Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Skład fazowy kompozytu Y-TZP/ZrO2 a temperatura

Wojteczko Kamil, Wojciechowski Kamil, Bućko Mirosław M., Haberko Krzysztof

Materiały Ceramiczne

|

2020

|

T. 72, nr 2

123--131

PL

Przygotowano mieszaninę nanometrycznego proszku roztworu stałego Y2O3 (8% mol.) w ZrO2 z sub-mikrometrowym proszkiem czystego ZrO2. Oba proszki różniły się nie tylko wielkością cząstek, lecz również ich kształtem. Pierwszy składał się z cząstek izometrycznych otrzymanych przez hydrotermalną obróbkę (240 °C, 4 h) współstrąconego żelu Y2O3-ZrO2 w środowisku wody destylowanej. Taka sama technika krystalizacji, lecz w środowisku wodnego roztworu NaOH (4M) zastosowana w przypadku czystego żelu ZrO2 prowadziła do krystalizacji wydłużonych cząstek dwutlenku cyrkonu. Średni skład mieszaniny obu proszków odpowiadał zawartości 3% mol Y2O3. Charakterystyka proszków polegała na pomiarze ich powierzchni właściwej, obserwacji pod transmisyjnym mikroskopem elektronowym i rozpoznaniu składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej. Tę ostatnią metodę zastosowano do rozpoznania zmian składu fazowego wyprasek mieszaniny proszków podczas ich ogrzewania w piecu dylatometru. Pomiary skurczu wyprasek wykazały istotną różnicę w zachowaniu się mieszaniny obu proszków i nanometrycznego proszku 8% mol. Y2O3-ZrO2. Obserwacje pod skaningowym mikroskopem elektronowym spieków wykazały obecność relatywnie dużych ziaren wywodzących się z wydłużonych cząstek czystego ZrO2 w osnowie sub-mikrometrycznych cząstek wyjściowego roztworu stałego Y2O3 w ZrO2. Analiza EDS wykazała większą zawartość itru w tych pierwszych niż w drugich. Podjęto próbę wyjaśnienia tego zjawiska.

EN

Mixture of the powders essentially differing of their particles morphology and size were applied to prepare polycrystals in the Y2O3-ZrO2 system. The yttria-zirconia solid solution nanometric powder of Y2O3 concentration of 8 mol% was prepared by the hydrothermal treatment of the yttria-zirconia co-precipitated gel at 240 °C for 4 h in distilled water. The pure zirconia gel was also subjected to the hydrothermal treatment but in this case in NaOH aqueous solution (4 M). The latter procedure resulted in the sub-micrometric elongated particles. The mean final composition of the mixture corresponded to 3 mol% Y2O3 content. Phase composition of the powders was characterised by the measurements of their specific surface area and by the X-ray diffraction. The latter method was useful to follow phase changes during sintering of the powder mixture using compacts heat treated in the dilatometer furnace. The dilatometric measurement revealed essential difference of the shrinkage run vs. temperature of the powder mixture and the nanometric yttria-zirconia solid solution powder. The SEM micrographs show existence of the relatively large grains surrounded by the sub-micrometric matrix. The latter originating from the nanometric Y2O3-ZrO2 show lower yttria concentration than the former ones. An attempt of explanation of this behaviour is presented.

2

Calcined aluminium oxide nanopowders of boehmite origin and narrow particle size distribution

Pyda W., Kędzierska A., Morgiel J., Moskała N.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 4

376--383

EN

The synthesis of aluminium oxide powders composed of nanocrystalline particles of high temperature polymorphs that show extremely narrow size distributions is reported. Al(NO3)3∙9H2O was used as a reagent in two bottom-up synthesis processes: i) calcination of precursor boehmite obtained through controlled dehydroxylation of aluminium hydroxide, and ii) calcination of a hydrothermally crystallized precursor boehmite. The former method is solely the solid state synthesis of the product, the latter one involves crystallization of the precursor in a liquid state. Both methods, creating different crystallization conditions for boehmite, deliver alumina particles of different mechanical strength and therefore different behaviour during comminution. The processes of alumina nanopowder preparation were accompanied by intensive attrition milling at crucial manufacturing stages. The influence of the applied ways of boehmite precursor preparation on the morphology and size distribution of alumina particle was studied. The nano-powder composed of α-Al2O3 and a mixture of θ-Al2O3 and α-Al2O3 was produced in the case of the conventional calcination and hydrothermal method, respectively. The additional attrition milling of the hydrothermal boehmite product heated for 1 h at 450 °C decreased a crystallization temperature of α-Al2O3 from 1297 °C to 1199 °C when compared to the unmilled product. A crystallization temperature of 1185 °C was determined for the solely calcined alumina powder. The hydrothermal treatment followed by pre-calcination at 450 °C and attrition milling allowed obtaining mesoporous θ-Al2O3 nano-particles of elongated shapes and sizes in the range of 60-300 nm with a median of 150 nm when crystallized for 0.5 h at 1040 °C. When the same comminution conditions applied to the finally calcined precursor, the alumina powder originated from the precursor, which has not been treated hydrothermally, was composed of particles ranging from 35 nm to 3 μm with a median of 200 nm and the presence of some amount of the fraction of 20-180 μm. Thus, a significant role of the hydrothermal treatment combined with low temperature pre-calcination and attrition milling has been proved for the manufacturing of narrow distribution Al2O3 nanopowders.

PL

Opisano syntezę proszków tlenku glinu, złożonych z nanocząstek odmian wysokotemperaturowych, które charakteryzują się wąskim rozkładem wielkości. Azotan glinu Al(NO3)3∙9H2O wykorzystano jako prekursor w dwóch procesach bottom-up: i) kalcynacja prekursora bemitowego otrzymanego w drodze kontrolowanej dehydroksylacji wodorotlenku glinu, ii) kalcynacja prekursora bemitowego krystalizowanego hydrotermalnie. Pierwsza z metod jest wyłącznie syntezą w fazie stałej, druga obejmuje krystalizację prekursora w fazie ciekłej. Obydwie metody, tworząc różne warunki krystalizacji bemitu, dostarczają cząstek tlenku glinu o różnej wytrzymałości mechanicznej i dlatego różniące się zachowaniem podczas rozdrabniania. Proces przygotowania nanoproszków obejmował również intensywne mielenie ścierne zastosowane w kluczowych etapach wytwarzania. Zbadano wpływ zastosowanych sposobów otrzymywania prekursora glinowego na morfologię i rozkład wielkości cząstek w nanoproszkach tlenku glinu. Nanoproszki złożone z α-Al2O3 lub mieszaniny θ-Al2O3 i α-Al2O3 wytworzono w przypadku odpowiednio metody kalcynacji i metody hydrotermalnej. Dodatkowe mielenie ścierne hydrotermalnie otrzymanego produktu bemitowego, który ogrzano przez 1 h 450 °C wpłynęło na obniżenie temperatury krystalizacji α-Al2O3 z 1297 °C do 1199 °C w porównaniu z produktem niemielonym. Temperaturę krystalizacji wynoszącą 1185 °C stwierdzono w przypadku proszku α-Al2O3 otrzymanego wyłącznie metodą kalcynacji. Obróbka hydrotermalna z następczą prekalcynacją w 450 °C i mieleniem ściernym pozwoliło na uzyskanie mezoporowatych nanocząstek θ-Al2O3 o wydłużonych kształtach i rozmiarach w zakresie 60-300 nm i medianie wynoszącej 150 nm, wtedy gdy krystalizowano je przez 0,5 h w 1040 °C. W przypadku zastosowania takich samych warunków rozdrabniania do finalnie kalcynowanego prekursora, nieotrzymanywanego w procesie krystalizacji hydrotermalnej, proszek α-Al2O3 składał sie z cząstek o rozmiarach od 35 nm do 3 μm z medianą przy 200 nm i zawierał również pewną ilość frakcji 20-180 μm. W ten sposób wykazano znaczącą rolę połączenia obróbki hydrotermalnej i niskotemperaturowej prekacynacji z następczym mieleniem ściernym na wytwarzanie nanoproszków Al2O3 o wąskim rozkładzie cząstek.

3

Zastosowanie membran zeolitowych w procesie perwaporacji

Czechowska K.

Materiały Ceramiczne

|

2008

|

T. 60, nr 4

204-207

PL

Nieorganiczne membrany zeolitowe posiadają jednolity, molekularny rozmiar porów, w większości przypadków są stabilne chemicznie w szerokim zakresie pH. Zalety te pozwalają zastosować membrany zeolitowe w alternatywnych metodach rozdzielania mieszanin, szczególnie w przypadkach, gdy konwencjonalne metody rozdzielania są nieefektywne. Membrany zeolitowe separują mieszaniny na zasadzie różnic w adsorpcji składników lub różnic w rozmiarze cząsteczek. Jedną z nowszych koncepcji zastosowania membran zeolitowych jest ich wykorzystanie w procesie rozdzielania mieszanin ciekłych techniką perwaporacji, np. do rozdzielania mieszanin tworzących azeotropy, mieszanin bliskowrzących lub mieszanin związków wrażliwych na podwyższoną temperaturę. W pracy opisano preparatykę warstw zeolitowych typu MFI na handlowych nośnikach rurowych z TiO2, jak również zaprezentowano wyniki testów przeprowadzonych na tych membranach w procesie rozdzielania mieszaniny woda-izopropanol techniką perwaporacji. Warstwy zeolitowe preparowano poprzez nanoszenie na nośnik zarodków zeolitu, z wodnych zawiesin (w postaci warstw), a następnie krystalizację warstwy zeolitowej drogą hydrotermalnej obróbki. Testom poddano filtry membranowe, dla których czas nanoszenia zarodków zeolitu wynosił 0,5 i 1h, pH zawiesin wynosiło ok. 3 i ok. 10. Temperatura i czas krystalizacji wynosiły odpowiednio 180°C i 4 h. W testach separacyjnych określono stopień rozdziału, mieszaniny izopropanol-woda dla kilku stężeń alkoholu w wodzie, w temperaturze 50°C. Najkorzystniejsze wyniki rozdziału uzyskano w przypadku filtra membranowego z warstwą zeolitową przy czasie nanoszenia warstwy zarodków 1 h i pH zawiesiny ok. 10. W przypadku nadawy o składzie ok. 20% wag. wody, i 80% wag. izopropanolu, średnia zawartość wody w permeacie wynosiła ok. 95% wag. wody, strumień permeatu wynosił 0,8 kg/(m2h), a średnia selektywność membrany wynosiła ok. 90.

EN

Inorganic zeolite membranes, having the uniform, molecular size of pores, in most cases are chemically stable over a wide range of pH. This advantage make possible the application of zeolite membranes in alternative techniques of mixture separation especially when conventional methods of separation are not effective. The separation process by zeolite membranes is based on different adsorption or different particles size of mixture components. Zeolite membranes may be also used for the separation of liquid mixtures in the pervaporation process e.g for azeotropes, components of similar boiling point or sensitive on impact of elevated temperature. In the present work the preparation procedure of zeolite layers of the MFI type on commercial, tubular TiO2 support was presented. The results of application tests for the membranes used for separation of water-isopropanol mixtures were also given. The zeolite layers were prepared by deposition of zeolite seeds from water suspensions and subsequent hydrothermal treatment. The samples for separation tests were prepared using 0,5 i 1h of deposition time, suspension pH ab. 3 and ab. 10, respectively. The hydrothermal crystallization process of the deposited zeolite layers was carried out for 4h at 180°C. The best results of the separation tests were obtained for the membrane deposited for 1h using water suspension with pH ab. 10, for the starting mixture containing ab. 20%wt of water and ab. 80%wt. of isopropanol the average content of water in the obtained permeate was ab. 95%wt. The calculated average selectivity and permeate flux were ab. 92 and ab. 0,8 kg/m2h respectively.