Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Wykorzystanie wysokorozdzielczej absorpcyjnej spektrometrii cząsteczkowej z piecem grafitowym jako reaktorem do oznaczania fluoru w próbkach biologicznych

Gawor Andrzej, Tupys Andrii, Ruszczyńska Anna, Bulska Ewa

Analityka : nauka i praktyka

|

2022

|

nr 1

4--8

PL

Opracowano i zwalidowano procedurę analityczną oznaczania śladowych ilości fluoru w próbkach biologicznych przy użyciu molekularnej absorpcji cząsteczki GaF. Zwalidowana procedura analityczna pozwala na oznaczenie małej ilości fluoru bezpośrednio po mineralizacji próbek biologicznych kwasem, co nie było możliwe innymi metodami.

2

Speciation analysis of selenium in mineral waters by graphite furnace atomic absorption spectrometry after separation on dithizone sorbent

Chwastowska J., Skwara W., Dudek J., Sterlińska E., Pszonicki L.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 2

253-263

EN

A simple GF-A AS method for speciation analysis of selenium in highly mineralized waters has been developed. Se(IV) species were separated from matrix components and other selenium forms and preconcentrated by solid-phase extraction on dithizone sorbent. After elu-tion Se(lV) was determined by GF-AAS. The sum of Se(IV) + Se(VI) and the total selenium were determined in successive separate analytical steps after reduction of Se(Vl) or after decomposition of seleno-organic compounds and their reduction to Se(lV). Concentrations of individual selenium species were calculated as the differences between those results. The procedure of sorbent preparation was described and its properties were established. Two various procedures for reduction of selenium by titanium trioxide and by 4 mol L-1 hydrochloric acid and also two procedures for Itselution from the column by potassium iodate and by concentrated nitric acid were tested and discussed. Detection limit of the method calculated according to 3s criterion for 500 mL water samples was 15 ng L-1 for all selenium species. RSDs estimated at concentration 200 ngLL-1 forSe(IV), Se(IV+VI) and total selenium was equal to 5%. 6% and 6%. respectively. The accuracy of the total selenium determination was tested by the analysis of Reference Material NBS-1547 (peach leaves) containing 120 š 9 ng gL-1 of selenium. The found Se content was in the range 114 i 7 ng gL-1. Recovery of the known amount of individual species of selenium spiked into various types of waters was in the range 93% to 100%.

PL

Opracowano prostą metodę analizy specjacyjnej selenu w wysoko zmineralizowanych wodach. Związki Se(IV) oddzielano od składników matrycy oraz innych związków selenu metodą ekstrakcji do fazy stałej na sorbencie ditizonowym i po elucji selen oznaczano metodą GF-AAS. Suma Se(IV) + Se(Vl) oraz selen całkowity były oznaczane w kolejnych oddzielnych próbkach po redukcji Se(VI) lub po rozkładzie związków seleno-organicznych i redukcji do Se(IV). Stężenie poszczególnych form selenu było obliczane jako różnice pomiędzy tymi wynikami. Opisano procedurę przygotowania sorbenta oraz podano jego właściwości. Sprawdzono i przedyskutowano dwa różne warianty redukcji selenu, za pomocą . tritlenku tytanu i 4 mol L-1 kwasu solnego, oraz dwa warianty jego elucji z kolumny, jodanempotasu i stężonym kwasem azotowym. Dolna granica wykrywalności metody określona wg kryterium 3s dla 500 mL próbek wody wyniosła 15 ng L-1 w przypadku wszystkich oznaczanych form selenu. RSD określone przy stężeniu 200 ng L-1 Se(IV). S (IV) + Se(VI) oraz całkowitego selenu było równe odpowiednio 5%, 6% i 6%. Dokładność metody sprawdzono przez oznaczanie całkowitej zawartości selenu w Materiale Odniesienia NBS-1547 (liście brzoskwini) zawierającym 120 š 9 ng -1 selenu. Otrzymane wyniki były w przedziale 114 š 7 ng g-1. Odzysk znanych ilości poszczególnych form selenu dodawanych do próbek różnych wód wahał się w przedziale 93-100%.

3

Determination of vanadium content in wine by GF AAS

Wierzbicki T., Pyrzyńska K.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 3

449-456

EN

A procedure for the direct determination of vanadium in wine samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry is presented. Possible matrix interferences from other organic and inorganic components of wine were investigated. The results obtained by the proposed direct method were validated by comparison with the standard addition method and measurements of decomposed wine samples.

PL

Przedstawiono możliwość bezpośredniego oznaczania zawartości wanadu w próbkach win metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacjąw piecu grafitowym. Sprawdzono wpływ obecności organicznych składników matrycy, jak etanol, glukoza i kwas szczawiowy oraz szeregu jonów metali, występujących zarówno na poziomie makro, jak i w ilościach śladowych. Uzyskane wyniki porównano z metodą dodatku wzorca oraz analizą próbek win po ich mineralizacji z użyciem promieniowania ultrafioletowego.

4

Inductively-coupled plasma mass spectrometric (ICP-MS) and graphite-furnace atomic absorption spectrometric (GF-AAS) determination of arsenic, cadmium and lead impurities in medical herbal raw materials

Sołtyk K., Fijałek Z.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 6

879-887

EN

Determination of arsenic, cadmium and lead in herbal pharmaceutical raw materials is of considerable importance for the complete control of drug quality and patient's safety. For the present investigations, popular herbal materials were selected including black-wrack, mint leaves, and nettle leaves. Plant specimens were first mineralized in a high-pressure microwave mineralizer and then used for inductively-coupled plasma mass-spectrometric and graphite-furnace atomic absorption spectrometric determinations. The ICP-MS method enabled the metals to be quantitatively determined by the standard calibration curve and a standard addition technique, over much larger concentration ranges, viz., 0.2-200 ppb (As), 0.1-20 ppb (Cd) and 0.1 ppb-10 ppm (Pb). The GF-AAS method developed, allows to determine quantitatively As, Cd and Pb by the standard addition technique within the following ranges: 0.05-0.25 ppm (As), 2-4 ppb (Cd), and 30-60 ppb (Pb). In arsenic determinations by the GF-AAS method a palladium modifier was used. Recoveries were found to oscillate within 91.8-106.3%; the errors of determination (RSD) were found to be 0.22-13.26% and 4.03-11.47% for the ICP-MC and the GF-AAS methods, respectively, varying with the nature of the element determined and its content in the raw material examined.

PL

Oznaczanie zawartości arsenu, kadmu i ołowiu w ziołowych surowcach farmaceutycznych ma duże znaczenie dla pełnej kontroli jakości leków i ich bezpieczeństwa dla pacjenta. Do badań wybrano surowce roślinne często stosowane w lecznictwie, takie jak morszczyn, liście mięty i liście pokrzywy. Przed wykonaniem oznaczeń próbki poddawano mineralizacji w wysokociśnieniowym aparacie mikrofalowym, a do oznaczeń zastosowano spektrometrię masową z plazmą indukcyjnie wzbudzoną oraz bezpło-mieniową absorpcyjną spektrometrię atomową. Opracowana metoda spektrometrii masowej z plazmą indukcyjnie wzbudzoną umożliwia ilościowe oznaczanie, metodą krzywej wzorcowej i metodą dodatku wzorca, w następujących zakresach stężeń: 0.2-200 ppb As, 0.1-20 ppb Cd i 0. l ppb-10 ppm Pb. Metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej z kuwetą grafitową pozwala na ilościowe oznaczanie As, Cd i Pb metodą dodatku wzorca, w następujących zakresach stężeń: 0.05-0,25 ppm As, 2-4 ppb Cd i 30-60 ppb Pb. Przy oznaczaniu arsenu metodą GF-AAS zastosowano modyfikator palladowy. Odzysk mieścił się w granicach: 91,8-106,3%, przy czym względne odchylenie standardowe wynosiło od 0.22 do 13.26% dla metody ICP-MS i od 4.03 do 11.47% dla metody GF-AAS w zależności od oznaczanego pierwiastka i poziomu jego zawartości w surowcu.

5

Analysis by solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry: success with some difficult samples

Nowka R., Mueller H., Marr I. L., Ansari T. M.

Chemia Analityczna

|

2000

|

Vol. 45, No. 3

403-414

EN

It is shown that direct solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry (SS-GFAAS), equipped with a transversely heated graphite atomizer and an efficient deuterium background correction can be a powerful alternative for the trace analysis of heavy metals in different materials. The direct solid sampling technique has been successfully applied to the analysis of cements (Cd, Pb and Cr), calcium fluoride single crystals (Cd and Pb), barytes (Cd, Pb and Cu) and deposits of the surface of historical buildings (Pb, Cr and Mn) using the platform technique in a very wide concentration range (upper-ppm to sub-ppb range). The analytical results from the SS-GFAAS were compared with those obtained by Zeeman-GFAAS or FAAS after microwave aqua regia extraction and/or aqua regia-hydrofluoric acid digestion. In many cases good agreement was achieved with values obtained by reference methods. When using test sample masses between 0.029 to 0.756 mg an overall precision of about 10% RSD was obtained after standard calibration using different masses of certified reference materials (CRMs) such as sediments and soils. Difficulties which can arise in special cases - like calibration problems, relatively bad precision, poor agreement with reference methods - are shown and discussed.

PL

Wykazano, że absorpcyjna spektrometria atomowa próbek stałych z poprzecznie ogrzewanym atomizerem grafitowym (SS-GFAAS) i skuteczną deuterową korekcją tła, może być dobrą alternatywą analizy śladowej metali ciężkich w różnych materiałach. Technikę bezpośredniej analizy próbek stałych zastosowano z dobrymi wynikami do analizy cementów (Cd, Pb i Cr), pojedynczych kryształów fluorku wapnia (Cd i Pb), barytów (Cd, Pb i Cu) oraz osadów na powierzchni ścian starych budynków (Pb, Cr i Mn). Stosując atomizację z platformy oznaczano metale w szerokim zakresie stężeń (od powyżej ppm do poniżej ppb). Wyniki otrzymane metodą SS-GFAAS porównano z wynikami oznaczeń metodą Zeeman-GFAAS lub FAAS po mikrofalowej ekstrakcji za pomocą wody królewskiej i/lub zastosowaniu wody królewskiej z kwasem fluorowodorowym. W wielu przypadkach z tymi metodami odniesienia, uzyskano dobrą zgodność wyników. Po kalibracji z zastosowaniem różnych mas certyfikowanych materiałów referencyjnych (CRMs) osadów i gleb, precyzja metody dla próbek o masie od 0.029 do 0.756 mg wynosiła około 10% RSD. Opisano także i przedyskutowano trudności, które mogą powstać w szczególnych przypadkach, jak np. problemy kalibracji, względnie mała precyzja lub niezadowalająca zgodność z metodami odniesienia.

6

Speciation analysis of chromium(III) and (VI) in natural water samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Barałkiewicz D., Siepak J.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 5

879-884

EN

The paper reports procedure of speciation determination of chromium in water samples. A comparison of three methods for the sample pretreatment prior to speciation determi-nation of chromium by GF AAS method is made. The most efficient method, i. e. Shelton with ammonium pyrrolidinedithiocarbamate, followed by soIvent extraction with methylisobutylketone was used to determine Cr (VI). Cr(total) was determined directly from the acidified sample and Cr(III) -as the difference between Cr(totaI) and Cr(VI) . The concentrations of chromium in natural waters were: Cr(total) -from 1.75 to 3.00 ~g I-I, Cr(III) -from 0.80 to 2.00 ~g I-I and Cr(VI) -from 0.057 to 1.60 ~g I-I. Chromium determination was performed by the GF AAS technique using multiple injections; chro-mium detection limit is 0.057 ug 1(-1).

PL

W pracy przedstawiono procedurę specjacyjnego oznaczania chromu w próbkach wód podziemnych. Na układach modelowych porównano trzy metody wstępnego przygotowania próbki przed specjacyjnym oznaczaniem chromu techniką GFAAS. Cr(VI) oznaczano metodą chelatowania pyrolidynoditiokarbominianem amonu z następną ekstrakcją powstałego kompleksu do ketonu metyloizobutylowego, Cr ogólny oznaczano wprost z próbki zakwaszonej, natomiast Cr(III) oznaczano z różnicy stężeń Cr(tot.) i Cr(VI). Oznaczone zawartości chromu wahały się w granicach 1,75-3,00 ~g 1-1, Cr(tot.); 0,057-1,60 ~g I-I Cr(VI). Oznaczania chromu wykonano metodą GFAAS stosując w wielu przypadkach wielokrotny nastrzyk, granica wykrywalności dla chromu wynosi 0,057 ug 1-1.