Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Wpływ dodatku jonów krzemu, wapnia i magnezu na mikrostrukturę i właściwości optyczne polikrystalicznego granatu itrowo-glinowego domieszkowanego chromem

Wajler Anna, Nakielska Magdalena, Węglarz Helena

Materiały Ceramiczne

|

2019

|

T. 71, nr 3

212--219

PL

W pracy badano polikrystaliczny granat itrowo-glinowy domieszkowany chromem (Cr:YAG), wytwarzany metodą spiekania reakcyjnego w próżni tlenków glinu, itru i chromu. Jako dodatki stabilizujące jony Cr4+ zastosowano tlenek magnezu oraz tlenek wapnia. Potwierdzono, że Mg2+, jak i Ca2+, mogą służyć jako jony kompensujące ładunek, a także jako dodatki ułatwiające spiekanie. Zbadano wpływ zawartości jonów Ca2+ i Mg2+ oraz wygrzewania w powietrzu po spiekaniu na mikrostrukturę i właściwości spektroskopowe wytwarzanych materiałów. Określono również wpływ dodatku krzemu na właściwości spektroskopowe Cr:YAG. Widma emisyjne Cr:YAG, otrzymane przy pobudzaniu promieniowaniem o długości fali 450 nm, zmieniały się wraz z warunkami wygrzewania w powietrzu. Zwiększanie temperatury lub czasu wygrzewania w powietrzu powodowało stopniowy wzrost poziomu emisji w zakresie około 1400 nm, co można przypisać zmianie stopnia utlenienia jonów chromu z Cr3+ do Cr4+. Zmiany te były znacznie słabsze w przypadku materiałów otrzymanych z dodatkiem jonów krzemu, co świadczy o niepożądanej stabilizacji chromu na trzecim stopniu utlenienia przez krzem.

EN

The study examined polycrystalline chromium-doped yttrium-aluminium garnet (Cr: YAG), produced by vacuum reaction sintering of aluminium, yttrium and chromium oxides. Magnesium oxide and calcium oxide were used as additives stabilizing Cr4+ ions. It was confirmed that Mg2+ and Ca2+ can serve as charge-compensating ions as well as sintering additives. The effect of content of Ca2+ and Mg2+ ions and the post sintering annealing in air on the microstructure and spectroscopic properties of the materials produced were investigated. The effect of silicon addition on Cr: YAG spectroscopic properties was also determined. The Cr:YAG emission spectra obtained by stimulation with 450 nm radiation varied with annealing conditions. Increasing the temperature or time of air annealing resulted in a gradual increase in the emission level in the range of about 1400 nm, which can be attributed to the change in the degree of oxidation of chromium ions from Cr3+ to Cr4+. These changes were less pronounced in the case of materials obtained with the addition of silicon ions, which indicates the undesirable stabilization of chromium in the third degree of oxidation by silicon.

2

Otrzymywanie przezroczystego granatu itrowo-glinowego domieszkowanego neodymem lub chromem metodą wodnego odlewania folii ceramicznych

Wajler Anna, Węglarz Helena, Sidorowicz Agata, Nakielska Magdalena, Jach Magdalena

Materiały Ceramiczne

|

2019

|

T. 71, nr 3

204--211

PL

Przedmiotem niniejszej pracy było wytworzenie warstwowych, przezroczystych materiałów ceramicznych w oparciu o granat itrowo-glinowy domieszkowany neodymem lub chromem. W pracy wykazano, że możliwe jest uzyskanie przezroczystych/przeświecalnych tworzyw ceramicznych metodą odlewania folii w układzie wodnym. Z powodzeniem można laminować i spiekać folie ceramiczne o różnym składzie chemicznym, co przy właściwie dobranych warunkach spiekania prowadzi do uzyskania przezroczystych, warstwowych tworzyw kompozytowych.

EN

The purpose of this work was to produce layered, translucent ceramic materials based on yttrium aluminium garnet doped with neodymium or chromium. The work has proved that it is possible to obtain transparent/translucent ceramics by the aqueous tape-casting technique. Ceramic foils of different chemical compositions can be successfully laminated, which leads to transparent layered ceramic composite materials, when the sintering conditions are properly selected.

3

Otrzymywanie granatu itrowo-glinowego metodą spiekania reakcyjnego z wykorzystaniem zarodkowania heterogenicznego

Stan Magdalena, Wojciechowski Kamil, Lach Radosław, Haberko Jakub, Bućko Mirosław M.

Materiały Ceramiczne

|

2019

|

T. 71, nr 1

25--35

PL

W niniejszym artykule przedstawiono nową metodę otrzymywania granatu itrowo-glinowego, wykorzystującą spiekanie reakcyjne z zarodkowaniem fazy granatu heterogenicznymi nanometrycznymi cząstkami α-Al2O3. Pierwszym krokiem było otrzymanie prekursorów tlenku glinu i tlenku itru poprzez ich wytrącenie z roztworów azotanów (odpowiednio glinu i itru) za pomocą węglanu amonu, a następnie wyprażenie prekursora tlenku itru w temperaturze 700 °C, natomiast prekursor tlenku glinu poddano obróbce hydrotermalnej w 130 °C przez 2 h. Dwie stechiometryczne względem Y3Al5O12 mieszaniny otrzymanych proszków były homogenizowane przez 30 minut w środowisku o pH = 12, następnie zostały wysuszone. W jednej mieszaninie 10% obj. hydrotermalnie otrzymanego składnika glinowego zastąpiono nanoproszkiem α-Al2O3 w celu wywołania efektu zarodkowania. Homogeniczne mieszaniny proszkowe zostały zaprasowane pod ciśnieniem 300 MPa i spieczone w cyklu obejmującym spiekanie swobodne w temperaturach 1130-1675 °C, a w przypadku próbek spiekanych w najwyższej temperaturze dodatkowe zagęszczanie HIP w 1600 °C. Skład fazowy wytworzonych proszków i spieków został określony za pomocą analizy XRD, natomiast mikrostruktura tych ostatnich została przedstawiona na obrazach SEM. Dodatkowo wykonano analizę DSC-TG otrzymanych proszków prekursorów. Reakcja w stanie stałym pomiędzy prekursorami tlenku itru i tlenku glinu prowadziła do otrzymania granatu itrowo-glinowego. Wykorzystanie zarodkowania heterogenicznego pozwoliło na uzyskanie wyższego zagęszczenia otrzymywanych materiałów niż w przypadku próbek niezarodkowanych, zarówno podczas spiekania swobodnego, jak i po doprasowaniu izostatycznym na gorąco i wytworzenie w pełni zagęszczonego materiału.

EN

This article presents a new method of obtaining yttrium-aluminium garnet, which uses reaction sintering with nucleation using heterogeneous nanometric α-Al2O3 particles. The first step was to obtain alumina and yttria precursors by precipitating them from nitrate solutions (aluminium and yttrium, respectively) with ammonium carbonate followed by calcination of the yttrium oxide precursor at 700 ° C, while the aluminium oxide precursor was hydrothermally treated at 130 °C for 2 h. Two stoichiometric mixtures with respect to Y3Al5O12 of the obtained powders were homogenized for 30 minutes in an environment of pH = 12, then they were dried. In one mixture, 10 vol.% of the hydrothermal aluminium component was replaced by α-Al2O3 nanopowder to induce nucleation. Homogeneous powder mixtures were pressed at a pressure of 300 MPa and sintered in a cycle consisting of natural sintering at temperatures of 1130-1675 °C and additional HIP densification at 1600 °C in the case of samples sintered at the highest temperature. The phase composition of the produced powders and sinters was determined by XRD analysis, while the microstructure of the latter was shown in SEM images. In addition, DSC-TG analysis of the obtained precursor powders was performed. The solid state reaction between the yttrium oxide and alumina precursors led to the yttrium-aluminium garnet. The use of heterogeneous nucleation allowed for a higher density of obtained materials than for non-nucleated samples, both during free sintering and after hot isostatic pressing, and production of fully dense material.

4

Wpływ domieszkowania Tm2O3 na mikrostrukturę i właściwości optyczne ceramiki Tm:YAG

Sidorowicz A., Węglarz H., Kozłowska A., Nakielska M., Wajler A., Tomaszewski H., Librant Z., Olszyna A.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 4

500-505

PL

Celem prowadzonych badań było uzyskanie przezroczystych tworzyw ceramicznych granatu itrowo-glinowego domieszkowanego tulem w ilości od 1% at. do 6% at. metodą reakcyjnego spiekania, wykorzystując proszki handlowe oraz proszek Y2O3 otrzymany w ITME. Wytworzone próbki poddane były szczegółowym badaniom mikrostrukturalnym i optycznym obejmującym pomiary widm emisji. Najkorzystniejszym zestawem okazał się zestaw składający się z proszków Y2O3 otrzymany w ITME oraz Al2O3 TM-DR firmy TAIMEI. Tylko w przypadku tej kombinacji proszków nie zaobserwowano obszarów nieprzereagowanych w spiekach. Najwyższą transmisję zanotowano dla ceramiki zawierającej 2% domieszki Tm, otrzymanej z mieszaniny proszku Y2O3 (ITME), Al2O3 (TAIMEI DR) i Tm2O3 (METALL). Dla długości fali 1 žm wynosi ona 79%, gdzie przy tych samych warunkach spiekania ceramika otrzymana z handlowego proszku Y2O3 charakteryzuje się transmisją 70%. Widma emisji otrzymanych tworzyw są zgodne z danymi literaturowymi dotyczącymi monokryształów Tm:YAG.

EN

The aim of the work was to obtain transparent thulium doped yttrium aluminium garnet ceramics by reaction sintering using commercial powders and Y2O3 obtained in ITME. Sintered samples were subjected to the microstructure and optical analysis, including transmission and emission spectra measurements as a function of Tm+3 doping level. The optimal set of powders contained Y2O3 obtained by the AHC precipitation (ITME) and Al2O3 TM-DR prepared by TAIMEI. Only in case of this combination, no unreacted areas were observed. 2 at.% Tm:YAG ceramics obtained this way had the highest transmission. For wavelength 1 žm it was 79%. For comparison, the transmission of ceramics prepared from commercial Y2O3 was only 70%. Emission spectra of the obtained ceramics were similar to that of Tm:YAG single crystal.

5

Właściwości optyczne polikrystalicznego granatu itrowo-glinowego domieszkowanego iterbem (Yb:YAG)

Węglarz H., Wajler A., Tomaszewski H., Kozłowska A., Nakielska M., Sidorowicz A., Librant Z.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 1

38-41

PL

Celem opisanych badań było wytworzenie przezroczystej ceramiki granatu itrowo-glinowego domieszkowanego iterbem (od 1% at. do 20% at.) metodą reakcyjnego spiekania, a także zbadanie zależności właściwości optycznych Yb:YAG od ilości domieszki oraz mikrostruktury. Ceramika zawierająca 1% at. Yb charakteryzowała się transmisją wynoszącą 80,5% dla fali 1,2 µm i 77,7% przy λ = 400 nm. Wyniki badań widm emisji i charakterystyki zaniku fluorescencji tworzyw Yb:YAG zgodne są z danymi literaturowymi dotyczącymi tworzyw monokrystalicznych o tym samym poziomie domieszki Yb3+.

EN

The aim of the work was to fabricate transparent Yb:YAG ceramics by reactive sintering of oxides, and determine optical properties as a function of doping amount and ceramics microstructure. 1 at.% Yb:YAG ceramics of 80.5% transmission at 1.2 mm and 77.7% at 400 nm was obtained. Emission and fluorescence decay characteristics of obtained ceramics are in accordance with the literature data concerning single crystal materials of the same doping level.

6

Nanoproszki YAG domieszkowane cerem o właściwościach luminescencyjnych

Węglarz H., Wajler A., Tomaszewski H., Librant Z., Diduszko R.

Materiały Elektroniczne

|

2008

|

T. 36, nr 2

5-18

PL

Przedmiotem prezentowanej pracy były badania procesu wytwarzania proszków granatu itrowo-glinowego domieszkowanego cerem (Ce:YAG) metodą współstrącania i prażenia oraz oznaczenie ich właściwości luminescencyjnych. Badaniom poddano proszki o dwóch poziomach zawartości domieszki aktywnej: 0,2 at.% i 2 at.%. Dla porównania, tą samą metodą wykonano proszki niedomieszkowane. Na podstawie przeprowadzonych badań stwierdzono, iż współstrącanie azotanów glinu i itru w przypadku częściowego podstawienia kationu itru cerem przebiega inaczej. Prekursor Ce:YAG składa się z trzech faz: Al5(OH)13(CO3)ܫH2O, Y(OH)3 i AlOOH, podczas gdy w przypadku proszku współstrąconego bez domieszki jedyną krystaliczną fazą jest NH4AlY0,6(CO3)1,9(OH)ܦ,8H2O. Odmienny skład prekursorów ma wpływ na przebieg ich rozkładu termicznego. Uzyskanie jednofazowego nanoproszku Ce:YAG jest możliwe dopiero po wygrzaniu prekursora w powietrzu w 1700°C/2h, podczas gdy proszek niedomieszkowany już w temperaturze 1100°C jest jednofazowym YAG. Obniżenie temperatury kalcynacji Ce:YAG można uzyskać stosując wygrzewanie w próżni. Charakterystyki emisyjne badanych proszków zależą od ich składu fazowego. W przypadku obecności faz YAM i YAP obok piku charakterystycznego dla YAG na widmach luminescencji pojawiają się dodatkowe efekty. Widmo luminescencji proszku 2% Ce:YAG wygrzanego w temperaturze 1500°C w próżni jest niemal identyczne z widmem monokryształu Ce: YAG zarówno pod względem położenia maksimum, jak i jego kształtu.

EN

The aim of presented work was to study formation processes of ceria-doped yttrium aluminium garnet (Ce:YAG) powders by co-precipitation and calcination. Two levels of active ion doping (0.2 at.% and 2 at.%) were studied. For comparison, undoped YAG precursors powders were prepared using the same preparation route. As found, co-precipitation process of powders doped with ceria follows another path than the powders undoped, which results in another phase composition of powders precursors. XRD shows that Ce:YAG precursor is a mixture of Al5(OH)13(CO3)ܫH2O, Y(OH)3 and AlOOH while udoped YAG precursor consists of only one crystalline phase - NH4AlY06(CO3)19(OH)ܦ,8H2O. Difference in composition of precursors influence on their thermal decomposition (Fig. 2-3). Single phase YAG powder was obtained by calcination of undoped precursor at 1100°C in air (Fig. 4). For the same result ceria doped precursor had to be annealed to much higher temperature - 1700°C (Fig. 5-6). Single phase Ce: YAG has been obtained for ceria doped powders by annealing in vacuum at 1500°C (Fig. 9). Emission characteristics of powders depends on powders phase compositions. When YAM and YAP phases are detected in powders additional peaks connected with these phases are observed in luminescence spectra (Fig. 13-14). Emission characteristics of 2% Ce:YAG powder annealed in vacuum at 1500°C is almost identical (both, in shape and maximum position) to the observed for Ce:YAG monocrystal (Fig. 15).