Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 16

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  hyphenated techniques
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
PL
Selen to pierwiastek należący do mikroelementów niezbędnych do prawidłowego funkcjonowania organizmu. Występuje w aminokwasach, które stanowią składową wielu kluczowych enzymów. Selen występuje zarówno w produktach pochodzenia roślinnego, jak i zwierzęcego, w formie nieorganicznej oraz organicznej. Rośliny mogą przyswajać selen z gleby, wody i atmosfery, do tego potrafią go przekształcać i metabolizować. Obecnie informacja o całkowitym stężeniu pierwiastka jest niewystarczająca, ponieważ na jego przyswajalność z pokarmów ma wpływ jego forma chemiczna. W celu poznania form selenu przeprowadza się analizę specjacyjną, która dostarcza niezbędnych informacji na ten temat. Aby poprawić jakość oznaczeń i identyfikację nieznanych form związków w analizie specjacyjnej, stosowane są techniki sprzężone, łączące wysokosprawne techniki rozdzielania ze specyficznymi technikami detekcji. Do rozdzielania form selenu są najczęściej stosowane techniki chromatograficzne, natomiast do identyfikacji nieznanych form wykorzystywana jest spektrometria mas. Zastosowanie techniki chromatografii cieczowej połączonej z tandemową spektrometrią mas z jonizacją poprzez elektrorozpraszanie pozwoliło na rozdzielenie oraz identyfikację związków selenu w wybranych napojach roślinnych. Zoptymalizowana metoda pozwoliła na identyfikację metyloselenocysteiny w napoju sojowym, a w napoju jaglanym zidentyfikowano γ-glutamylo-selenocystationinę.
EN
Selenium is an element belonging to micronutrients that are necessary for the proper functioning of the body. It is present in amino acids, which build several vital enzymes. Selenium can be found in animal- and plant-based products, in both organic and inorganic forms. Plants can assimilate selenium from soil, water, and the atmosphere and then transform it and metabolise. Since the bioavailability of the element from food is affected by its chemical form, the information on its total concentration alone is insufficient. In order to identify the selenium species, speciation analysis is used to provide the necessary information. Hyphenated techniques, which combine high-performance separation techniques with specific detection techniques, are used in speciation analysis to improve the quality of determination and identification of unknown species. Chromatographic techniques are most commonly used to separate selenium forms, while mass spectrometry is used for their identification. The application of liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry with electrospray ionisation allowed to separate and identify selenium compounds in selected plant-based beverages. The optimised method enabled the identification of methylselenocysteine and glutamyl-selenocystationine in soy and millet beverages, respectively.
EN
The rapid growth in the production and use of nanomaterials is observed in recent years. Nanoparticles of titanium dioxide (TiO2NPs) are one of the most frequently used nanomaterials. Sunscreens, food additives, food contact materials and textiles are the major fields of current application of TiO2NPs. Due to increasing use of nanomaterials in daily life and thus increasing exposure to them, concerns have been raised about their safety. Likely routes of human exposure to released TiO2NPs as well as their health and environmental effects are presented in this paper. At present, our knowledge about the risk of nanomaterials is incomplete. However, it is known that toxicity of nanoparticles depends on their size, shape, crystal structure, surface morphology, surface area, charge, concentration and solubility (the possibility of dissolution into ionic forms). Therefore, it is necessary to use several complementary analytical techniques to fully characterize the NPs. Common approaches used for the characterization of nanomaterials include microscopy based techniques e.g. transmission electron microscopy (TEM), X-ray techniques e.g. X-ray diffraction (XRD), methods based on optical properties e.g. dynamic light scattering (DLS). Separation of nanoparticulate and ionic forms of metal can be accomplished using chromatographic techniques (such as high performance liquid chromatography (HPLC), size exclusion chromatography (SEC), hydrodynamic chromatography (HDC)) or capillary electrophoresis (CE). Size-resolved NPs and dissolved (ionic) fractions can be further characterized by on-line detectors, such as ICP MS. Recently, single particle inductively coupled plasma mass spectrometry (sp ICP MS) has been gaining increasing attention as a technique for detection, characterization, and quantification of nanoparticles. This technique provides information on individual particles, including particle size, number size distribution, particle number concentration and mass concentration. In addition, sp ICP MS can distinguish dissolved and nanoparticulate forms of an element. The fundamentals, advantages and limitations of this technique, as well as its application for the characterization and quantification of TiO2NPs in different matrices (consumer products, food and environmental samples) are reviewed in this paper.
3
EN
The rapid growth in the commercial application of silver nanoparticles (AgNPs) will certainly increase the exposure to these metals among humans and in the environment. Nano-size silver particles have a broad spectrum of antimicrobial activity and therefore are incorporated into various materials, including medical textiles, which claim to prevent infection, as well as more common textiles, like anti-odour sportswear, underwear, socks and gloves. On the market there is also a variety of home consumer products claiming to contain nanosilver, for example disinfecting sprays (to disinfect hard surfaces, towels, sheets, and clothing), kitchen cutting boards, washing machines, refrigerators, dishwashers, pillows and mattresses, toothbrushes, toilet seats, water filters, and cosmetics. Nanosilver is added to food contact materials to preserve the packaged food for a particularly long period of time by inhibiting the growth of microbes. There is a number of in vitro studies showing cytotoxic effects and genotoxic DNA damaging capacity of AgNPs to a variety of mammalian cell types [24]. However, there are only a few in vivo studies on their genotoxicity. Likely routes of human exposure to released nanoparticles include inhalation, ingestion and dermal penetration. Evaluation of the health impact of AgNPs requires information on how readily and in what forms this substance can be released from the material. At present, the availability of such data is limited (Tab. 1). Size of metal-based nanoparticles is an important factor determining their physical and chemical properties as well as their bioavailability and toxicity. The methods used for the size characterisation of AgNPs in different matrices (consumer products, biological and environmental samples) (Tab. 2), as well as for speciation analysis of various forms of silver, namely AgNPs and silver ions, are reviewed in this paper. Off-line methods such as centrifugal ultrafiltration, (ultra)centrifugation, dialysis, and cloud point extraction are used in order to distinguish between nanoparticles and dissolved forms of silver. Field-flow fractionation (FFF) in different modes is used for nanoparticle size dependent separation [50]. Size-resolved AgNPs fractions are further characterised by on-line detectors, such as UV-Vis, ICP OES or ICP MS. ICP MS in single-particle detection mode is used for simultaneous determination of nanosilver and silver ions [38]. The application of capillary electrophoresis [40] and liquid chromatography [41, 42] for the separation of nano and ionic forms of silver is also discussed in this work.
PL
Specjacja chemiczna jest ważna w dziedzinie ochrony środowiska, w badaniach toksykologicznych i analitycznych, dlatego że toksyczność, dostępność i reaktywność pierwiastków śladowych zależą od postaci chemicznej, w jakiej pierwiastek występuje. W ramach analityki specjacyjnej można wyróżnić oznaczanie substancji wytwarzanych przez ludzi i przez nich emitowanych do środowiska, a także analizę związków naturalnych, które powstają w wyniku przemian biochemicznych w organizmach żywych lub w środowisku.
EN
Chemical speciation is important in the environmental protection area, toxicological and analytical research because the toxicity, availability and reactivity of trace elements depends on the chemical form in which the element is present. As part of the speciation analysis can be distinguished the determination of substances produced by humans and their emitted into the environment, and the analysis of natural compounds that are formed as a result of biochemical changes in living organisms or in the environment.
EN
Mercury is a global pollutant and is identified as a highly toxic element because of its accumulative and persistent character in the environment and living organisms. Therefore, routine monitoring and control of mercury are becoming increasingly important in natural environment. Several analytical techniques have been developed for the determination of mercury and cold vapor atomic absorption spectroscopy (CV-AAS) is the most widely used one. However, CV-AAS is not straightforwardly applicable to some environmental, clinical, or biological samples in view of low analyte content and matrix of the sample. Atomic fluorescence spectrometry (AFS) detection, especially coupled with the cold vapor (CV) technique, is becoming popular and replacing atomic absorption spectroscopy for mercury analysis due to its simple instrumentation, relatively low cost of operation, high sensitivity and selectivity and ultra low detection limits, which can be evidenced by its approval by the US Environmental Protection Agency for the analysis of mercury in uncontaminated water. Speciation analysis brings important information on the real toxicity and migration pathways of mercury. The need for this kind of information has stimulated development of analytical solutions allowing separation of mercury species such as sequential extraction procedures and hyphenated techniques. The paper presents perspectives of development and application of determinations of total mercury and mercury species in environmental samples by the atomic fluorescence spectroscopy method based on cold vapor generation (CV-AFS). The different sequential extraction procedures in estimation of mercury mobility and bioavailability were also critically reviewed. Ranges of published detection limits achievable for mercury species determination by using different hyphenated techniques are also given. High pressure liquid chromatography coupled to AFS has become a very important tool in determination of mercury species in environmental samples in last years. The paper presents the possibilities of current analytical methods available with use this technique.
PL
W pracy zaprezentowano etapy oznaczania indywidualnych form rtęci oraz techniki selektywnego rozdzielania. Przedstawiono i opisano układ analityczny technik łączonych powstały z połączenia techniki rozdzielania (HPLC) i selektywnego detektora (AFS). Prezentowany układ HPLC-CV-AFS pozwala na przeprowadzenie pełnej analizy specjacyjnej rtęci w systemach zarówno środowiskowych, jak i biologicznych.
EN
The paper presents particular steps of determination of chemical species of mercury, as well as selective separation techniques. It describes hyphenated technique of high performance liquid chromatography coupled with atomic fluorescence spectrometry. Presented HPLC-CV-AFS system is used for speciation analysis of mercury in biological and environmental samples.
EN
Arsenic content was determined in the soil profiles collected from the former dumping ground of post-crystallization lye (presently under recultivation) in the area of the chemical plant in Luboii. near Poznań. Of particular concern was the content of the two most toxic species of As(lll) and As( V) in the environmentally available exchange fraction. Extraction was performed with a phosphate buffet of pH = 6.0 š 0.2, and the analytical method applied was IIPLC-HG-AAS. As(V) species were found in all samples, whereas As(lll) species in a few samples collected at different depths. The concentration of As(V) varied from 91 to 1228 ng/g, while that of As(III) - from 17 to 48 ng/g. As there are no watertight rock formations underneath the dumping site, the polluting substances can be easily washed out by ground waters and carried into the Warta River, which is a main source of water for the city of Poznań.
PL
Niniejsza praca przedstawia wyniki oznaczeń arsenu w profilach gruntów pobranych z wylewiska ługów pokrystalicznych (obecnie w trakcie rekultywacji) na terenie Zakładów Chemicznych w Luboniu koło Poznania W badaniach skoncentrowano się na zawartości dwóch najbardziej toksycznych form arsenu As(lll) i As(V) w środowiskowo dostępnej frakcji wymiennej gruntów. Do ekstrakcji frakcji użyto buforu fosforanowego o pH = 6.0 š 0,2. Analizę wykonywano z zastosowaniem układu technik łączonych HPLC-HG-AAS. Stwierdzono obecność formy As(V) we wszystkich próbkach oraz formy As(l II) w kilku próbkach z różnych głębokości. Stężenie As(V) kształtowało się w przedziale od 91-1228 ng/g, natomiast As(III) od 17^t8 ng/g. Z powodu braku utworów nieprzepuszczalnych pod składowiskiem obecne w gruncie zanieczyszczenia mogą być stosunkowo łatwo wymywane przez wody gruntowe i odprowadzane do pobliskiej rzeki Warty, będącej głównym źródłem wody dla aglomeracji miasta Poznania.
EN
The article presents the hyphenated technique of high performance liquid chromatography and hydride generation atomic absorption spectrometry (HPLC-HG-AAS) in determination of antimony inorganic species: Sb(lII) and Sb(V) in ground water samples. While carrying separation of these forms on an anion-exchange column in a cliromatographic system and detection by means of hydride generation atomic absorption spectrometry method, the analytical signals of the determined forms were separated at the detection limits of 6.8 ng/cm' (peak high) or 2.7 ng/cm' (peak area) in the case of Sb(lll) and 4.8 ng/cm3 (peak high) or 3,2 ng/cm' (peak area) in the case of Sb(V) with RSD below 20% at the concentration of 25 ng/cm'. The hyphenated technique was applied for antimony determinations in polluted ground water.
PL
W artykule przedstawiono technikę łączoną wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją absorpcyjnej spektrometrii atomowej z generowaniem wodorków (HPLC-HG-AAS) w oznaczeniach specjacyjnych nieorganicznych form antymonu: Sb(III) i Sb(V) w próbkach wód. Prowadząc rozdzielanie form specjacyjnych na kolumnie jonowymiennej w układzie chromatograficznym i detekcję z użyciem absorpcyjnej spektrometrii atomowej z generowaniem wodorków uzyskano rozdzielenie sygnałów analitycznych oznaczanych form antymonu przy granicach wykrywalności 6,8 ng/cm3 (wysokość piku) lub 2,7 ng/cm1 (powierzchnia piku) Sb(III) i 4,8 ng/cm' (wysokość piku) lub 3,2 ng/cm' (powierzchnia piku) Sb(V) z RSD odpowiednio poniżej 20% dla stężenia 25 ng/cm'. Technikę łączoną zastosowano w oznaczeniach antymonu w zanieczyszczonych wodach podziemnych.
EN
Capillary electrophorcsis (CE) coupled with electrospray mass spcctrometry (HS1 MS) has been applied for identification of gelatin, casein, and egg yolk used as proteina ceous binding media in the works of art. The conditions of CE separation have been optimized using the mixtures of amino acids standards reflecting their ratios in native proteins. Ultraviolet detection has been found unsuccessful for identification of amino acids obtained after hydrolysis of the parent proteins. In contrast CE coupled with ES] MS allowed one to unambiguously identify the components of real samples of proteinaccous binders after hydrolysis. Identification of the binding media was based on the occurrence of characteristic signals in the mass spectra corresponding to molecular ions of tyrosine (m/z 182) from egg-yolk and casein, of cystine (m/z 241) from egg-yolk, and of hydroxyproline (m/z 132) from gelatin, as well as on the evaluation of mass profiles of amino acids detected in the analysed samples. A new procedure for distinguishing hydroxyproline from leucine and isoleucine (amino acids of equal molecular masses and e lectrop heretic mobility) has been developed. It is based on a significant increase of the orifice voltage in the electrospray source, causing total fragmentation of two latter compounds. The developed method has been applied to identification of proteinaceous binding components of lest painting layers.
PL
Elektroforezę kapilarną (CE) sprzężoną ze spektrometrią mas z jonizacją poprxez elektro-rozpraszanie (ESI MS) zastosowano do identyfikacji żelatyny, kazeiny i żółtkajaja kurzego, używanych jako malarskie materiały spoiwowe. Zoptymalizowano warunki rozdzielania cleklroforetycznego mieszanin aminokwasów o składach odpowiadających identyfikowanym biaSkom. Próby identyfikacji aminokwasów, będących produktami hydrolizy białek spoiwowych, metodą elektroforezy kapilarnej z detekcją spektrofotometry czną nie dały zadowalających wyników, które uzyskano stosując technikę sprzężoną CE-ES1 MS. Identyfikacji dokonano na podstawie chrakterystycznych sygnałów wy stepujących w widmach masowych hydrolizatów. Sygnaiy te odpowiadały jonom cząsteczkowym tyrozyny (m/z 182; składnik żółtka i ka/einy), cystyny (m/z 241; składnik żółtka), oraz hydroksy-proliny (m/z 132; składnik żelatyny). Wyniki identyfikacj i potwierdzano przez porównanie masowych profili aminokwasów (stosunków zawartości aminokwasów), otrzymanych dla hydrolizatów próbek spoiw i czystych białek, traktowanych jako wzorce. Opracowano oryginalną metodę identyfikacji hydroksy pro liny w obecności leucyny i izolcucyny -aminokwasów o takiej samej masie cząsteczkowej i charakteryzujących się tym samym czasem migracji elektroforetycznej. Polega ona na rejestrowaniu widma mas przy takiej wartości napięcia na soczewce jonowej, przy której jony częsteczkowe hydroksyproliny są stabilne, a jony pochodzące od przeszkadzających aminokwasów ulegają całkowitej frag-mentacji. Opracowana metoda została zastosowana do identyfikacji spoiw białkowych, wchodzących w skład testowych warstw malarskich.
EN
Different strategies for mercury species analysis in environmental samples by liquid chroma-tography and different approaches to sampling and preservation of mercury species during their storage have been reviewed. Extraction techniques of mercury species from environmental samples, including possibilities of mercury preconcentration have been described. Separation mechanisms of mercury species by liquid chromatographic techniques, such as reverse phase and ion-pair chromatography have been discussed. Different techniques for sensitive and selective detection of mercury and detection limits achievable with hyphenated techniques have been also critically reviewed. .
PL
W pracy dokonano przeglądu i oceny zastosowań chromatografii cieczowej z różnymi układami detekcji do rozdzielania i oznaczania związków rtęci w próbkach przyrodniczych. Opisano metody pobierania próbek, ich przechowywania, a także metody wyodrębniania związków rtęci z matryc i ich zatężanie. Scharakteryzowano różne mechanizmy rozdzielania związków rtęci występujące w chromatografii cieczowej, m.in. w odwróconym układzie faz i przy tworzeniu par jonowych. Krytycznej ocenie poddano różne metody detekcji stosowane w chromatografii cieczowej oraz podano granice oznaczalności przy ich wykorzystaniu. Przedstawiono też granice oznaczalności dla innych technik łączonych, stosowanych w analizie specjacyjnej związków rtęci.
EN
Three different analytical methods for spcciation of selenomethioninc. selenocystine, sele-nite and selenate by anion exchange (AEC) and size exclusion (SEC) chromatography coupled to mass spectrometer with inductively coupled plasma (ICP MS) and reversed phase chromatography (RPLC) coupled to electrospray MS (ESI MS) are presented. The statistical evaluation of each method was carried out and served as a basis for their comparison. The determination ranges of selenium under optimal conditions for AEC, SEC and RPLC were 1.5-2.0, 3.2-28.0 and 50.0-150.2 ng mL-1, respectively. The selectivity of each method was discussed and the best configurations of couples: chromatographic module and mass spectrometric detector have been selected for identification and quantification of selenoamino acids. The reversed phase mode was found to be not suitable for the separation of all selenium species, but being supported by the molecular specific electrospray MS allowed confirmation of the identity of species present in the examined food products. The developed methods were applied for the analysis of yeast and wheat flour preparations supplemented with selenium on two different levels.
PL
Przedstawiono trzy specjacyjne metody analityczne oznaczania selenometioniny, seleno-cystyny, selenu(IV) i selenu(VI) za pomocą chromatografii an iono wymiennej (AEC) oraz żelowej (SEC) połączonych ze spektrometrem mas z plazmą indukcyjnic sprzężoną (ICP MS), a także chromatografii w odwróconym układzie faz (RPLC) połączonej ze spektrometrem masz jonizacją przez elektrorozpraszanie(ESI MS). Scharakteryzowano statystycznie każdąz metod w celu porównania ich czułości. Zakresy oznaczalności selenu przy użyciu AEC, SEC i RPLC wynosiły odpowiednio: 1,5-2,0; 3,2-28,0 i 50,0-150,2 ng mL-1. Porównano selektywność stosowanych metod i zaproponowano najbardziej efektywne dla identyfikacji i oznaczania organicznych form selenu połączenia modułów chromatograficznych z wybranymi spektrometrami mas. Mimo że RPLC nie pozwalało na rozdzielenie wszystkich czterech związków selenu, to zastosowanie ESI MS umożliwiło jednoznaczną identyfikację selenoaminokwasów dzięki rejestracji profili izotopowych jonów quasi-cząsteczkowych i fragmentacyjnych. Opracowane metody zastosowano do oznaczania form selenu w suplementowanych drożdżach i mące pszennej zawierających selen na dwóch różnych poziomach.
PL
Przedstawiono rozwój wysokosprawnych metod rozdzielania połączonych ze spektrometrem mas — czułymi selektywnym detektorem, które znalazły szerokie zastosowanie w bionieorganicznej analizie specjacyjnej. Omówiono połączenia chromatografii cieczowej i elektroforezy kapilarnej ze spektrometrem mas z jonizacją elektrorozpraszającą (ES MS) i w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP MS). Przedstawiono wady i zalety poszczególnych rozwiązań, a także najpowszechniejsze problemy pojawiające się w pracy z metodami sprzężonymi.
EN
An overview of recent evaluation in the coupling of high efficiency separation techniques with mass spectrometry detectors is presented, with special emphasis placed on the speciation analysis in bioinorganic chemistry. Examples of different interfaces of liquid chromatography and capillary electrophoresis mainly with mass spectrometry with ionization in electrospray and ionization in plasma (inductively coupled plasma mass spectrometry — ICP MS) are described following its development according to the used micro-concentric nebulizer. Characteristic of interfaces was carried with discussion of the method's strengths and limitations as a consequence of different technical solutions in presented couplings. It is intended to provide some guidelines to those researches first exposed to this important and powerful technique in speciation analysis.
EN
An overview of evolution in coupling of capillary electrophoresis (CE) to mass spectrome-try (MS) detectors is presented, with the special emphasis placed on its application in specia-tion analysis. Examples of different interfaces of capillary electrophoresis with MS with ionization in inductively coupled plasma (ICP MS) are described following presentation of ,,heart" of the device — nebulizer (microconcentric, ultrasonic, direct injection and oscilla-ting). Characteristics of the developed interfaces are presented along with the discussion of the method's strengths and limitations as a consequence of different technical solutions in presented couplings. The efficiency of capillary electrophoresis coupled to mass spectrome-try in speciation analysis is illustrated by a number of practically relevant applications with strong interest in analytical chemistry of inorganic (metal ions determination), organometa-llic (mercury speciation) and bio-inorganic (selenium and arsenic speciation) compounds. Intention of the paper is also to provide some guidelines to the use of this important and po-werful hyphenated technique in speciation analysis.
PL
W pracy przedstawiono zaproponowane dotychczas rozwiązania techniczne połączeń (sprzężeń) aparatu do elektroforezy kapilarnej (CE) ze spektrometrem mas z jonizacją w plazmie sprzężonej indukcyjnie (ICP MS) używanym w charakterze detektora. Zaprezentowano podstawowe nebulizery (mikrokoncentryczny, ultradźwiękowy, bezpośredniego wprowadzania i oscylacyjny). Scharakteryzowano zalety i wady połączeń wynikające z użytych rozwiązań konstrukcyjnych. Możliwości techniki sprzężonej CE-ICP MS zilustrowano wybranymi analitycznymi zastosowaniami: oznaczaniem jonów nieorganicznych, związków metaloorganicznych (specjacja rtęci) i bionieorganicznych (specjacja selenu i arsenu). Celem pracy jest również przedstawienie podstawowych zasad umożliwiających zastosowanie omawianej wysokosprawnej metody sprzężonej w analizie specjacyjnej.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.