Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Wpływ metodyki opróbowania na niepewność oznaczeń jodków w wodach powierzchniowych Zlewni Górnej Odry i w wodach kopalnianych do niej odprowadzanych

Drzymała M.

Technika Poszukiwań Geologicznych

|

2012

|

R. 51, nr 2

63--75

PL

Zgodnie z obowiązującymi przepisami Unii Europejskiej (RDW2000; DWP 2006; DT 2009) monitoring jakości wód powierzchniowych i podziemnych powinien obejmować m.in. identyfikację wszystkich źródeł niepewności procedury analitycznej. Ponadto dyrektywa (DT 2009) oraz rozporządzenie (RMOE 2011) wskazują na konieczność prowadzenia programu zapewnienia i kontroli jakości (QA/QC) badań w monitoringu wód, a także podają wartość graniczną niepewności pomiaru szacowanej na poziomie odpowiednich norm jakości środowiska równej 50% lub mniejszej (k = 2).W rozporządzeniu (RMOE 2011) określono również metody referencyjne stosowane w monitoringu wód. W niniejszej pracy zastosowano empiryczne podejście (Nordest 2006,2007;Witczak i in. 2006; EURACHEM 2007; Kmiecik 2008; Kmiecik, Drzymała 2008; Kmiecik 2011) do oszacowania wartości niepewności całkowitej oraz jej składowych: niepewności geochemicznej, niepewności opróbowania i niepewności analitycznej. Dodatkowo zbadano wpływ metodyki poboru próbek na niepewność pomiaru. Do oceny niepewności wykorzystano wyniki analiz próbek normalnych i kontrolnych (dublowanych), pobranych w ramach monitoringu wód powierzchniowych Zlewni Górnej Odry oraz wód kopalnianych do niej odprowadzanych. Szacowanie niepewności całkowitej i jej komponentów pokazano na przykładzie wyników oznaczeń I– w próbkach normalnych i dublowanych. Określono wpływ rodzaju pojemnika na niepewność pomiaru. W tym celu zastosowano dwie procedury poboru próbek, obejmujące zastosowanie dwóch różnych pojemników na próbki. Analizę zawartości I– wykonano metodę ICP-MS w akredytowanym Laboratorium Hydrogeochemicznym. Każda z próbek poddana była dwukrotnej analizie. Do oszacowania wartości niepewności całkowitej i jej składowych zastosowano program ROBAN.

EN

According to European Union present legal state (RDW2000; DWP 2006; DT 2009) surface and ground water quality monitoring should also include identification of all uncertainty associated with analytical procedure sources. Moreover, directives (DT 2009; RMOE 2011) indicate necessity of implementation the quality assurance and quality control program(QA/QC) of research in water monitoring. They also give the measurement uncertainty threshold value assesst basing on adequate norms of environment quality and is equal to 50% or less (k=2). In directive (RMŚ 2011) there are also defined reference methods, which should be use in water monitoring. In this paper the empirical approach for total uncertainty and its components (geochemical, sampling and analytical) assessment was used (Nordest 2006, 2007; Witczak et al. 2006; EURACHEM 2007; Kmiecik 2008; Kmiecik, Drzymała 2008; Kmiecik 2011). Moreover, the influence of sampling method on the measurement uncertainty was examined. For uncertainty estimation there were used results from analyses of normal and control (duplicate) samples, which were collected within monitoring of Upper Odra River Basin surface water and coalmine water inducted to it. The assessment of total uncertainty and its components was shown on the example of I- results delivered from normal and duplicate samples analyses. The influence of container type on measurement uncertainty was determined. For this aim two procedures of samples collecting were used, concerning two types of samples containers. The iodide analyses was performed using ICP-MS method in accredited Hydrogeochemical Laboratory Each sample was analysed twice. For total uncertainty and its components assessment the ROBAN program was applied.

2

Woltametryczne oznaczanie jodków w wodzie

Kubicsko M., Haug S., Bordeanu A.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2012

|

nr 7-8

70--71

PL

Przedstawione w niniejszej pracy wyniki opisują prostą i czułą metodę przeznaczoną do śladowych oznaczeń jodków wodzie morskiej używanej do elektrolizy chloroalkalicznej. Metoda ta obejmuje utlenianie jodków do jodanów, a następnie ich oznaczenie przy użyciu woltametrii pulsowo-różnicowej. Ilościowe przejście jodków do jodanów jest uzyskiwane na drodze użycia podchlorynu sodu. Po 20 minutach reakcji nadmiar podchlorynu jest usuwany poprzez dodanie siarczynu sodu. Ślady metali zakłócające pomiar są kompleksowane przy użyciu dodatku EDTA.

EN

In this study, we developed a straight forward and sensitive method for the trace determination of iodide in brine used for chlor-alkali electrolysis. This method involves the oxidation of iodide to iodate and subsequent determination of the iodate by differential pulse voltammetry. The quantitative iodide conversion to iodate is achieved by treatment with sodium hypochlorite. After 20 minutes reaction time, excess hypochlorite is removed by adding sodium sulfite. Interfering metal traces are complexed by EDTA addition.

3

Oxidation of organic sulfides by peroxyl radicals; search for an adduct intermediate

Bonifacic M., Stefanic I.

Nukleonika

|

2000

|

Vol. 45, nr 1

39-44

EN

The reaction mechanism of dimethyl sulfide oxidation by peroxyl radicals (CCl3OOź and CHCl2OOź) in aqueous/alcohol solutions has been studied by means of pulse radiolysis with optical detection in order to gain evidence for the formation of an adduct intermediate, ROO-źS(CH3)2. In the range of 300-650 nm, the only absorbing product was the one-electron oxidized species [(CH3)2S\S(CH3)2]+, and no indication of an additional absorption attributable to an adduct precursor was found. Under the condition of only 50% conversion of CHCl2OOź into the sulfide radical cation, however, addition of a small amount of I- resulted in formation of (CH3)2S\I as the only product and at a yield equal to that of CHCl2OOź radicals. This result is explained by the reaction of iodide ions with a precursor of [(CH3)2S\S(CH3)2]+ species, namely, the adduct CHCl2OO-źS(CH3)2 and is, thus, taken as conclusive, although indirect, evidence of the existence of this adduct intermediate.