8, nr 8-9

965-971

EN

To increase selectivity of thiols analysis, static headspace (HS) was preceded by reactive absorption of thiols in solutions of organomercurials of RHgX type. A home-made purge and trap (PT) device coupled with a gas chromatograph was used to determine trihalomethanes in different aqueous samples. With ECD the detection limits achieved were of the order of few ppt. The precision expressed as RSD was on the level of 2.9-4.1 % at 50 ppt. To apply the device for analysis of alkylbenzenes in wastewater, samples were first cleaned up by means of simple distillation. With this two step analyte enrichment and GC-MS-SIM analysis, detection limits of 30 ppt were obtained. Effectiveness of typical gas extraction of polar volatile compounds is generally poor. To determine some of them in wastewater from a pharmaceutical factory steam distillation was used. An increasingly common method of sample preparation is Solid Phase Microextraction (SPME). HS-SPME was applied to analysis of benzene and alkylbenzenes in soil. To improve recovery water was added to soil samples. To determine chlororganics in different beverages including that foaming excessively Thin Layer Headspace (TLHS) with self-generation of liquid solvent proved very convenient.

PL

Oznaczanie lotnych organicznych zanieczyszczeń środowiska metodą chromatografii gazowej musi na ogół być poprzedzone etapem izolacji i wzbogacania analitów. Ze względu na szkodliwe działanie większości odpowiednich do ekstrakcji rozpuszczalników techniki bezrozpuszczalnikowe stają się coraz bardziej popularne. Aby zwiększyć selektywność w przypadku analizy tioli, wzbogacanie metodą analizy fazy nadpowierzchniowej poprzedzono selektywną absorpcją tioli w roztworach związków rtęcioorganicznych typu RHgX. Do wzbogacania trihalogenometanów z próbek wodnych zastosowano własnej konstrukcji urządzenie do wypłukiwania i wyłapywania analitów na stałym sorbencie. Stosując chromatograf gazowy z detektorem wychwytu elektronów uzyskano granicę oznaczalności na poziomie ng/kg. W przypadku silnie pieniących próbek wodnych zastosowano dynamiczną analizę fazy nadpowierzchniowej nad cienkim filmem cieczy. W przypadku analizy alkilobenzenów przed etapem wypłukiwania i wyłapywania oczyszczano próbkę metodą destylacji z parą wodną. Oparte na dwustopniowym wzbogaceniu oznaczanie metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas charakteryzowała granica oznaczalności na poziomie 30 ng/kg. Destylację z parą wodną zastosowano również do wzbogacania lotnych polarnych zanieczyszczeń ze ścieków fannaceutycznych. Do wzbogacania alkilobenzenów z próbek gleby stosowano nowoczesną metodę mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej po wstępnej ekstrakcji analitów do wody.

6

Wykorzystanie dozymetrii pasywnej w analityce środowiskowej.

Namieśnik J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

1999

|

Vol. 6, nr 12

1215-1223

PL

Dozymetria pasywna ze względu na swoje niewątpliwe zalety jest coraz powszechniej wykorzystywana jako dogodna technika pobierania próbek analitów z powietrza, wody powierzchniowej, a ostatnio także i gleby. Przedstawiono klasyfikację stosowanych dozymetrów oraz omówiono zakres praktycznego wykorzystania technik pasywnych.

EN

Due to unquestionable advantages, passive sampling is an increasingly common technique for air, surface water and recently for soil sampling. The classification of applied samplers was presented and practical applications of the passive sampling was described.