Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Reinterkalacja i reeksfoliacja interkalacyjnego związku grafitu z kwasem azotowym

Gurzęda B., Rozmanowski T., Osińska M., Bachar A., Krawczyk P.

Przemysł Chemiczny

|

2018

|

T. 97, nr 12

2018--2021

PL

Interkalacyjny związek grafitu z kwasem azotowym (HNO₃-IZG) został otrzymany metodą chemiczną poprzez zanurzenie grafitu w 100- proc. dymiącym kwasie azotowym i elektrochemiczną metodą liniowego przesuwu potencjału. Następnie uzyskane produkty poddano obróbce termicznej, w wyniku której otrzymano eksfoliowany grafit (EG). Całą operację powtórzono i otrzymano w pierwszej kolejności reinterkalacyjny eksfoliowany grafit (re-IEG), a następnie reeksfoliowany grafit (re-EG). Termiczna obróbka IZG i re-IEG spowodowała wzrost objętości syntezowanych EG i re-EG w stosunku do materiałów wyjściowych. Towarzyszyła temu deformacja i rozwarstwienie warstw grafenowych. Zaobserwowano także zmiany w chemicznym składzie powierzchni otrzymanych pochodnych grafitu.

EN

Graphite was intercalated with 100% HNO₃ by chem. method and by sweep voltametry (electrochem. method). The intercalated graphite was heated to produce an exfoliated graphite. Whole process was repeated to prep. re-intercalated compd. and re-exfoliated graphite. Thermal treatment of the graphites resulted in an increase in their vol. accompanied by the deformation and sepn. of graphene layers within the graphitic matrix. Some changes within the chem. compn. of the prepd. graphitic materials were also obsd.

2

Otrzymywanie oraz elektrochemiczna modyfikacja ZnCl2-IZG

Urbaniak J., Skowroński J. M.

Przemysł Chemiczny

|

2006

|

T. 85, nr 8-9

1240-1242

PL

Przedmiotem pracy było otrzymanie interkalacyjnego związku grafitu z ZnCl2 (ZnCl2–IZG) oraz dalsza jego modyfikacja. Zastosowano mieszaninę grafit/CrO3/ZnCl2 o różnych stosunkach molowych grafit:CrO3:ZnCl2. Syntezę prowadzono przez 2 i 3 doby. Rentgenograficznie stwierdzono, że uzyskany związek ZnCl2–IZG charakteryzuje się stadium interkalacji n = 6. ZnCl2–IZG poddawano następnie modyfikacji polegającej na elektrochemicznej biinterkalacji dwóch wybranych kwasów Brønsteda: H2SO4 oraz HClO4.

EN

A (1:0.125 (or 0.25):2:2 by moles) natural graphite mixt. was kept for 2 (or 3) days at room temp., washed with 3 M HCl, dried and oxidized electrochem. in 96% H2SO4 or 70% HClO4 by cyclic voltammetry (CV) at –0.15 - 1.225 V or –0.15 - 1.1 V (with HClO4). X-rays showed n=6 (Ic = 2.63 nm) as the ZnCl2 intercalation stage. Anodic oxidn. of ZnCl2-GIC in H2SO4 or HClO4 gave biintercalates ZnCl2–H2SO4(or HClO4)–GBC. Synthesis time was essential. With the (1:0.25:2:2) graphite–CrO3–ZnCl2–12 M HCl in 3 days, the graphite matrix contained both CrO3 and ZnCl2.

3

Elektrochemiczne właściwości interkalacyjnych związków grafitu po procesie chemicznej eksfoliacji

Skowroński J. M.

Przemysł Chemiczny

|

2006

|

T. 85, nr 8-9

1220-1223

PL

Przedstawiono chemiczny sposób eksfoliacji interkalacyjnego związku grafitu z tritlenkiem chromu (CrO3–IZG) w temperaturze pokojowej w wodnym roztworze nadtlenku wodoru z dodatkiem kwasu siarkowego. Produkt eksfoliacji wykazał wysoki stopień ekspansji objętościowej i pomimo stosowania wodnego środowiska reakcji zachował strukturę krystaliczną wyjściowego związku interkalacyjnego o stadium interkalacji n = 3. Wyniki badań rentgenograficznych i elektrochemicznych dowiodły, że w sieci krystalicznej eksfoliowanego związku nadal obecny jest pierwotny interkalat (CrO3), a podczas eksfoliacji doszło do jednoczesnej interkalacji kwasu siarkowego w strukturę eksfoliowanego CrO3–IZG, z wytworzeniem związku potrójnego CrO3–H2SO4–grafit.

EN

Chem. exfoliation of CrO3-GIC occurred at room temp. in aq. H2O2 contg. H2SO4. The exfoliation product had a high expansion vol. and preserved the original structure (intercalation stage, n = 3), in spite of water present in the medium. XRD and electrochem. data showed the original intercalate (CrO3) to be still present in the network of the exfoliated product. During the exfoliation, H2SO4 was simultaneously intercalated to yield a ternary CrO3-H2SO4 graphite compd.

4

Chemical/electrochemical methods for the preparation of graphite multiintercalation compounds

Skowroński J. M., Urbaniak J.

Karbo

|

2005

|

Nr 4

238-243

EN

In this work, the process of the subsequent intercalation of HSO4H2SO4 into CrO3-GIC examined. CrO3GICICs are prepared with two different chemical methods: this is, intercalation from the CrO3/CH3COOH solution according to the Platzcr and de la Martiniere procedure and intercalation of CrO3 from Cr03/HCl solution. Furthermore, the preparation of graphite multiintercalation compound consisted with two different intercalates CrO3 and ZnCl2 from the mixture of graph ite/CrO32 HC1 was performed. The intercalation process of both intercalates CrO3 and ZnCl2 into graphite has been confirmed by cyclic voltammetric technique. Upon the successive intercalation of HSO4/H2S04 the anodic and cathodic effects characteristic for the presence of ZnCl2 and CrO3 have been served in the voltammogram. This suggests the formation of quaternary CrO3/ZnCI2-H2SO4-GIC.

PL

Przedstawiono proces biinterkalacji Hsub>2S04 zachodzący w CrO3IZG. Interkalacja CrO3 w grafit była prowadzona z dwóch mieszanin: grafit/Cr03/HCl oraz grafit/CrO3CH3COOH. Ponadto przeprowadzono próbę jednoczesnej interkalacji dwóch interkalatów CrO3 oraz ZnCl2 celem otrzymania układu multiinterkalacyjnego. Aby stwierdzić czy zaszedł proces interkalacji CrO3 oraz ZnCl2 w grafit, produkt reakcji był badany metodą cyklicznej woltamperometrii w 95 % H2SO4. Na podstawie otrzymanych krzywych woltamperometrycznych stwierdzono obecność obu interkalatów (CrO3 oraz ZnCL2 w matrycy grafitowej. Ponadto, w wyniku anodowego utleniania CrOI3ZnCI2-IZG w 95% H2SO4 otrzymano układ poczwórny CrO3/ZnCl2H2SO4- grafit.

5

Electrochemical Intercalation of ZnCl2-CrO3-GIC phite Intercalation Compound) with Sulphuric Acid

Skowroński J., Urbaniak J.

Polish Journal of Chemistry

|

2004

|

Vol. 78 / nr 9

1339-1344

EN

The intercalation processes of CrO3 and H2SO4 into ZnCl2-GIC have been confirmed by X-ray diffraction analysis and voltammetric technique. The proposed mechanism of the intercalation of ZnCl2-GIC with CrO3 assumes the formation of co-intercalation domains within the interlayer spacings of the graphite structure. Upon the successive intercalation of the graphite compound with H2SO4, the peaks characteristic of ZnCl2 and CrO3 have been observed in the voltammogram. This is an evidence of the formation of quaternary ZnCl2-CrO3-H2SO4-GIC.

6

The influence of chemical intercalation of graphite fibers with H2SO4/CrO3 system on the successive electrochemical intercalation of sulphuric acid

Skowroński J. M., Ślosarczyk A.

Karbo

|

2003

|

Nr 1

49-52

EN

Electrochemical intercalation of 18 M sulphuric acid into graphite fibers Thornell K-l 100 and the original and intercalated VGCFs was examined. It is shown that the successive intercalation of sulphuric acid into VGCFs modified with H-,SO4 and/or CrO3 depends on the properties of the original compound resulting from the method of intercalation. A very interesting feature is the fact that the cyclic reversibility of the deinterca-lation/intercalation process for VGCFs improves in the following cycles, and in the third cycle achieves the same value as in case of fibers Thornell K-l 100. The presence of primary intercalate (CrO3 and H2SO4) between the interlayer spacings of fibers VGCFs facilitates the successive electrochemical intercalation of sulphuric acid and gives rise to the increase of the cyclic reversibility of the deintercalation/intercalation process. It is shown that both the original and intercalated VGCFs undergo overoxidation.

PL

Badano elektrochemiczną interkaiację kwasu siarkowego w włókna grafitowe Thornell K-1100 oraz w czyste i interkalowane włókna VGCFs. Pokazano, że interkalacja kwasu siarkowego w modyfikowane H2SO4 i/lub CrO3 włókna VGCFs zależy od właściwości związku wynikających z metody interkalacji. Bardzo interesujący jest fakt, że cykliczna odwracalność procesu deinterkalacji/interkalacji dla VGCFs poprawia się w kolejnych cyklach i w trzecim cyklu osiąga taką samą wartość jak w przypadku włókien Thornell K-1100. Obecność pierwotnego interka-latu (CrO3 i H2SO4) w przestrzeniach międzywarstwowych włókien VGCFs ułatwia elektrochemiczną interkalację kwasu siarkowego i powoduje wzrost cyklicznej odwracalności procesu deinterkalacji/interkalacji. Pokazano, że zarówno czyste jak i interkalowane włókna VGCFs ulegają przetlenieniu.

7

Electrochemical investigation of graphite intercalation compounds with metal chlorides obtained in organic solution

Skowroński J. M., Urbaniak J.

Karbo

|

2003

|

Nr 4

211-213

EN

The aim of this work was to study the electrochemical properties of exfoliated graphite (EG)/Ni/NiO composite. Composite material subjected to the investigations was obtained according to a three-step synthesis. In the first step the electrochemical intercalation of sulfuric acid into the natural graphite with formation of graphite intercalation compound with sulfuric acid (H(2)SO(4)-GIC) was performed. During the subsequent step the H(2)SO(4)-GIC/Ni composite was prepared due to electrochemical deposition of nickel on H(2)SO(4)-GIC. The EG/Ni/NiO composite was obtained on the way of thermal exfoliation of H(2)SO(4)-GIC/Ni composite. Electrochemical measurements were curried out in 0,5 M solution of KOH free and admixed with phenol using cyclic voltammetry technique. From the obtained results, it is evident that mechanism of the phenol oxidation occurring on the investigated EG/Ni/NiO composite is distinctly differ as compared to the process proceeding on the pristine exfoliated graphite. Moreover, the electrochemical activity of EG/Ni/NiO composite is markedly higher than that for original EG.

PL

Wprowadzenie do matrycy grafitowej interkalatu wpływa na powstanie materiału o zupełnie nowych właściwościach. W prezentowanej pracy przeprowadzono próbę otrzymania układu biinterkalacyjnego, zawierającego w matrycy grafitowej interkalaty: FeCl(3), ZnCl(2) oraz H(2)SO(4). FeCl(3)-interkalacyjny związek grafitu (FeO(3)-IZG) otrzymano metodą rozpuszczalnikową z roztworu FeCl(3)-nitrometan. FeCl(3)-IZG był następnie galwa-nostatycznie utleniony w 12 M wodnym roztworze ZnCl(2). Aby stwierdzić czy proces wtórnej interkalacji ZnCl(2) w FeCl(3)-IZG zaszedł, produkt reakcji był badany metodą cyklicznej woltamperometrii w 18 M H(2)SO(4). Na podstawie otrzymanych krzywych woltamperometrycznych stwierdzono obecność FeCl(3) oraz ZnCl(2) w matrycy grafitowej. Ponadto, w wyniku anodowego utleniania FeCl(3)-ZnCl(2)-IZG w 18 M H(2)SO(4) otrzymano układ poczwórny FeCl(3)-ZnCl(2)-H(2)SO(4)-grafit.