Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Accelerated solvent extraction-gas chromatographic determination of acidic herbicides in soil

Kremer E., Zygmunt B.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

673-687

EN

Accelerated solvent extraction with water extractant is an effective procedure for isolation of phenoxy acid and phenolic herbicides (MCPP, MCPA, 2,4-D, 2,4,5-T, PCP, dinoseb, dinoterb) from soil. SPE was used to transfer analytes from an aqueous to an organic solvent, in which acidic herbicides were effectively derivatised using methyl iodide in the presence of trimethylphcnylammonium hydroxide at 85°C. In the final step of GC-MS determination, detection limits for phenoxy acid and phenolic herbicides were in the range of single ng gand ca 20 ng g, respectively. Real soii samples from arable fields and former pesticide dump area were successfully analysed.

PL

Przyspieszona ekstrakcja rozpuszczalnikiem z wykorzystaniem wody jako ekstraktanta okazała się skutecznym sposobem izolacji herbicydów kwasowych (MCPP, MCPA, 2,4-D, 2,4,5-T, PCP, dinoseb, dinoterb) z próbek gleby. Wysoka zawartość substancji iłowych powodowała problemy techniczne, które udało się pokonać poprzez zwiększenie stosunku piasku do gleby w celce ekstrakcyjnej. Anality przenoszono z ekstraktu wodnego do rozpuszczalnika organicznego stosując ekstrakcje do fazy stacjonarnej. Zastosowanie jodku metylu w obecności wodorotlenku trimetylofenylowę go zapewniło efektywną de rywatyzację herbicydów w temperaturze 85°C. Stosując sprzężony układ GC-MS na etapie oznaczeń końcowych uzyskano granicę oznaczalności na poziomie ng g-1 dla herbicydów fenoksykwasowych i ok. 20 ng g-1 dla herbicydów fenolowych. Opracowaną procedurę zastosowano do oznaczenia wybranych herbicydów kwasowych w próbkach gleb z pól uprawnych i okolic zlikwidowanego mogilnika pestycydów.

2

Oznaczanie herbicydów kwasowych w próbkach gleby

Macutkiewicz E., Rompa M., Zygmunt B.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2003

|

Vol. 10, nr 10

1139-1156

PL

Przedstawiono różne techniki przygotowania próbek i oznaczania herbicydów z grupy pochodnych fenoli i pochodnych kwasów karboksylowych w próbkach gleby. Opisano wybrane metody wzbogacania i izolacji analitów, m.in.: ekstrakcję za pomocą wodnych roztworów zasad i rozpuszczalników organicznych, płynem w stanie nadkrytycznym, wodą w stanie podkrytycznym, cieczą pod zwiększonym ciśnieniem, cieczą wspomaganą mikrofalami. Niski poziom stężeń analitów w próbkach oraz złożoność matrycy wymaga zastosowania czułych i wysoko rozdzielczych metod analitycznych, w tym najczęściej chromatografii gazowej i cieczowej. Opisano także różne sposoby przeprowadzania oznaczanych herbicydów w bardziej lotne pochodne (etap niezbędny w przypadku analizy GC, a wielokrotnie przydatny w LC).

EN

Preparation and chromatographic analysis of soil samples for the content of acidic herbicides (derivative of phenol, carboxylic acids) have been reviewed. The basic methods of isolation and enrichment of the above organic compounds such as extraction with basic aqueous solution and subcritical water, supercritical fluid extraction and extraction with organic solvents in Soxhlet apparatus, pressurized fluid extraction and microwave assisted extraction. Environmental samples are complex and herbicides must be determined at low concentrations and therefore, mainly gas and liquid chromatographic techniques are used for final analysis. Derivatisation techniques, necessary GC determination and helpful in LC detection have been also described.

3

Oznaczanie herbicydów kwasowych w próbkach wodnych

Rompa M., Macutkiewicz E., Zygmunt B.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2002

|

Vol. 9, nr 7

721-740

PL

Przedstawiono różne techniki przygotowania próbek i oznaczania herbicydów z grupy fenoksykwasów i fenoli w próbkach wodnych. Przedyskutowano zalety i wady izolacji i wzbogacenia analitów za pomocą ekstrakcji ciecz-ciecz, ekstrakcji do fazy stałej, mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej oraz ekstrakcji za pomocą płynu w stanie nadkrytycznym. Ze względu na złożoność próbki środowiskowe w analizie końcowej stosuje się wysokorozdzielcze techniki chromatograficzne, a w szczególności chromatografię cieczową i chromatografię gazową. W przypadku GC herbicydy z grupy fenoksykwasów muszą, a z grupy fenoli powinny być przeprowadzone w bardziej lotne pochodne. Opisano różne sposoby derywatyzacji, które mogą być stosowane w przypadku próbek wodnych.

EN

Different techniques of aqueous samples preparation and chromatographic determination of acidic herbicides (fenoxyacids and phenols) were presented. Advantages and disadvantages of liquid-liquid extraction, solid phase extraction, solid phase microextraction and supercritical fluid extraction were discussed. Examples of liquid and gas chromatography application were given, Derivatization of fenoxyacids and phenols used before gas chromatographic analysis was widely described.