Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Determination of vortioxetine in human serum and saliva samples by HPLC–DAD and HPLC–MS

Wróblewski K., Petruczynik A., Buszewski B., Szultka-Młyńska M., Karakuła-Juchnowicz H., Waksmundzka-Hajnos M.

Acta Chromatographica

|

2017

|

Vol. 29, no. 3

325--344

EN

Vortioxetine is a new drug against major depressive disorder with high affinity for a range of different serotonergic targets in the central nervous system. Therapeutic drug monitoring is an important tool for the clinical management of patients receiving a pharmacotherapy, particularly in psychiatry. For this reason, determination of drug concentration in biological fluids is important for a rational dosage of drugs. Rapid and reliable analytical assays are also required to detect and identify drugs of toxicological importance. For analysis of vortioxetine by high-performance liquid chromatography (HPLC), no procedures for its determination in saliva have been reported and there are only a few ones for its determination in serum. A sensitive and selective highperformance liquid chromatography with diode array detector (HPLC-DAD) or mass spectrometer (HPLC-MS) method was developed for the fast quantification of vortioxetine in human saliva and serum. The determination was performed on a Synergi Polar RP column in isocratic mode under the optimal mobile phase containing 70% methanol, 20% acetate buffer at pH 3.5, 10% double distilled water, and 0.025 M L−1 diethylamine.

2

RP-HPLC-UV Determination of ezetimibe in serum: Method development, validation and application to patients chronically receiving the drug

Suchy D., Łabuzek K., Pierzchała O., Okopień B.

Acta Chromatographica

|

2013

|

Vol. 25, no. 3

483--502

EN

Ezetimibe is the first in a new class of antihypercholesterolemic drugs. Since it has not long been available on the market, many of its properties may still be revealed. Analytical methods for its determination are scarce, especially regarding serum samples. A simple, fast, and effective high-performance liquid chromatography-ultraviolet (HPLC-UV) method for the determination of ezetimibe concentration in human serum has therefore been developed. Three mobile phases were analysed, and original modifications to the concentration and flow parameters were made. Of five potential internal standards (IS), only nitrendipine was found to be suitable. The analytical wavelength was chosen based on the absorption spectrum of ezetimibe in the mobile phase. Finally, an extraction analysis was performed using two different solvents, and the extrahent volume was optimised. The final method developed was as follows. Single extraction of 1 mL serum sample, spiked with IS, was performed using 10 mL of methyl-t-butyl ether. Separation was obtained at ambient temperature on a Waters C18 Symmetry Shield (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) column. The isocratic mobile phase was composed of acetonitrile and 0.1 M ammonium acetate aqueous solution 55:45 (v/v), set at flow rate of 0.75 mL min−1. Ezetimibe was detected at a wavelength of 232 nm after 5.49 min, and the IS was detected at 8.05 min. The developed method has been validated according to ICH standards. It was found to be specific, precise, accurate and linear over the range 10-800 ng mL -1 with R2 > 0.998, and detection and quantification limits of 4.60 ng mL -1 and 13.94 ng mL -1, respectively. The method has been applied to clinical serum samples. The developed technique allowed for successful in vivo assessment of ezetimibe concentrations in samples obtained from hypercholesterolemia patients who are chronically receiving the drug.

3

Rapid chemometric method for simultaneous determination of imipramine and clomipramine in serum

Riahi S., Bagherzadeh K., Akbari-Adergani B., Ganjali M. R., Norouzi P.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1405-1421

EN

A numerical method has been developed and validated for the simultaneous determination of two tricyclic antidepressants (Imipramine (IMP) and Clomipramine (CLP)) in pure and serum samples. The spectrophotometric data were processed using the partial least squares multivariate calibration method and the genetic algorithm (GA). An orthogonal array data set consisting of absorption spectra in the 200-400 nm range obtained from the calibration set of mixtures containing the compounds and was used for the model construction. The predictive ability of the built model was then assessed applying a dataset obtained from solutions of pure substance where the percentage recovery was found to be 100.64 and 99.56, for IMP and CLP, respectively. Furthermore, the method was applied to real samples by spiking the binary standard solutions to the serum samples and analyzing the corresponding UV spectra by the GA-PLS method. High performance liquid chromatography was applied to validate the proposed method and a comparison between the obtained results revealed a satisfactory agreement between the HPLC and GA-PLS results.

PL

Opracowano i zwalidowano numeryczną metodę jednoczesnego oznaczania dwóch tricyk-licznych środków antydepresyjnych: imipraminy (IMP) i klomipraminy (CLP) w czystych próbkach i w surowicy. Wykorzystano w tym celu dane spektrometryczne i kalibrację opartą na metodzie cząstkowych najmniejszych kwadratów z użyciem genetycznego algorytmu (GA-PLS). Do konstrukcji modelu stworzono ortogonalny zbiór danych spektralnych z obszaru 200-400 nm z próbek kalibracyjnych zawierających oznaczane związki. Wcześniej upewniono się, badając widma czystych roztworów, że procentowy odzysk IMP i CLP wynosi odpowiednio - 100,64 i 99,56%. Opracowaną metodę zastosowano do rzeczywistych próbek po dodaniu do nich znanych ilości standardowych roztworów mieszanin. Metodę walidowano porównując otrzymane wyniki z wynikami wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Zgodność była zadowalająca.

4

Quantitative determination of fluoroquinolinic antibiotics: pefloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin and ofloxacin in pharmaceutical preparations and human serum by high-performance liquid chromatography using multi-wavelength calibration technique

Siddiqui F. A., Arayne M. S., Sultana N., Qureshi F., Mirza A. Z., Shehnaz H.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1465-1485

EN

The objective of this research was to develop and validate an analytical method for quantitative determination of fluoroquinolones using multivariate calibration technique in order to reduce chance errors. Simple and rapid chromatographic method for quantitative determination of four quinolone antibiotics, separately in pharmaceutical formulations and human serum, was developed and validated. The studied fluoroquinolones were pefloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin and ofloxacin. These quinolones were analysed using a Nucleosil C18 (10 μrn, 25 cm x 0.46 cm) column, a water-acetonitrile (50:50, v/v) mobile phase of pH 2.9 adjusted with phosphoric acid, and propylparaben as an internal standard. The flow rate was 1.0 mL min1. The analyses were performed at the room temperature (24 š 2°C) using a UV detector at the wavelengths 260,265,270,275 and 280 nm. All fluoroquinolones were separated within 10 min. The calibration curves were linear (≥ 0.9999) over the concentration range 20-10000 ng mL-1. Relative standard deviation (RSD) was 1.56%, minimum recovery was 98.65 % and maximum recovery equaled to 100.81%.

PL

Celem pracy jest opracowanie i walidacja metod ilościowego oznaczania fluorochinolonów przy wykorzystaniu wieloczynnikowej techniki kalibracji, pozwalającej na zminimalizowanie błędu oznaczenia. Opracowano i zwalidowano proste i szybkie metody chromatograficzne ilościowego oznaczania czterech antybiotyków chinolonowych, również w formu-lacjach farmaceutycznych i w ludzkim osoczu. Badane fluorochinolony to pefloksacyna, norfloksacyna. ciprofloksacyna i ofloksacyna. Antybiotyki analizowano stosując kolumnę Nucleosil C18(10μm, 25 x 0,46 cm), jako fazę ruchomą, użyto mieszaninę woda-acetonitryl (50:50, v/v) o pH 2,9 (ustalanym za pomocą kwasu fosforowego) oraz propyloparaben jako wzorzec wewnętrzny. Przepływ wynosił l ,0 mL min-1. Analizy prowadzono w temperaturze pokojowej (24 š 2°C) stosując detektor UV przy długościach fal 260, 265, 270, 275 i 280 nm. Rozdzielenie wszystkich fluorochinolonów uzyskano w ciągu 10 min. Krzywe kalibracyjne były liniowe (r > 0,9999) w zakresie 20 -l 0000 ng mL18. Względne odchylenie standardowe (RSD) było < 1,56%, minimalny odzysk wynosił 98,65% a maksymalny 100,81%.

5

Determination of donepezil hydrochloride in pharmaceutical formulation and human serum by square-wave adsorptive cathodic stripping voltammetry

Ghoneim E. M., El-Attar M. A., Ghoneim M. M.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 3

389-402

EN

Cyclic voltammograms of donepezil hydrochloride (donepezil HC1, DPH) recorded on a hanging mercury drop electrode in Britton-Robinson universal buffer of pH < 10 contai-ninglO % (v/v) methane! exhibited a single 2-electron irreversible cathodic peak corresponding to reduction of C=O bond. Adsorption of DPH on the mercury electrode surface was detected; each adsorbed molecule was found to occupy an area of 0.83 nm2. Based on the adsorptive behaviour of DPH on the mercury electrode surface, a simple and reliable square-wave adsorptive cathodic stripping voltammetric method for its determination in a bulk form at the trace level was developed. Limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were respectively 9.3 x 10--1 mol L--1and 3.1 x 10-9mol L--1. The described method was validated with respect to linearity, precision, accuracy, specificity, robustness,and inter-laboratory precision. It was successfully applied to the determination of DPH in its pharmaceutical formulation — Aricept tablets and in DPH-spiked human serum (LOD = 1.5 x 10Q mol L-1 and LOQ = 5 x 10-9 mol L-9).No electroactive interferences from endogenous substances or excipients present in human serum or tablets, respectively, were found. This means that the proposed method does not require any extraction step prior to drug analysis, which makes the procedure superior over most of the reported methods for determination of DPH.

PL

Na cyklicznych woltamperogramach chlorowodorku donepezilu (DPH) otrzymanych na wiszącej, kroplowej elektrodzie rtęciowej w buforze Brittona-Robinsona o pH < I O, zawierającym 10% objętościowych metanolu pojawił się nieodwracalny, dwuelektronowy pik katodowy odpowiadający redukcji wiązania C=O. Stwierdzono, że na elektrodzie adsor-bowal się DPH, a każda zaadsorbowana cząsteczka zajmowała powierzchnię 0,83 nm2. : Wykorzystując fakt adsorbowania się DPH opracowano prostą i wiarygodną metodę oznaczania jego śladów. W metodzie wykorzystano zateżanie adsorpcyjne, katodowy striping i woltamperometrię kwadratowej fali. Granica wykrywalności i oznaczalności wynosiła dopowiednio: 9,3 x 10-10 i 3, l x 10-9 mol L-1. Metodę zwalidowano względem liniowości, precyzji, dokładności, specyficzności, odporności i międzylaboratoryjnej precyzji oraz z powodzeniem zastosowano do oznaczania DPH w tabletkach farmaceutycznych ,,Aricept"i w ludzkiej surowicy. W próbkach naturalnych granica wykrywalności i oznaczalności wzrosła odpowiednio do: 1,5 x 10-9 i 5,0 x 1-9 L-1. W badanych próbkach nie stwierdzono obecności innych elektroaktywnych składników, które mogłyby zakłócić analizę.Oznacza to. że proponowana metoda nie wymaga stosowania wstępnej ekstrakcji.

6

Determination of triamcinolone acetonide in pharmaceutical formulation and human serum by adsorptive cathodic stripping voltammetry

Hammam E.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 1

43-53

EN

Electrochemical behavior of triamcinolone acetonide (TAA) has been studied by cyclic voltammetry at a hanging mercury drop electrode in universal buffers of pH 2-11. Due to the interfacial adsorption of triamcinolone acetonide onto the mercury surface, a fully validated square-wave adsorptive cathodic stripping voltammctric procedure was developed for its determination in the bulk form. Under optimized conditions, the stripping voltammetric peak current of triamcinolone acetonide showed a linear dependence on TAA concentration over the range 1 x 10-9-9 x 108 mol L-1. The mean percentage recovery of TAA was 99.84 š 0.64, the detection limit {LOD) was 3 x 10-10 mol L-1, and the quanlitation limit (LOQ) equaled 1 x 10-9 mol L-1. The proposed procedure was successfully applied in the determination of triamcinolone acetonide in Kenacort'K tablets and in human serum spiked with TAA without any pretreatment and/or time-consuming extractions prior to the analysis. LOD and LOQ corresponding to the determination of triamcinolone acetonide in spiked human serum were 7.5 x10-10 mol L-1 and 2,5 x 10-9mol L-1, respectively.

PL

Badano elektrochmiczne zachowanie acetonidu triamcinolonu (TAA) metodą cyklicznej woltamperometrii na elektrodzie rtęciowej w przedziale pH 2-11. Ponieważ stwierdzono adsorpcję TAA na powierzchni rtęci, do oznaczania tego związku zastosowano procedurę wykorzystującą wiszącą elektrodę rtęciową i adsorpcyjną, katodową woltamperometrię strippingową, W warunkach optymalnych otrzymano liniową zależność między wysokością piku woltamperometrycznego i stężeniem TAA w zakresie 1 x 10-9-9x 10-8mol L-1. Średni odzysk wyniósł 99.84 š 0.64 %, granica wykrywalności 3 x 10-9 mol L-1 a granica oznaczalności l x 10-9 mol L-1. Opacowaną procedurę zastosowano do oznac/.ania TAA w tabletkach Kenacort* i w ludzkiej surowicy krwi po dodaniu analitu. Nie było porzeby przeprowadzenia wstępnych działań chemicznych i ekstrakcji. Granicę wykrywalności i granicę oznaczalności w surowicy krwi oznaczono odpowiednio jako 7,5 x 10-10 mol L-1 i 2,5x 10 mol L-1.

7

Determination of piroxicam in pharmaceutical formulations and human serum by square-wave stripping voltammetry

Beltagi A. M., Abdallah O. M., Ghoneim M. M.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 3

387-398

EN

A simple, sensitive, and precise square-wave adsorptive stripping voltammetric procedure for quantification of trace piroxicam has been developed. Piroxicam was adsorbed on the surface of hanging mercury drop electrode (HMDE) in acetate buffer of pH 4 and its C=O group was reduced. Limit of detection of bulk piroxicam after 120 s preconcentration was 5.4 x 10-11 mol L-1. The proposed procedure was successfully applied to determination of piroxicam in its pharmaceutical formulations (Piroxidine ® capsules, Dispercam® tablets and Dispercam ® ampoules); mean percentage recoveries of 98.4 š 0.36 ÷ 100.9 š 1.23 were achieved. The results were statistically compared to these obtained by a direct UV spectrophotometric method. Moreover, the procedure was successfully applied to quantification of piroxicam in spiked human serum without the necessity of sample pretreatment or time-consuming extraction prior to the analysis, which makes the proposed electroanalytical procedure superior to the most of other reported methods, especially chromatographic. The achieved detection limit of piroxicam in human serum was 4.32 x 10-10 mol L-1 (0.143 ngmL-1).

PL

Opracowano prostą, szybką i precyzyjną metodę oznaczania śladowych ilości piroksikamu. Do oznaczania wykorzystano adsorpcyjne zateżanie na wiszącej kroplowej elektrodzie rtęciowej i następujący po tym striping w warunkach woltamperometrii prostokątnej fali. Striping prowadzono przy pH 4, a sygnał powstawał w wyniku redukcj i grupy C=O. Granicę wykrywalności piroksikamu, po 120 s zatężania, określono jako 5,4 x 10-11 mol L-1. Zaproponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania piroksikarąu w kapsułkach 4.32 x 10-10 mol L-1 (0.143 ngmL-1).

8

1H NMR method for simultaneous identification and determination of caffeine and theophylline in human serum and pharmaceutical preparations

Talebpour Z., Bijanzadeh H. R., Haghgoo S., Shamsipur M.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 3

369-381

EN

A 1H NMR method for the simultaneous identification and determination of caffeine and theophylline in pharmaceutical preparations and human serum has been developed. 1H NMR spectrum of caffeine exhibits three sharp singlets at 2.75, 2.93 and 3.40 ppm, while that of theophylline shows two singlet peaks at 2.77 and 2.97 ppm. For the purpose of quantitative ana-lyses of the mixtures of these two alkaloids 1H NMR spectra of caffeine and theophylline were compared to that of maleic acid as an internal standard at the constant temperature. The suitable peaks were selected and standard deviation and reproducibility of the results were studied applying the full factorial design method. The obtained detection limits are 1.6 žg mL-1 and 1.4 žg mL-1 for caffeine and theophylline, respectively. The average recove-ries of the studied compounds in various samples, pharmaceutical preparations and human serum ranged from 90.2 to 107.5%.

PL

Opracowano metodę równoczesnej identyfikacji i oznaczania kofeiny i teofiliny w formulacjach farmaceutycznych i we krwi ludzkiej oparta o widma 'HNMR. W widmie 'HNMR kofeiny występują trzy ostre singlety przy 2,75, 2,93 i 3,40 ppm, a w widmie teofiliny dwa - przy 2,77 i 2,97 ppm. Wykorzystując te sygnały przeprowadzono w stałej temperaturze ilościową analizę mieszanin tych dwóch alkaloidów stosując kwas maleinowy jako wzorzec wewnętrzny. Wybór pików spełniających kryteria analityczne, odchylenie standardowe i powtarzalność rezultatów badano stosując metodę pełnej analizy czynnikowej. Granice wykrywalności kofeiny i teofiliny wynoszą odpowiednio 1,6 ug mL/(-1) i 1,4 ug ml/(-1). Średni procent odzysku w przypadku preparatów farmaceutycznych, krwi ludzkiej oraz innych próbek wahał się od 90,2 do 107,5.

9

Indirect determination of praziquantel in human serum by cathodic adsorptive stripping voltammetry

Radi A., Hassanein A. M.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 4

561-567

EN

The schistosomocidal drug praziquantel is not electroreducible at mercury electrode; however, by means of nitration it is possible to obtain an electroactive nitro-praziquantel derivative. The adsorption behavior of nitro praziquantel derivative on a hanging mercury drop electrode (HMDE) was examined using cyclic voltammetry and differential-pulse techniques. Accumulation of this derivative was optimized in Britton-Robinson buffer (pH 4.0) Solution the following conditions: accumulation potential, 0.0 mV; accumulation time, 60 s, and rest time 15 s. Under these conditions, the current showed a linear dependence with concentration in the range from 7.5 x 10(9) to 2.5 x 10~7mol 1(-1). The precision, in terms of relative standard deviation, for 10 determinations of 5 x 10(-8) mol(-1) solution was 1.8%. The detection limit was estimated as 2.5 x 10(-9) mol 1(-1). The method was applied to serum samples spiked with praziquantel, and recovery of 98.8% x 2.4% was obtained.

PL

Paraziquantel nie redukuje się na elektrodzie rtęciowej, ale po znitrowaniu staje się elektroaktywny i dodatkowo silnie adsorbuje się na rtęci. Dzięki temu można go zatężać z roztworów o bardzo małych stężeniach. Optymalne warunki oznaczania praziquantelu metodą różnicowej pulsowej adsorpcyjnej woltamperometrii inwersyjnej określono jako: pH = 4, potencjał zatężenia O.OV, czas zatężania 60 s, czas odpoczynku 15 s. Krzywa kalibrowania była liniowa w zakresie stężeń 7.5 x10(-9)-2.5 x1(-1) mol1(-1). Odchylenie standardowe pomiarów wynosiło 1.8% dla 10 pomiarów w roztworze o stężeniu 5 x 10(-8) mol 1(-1). Granicę wykrywalności oznaczono jako 2.5 x 10(-9) mol 1(-1). Opracowaną metodę zastosowano do oznaczania leku wprowadzonego do surowicy i uzyskano odzysk 98.8 š 2.4%.

10

HPLC method for the determination of methotrexate and 7-hydroxymethotrexate in children with acute lymphoblastic leukemia

Skibińska Ł., Gregorczyk J.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 3

329-336

EN

A sensitive high-performance liquid chromatographic method for simultaneous determination of methotrexate and its main metabolite 7-hydroxymethotrexate in serum and saliva is reported. The method involved solid phase extraction on Bakerbond SPE Cm cartridges. The percentage recovery from both biological fluids was 87 and 80% for methotrexate and 7-hydroxymethotrexate. The samples were chromatographed on a LiChrospherRP-18 column using phosphate buffer at pH 5.75 (84%), methanol (11%) and acetonitrile (5%) as a mobile phase. The effluent from the column was monitored at 305 nm./7-Aminoacetophenone was used as an internal standard. The method is selective and reproducible. The limit of detection for the determination of methotrexate and its metabolite in serum and saliva was 5 ng ml(-1), whereas the limit of quantitation was 25 ng ml(-1) for both compounds.

PL

Zastosowano .czułą, selektywną i precyzyjną metodę HPLC oznaczania obok siebie metotreksatu i jego głównego metabolitu 7-hydroksymetotreksatu w surowicy i ślinie pacjentów. Analizę chromatograficzną poprzedzono ekstrakcją leku i metabolitu na fazie stałej wykorzystując kolumny Bakerbond SPE Cis. Rozdział chromatograficzny przeprowadzono na kolumnie RP-18 stosując detektor spektrofotometryczny przy długości fali Lamda = 305 nm. Fazę ruchomą stanowiła mieszanina buforu fosforanowego o pH 5,75, metanolu! acetonitrylu(84:11:5 v/v). Zastosowano p-aminoacetofenon jako wzorzec wewnętrzny. Odzysk metotreksatu i jego metabolitu z płynu biologicznego był równy odpowiednio 87 i 80%. Granica wykrywalności obu substancji wynosiła 5 ngmP1 a granica oznaczalności 25 ng ml(-1).