Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Wpływ warunków wzbudzenia na emisję pierwiastków resztkowych w obecności żelaza w technice HG ICP-OES

Knapik P.

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza

|

2017

|

T. 69, nr 1

53--58

PL

Przeprowadzono badania nad możliwością oznaczania śladowych ilości arsenu, antymonu i cyny obecnych w stalach metodą generowania lotnych wodorków W tym celu ustalono optymalne warunki prowadzenia procesu i opracowano program analityczny spektrometru ICP-OES Agilent 5100. Opracowanie programu analitycznego wymagało ustalenia optymalnych parametrów wzbudzenia oznaczanych pierwiastków. W artykule przedstawiono wyniki badań obrazujące wpływ warunków wzbudzenia na emisję pierwiastków resztkowych w technice HG ICP-OES.

EN

The possibility to determine trace amounts of arsenic, antimony and tin in steels with the use of hydride generation technique was examined. For this purpose, it was necessary to determine optimal process conditions and develop an analytical program for the Agilent 5100 ICP-OES spectrometer. The development of the analytical program required the determination of excitation parameters for the determined elements. The article presents the results of studies showing the effect of excitation conditions on the emission of residual elements in the HG ICP-OES technique.

2

Cold vapor and hydride generation with slurry sampling in atomic and mass spectrometry

Matusiewicz H.

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2010

|

Vol. 17, nr 2

188-202

EN

The evaluation of the analytical techniques (atomie absorption spectrometry, optical emission spectrometry, atomie fluorescence spectrometry and mass spectrometry) for chemical vapor generation in slurry samples was presented in the work. The practical application of the slurry chemical vapor generation to biological, environmental and food samples was discussed.

PL

W pracy przedstawiono techniki analityczne (absorpcyjną spektrometrię atomową, optyczną spektrometrię emisyjną, atomową spektrometrię fluorescencyjną oraz spektrometrię mas) stosowane w połączeniu z generowaniem par bezpośrednio z zawiesin. Omówiono także możliwości praktycznego zastosowania techniki generowania par z zawiesin do oznaczania pierwiastków w próbkach biologicznych, środowiskowych i żywności.

3

Solid reagents for hydride generation atomic absorption spectrometric determination of inorganic arsenic species in environmental water and cosmetic products

Maleki N., Safavi A., Doroodmand M. M.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1285-1295

EN

A solid-state hydride generation method for the determination of arsenic is introduced at ug L ' levels by atomic absorption spectrometry. Arsenic(III) hydride was generated at 48°C using solid sodium borohydride and solid tartaric acid. The calibration curves for As'+ standard solutions had two linear ranges from 0.5 to 25 μg L-1 and from 25 to 600 ug L-1 at the wavelength of!93.7 nm. The relative standard deviation for nine replicate analyses of 100 ug L~' and 5 ug L-1 of As3+ were 2.1 and 3.6%, respectively. The total species of arsenic i.e. As(lll) and As(V), were also determined by the addition of a mixture of glycine, and L-cystein (as pro-reducing agent) to the mixture of solid sodium borohydride and solid tartaric acid. The difference between the total arsenic and As3+ was related to the amount of As+5. The calibration curve of As5+ standard solutions was linear from 32 to 600 ug L-1 at the same wavelength. Limit of detection was 0.17 μgL-1for total species of As (4.25 pgAs in 25 μL). The reliability of the method was evaluated by determining arsenic contentin different types of surface water samples and cosmetic products (sun screen creams).

PL

Zaproponowano metodę oznaczania arsenu na poziomie ug L-1 za pomocą spektrometrii absorpcji atomowej wykorzystując generowanie wodorków w fazie stałej. Wodorek arsenu(III) wytwarzano w temp. 48°C stosując stały borowodorek sodu i stały kwas winowy. Krzywe wzorcowania dla wzorcowych roztworów arsenu(III) przy długości fali 193,7 nm miały dwa prostoliniowe zakresy odpowiednio: 0.5—25 μg L-1 i 25-600 ug L-1 Względne odchylenia standardowe obliczone z dziewięciu powtórzeń analiz roztworów 100 ug L-1 i 5 ug L -1 wynosiły odpowiednio: 2,1 i 3,6%. Całkowitą zawartość As(III) i As(V) także oznaczano stosując dodatek mieszaniny glicyny i L-cysteiny (jako czynnika redukcyjnego) do mieszaniny stałych borowodorku sodowego i kwasu winowego. Zawartość As(V) otrzymywano z różnicy między oznaczeniem całkowitego arsenu i As(IIl). Krzywa wzorcowania dla w/orcowych roztworów As(V) była liniowa w zakresie 32-600 μg L-1dla tej samej długości tali. Granica wykrywalności całkowitego As wynosiła OJ 7 μ gL-1 (4,25 pg As w 25 μL). Wiarygodność metody oceniono oznaczając zawartość As w rozmaitych próbkach wód powierzchniowych i kosmetyków (kremy przeciwsłoneczne).

4

Sequential multi-element determination of hydride-forming elements (As, Bi, Cd, In, Pb, Se, Te, Tl) by high-resolution continuum source atom trapping-flame atomic absorption spectrometry

Matusiewicz H., Krawczyk M.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 5

949-973

EN

Analytical potential of hydride generation - slotted quartz tube atomizer (HG-STAT) coupled to high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry (HR—CS FAAS) in determination of hydride-forming elements has been evaluated. Rapid and accurate analyses could be performed applying continuous vapor generation. Concentration limits ol'detection (LOD, 3σblank, peak height) were 25, 10,5,80, 10, 10,20 and 40 ngmL-1 forAs,Bi,Cd, In, Pb, Se, Te and Tl, respectively. The method offered relatively good precision (RSD ranged from 6 to 11%) for liquid and slurry samples. Reference materials and real samples were analyzed. Accuracy of the method was verified by analyzing certified reference materials (SRM 1633a, SRM 897, SRM 2710, IAEA/W-4, GBW 07302. LUTS-1, TORT-1. DOLT-2, BCS-CRM 346, PACS-1) using aqueous standard calibration technique (solutions, slurries). The measured contents of the elements in reference materials were in satisfactory agreement with the certified values. The hyphenated technique (HO HR-CS STAT—FAAS) was applied for determination of hydride - forming elements in sewage, coal fly ash, sediment and alloys.

PL

Opracowano metodę oznaczania wybranych pierwiastków tworzących lotne wodorki. Podczas przeprowadzonych badań zastosowano generowanie wodorków, nasadkę szczelinową (HG—STAT) oraz wysokorozdzielczy absorpcyjny spektrometr z ciągłym źródłem promieniowania (HR-CS FAAS). Zastosowanie trybu ciągłego generowania wodorków pozwoliło na przeprowadzenie szybkiej i dokładnej analizy. Stężeniowe granice wykrywalności, zdefiniowane jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby, wynosiły 25, 10, 5, 80, 10, 10, 20 i 40 ng mL-1

5

Zastosowanie techniki generowania wodorków, wzbogacania in situ w „pułapce atomów” i płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej w analizie śladowej i specjacyjnej pierwiastków w próbkach biologicznych i środowiskowych

Matusiewicz H., Krawczyk M.

Chemistry-Didactics-Ecology-Metrology

|

2008

|

R. 13, NR 1-2

9--32

PL

W celu zwiększenia moŜliwości analitycznych oznaczania: As, Bi, Cd, Hg, In, Pb, Sb, Se, Te i Tl metodą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS, flame atomic absorption spectrometry) opracowano nową technikę sprzęŜoną (HG-IAT-FAAS, hydride generation-integrated atom trap-flame atomic absorption spectrometry). Zastosowano generowanie wodorków jako efektywny sposób wprowadzania pierwiastków do układu pomiarowego oraz wzbogacanie i atomizację in situ w przystawce aparaturowej łączącej nasadkę szczelinową z kolektorem rurkowym. Efektem połączenia obu technik było zwiększenie czułości i obniŜenie granic wykrywalności dla oznaczanych pierwiastków. Opracowano takŜe procedurę analizy specjacyjnej: As, Sb i Se. Podczas analizy specjacyjnej wykorzystano zaleŜność efektywności generowania lotnych wodorków od stopnia utlenienia pierwiastka. Podczas analizy próbek stałych najwięcej trudności sprawia przeprowadzenie ich do roztworu. Z tego powodu zbadano praktyczne zastosowanie opracowanej procedury analitycznej do bezpośredniego oznaczania w zawiesinach pierwiastków tworzących lotne wodorki. Oznaczano: As, Bi, Cd, In, Pb, Se, Te i Tl w próbkach ciekłych oraz w zawiesinach, stosując wysokorozdzielczy absorpcyjny spektrometr z ciągłym źródłem promieniowania, który umoŜliwił przeprowadzenie analizy wielopierwiastkowej, sekwencyjnej. Poprawność opracowanej metody analitycznej sprawdzono, oznaczając wybrane pierwiastki „wodorkotwórcze” w certyfikowanych materiałach odniesienia. Zbadano równieŜ przydatność opracowanej metody do oznaczania wybranych pierwiastków w próbkach rzeczywistych.

EN

The analytical performance of coupled volatile species generation-integrated atom trap (VSG-IAT) atomizer flame atomic absorption spectrometry (FAAS) system was evaluated for determination of chemical vapor forming elements (As, Bi, Cd, Hg, In, Pb, Sb, Se, Te and Tl) in reference materials and real samples. This system was also used for speciation analysis of As, Sb and Se. High-resolution continuum source atomic absorption spectrometer was used for multi-element, sequential determination of As, Bi, Cd, In, Te and Tl in aqueous and slurry samples.

6

Determination of total mercury by vapor generation in situ trapping flame atomic absorption spectrometry

Matusiewicz H., Krawczyk M.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 6

905-925

EN

The analytical performance of non-chromatographic coupled hydride generation, integrated atom trap (HG-IAT) atomizer flame absorption spectrometry (FAAS) systems were evaluated for the determination of total mercury in environmental samples. Mercury, using formation of mercury vapors were atomized in air-acetylene flame-heated IAT. A new design of vapor generation integrated atom trap flame atomic absorption spectrometry (VG-IAT-FAAS) hyphenated technique that would exceed the operational capabilities of existing arrangements was investigated. This novel approach enables to decrease the detection limit down to low pg mL-1 levels. The concentration detection limit, defined as 3 times the blank standard deviation was 0.4 ng mL-1. For a 120 s in situ pre-concentration time (sample volume of 2 mL), sensitivity enhancement compared to flame AAS, was 750 folds for Hg, using vapor generation-atom trapping technique. The sensitivity can be further improved by increasing the collection time. The precision, expressed by RSD, was 9.3% (n = 6) for Hg.Reference and real sample materials were analyzed. The accuracy of the method was veri fied by the use of certified reference materials and by aqueous standard calibration technique.The measured Hg content, in reference materials, were in satisfactory agreement with the certified values. The hyphenated technique was applied for mercury determinations in coal fly ash, sewage and water.

PL

Opracowano metodę oznaczania rtęci pozwalającą na zwiększenie możliwości analitycznych płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS) przez połączenie techniki generowania wodorków (HG) oraz systemu zintegrowanego łączącego nasadkę szczelinową z kolektorem rurkowym (IAT). Pary rtęci ulegały atomizacji w systemie zintegrowanym ogrzewanym za pomocą płomienia powietrze-acetylen. Zaproponowano i zbadano nową technikę sprzężoną VG—IAT—FAAS, która zwiększa możliwości analityczne wcześniej zastosowanych systemów. Opracowana metoda pozwala na obniżenie granicy wykrywalności do poziomu pgmL-1. Stężeniowa granica wykrywalności, zdefiniowana jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby wynosiła 0.4 ng mL-1. Współczynnik zatężania Hg wynosił 750. po zatężaniu próbki o objętości 2 mL, przez 120 s za pomocą techniki sprzężonej VG-IAT. Czułość metody można poprawić przez wydłużenie czasu zatężania. Precyzja, wyrażona jako względne odchylenie standardowe wynosiła 9.3% (n = 6). Dokładność opracowanej metody sprawdzono oznaczając Hg w certyfikowanych materiałach odniesienia standardową techniką kalibracyjną. Otrzymane wyniki były zgodne z wartościami certyfikowanymi rtęci. Opracowaną technikę sprzężoną zastosowano do oznaczania rtęci w popiołach lotnych, ściekach i wodzie.

7

Trzeci przystanek w podróży w specjacji : narzędzia analizy specjacyjnej. Peron 2 - techniki niechromatograficzne.

Niedzielski P., Kozak L.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2007

|

R. 12, nr 6

16-18

8

Technika generowania par z zawiesin: zastosowanie w analitycznej spektrometrii atomowej i spektrometrii mas

Matusiewicz H.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2007

|

Vol. 14, nr S4

427-454

PL

Omówiono metody i techniki analityczne opisane w literaturze, dotyczące generowania lotnych indywiduów (wodorków, par), jako techniki wprowadzania zawiesin do źródeł atomizacji, wzbudzania i jonizacji. Przedstawiono porównanie granic wykrywalności w analitycznej spektrometrii atomowej (AAS, OES, AFS) i spektrometrii mas (MS) oraz praktyczne zastosowanie techniki generowania par z zawiesin. Opisano rozwój tej techniki z uwzględnieniem jej zalet i wad.

EN

This review summarizes and discusses the analytical method; and techniques described in the literature for chemical vapor generation as a mode of slurry sample introduction into atomization, excitation and ionization cells. A brief comparison of detection limits for analytical atomic spectrometry and mass spectrometry methods and practical applications to analytical samples that utilize slurry cheimical vapor generation is discussed. The current state-of-the-art, including advantages and limitations of this approach is discussed.

9

Determination of trace amounts of bismuth by in-situ trapping hydride generation flame atomic absorption spectrometry

Matusiewicz H., Krawczyk M.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

565-578

EN

Analytical performance of hydride generation-integrated atom trap (HG-1AT) atomizer flame atomic absorption spectrometry (FAAS) system for determination of bismuth in reference material has been evaluated. Bismuth was converted to BiH3 vapors, which were atomized in air-acetylene flame-heated IAT. One investigated operational capabilities of the HG-IAT-FAAS hyphenated technique, which were improved compared to these of the existing arrangements {a water-cooled single silica tube, a double-slotted quartz tube, or an „integrated trap"). An improvement in detection limit was achieved compared to that obtained using either of the above atom trapping techniques separately. Detection limit for Bi, defined as 3 times the standard deviation of a blank (3α), was 0.4 ng mL-1. For 120 s in-situ pre-concentration time (sample volume 2 mL), sensitivity for Bi determination was 175-fold better than in flame AAS. Sensitivity could be further improved by increasing the collection time. Precision of Bi determination was expressed as RSD and equaled 8.2% (n = 6). The measurements were performed using the following equipment: a slotted tube, a single silica tube, and integrated atom trap-cooled atom traps. The accuracy of the method was verified applying standard calibration technique to the analysis of certified reference materials (GBW 07302 Stream Sediment and GBW 07602 Human Hair). The determined Bi contents agreed well with the certified values.

PL

Opracowano metodę oznaczania bizmutu pozwalającą na zwiększenie możliwości analitycznych płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS) poprzez połączenie techniki generowania wodorków (HG) oraz systemu zintegrowanego łączącego nasadkę szczelinowąz kolektorem rurkowym (IAT). Lotne wodorki bizmutu (BiH.,) ulegały atomizacji w systemie zintegrowanym ogrzewanym za pomocą płomienia powietrze-acetylen. Zaproponowano i zbadano nową technikę sprzężoną HG-IAT-FAAS, która umożliwiła zwiększenie możliwości analitycznych wcześniej wykorzystywanych systemów (kolektora rurkowego, nasadki szczelinowej oraz systemu zintegrowanego). Osiągnięto znaczne obniżenie granicy wykrywalności w porównaniu z wcześniej wyznaczonymi granicami wykrywalności wymienionymi technikami „wychwytu (pułapki) atomów". Stężeniowa granica wykrywalności, zdefiniowana jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby (3σ), wyniosła dla bizmutu 0.4 ng mL-1. Przy 120-sekundowym czasie zatężania (dla próbki o objętości 2 mL) współczynnik zatężenia w porównaniu z FAAS wyniósł 175, przy zastosowaniu techniki sprzężonej HG-IAT. Czułość metody można poprawić przez wydłużenie czasu zatężania. Precyzja, wyrażona jako względne odchylenie standardowe metody wyniosła 8.2% (n = 6). Prezentowane badania oznaczania Bi przeprowadzono z zastosowaniem nasadki szczelinowej, kolektora rurkowego w postaci pojedynczej rurki kwarcowej oraz systemu zintegrowanego. Dokładność opracowanej metody sprawdzono oznaczając Bi w certyfikowanych materiałach odniesienia (GBW 07302 Stream Sediment oraz GBW 07601 Human Hair) przy zastosowaniu standardowej techniki kalibracyjnej. Uzyskane wyniki oznaczeń zawartości Bi były zgodne z wartościami certyfikowanymi.

10

Oznaczanie pierwiastków tworzących lotne wodorki (As, Bi, Ge, Sb, Se, SD) I Hg ORAZ Ca, Fe, Mg, Mn, Zn w zawiesinach z wykorzystaniem techniki generowania wodorków i optycznej emisyj-nej spektrometrii mikrofalowo indukowanej plazmy

Matusiewicz H., Ślachciński M.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2006

|

Vol. 13, nr S3

391-420

PL

Opracowano i zoptymalizowano metodę analityczną jednoczesnego oznaczania śladowych ilości pierwiastków tworzących lotne wodorki (As, Bi, Ge, Sb, Se, Sn) i rtęci oraz Ca, Fe, Mg, Mn, Zn w próbkach analitycznych (biologicznych i środowiskowych) techniką generowania wodorków bezpośred-nio z zawiesin w połączeniu z optyczną emisyjną spektrometrią ze wzbudzeniem w plazmie mikrofalowej. W celu zwiększenia efektywności przeprowadzania oznaczanych pierwiastków do fazy ciekłej próbki poddano procesowi wstępnego przygotowania z użyciem kwasów i energii ultradźwiękowej. W ten sposób zastąpiono czasochłonną procedurę całkowitej mineralizacji próbek organicznych i roztwarzania próbek nieorganicznych z udziałem kwasów. Generowanie wodorków i par rtęci przeprowadzono w generatorach okresowych oraz w układach ciągłych przy użyciu komór mgielnych. Optymalizacji procedury jednoczesnego oznaczania pierwiastków tworzących lotne wodorki pod kątem uzyskania maksymalnej czułości, powtarzalności i niskiego poziomu granic wykrywalności dokonano metodą sympleksów oraz metodą jednej zmiennej. Poprawność opracowanej metody analitycznej oraz dokładność otrzymanych wyników sprawdzono, wykorzystując certyfikowane materiały odniesienia. Końcowym etapem pracy było oznaczanie wyżej wymienionych pierwiastków w próbkach rzeczywistych.

EN

A slurry sampling hydride generation (SS-HG) method for che determination of hydride forming (As, Bi, Ge, Sb, Se, Su) and Hg and non-hydride forming (Ca, Fe, Mg, Mn, Zn) elements, without total sam-ple digestion, bas been developed using batch and continuous mode generation systems coupled with microwave induced plasma optical emission spectrometry (MIP-OES) from certified biological and environmental reference materials.

11

Oznaczanie arsenu metodą generowania wodorków z detekcją ICP-AES i AAS

Garboś S.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2004

|

R. 9, nr 6

22-24

PL

Atomowa spektrometria emisyjna ze wzbudzeniem w plaźmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-AES) charakteryzuje się granicami wykrywalności arsenu na poziomie stężeń 2-50 μg/l, które często nie są wystarczające do przeprowadzania oznaczeń tego metalu, występującego w śladowych ilościach w środowisku wodnym. Tym bardziej, że zgodnie z rozporządzeniem ministra zdrowia, obowiązującym w Polsce w sprawie wymagań dotyczących jakości wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi, najwyższe dopuszczalne stężenie (NDS) As w wodzie do picia zostało ustalone na niskimpoziomie, wynoszącym 0,01 mg/l. Dodatkowo, metody analityczne, stosowane do oznaczeń tego metalu, muszą charakteryzować się granicą wykrywalności równą 1μg/l, (lub niższą) przy uzyskiwanej 10-procentowej precyzji, wyrażonej jako względne odchylenie standardowe, i 10-procentowej poprawności podczas oznaczeń arsenu na poziomie NDS. Celem pracy była ocena możliwości oznaczania arsenu w wodzie metodą ICP-AES z różnymi układami wprowadzania analitu do plazmy o geometrii poziomej przy zastosowaniu osiowego systemu obserwacji i porównanie charakterystyki opracowanej metody z analogiczną metodą opartą na detekcji AAS.

12

Kierunki badań i możliwości analityczne w technice generowania wodorków dla oznaczeń arsenu, antymonu i selenu

Niedzielski P.

Wiadomości Chemiczne

|

2003

|

[Z] 57, 11-12

1163--1180

EN

The paper presents perspectives of development and application of determinations of arsenic, antimony and selenium by the methods based on hydride generation [1,2, 4-17]. This technique employed in spectrometric methods: absorption atomic spectrometry (AAS), atomic fluorescence (AFS), microwave (MIP) or inductively excited plasma (ICP) with emission or mass detection has become a very important tool in determination of environmental samples [3, 18]. The paper presents the possibilities of current analytical methods available with the use of this technique. First of all the detection limit can be decreased by in-situ preconcentration of volatile hydrides on the cell walls [19-36]. The possibility of speciation determinations based on the differences in the kinetics of hydride generation by different species present in the sample is discussed [79]. Speciation analysis brings important information on the real toxicity of migration pathways of the element studied [37-78]. The need for this kind of information has stimulated development of new analytical solutions allowing separation of species in the chromatographic system or capillary electrophoresis, with selective spectrometric methods ICPMS, AAS or AFS in combination with hydride generation used for detection [79-115]. The progress in the hydride generation technique is closely related with recent attempts at direct analyses of solid samples [120-123], without the need to convert them into liquids, which facilitates the analytical process and permits simultaneous or almost simultaneous determination of many elements [124-126].

13

Źródła błędów w technice generowania wodorków

Niedzielski P.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2003

|

R. 8, nr 1

10-12

PL

Troska o środowisko przyrodnicze ma odbicie w ustalaniu nowych normatywów prawnych określających najniższe dopuszczalne stężenia różnych substancji. Śledzenie niskich stężeń, szerokiej gamy niebezpiecznych substancji, zanieczyszczeń, także wtórnych powstających w środowisku, wymaga odpowiedniego przygotowania i wprowadzenia próbki, a także aparatury analitycznej o specjalnych możliwościach.

14

Effectiveness of L-cysteine as a pre-reducing agent in the process of arsenic determination in natural materials by batch system hydride generation atomic absorption spectrometry (HG AAS)

Wieteska E., Ziółek A., Drzewińska A.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 2

313-325

EN

The influence of various agents on the effectiveness of As(V) to As(III) pre-reduction in the presence of L-cysteine and arsine generation efficiency in the determination of total arsenic content in natural materials has been investigated. Determination was performed with batch hydride generation system (AAS). Under optimum conditions for arsine generation (HC1 and HNO(3): 1 mol L(-1), NaBH(4): 3% m/v, L-cysteine: over 0.05% m/v) the drop of the measured absorbance signal was observed. Optimum concentration of L-cysteine was established to be 0.03% m/v. This is significantly less than required for quantitative pre-reduction of As(V) to As(III), which is achieved for at least 10-fold higher L-cysteine concentration. The L-cysteine concentration, which is needed to perform the complete reduction of As(V) to As(III) as well as to achieve the precise results of determination, depends on the kind of the natural material examined and on the appropriate dilution of the sample before the measurement.

PL

Badano wpływ różnych czynników na efektywność wstępnej redukcji As(V) do As(III) z zastosowaniem L-cysteiny oraz wydajność procesu generowania arsyny w oznaczaniu całkowitej zawartości arsenu w materiałach naturalnych. Oznaczenia wykonywano w systemie batch hydride generation AAS. Stwierdzono, że w optymalnych dla badanego systemu warunkach generowania arsyny (stężenie kwasów: HC1 lub HNO(3) równe l mol L(-1) i stężenie NaBH4 równe 3% m/v) obecność L-cysteiny w próbce pomiarowej w stężeniu powyżej 0,05% m/v powoduje spadek wielkości absorbancji. Optymalne stężenie L-cysteiny w próbce pomiarowej wynosi 0,03% m/v. To stężenie znacznie różni się od wymaganego do ilościowej wstępnej redukcji As(V) do As(III), którą osiąga się przy stężeniu L-cysteiny co najmniej o rząd wielkości wyższym. Stężenie L-cysteiny niezbędne do całkowitej redukcji As(V) do As(III) zależy od rodzaju badanego materiału naturalnego. W celu uzyskania dokładnych wyników oznaczeń, konieczne jest prowadzenie wstępnej redukcji przy odpowiednim, dla danego materiału, stężeniu L-cysteiny i rozcieńczenie próbki przed pomiarem instrumentalnym.

15

Determination of total arsenic in traditional chinese medicines by flow injection hydride generation atomic fluorescence spectrometry

Yin X.-B., He X.-W., Jiang Y., Yan X.-P.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 1

45-53

EN

The samples were digested with a mixture of nitric acid and perchloric acid. Suitable amount of thiourea was added to reduce As(V) to As(III), and to minimize the interference from transition metal ions. Total arsenic was determined after transformation to arsine by the reaction with KBH4 solution. The interferences from Cu(II), Fe(IlI), Hg(II) and Se(IV) were studied and the mechanisms of interference were also discussed. In the flow injection mode the relative detection limit was 0.114 ng mL(-1), which corresponds to an absolute detection limit of 0.034 ng. Quantification was investigated with both standard additions technique and a simple calibration curve method. The recoveries for the spiked 4 ng mL(-1) As in the studied medicines ranged from 95 to 105%. The precision for eleven replicate measurements was 0.68% (RSD) at the 5 ng ml(-1) level. The developed method was successfully applied to the determination of total arsenic in a number of traditional Chinese medicines.

PL

Próbki rozkładano mieszaniną kwasu azotowego(V) i chlorowego(VII), dodawano tiomocz-nik w celu zredukowania arsenianow(V) do arsenianów(III) i zmniejszenia interferencji metali przejściowych. Arsen oznaczano po redukcji do arsenowodoru za pomocą roztworu KBH4. Badano interferencje Cu(II), Fe(III), Hg(II) i Se(IV) i mechanizm ich powstawania. W układzie analizy przepływowej ze wstrzykiwaniem próbki granica wykrywalności wynosiła 0,114 ng mL(-1), co odpowiada bezwzględnej granicy wykrywalności 0,034 ng. Ilościowy pomiar uzyskiwano metodą dodatku wzorca i krzywej wzorcowej. Odzysk w próbkach leków ze znanym dodatkiem As (4 ng mL(-1) wynosił od 95 do 105%. Względne odchylenie standardowe dla 11 pomiarów wynosiło 0,68% na poziomie 5 ng mL(-1). Opracowaną metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania całkowitej zawartości arsenu w tradycyjnych chińskich lekach.

16

Determination of the trace lead in seasoning samples with derivative hydride generation atomic absorption spectrometry

Liang S., Ha J., Sun H., Kang W., Sun J.

Chemia Analityczna

|

2003

|

Vol. 48, No. 4

723-732

EN

A new method for the determination of lead traces in seasoning by derivative hydride generation atomic absorption spectrometry (D-HGAAS) has been developed. The conditions influencing the derivative absorbance of lead were evaluated and optimised. The detection limit and sensitivity of the proposed method were improved 8.8 times and 26 times, respectively in comparison to those of the conventional hydride generation atomic absorption spectrometry. The characteristic concentration of lead (referring to derivative absorbance of 0.0044) was 0.017 ug L(-1) at maximum sensitivity. The detection limit (3sigma) for lead in the real sample equalled 0.96 ng g(-1) for 5.0 g sample at maximum sensitivity. The method was applied to the determination of lead in seasoning samples with a recovery range of 92-103%.

PL

Opracowano nową metodę oznaczania śladowych ilości ołowiu w przyprawach za pomocą pochodnej absorpcyjnej spektrometrii atomowej z generacją wodorków. Oszacowano i zoptymalizowano warunki wpływające na pochodną absorbancji ołowiu. Granica detekcji i czułość metody były lepsze odpowiednio 8.8 i 22 razy w porównaniu z konwencjonalną atomową spektrometrią absorpcyjną z generacją wodorków. Charakterystyczne stężenie (dla pochodnej absorbancji 0.0044) wynosiło 0.017 ng L(-1) przy maksymalnej czułości układu. Granca detekcji (3 Sigma) dla ołowiu w próbce rzeczywistej wynosiła 0.96 ng g(-1) (przy maksymalnej czułości układu i masie próbki 5.0 g). Metodę zastosowano do oznaczania ołowiu w przyprawach. Strwierdzono, że odzysk ołowiu waha się. w granicach 92-103%.

17

Absorpcyjna spektrometria atomowa z generowaniem wodorkówi zatężaniem in situ w kuwecie grafitowej

Niedzielski P., Siepak M., Siepak J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2002

|

Vol. 9, nr 10

1167--1175

PL

Omówiono połączenie absorpcyjnej spektrometrii atomowej z generowaniem wodorków i zatężaniem in situ. Scharakteryzowano etapy i układ analityczny wykorzystywany w procesie generowania wodorków i zatężaniu analitu na wewnętrznych ściankach kuwety grafitowej. Ponadto przedstawiono parametry metody analitycznej dla oznaczeń wybranych pierwiastków.

EN

Coupling of the method of atomic absorption spectrometry wiith hyddride generation and in-situ preconcentration of hydride in graphite tube was described. Analytical procedure and analytical system used in hydride generation and analyt concentration on inside walls of graphite tube was characterized. Further more, analytical method's parameters for chosen elements were described.

18

Analiza specjacyjna arsenu, antymonu i selenu techniką generowania wodorków

Niedzielski P.

Analityka : nauka i praktyka

|

2002

|

nr 4

4--7

PL

Arsen, antymon i selen należą do pierwiastków występujących w środowisku w śladowych zawartościach (na poziomie ppb). Mimo niewielkich stężeń pierwiastki te po pierwsze występują powszechnie w różnych elementach środowiska naturalnego, a po drugie są obecne w formie różnorodnych połączeń chemicznych o często bardzo różnych właściwościach i zmiennej toksyczności.

19

Absorpcyjna spektrometria atomowa z generowaniem wodorków jako metoda analityczna w badaniu środowiska przyrodniczego

Niedzielski P., Siepak M., Siepak J.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2001

|

Vol. 8, nr 2-3

197-206

PL

Omówiono podstawy absorpcyjnej spektrometrii atomowej z generowaniem wodorków, jako metody analitycznej wykorzystywanej do oznaczania próbek środowiskowych. Opisano zasadę metody, jak i czynniki decydujące o wydajności procesu generowania wodorków. Schrakteryzowano etapy i układy analityczne wykorzystywane w procesie generowania wodorów. Ponadto przedstawiono sposoby atomizacji oraz zalety i trudności związane z oznaczaniem pierwiastków tworzących lotne wodorki.

EN

The fundamentals of absorption atomic spectrometry with generation of hybrides as an analytical method for determination of environmental samples were presented. The principle of the method is explained and the factors determining the yield of hybride generation are specified. The analytical stages and systems used for hybride generation are characterized. Moreover, the methods of atomization are presented, and the problems related to determination of elements forming volatile compounds are discussed.

20

Determination of antimony in natural waters by atomic absorption spectrometry with flow-injection hydride generation

Niedzielski P., Siepak J.

Chemia Analityczna

|

2001

|

Vol. 46, No. 1

51-57

EN

The paper presents a design and construction of a simple set for determination of antimony and other hydride forming elements working on the basis of the method of injection flow analysis with hydrides generation. The construction of the set is based on a commercially available flow system and bistable injection valve. The effect of position of the injection valve with respect to the peristaltic pump and the kind of measurements (the peak area or the peak height), was analysed. The limits of determination were established as 2.1-0.06 ng ml(-1) for different volumes of the injection loops, 50-850 u.1, and the precision was 10.0-0.8%, respectively. The lowest limits of determination were obtained for the valve mounted behind the peristaltic pump (at the pumping side of the pump) and for measurements of the peak height. When the valve was mounted in front of the peristaltic pump, the lowest limit of determination was obtained for measurements of the area under the peak. Preliminary results illustrating the performance of the set were obtained, determining the level of antimony in samples of natural waters (river, lake and underground waters) in the range from 0.20 ng ml(-1) to 0.70 ng ml(-1).

PL

W pracy przedstawiono konstrukcję prostego zestawu do oznaczania antymonu i innych pierwiastków tworzących wodorki metodą wstrzykowej analizy przepływowej przy generowaniu wodorków, wykorzystując handlowy układ przepływowy i dwupozycyjny zawór wstrzykowy. Przedstawiono efekt różnego położenia zaworu wstrzykowego względem pompy perystaltycznej i pomiaru pola powierzchni bądź wysokości piku. Uzyskano granice oznaczalności 2.1-0.06 ng ml(-1) dla różnych objętości pętli wstrzykowych 50-850 ul z precyzją odpowiednio 10.0-0.8%, przy czym najniższe granice wykrywalności uzyskano przy zaworze położonym za pompą perystaltyczną (po stronie tłoczącej pompy) i pomiarze wysokości piku. W przypadku zaworu umieszczonego przed pompą perystaltyczną najniższe granice wykrywalności uzyskano przy pomiarze pola powierzchni piku. Wskazano przykładowe zastosowanie układu do oznaczania antymonu w próbkach wód naturalnych - wodach rzecznych, jeziornych i podziemnych otrzymując zawartości antymonu w granicach od 0.20 ng ml(-1) do 0.70 ng ml(-1).