Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

A global model for the inductively coupled rf discharges in Ar/H2 mixture

Tebani Hocine, Benyoucef Djilali

Przegląd Elektrotechniczny

|

2021

|

R. 97, nr 1

30--36

EN

This paper presents the simulation of the rf Inductively Coupled Plasma (ICP) characteristics in the Ar/H2 mixture at low pressure, within a cylindrical stainless steel chamber. The global model used in this study and implemented on the COMSOL Multiphysics software, is elaborated under four main components: The fluid model for plasma species is associated with the electromagnetic equations for the calculation of the electric field using the magnetic vector potential. Moreover, since the plasma is weakly ionized, the properties of the neutral gas species must be taken into account by using the Navier-Stokes equation to describe the gas flow and the heat transfer equation to calculate the gas heating due to elastic collisions between electrons and neutrals. In this work, the model is first applied in order to understand the physical and chemical processes in the Ar/H2 plasmas. The properties of plasma species in the mixture are second investigated as a function of hydrogen fraction assuming the Maxwellian electron energy distribution. The theoretical interpretations of the obtained results are also addressed in this paper.

PL

W artykule przedstawiono symulację właściwości rf plazmy sprzężonej indukcyjnie (ICP) w mieszaninie Ar / H2 pod niskim ciśnieniem, w cylindrycznej komorze ze stali nierdzewnej. Model globalny zastosowany w tym badaniu i wdrożony w oprogramowaniu COMSOL Multiphysics jest opracowany w ramach czterech głównych komponentów: Model płynu dla form plazmy jest powiązany z równaniami elektromagnetycznymi służącymi do obliczania pola elektrycznego z wykorzystaniem potencjału wektora magnetycznego. Ponadto, ponieważ plazma jest słabo zjonizowana, należy wziąć pod uwagę właściwości obojętnych form gazu, stosując równanie Naviera-Stokesa do opisu przepływu gazu oraz równanie przenoszenia ciepła, aby obliczyć nagrzewanie gazu w wyniku zderzeń sprężystych między elektronami. W tej pracy model został po raz pierwszy zastosowany w celu zrozumienia procesów fizycznych i chemicznych zachodzących w plazmie ArH2.

2

Water Quality Examination in the Stream Sediment of River Sitnica – the Assessment of Toxic Trace Elements

Troni Naser, Hoti Ramiz, Halili Jeton, Omanovic Dario, Laha Fisnik, Gashi Fatbardh

Journal of Ecological Engineering

|

2021

|

Vol. 22, nr 2

234--243

EN

It is presently well-recognized that the contamination of aquatic sediments in Kosovo is a widespread phenomenon. The observation of the chemical analyses of water and sediments is essential to determine the extent of trace elements in these ecosystems. Hence, in order to be able to determine the mass concentration of the predominant elements present in river Sitnica, inductively coupled plasma mass spectroscopy (ICP-MS) was used for this research. Moreover, a comparison of the mass concentration of water elements with the mass concentration of the elements found in the Sitnica sediments was provided. Utilizing the results obtained from the ICP-MS analysis, it was shown that the mass concentration of nickel, arsenic, zinc, cadmium, lead, copper, aluminum in certain water sample stations exceeds the permissible sediment quality criteria. Considering the toxicity that heavy metals exert on the aquatic environment, this research aimed to assess and measure the metal toxicity, because only then, a proper solution can be suggested to sustain freshwater ecosystems and to prevent constant damage from the human activity.

3

Wpływ warunków wzbudzenia na emisję pierwiastków resztkowych w obecności żelaza w technice HG ICP-OES

Knapik P.

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza

|

2017

|

T. 69, nr 1

53--58

PL

Przeprowadzono badania nad możliwością oznaczania śladowych ilości arsenu, antymonu i cyny obecnych w stalach metodą generowania lotnych wodorków W tym celu ustalono optymalne warunki prowadzenia procesu i opracowano program analityczny spektrometru ICP-OES Agilent 5100. Opracowanie programu analitycznego wymagało ustalenia optymalnych parametrów wzbudzenia oznaczanych pierwiastków. W artykule przedstawiono wyniki badań obrazujące wpływ warunków wzbudzenia na emisję pierwiastków resztkowych w technice HG ICP-OES.

EN

The possibility to determine trace amounts of arsenic, antimony and tin in steels with the use of hydride generation technique was examined. For this purpose, it was necessary to determine optimal process conditions and develop an analytical program for the Agilent 5100 ICP-OES spectrometer. The development of the analytical program required the determination of excitation parameters for the determined elements. The article presents the results of studies showing the effect of excitation conditions on the emission of residual elements in the HG ICP-OES technique.

4

Rozwój i zabezpieczenie jakości instrumentalnych metod badania składu chemicznego w zakładzie chemii analitycznej

Kubiczek M., Stankiewicz G., Knapik P., Kubecki M., Kwoka A., Spiewok W.

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza

|

2016

|

T. 68, nr 3

22--26

PL

W artykule omówiono postępy w rozwoju metodologii badań, wyposażenia aparaturowego, możliwości analitycznych oraz zabezpieczenia jakości w Zakładzie Chemii Analitycznej. Rozwój ten jest odpowiedzią na nowe potrzeby analityki hutniczej, ochrony środowiska, odlewnictwa, a także użytkowników wyrobów hutniczych. W Zakładzie wdrożono nowo zakupiony spektrometr OES ICP i opracowano selektywny program analityczny do oznaczania sodu i potasu w rudach żelaza, wyznaczono parametry metrologiczne oznaczania obydwu pierwiastków i przygotowano programy analityczne umożliwiające oznaczanie składu chemicznego próbek nie objętych zakresem akredytacji PCA. Opracowano metodykę umożliwiającą oznaczanie wybranych lotnych związków organicznych (LZO), uwalnianych z włókien szklanych pokrytych związkami powierzchniowymi. Wyznaczono optymalne parametry pracy układu termodesorber /chromatograf/spektrometr mas (TD-GC MS), a następnie opracowano krzywe kalibracyjne i przeprowadzono oznaczenia wybranych LZO uwalnianych z włókien szklanych. W wyniku przeprowadzonych badań opracowana została metodyka oznaczania benzenu i toluenu z zastosowaniem bezrozpuszczalnikowego przygotowania próbki. Rozszerzono bazę danych przeznaczoną do wyznaczania nowych współczynników równania Horwitza dla potrzeb hutnictwa żelaza i stali. Opracowane nowe parametry równania Horwitza potwierdziły wysoki poziom dokładności oznaczeń w zakresie stężeń pierwiastków powyżej 0,1%.

EN

The article discusses the progress in the development of survey methodology, apparatus equipment, analytical capacity and quality assurance at the Department of Analytical Chemistry. This development is a reaction to new demands of steel analytics, environmental protection, casting, and users of steel products. The Department implemented a newly purchased OES ICP spectrometer and a designed selective analytical programme for determining sodium and potassium in iron ores, determined metrological parameters for determining both elements and prepared analytical programmes that enable determining chemical composition in samples which are not covered by PCA’s scope of accreditation. A methodology that enables determining selected volatile organic compounds (VOCs), released from fibreglass coated with surface compounds, was established. Optimum parameters for a thermal desorber/gas chromatograph/ mass spectrometer (TD-GC MS) system were determined, and then calibration curves were established and selected VOCs released from fibreglass were determined. As a result of the studies, a methodology for determining benzene and toluene with the use of solvent-free sample preparation was established. Database for determining new Horwitz equation coefficients for the iron and steel industry was expanded. The newly developed Horwitz equation parameters confirmed high level of accuracy of determination of elements above 0.1%.

5

Zastosowanie atomowej spektroskopii emisyjnej z plazmą sprzężoną indukcyjnie w wielopierwiastkowej analizie ołowiu i jego stopów stosowanych do produkcji akumulatorów

Szypuła M., Bobrowski A., Zarębski J., Daszyńska A.

Przemysł Chemiczny

|

2012

|

T. 91, nr 12

2456-2460

PL

Opracowano szybką i dokładną metodę analizy pierwiastków głównych, podrzędnych i śladowych w próbkach ołowiu i jego stopów techniką plazmową ICP-AES. Badania obejmowały dobór odpowiedniej procedury roztwarzania próbek, optymalizację parametrów pomiaru, określenie rodzaju interferencji oraz wyznaczenie charakterystyki metrologicznej metody. Na podstawie przeprowadzonych eksperymentów, analizy certyfikowanych materiałów odniesienia oraz porównaniu z powszechnie stosowaną techniką HEPS-OES można stwierdzić, że opracowana metoda pozwala na uzyskanie wiarygodnych wyników oznaczenia Sb, As, Sn, Ag, Cu, Bi, Zn, Ni i Cd z zadowalającą precyzją (RSD ≤ 1,7%).

EN

At. emission spectroscopy with inductively coupled plasma was used for fast detn. of Sb, As, Sn, Ag, Cu, Bi, Zn, Ni and Cd contents in certified ultra pure Pb and 4 ref. Pb alloys to prove applicability of the method. The metal samples were dissolved in soln. of HNO₃ and L(+) tartaric acid. The limits of detection and quantification, linear dynamic range, repeatability, reproducibility and accuracy were detd. The results were highly consistent with ref. values (reproducibility 1.7% for all detd. components).

6

Możliwości analityczne generowania lotnych wodorków w technice optycznej spektrometrii emisyjnej (HG-ICP-OES). Część 2. Oznaczanie arsenu w materiałach glinokrzemianowych

Piątkowska M.

Chemik

|

2010

|

Vol. 64, nr 5

376-390

PL

Opracowano i wykonano badania walidacyjne procedury analitycznej oznaczania As w wybranych glinokrzemianowych warstwowych techniką optycznej spektrometrii emisyjnej sprzężonej z generacją wodorków (HG-ICP-OES). Ustalono kompromisowe warunki redukcji wstępnej gwarantujące możliwie największą wydajność reakcji tworzenia wodorków. Zastosowanie równoczesnego spektrometru emisyjnego ICP z poziomą geometrią palnika plazmowego i generacją wodorków umożliwiło znaczną poprawę oznaczalności arsenu w porównaniu do stosowanych metod konwencjonalnych, a opracowana metodyka cechuje się licznymi zaletami, z których najważniejsze to: dobra powtarzalność wyników analitycznych, wysoka czułość oraz niska granica oznaczalności.

EN

Investigations of the analytical procedure of arsenic determination in chosen layered aluminosilicates by optical emission spectrometry technique coupled with hydride generation (HG-ICP-OES) were processed and validated. Attempts to establish compromising conditions of arsenic prereduction step assured the best efficiency of hydride generation process were performed. The application of simultaneous axially configured ICP spectrometer coupled with vapor hydride generation technique in arsenic measurements made possible considerable improvement in analyte detectability in comparison to applied conventional spectrofotometric methods. The proposed methodology marked with numerous advantages, which the most important are: good repeatability, high sensitivity as well as low quantifications limits of analytical results.

7

Możliwości analityczne generowania lotnych wodorków w technice optycznej spektrometrii emisyjnej (HG-ICP-OES). Część 1. Podstawy teoretyczne procesu

Piątkowska M.

Chemik

|

2010

|

Vol. 64, nr 4

294-301

PL

Przedstawiono możliwości analityczne oznaczania arsenu oraz innych pierwiastków tworzących lotne wodorki w materiałach środowiskowych, z uwzględnieniem technik generowania wodorków. Na podstawie doniesień literaturowych omówiono szereg czynników decydujących o wydajności tworzenia wodorków w plazmie, takich jak: stopień utlenienia oznaczanego pierwiastka w roztworze, stężenie i rodzaj reduktora, stężenie i rodzaj użytego kwasu; rodzaj i konstrukcja generatora, wpływ składników matrycowych oraz parametrów pomiarowych spektrometru.

EN

The analytical possibilities of arsenic and other hydride forming elements determination in environmental materials involving hydride generation techniques were discussed. On the basis of some literature reviews, number of factors affecting hydride generation efficiency, such as: element oxidation state in solution, reducer type and concentration, acid type and concentration; hydride generator configuration, matrix components interferences as well as the spectrometer operating conditions were discussed.

8

Design concept and characterization of a laser ablation - inductively coupled plasma/microwave induced plasma optical emission spectrometric system

Matusiewicz H.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2009

|

Vol. 16, nr 1

9-17

EN

An experimental amangement for multielement microanalysis of solid samples by laser ablation-inductively coupled plasma/microwave induced plasma - optical emission spectrometry (LA-ICPIMIP-OES) is introduced. A laser ablation unit - ICPIMIP, an "ablation - excitation" separated tandem source (STS) bas been assembled from commercially available instruments, viz, a laser microprobe and ICP echelle spectrometer, together with MIP system and an interface.

PL

Opisano system aparaturowy techniki sprzężonej, w której skład wchodzą: laserowa ablacja (odparowanie), optyczny spektrometr emisyjny, dwa źródła wzbudzenia (ICPIMIP) i układ optyczny między plazmą szczeliną wejściową spektrometru.

9

Dual detector calibration of PE-Elan inductively coupled plasma mass spectrometers

Mestek O., Koplik R.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1245-1252

EN

Cross-calibration of dual-stage detector is a very important procedure that enables extension of a dynamic range of an inductively coupled plasma mass spectrometer. A calibration procedure based on the measurements of the intensities of argon plasma ions and matrix ions protects the spectrometer against contaminations; however, it can lead to the misinterpretation of the measured data, especially in the high atomic mass region. Calibration procedures based on the measurement of the intensities of argon plasma and matrix ions and of metal ions were mutually compared. Exemplary determination results for manganese (0-200 ng mL, cesium (0-50 ng mL') and lead (0-100 ng mL) showed that only the dual detector calibration based on metal ions intensities measurements gives linear calibration plots.

PL

Uzupełniająca sic kalibracja dwustopniowego detektora jest bardzo ważną procedurą, która umożliwia poszerzenie dynamicznego zakresu spektrometru mas z indukcyjnie sprzężoną pla/mą. Procedura kalibracji, polegająca na pomiarze intensywności jonów plazmy argonowej i jonów matrycy, chroni spektrometr przed zanieczyszczeniem. Procedura ta może jednak prowadzić do niewłaściwej interpretacji mierzonych danych, szczególnie w zakresie dużych mas atomowych. Porównano procedury kalibracji polegające na pomiarze intensywności jonów plazmy argonowej i jonów matrycy oraz jonów metali. Przykładowe wyniki oznaczania manganu (0-200 ng mL), cezu (0-50 ng mL) i ołowiu (0-100 ng mL) wykazały, że tylko kalibracja, podwójnego detektora, polegająca na pomiarach intensywności jonów metali daje liniowe wykresy kalibracji.

10

Determination of mercury isotopic profile by inductively coupled plasma mass spectrometry possibilities and limitations

Wojciechowski M., Krata A., Bulska E.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 6

797-808

EN

A systematic study on the efficiency of inductively coupled plasma quadruple mass spec-trometry (1CP-QMS) in determination of stable mercury isotopes profile has been conducted. Two types of effects have been observed: non-specific, which influenced all mercury isotopes, and specific, which applied only to selected isotopes. Non-specific effects were those, for which the sensitivity depended significantly on the type of mercury compound present in the solution: sensitivity decreased almost 2 and 3 times for chloride and pheny Imercury PhHg+ ions, respectively, compared to that for mercury in the form of inorganic Hg2+ as a nitrate(V). The influence of platinum and lead was specific for isotopes exposed to isobaric spectral interferences, which meant that determination of the following isotopes: 199Hg, 200Hg, 201Hg and 202Hg was unaffected. In case of l%Hg, 198Hg and 204Hg significant isobaric interferences from 196198204

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań dotyczących możliwości oznaczania stabilnych izotopów rtęci techniką kwadrupolowej spektrometrii mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP—QMS). Zaobsserwowano dwa rodzaje interferencji: niespecyficzne, wpływające w równomierny sposób na wszystkie oznaczane izotopy, oraz specyficzne, wpływające na wybrane izotopy. Efekty niespecyficzne są związane z formą chemiczną, w jakiej rtęć występuje w roztworze. W porównaniu do czułości oznaczania rtęci występującej w formie nieorganicznej (Hg2+) w postaci azotanow(V), czułość oznaczania zmniejsza się odpowiednio dwu- lub trzykrotnie dla chlorku rtęci(II) i octanu fenylo rtęci.

11

ICP enhanced reactive magnetron sputtering system for synthesis of alumina coatings

Walkowicz J., Zykov A., Dudin S., Yakovin S., Brudnias R.

Tribologia

|

2006

|

nr 6

163-174

EN

The investigation results of the DC magnetron sputtering system for synthesis of high-quality aluminum oxide coatings are presented. In the system oxygen, activated by an independent Inductively-Coupled Plasma (ICP) source, was introduced into an aluminum sputtering chamber as an alternative to conventional reactive sputtering techniques employing the injection of ground state molecular oxygen O2. Behaviour of deposition process characteristics were investigated with and without the activation of the reactive species.

PL

W artykule przedstawione są wyniki badań stałoprądowego magnetronowego układu rozpylającego do osadzania powłok tlenku aluminium. W prezentowanym układzie, w odróżnieniu od standardowych magnetronowych układów osadzania wykorzystujących tlen cząsteczkowy w podstawowym stanie energetycznym, do komory procesowej dostarczany był tlen wzbudzany do wyższych poziomów energetycznych w niezależnym źródle z indukcyjnym wyładowaniem RF. Zbadane zostały zmiany charakterystyk procesu osadzania, ze wzbudzaniem i bez wzbudzania składników reaktywnych.

12

Routine analysis of corundum materials with ICP AES method after microwave-assisted sample digestion

Stec K., Bobrowski A.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 3

421-427

EN

A relatively fast and accurate ICP AES procedure for the determination of the eight selected major and minor components of corundum samples after their microwave digestion has been elaborated. Two different microwave systems were tested in the digestion procedure. An effective microwave decomposition of corundum samples was accomplished in the closed, single-mode focused microwave energy system. The analytical conditions for the ICP AES determination of alumina and other components (Si, Fe, Ti, Ca, Mg, Na and K oxides) with satisfactory precision (RSD ≤ 0.6% for Al2O3 and RSD ≤ 14% for other components) have been optimised. The total time of the sample digestion and ICP AES determination for Al2O3 and the accompanying seven constituents did not exceed 3 h. The proposed ICP AES procedure was validated by the analysis of the corundum certified reference material and by the comparison of the results with those obtained by the standard methods and XRF technique. A good agreement between the ICP AES results and reference values was obtained.

PL

W pracy zaproponowano szybką i dokładną procedurę oznaczania ośmiu składników materiałów korundowych za pomocą techniki ICP AES po mikrofalowym rozkładzie próbki. Przetestowano dwa różne systemy mikrofalowe do roztwarzania badanych próbek korundów. Efektywny, całkowity rozkład próbek korundów uzyskano w zamkniętym systemie mikrofalowym o skoncentrowanej energii. Warunki pomiarów zostały tak dobrane, aby umożliwić równoczesne oznaczenia glinu i pozostałych składników (krzemu, żelaza, tytanu, wapnia, magnezu, sodu i potasu) z dobrą powtarzalnością (RSD < 0.6% w oznaczaniu Al(2)O(3) i RSD < 14% w oznaczaniu pozostałych składników). Całkowity czas potrzebny na roztworzenie próbki korundu i oznaczenie wszystkich składników nie przekraczał 3 h. Wiarygodność metody potwierdzono analizując certyfikowany materiał referencyjny i porównując uzyskane wyniki z wynikami otrzymanymi przy zastosowaniu niezależnych metod normowych oraz metody XRF.

13

Determination of traces of toxic elements in laminated plastic food packaging materials by inductively coupled plasma time-of-flight mass spectrometry (ICP-TOFMS)

Skrzydlewska E., Balcerzak M.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 6

909-918

EN

The content of Cr, As, Cd, Sb and Pb has been determined in laminated plastic food-packaging materials of polyethylene (an overprinted low-density polyethylene/Al/polyethylene terephthalate/low-density polyethylene (LDPE/A1/PET/LDPE)) and polypropylene (an overprinted oriented polypropylene/oriented polypropylene (OPP/OPP)) matrices. The samples were digested in the mixture of nitric acid and hydrogen peroxide in the high-pressure microwave mineralizer. Inductively coupled plasma-time of flight-mass spectrometry (ICP-TOFMS) has been used for the detection of the analytes. The obtained detection limits were within the range 0.010 ((123)Sb)-0.117 ((75)As) ng g(-1)'. In LDPE/A1/PET/LDPE matrix one determined chromium (0.33 mg kg(-1), antimony (1.81 mg kg(-1)) and lead (0.53 mg kg(-1)) while only chromium (0.31 mg kg(-1)) and lead (1.06 mg kg(-1)) were detected in OPP/ OPP. The contents of other elements were below the detection limits. Certified reference material: polyethylene BCR-681 served for the accuracy studies.

PL

Oznaczono śladowe ilości chromu, arsenu, kadmu, antymonu i ołowiu w dwóch rodzajach laminatów: z matrycą polietylenową (zadrukowany polietylen o małej gęstości/Al/polite-reftalan etylenu/polietylen o małej gęstości (LDPE/A1/PET/LDPE)) i polipropylenową (zadrukowany orientowany polipropylen/orientowany polipropylen (OPP/OPP)). Próbki laminatów rozkładano w mieszaninie kwasu azotowego i nadtlenku wodoru w wysokociśnieniowym mineralizatorze mikrofalowym. Do detekcji analitów zastosowano spektrometr mas z jonizacją w indukcyjnie sprzężonej plazmie i analizatorem czasu przelotu jonów (ICP-TOFMS). Uzyskano granice detekcji w zakresie 0,010 ((123)Sb)-0,117 ((75)As) ng g(-1). W laminacie LDPE/A1/PET/LDPE oznaczono chrom, antymon i ołów w ilościach odpowiednio: 0,33; 1,81 i 0,53 mg kg(-1). W drugim badanym materiale (OPP/OPP) oznaczono chrom (0,31 mg kg(-1)) i ołów (l ,06 mg kg(-1)). Stężenia pozostałych pierwiastków były poniżej uzyskanych granic detekcji. Analiza certyfikowanego materiału odniesienia: polietylenu BCR-681 posłużyła do oceny dokładności uzyskanych wyników.

14

Determination of lead by flow injection-inductively coupled plasma-optical emission spectrometry after cloud point enrichment without chelating agents

Luconi M. O., Sombra L. L., Silva M. F., Martinez L. D., Olsina R. A., Fernandez L. P.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 4

749-757

EN

The analytical procedure for the determination of lead in tap water has been described. The method comprises an enrichment step (cloud point extraction without chelating agents), and FI-ICP-OES detection. In the initial aqueous solution the analyte was preconcen-trated and introduced into the surfactant rich phase of polyethyleneglycolmono-p-nonyl-phenylether. After the phase separation at the increased temperature, a satisfactory pre-concentration factor (>300) has been achieved. Hydrochloric acid was used for the dilution of the surfactant-rich phase. Several parameters influencing the efficiency and performance of the method were evaluated, i.e. pH of the extraction, extractant volume, composition of the diluent. Recoveries of the spiked (3-20ug L(-1)) doubly distilled water samples were quantitative. Under the optimum conditions, E was higher than 99.9%, and the sensitivity of 0.077 ng L(-1) has been achieved. The results of the analysis of the certified reference material (QC METAL LL2 ) were consistent with the certified values. The proposed method was successfully applied to the determination of lead in tap water samples in San Luis, Argentina.

PL

Opisano metodę oznaczania ołowiu w wodzie wodociągowej. Metoda obejmuje wzbogacanie za pomocą ekstrakcji bez czynników chelatujących oraz oznaczanie techniką przepływowo-wstrzykową z detekcją przy użyciu emisyjnej spektrometrii z indukcyjniesprzężonąplazmą. Próbkę analizowanej wody wstępnie zagęszczano, po czym wprowadzano do fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny - polietylenoglikolomono-p-nonylofenyloeter. Po ogrzaniu i rozdzieleniu się faz uzyskano zadowalający współczynnik zatężania (>300). Do rozcieńczania fazy bogatej w odczynnik powierzchniowoczynny użyto kwasu solnego. Zbadano szereg parametrów wpływających na wydajność ekstrakcji, np.: pH, objętość ekstra-howanych faz, skład rozcieńczalnika. Odzyski ołowiu z wody podwójnie destylowanej z wprowadzonym analitem (3-20ug L(-1)) były ilościowe. W optymalnych warunkach osiągnięto wydajność ekstrakcji E powyżej 99% i czułość 0,077 ug L(-1). Wyniki analizy materiału wzorcowego były zgodne z ich specyfikacją. Proponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania ołowiu w próbkach wody z kranu w San Luis w Argentynie.

15

Applicability of ultrasonic leaching by diluted acids for determination of total metal contents in plant materials

Borkowska-Burnecka J., Wisz J., Żyrnicki W.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 1

115-126

EN

Ultrasound assisted solid-liquid extraction as a plant sample preparation method preceding its multi-elemental analysis by ICP-OES was investigated. Various plant materials like: beet leaves, herb mixture and tobacco leaves (CTA-OTL-1, CTA-VTL-2) were studied. Diluted nitric and hydrochloric acids were employed as leaching solutions. The influence of temperature, time and the ratio of the sample mass to the acid volume on the efficiency of the leaching process were examined in order to determine the most appropriate extraction conditions. Concentrations of fifteen elements were measured by the ICP-OES method. The ultrasound-assisted extraction, performed at optimum conditions, was proved to be fast and quantitative method for the sample pretreatment before the determination of the total content of Ba, Ca, Cd, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr and Zn. Al, Cr, Fe, Ti and V were found to be only partially extractable by dilute acids.

PL

W prezentowanej pracy badano ekstrakcję w układzie ciało stałe-ciecz wspomaganą ultradźwiękami, jako metodę przygotowania próbek roślinnych do analizy wielopierwiast-kowej za pomocą optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w indukcyjnie sprzężonej plazmie (ICP-OES). Do fugowania metali stosowano rozcieńczony kwas azotowy i solny. Ekstrakcji poddano różne materiały roślinne: liście buraka, mieszankę ziół oraz liście tytoniu (CTA-OTL-1 i CTA-VTL-2). Analizowano wpływ temperatury i czasu ekstrakcji oraz stosunku masy próbki do objętości ekstrahenta na efektywność przechodzenia pierwiastków do roztworu. Metodą ICP-OES mierzono stężenia 15 pierwiastków. Stwierdzono, że ekstrakcja wspomagana ultradźwiękami, przeprowadzona w optymalnych warunkach, jest szybką i ilościową metodą przygotowania próbek do jednoczesnego oznaczenia całkowitych zawartości Ba, Ca, Cd, Cu, Mg, Mn, Ni, Pb, Sr, i Zn w materiałach roślinnych. Zastosowanie rozcieńczonych kwasów pozwala jednakże tylko na częściowe wyługowanie takich pierwiastków jak Al, Cr, Fe, Ti i V.

16

A comparison of electrothermal atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry for the determination of selenium in garlic

Wysocka I. A., Bulska E., Wróbel K., Wróbel K.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 6

919-929

EN

Electrothermal atomic absorption spectrometry (ET AAS) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP MS) have been used for the determination of the total concentration of selenium in garlic after microwave digestion. Studied garlic samples originated from two different geographical regions differing in respect of selenium content in soil: from Eastern Poland, where the soil is poor in selenium, and from Irapuato in Mexico, where the soil is rich in selenium. For both techniques used, the quantification was accomplished by the external standard addition and the regression coefficients were above 0.999. Spectral interferences were controlled using a background correction of Zeeman's effect and applying rhodium as a chemical modifier. For ICP MS measurements the level of selenium isotopes 78 and 82 were monitored, and 10 ug (-1) rhodium solution was used for internal standardization. Under the optimum experimental conditions, the obtained detection limits were 0.6 ug L(-1) for ET AAS and 0.05 ug (-1) for ICP MS. For both methods the precision of the procedure was in the range of 3-7%. The results obtained from both methods are in a good agreement, which confirms the accuracy of the analysis. The contents of selenium in garlic grown in two geographical regions were significantly different.

PL

Atomową spektrometrię absorpcyjną ze wzbudzeniem elektrotermicznym (ET A AS) i spektrometrią mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICP MS) zastosowano do oznaczenia całkowitej zawartości selenu w próbkach czosnku w roztworach po mineralizacji w zamkniętym systemie mikrofalowym. Badane próbki czosnku pochodziły z dwóch regionów geograficznych różniących się zawartością selenu w glebie: ze Wschodniej Polski, gdzie gleba jest uboga w selen i z Irapuato w Meksyku, gdzie gleba jest bogata w selen. Ilościowe oznaczenia przeprowadzono metodą dodatku wzorca. Uzyskane współczynniki korelacji, dla obu metod, były powyżej 0.999. W pomiarach ET AAS interferencje spektralne eliminowano za pomocą korekcji tła z wykorzystaniem efektu Zeemana i użyciem modyfikatora rodowego. W pomiarach ICP MS monitorowano izotopy selenu 78 i 82. Dodatkowo zastosowano roztwór rodu o stężeniu l 0 ug L(-1) jako wzorzec wewnętrzny. W optymalnych warunkach uzyskano następujące granice wykrywalności: 0.6 ug L(-1) dla ET AAS i 0.05 ug L(-1) dla ICP MS. Precyzja procedury analitycznej zawierała się w przedziale od 3 do 7%. W przypadku obu metod otrzymano zgodne wyniki. Zawartości selenu w czosnkach pochodzących z dwóch regionów geograficznych różniły się znacznie.

17

Nowoczesne techniki analityczne wykorzystujące plazmę indukcyjnie sprzężoną jako źródło wzbudzenia i jonizacji

Skrzydlewska E., Balcerzak M., Pasławski P.

Wiadomości Chemiczne

|

2002

|

[Z] 56, 5-6

493-521

EN

Plasma spectrometric techniques: inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) and inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) are rapidly becoming the most important analytical tools for the determination of trace amounts of elements. High speed, excellent detection limits, wide dynamic range and possibility of accurate multi-element analysis make the techniques particularly suited to the determination of ppb and sub-ppb levels of the analytes in complex matrices. Mass spectrometric methods offer unique capability of rapid isotopic ratios measurements. Plasma techniques have found wide applications in analysis of geological, environmental and clinical samples. They have proved to be very useful in speciation studies due to extremely low sensitivities offered and the ease of on-line combination with separation techniques, in particular with chromatography. A brief review of ICP-AES and ICP-MS techniques is presented in the paper. The possibility and limitations of the techniques as analytical tools are discussed. The most important analytical parameters are collected in Table 1. Detailed characteristics of equipment used: sample introduction systems, analyzers and detectors are given. The discussion of experimental parameters, including the choice of analytical wavelengths (ICP-AES) and isotopes (ICP-MS), is presented. The main physical, matrix, chemical and spectral interferences occurring in analysis of real samples are characterized.

18

Atomowa spektromeria emisyjna z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-AES) : (doświadczenia z pracy Laboratorium Ośrodka Badań i Kontroli Środowiska - jednostki specjalistycznej Wojewody Śląskiego)

Pietrowska J., Składowski M., Trela Z.

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2002

|

nr 4

8--10

PL

Metoda atomowej spektrometrii emisyjnej z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-AES) w ostatnich kilkunastu latach intensywnie się rozwijała i obecnie stała się jedną z powszechnie stosowanych metod spektroskopowych w badaniach analitycznych. ICP posiada cechy metody uniwersalnej - wykorzystywana jest do oznaczania prawie wszystkich pierwiastków układu okresowego za wyjątkiem gazów. W laboratoriach, w zależności od potrzeb i zasobów materialnych, można spotkać spektrometry sekwencyjne, bądź jednoczesne.

19

The speciation of arsenic compounds

Ebdon L., Fitzpatrick S., Foulkes M. E.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 2

179-188

EN

It is known that arsenic demonstrates species-dependent toxicity. Quantification of elemental species in a sample, rather than determining total element levels alone, provides information that can be utilised in assessing toxicity, bioavailability and potential effects on the environment. High performance liquid chromatography (HPLC) coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) has proved an extremely efficient tool for identification and determination of arsenic species providing limits of detection atug L'1 levels. Low-pressure ion exchange chromatography using mini-columns can provide a simple, yet effective, method for rapid screening of samples. Inorganic forms of arsenic can be separated from organic forms within 3 min with limits of detection at 1.6 and 1.8ug kg(-1), respectively. The increasing use of electrospray techniques to provide structural information has enhanced the ability to distinguish with confidence previously unidentified species.

PL

Toksyczność arsenu zależy od postaci, w której występuje. Dlatego też toksyczność, dostępność biologiczną, czy też potencjalny wpływ na środowisko można lepiej ocenić oznaczając w próbce poszczególne formy arsenu, a nie tylko jego całkowitą zawartość. Wykazano, że bardzo dobrą techniką do identyfikacji i oznaczania związków arsenu, zapewniającą granice detekcji na poziomie ug L(-1), jest wysokosprawna chromatografia cieczowa połączona z plazmą indukcyjnie sprzężoną i spektrometrem mas. Prostą i efektywną metodą szybkiego klasyfikowania próbek jest niskociśnieniowa chromatografia jonowymienna z zastosowaniem mini-kolumn. Nieorganiczne postacie arsenu można oddzielić od postaci organicznych w ciągu trzech minut, uzyskując granice detekcji odpowiednio 1.6 i l .8ug kg(-1). Wzrost stosowania technik elektrorozpylania (dających możliwość badania struktury-) pozwolił rozróżnić, i dużą dozą pewności, formy uprzednio trudne do zidentyfikowania.

20

Interfaces for capillary electrophoresis connected to inductively coupled plasma mass spectrometry detector : development and applications

Połeć-Pawlak K., Jarosz M.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 6

783-805

EN

An overview of evolution in coupling of capillary electrophoresis (CE) to mass spectrome-try (MS) detectors is presented, with the special emphasis placed on its application in specia-tion analysis. Examples of different interfaces of capillary electrophoresis with MS with ionization in inductively coupled plasma (ICP MS) are described following presentation of ,,heart" of the device — nebulizer (microconcentric, ultrasonic, direct injection and oscilla-ting). Characteristics of the developed interfaces are presented along with the discussion of the method's strengths and limitations as a consequence of different technical solutions in presented couplings. The efficiency of capillary electrophoresis coupled to mass spectrome-try in speciation analysis is illustrated by a number of practically relevant applications with strong interest in analytical chemistry of inorganic (metal ions determination), organometa-llic (mercury speciation) and bio-inorganic (selenium and arsenic speciation) compounds. Intention of the paper is also to provide some guidelines to the use of this important and po-werful hyphenated technique in speciation analysis.

PL

W pracy przedstawiono zaproponowane dotychczas rozwiązania techniczne połączeń (sprzężeń) aparatu do elektroforezy kapilarnej (CE) ze spektrometrem mas z jonizacją w plazmie sprzężonej indukcyjnie (ICP MS) używanym w charakterze detektora. Zaprezentowano podstawowe nebulizery (mikrokoncentryczny, ultradźwiękowy, bezpośredniego wprowadzania i oscylacyjny). Scharakteryzowano zalety i wady połączeń wynikające z użytych rozwiązań konstrukcyjnych. Możliwości techniki sprzężonej CE-ICP MS zilustrowano wybranymi analitycznymi zastosowaniami: oznaczaniem jonów nieorganicznych, związków metaloorganicznych (specjacja rtęci) i bionieorganicznych (specjacja selenu i arsenu). Celem pracy jest również przedstawienie podstawowych zasad umożliwiających zastosowanie omawianej wysokosprawnej metody sprzężonej w analizie specjacyjnej.