Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: graphite furnace atomic absorption spectrometry

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

GF AAS determination of cadmium, lead and copper in environmental materials and food products after separation on dithizone sorbent

Chwastowska J., Skwara W., Sterlińska E., Dudek J., Dąbrowska M., Pszonicki L.

Chemia Analityczna

2008

Vol. 53, No. 6

887-894

A group separation method by solid phase extraction on the dithizone sorbent for cadmium, lead and copper and their determination by OF AAS were developed. The method may be applied for a large variety of environmental materials and food products. The procedures of preliminary preparation and mineralization of various types of analytical samples were also developed. Accuracy of the method was estimated by determination of the analyzed elements in the three various certified materials. In all cases the obtained results were inside the scheduled confidence intervals. The detection limits (LOD) calculated for the samples dried to a constant weight at 70°C were estimated for cadmium, lead and copper as 2 ng g-1, 20 ng g-1 and 2 ng g-1, respectively. Relative standard deviations (RSD %, n = 5) were estimated by multiple determinations of cadmium, lead and copper in commercially available various food products and in a few collected environmental samples. Most of the estimated RSD values oscillated in the range below 2%. The highest values RSD did not excee-ded3%.

Opracowano metodę grupowego wydzielania kadmu, ołowiu i miedzi za pomocą ekstrakcji do fazy stałej oraz ich oznaczania za pomocą GF AAS. Metoda ta może być stosowana do analizy różnorodnych materiałów środowiskowych oraz produktów żywnościowych. Opracowano również procedury wstępnego przygotowania oraz mineralizacji różnego typu próbek analitycznych. Dokładność metody określono przez oznaczenie badanych pierwiastków w trzech różnych materiałach certyfikowanych. Wszystkie otrzymane wyniki znajdowały się wewnątrz przedziałów ufności podanych dla tych materiałów. Dolna granica wykrywalności (LOD) obliczona dla próbek wysuszonych do stałej masy w temperaturze 70°C wyniosła dla kadmu, ołowiu i miedzi odpowiednio 2 ng g-1,20 ng g-1 i 2 ng gg-1. Względne odchylenia standardowe oznaczeń (RSD %, n = 5) określono przez wielokrotne oznaczanie kadmu, ołowiu i miedzi w dostępnych w handlu produktach spożywczych oraz w zebranych próbkach środowiskowych. Większość otrzymanych wartości oscyluje w granicach š 2%, a wartości RSD najwyższe nie przekraczają 3%.

Direct determination of Cd and Pb in human urine by GFAAS with deuterium-lamp background correction using different chemical modifiers

Husakova L., Sramkova J., Cernohorsky T., Barinova M.

Chemia Analityczna

2007

Vol. 52, No. 4

579-596

Several authors have contributed to the elaboration of methodology for direct determination of Cd and Pb in urine by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). In the proposed approaches, Zeemann background correction systems were predominantly used, without paying much attention to the selection of an appropriate chemical modifier. However, systematic studies on eleven recommended and less commonly used modifiers have resulted in optimization of atomization conditions, so that accurate analysis also with the use of D2-lamp background correction became possible. This was confirmed by comparative measurements using both background correction systems. For determination of Cd in urine, NH4F has been selected resulting in the lowest limit of detection (LOD): 0.07 μg L-1. NH4F promotes efficient atomization at low temperatures and suppresses chloride interference effect. Pd + Sr (nitrate) has been selected as the most adequate modifier for determination of Pb. Its presence raised the maximum tolerable pyro lysis temperature up to 1200°C, which resulted in the maximum reduction of the background signal and the lowest LOD of 1.5 mg L-1 for Pb (10 μ.L aliquots of dispensed urine). Applying the above modifiers to the analysis of standards and samples, direct aqueous calibration for accurate analysis of diluted and acidified urine samples became possible. Accuracy of the analysis was verified by the use of commercially available quality control reference materials.

Wielu autorów ma swój udział w opracowywaniu metodyki bezpośredniego oznaczania Cd i Pb w moczu za pomocą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z piecem grafitowym. W przedstawionej pracy skoncentrowano się przede wszystkim na korekcji t!a metoda Zeemanna, nie poświęcając więcej uwagi badaniu wyboru odpowiedniego modyfikatora chemicznego. Jednakże przeprowadzono systematyczne badań iajedynastu zalecanych ale rzadziej stosowanych modyfikatorów. Pozwoliło to na zoptymalizowanie warunków atomi-zacji tak, że dokładna analiza również z użyciem tradycyjnej lampy D2 do korekcji tia stała się możliwa. Zostało to potwierdzone w porównawczych badaniach z użyciem obu systemów korekcji. Do oznaczania Cd w moczu wybrano NH2F i uzyskano najniższą granicę wykrywalności: 0,07 μg L-1. NH4 polepsza wydajność atomizacji w niskich temperaturach i obniża przeszkadzający wpływ chlorków. Mieszanina azotanów Pd i Sr okazała się najlepszym modyfikatorem do oznaczania Pb. Jego obecność podnosiła maksymalną, tolerowaną temperaturę pirolizy do 1200°C. Dzięki temu osiągnięto naj lepszą kompensację tła i najniższą granicę wykrywalności ołowiu 1.5 mg L-1 w 10 μ.L próbki rozcieńczonego moczu). Użyciepowyższych modyfikatorów do analizy wzorców i próbek pozwoliło przeprowadzićbezpośrednią kalibrację do dokładnej analizy rozcieńczonych i zakwaszonych próbek moczu. Dokładność analizy sprawdzono używając dostępnych w handlu materiałów wzorcowych.