Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

Znaleziono wyników: 1

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: in-tube reactions

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

About matrix modification in perchloric acid containing digests for the determination of Mo, V, and Co by graphite furnace AAS

Sager M.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

2004

Vol. 11, nr 10

1097--1104

In case perchloric acid has been used for sample digestion, electrothermal atomization determinations in the graphite furnace suffer from signal depression and peak broadening, which is shown for the carbide-forming elements cobalt, molybdenum, and vanadium. In case of Co, ammonium citrate and ammonium tartrate additions improved the peak shape, and overcame the depression effects of perchloric acid. For V, addition of ammonium citrate and ammonium tartrate moderately improved both peak area and peak shape with respect to dilute perchloric acid only. For Mo, signal depression happened in any case, but the effects were not additive, and somehow dependent on the charring temperature and the age of tube. Ammonium chloride addition made all signals worse throughout. For practical work, addition of ammonium citrate can be recommended to improve the determination of vanadium and cobalt in perchloric acid digests, whereas for the determination of molybdenum, such additions should be avoided.

Stosując kwas chlorowy(VII) (nadchlorowy] do mineralizacji próbki, podczas elektrotermicznej atomizacji w piecu grafitowym AAS ma miejsce osłabienie sygnału i poszerzenia piku, co przy oznaczaniu: kobaltu, molibdenu i wanadu przypisuje się tworzeniu węglików tych pierwiastków. W przypadku kobaltu dodanie cytrynianu amonu i winianu amonu poprawia kształt piku i usuwa negatywny wpływ kwasu chlorowego(VII), natomiast przy oznaczaniu wanadu dodanie tych soli amonu jedynie w pewnym stopniu poprawiało zarówno kształt, jak i powierzchnie piku i to tylko w przypadku użycia rozcieńczonego roztworu tego kwasu. Dla molibdenu zawsze miało miejsce osłabienie sygnału, jednakże ten wpływ nie był addytywny i nieco zależał od temperatury rozkładu i wieku grafitowej kuwety pieca. Dodanie chlorku amonu zawsze powodowało pogorszenie się sygnału. A zatem przy oznaczaniu kobaltu oraz wanadu (za pomocą AAS w kuwecie grafitowej) w próbce rozkładanej w kwasie chlorowym(VII) należy zalecać dodawanie cytrynianu amonu, natomiast należy unikać tego dodatku w przypadku oznaczania molibdenu.