Gazowe mieszaniny wzorcowe są zaliczane do materiałów odniesienia. Wykorzystuje się je przede wszystkim do monitoringu jakości powietrza atmosferycznego oraz identyfikacji występujących w nim zanieczyszczeń. Mogą być one również używane do kalibracji przyrządów pomiarowych. Obecnie dąży się do opracowania nowych technik przygotowywania gazowych mieszanin wzorcowych [1, 2]. W pracy przedstawiono opis konstrukcji oraz zasadę funkcjonowania prototypowego urządzenia przeznaczonego do wytwarzania gazowych mieszanin wzorcowych, którego działanie oparte jest na wykorzystaniu procesów barbotażu oraz permeacji.
EN
Reference gas mixtures are classified to reference materials and are mainly used for quality monitoring and identification of impurities in atmospheric air. They can be also used for calibration of measuring devices. Nowadays, there is a need to develop a new techniques for the preparation of reference gas mixtures [1, 2]. In this paper the design and the operating principles of instrument based on the use of barbotage and permeation processes were presented.
Obecnie na rynku oferowanych jest wiele urządzeń do wytwarzania gazowych mieszanin wzorcowych. Wiele z nich umożliwia wytworzenie dużych objętości wieloskładnikowych mieszanin gazowych wysokiej czystości. W większości przypadków zaspokaja to zapotrzebowanie jednostek naukowo-badawczych oraz zakładów przemysłowych na gazowe materiały odniesienia.
W pracy przedstawiono konstrukcję pneumatycznego generatora wzorcowych mieszanin gazowych przeznaczonych do kalibracji różnych analizatorów gazów. Pneumatyczny generator wzorcowych mieszanin gazowych może być również wykorzystywany do wytwarzania mieszanin oddechowych dla nurków pracujących na różnych głębokościach. Błąd bezwzględny wykonania mieszanin dwuskładnikowych i trójskładnikowych za pomocą skonstruowanego generatora nie przekracza 2%.
EN
The paper presents the construction of pneumatic generator for obtaining standard gaseous mixtures used for calibration of different gas analyzers. The system consists of gas cylinders with appropriate valves, electromagnetic valves, pneumatic containers, mixer and pulse suppressor. The generator is operated by programmed controller. The operator adjusts only the initial parameters, i.e. time of opening of inlet and outlet valves, pressure values, number of gas rations and composition of the desired gas mixture (two or three components). The developed program is responsible for automatic preparation of the desired mixture after pushing button "Start". The results are displayed on a screen enabling correction of initial parameters. The pneumatic generator of standard gaseous mixtures may be also applied for generating of breathing mixtures for divers working at different depths. The maximum error for binary and ternary gaseous mixtures generation does not exceeds 2%. The correctness of the desired mixture composition strongly depends on the leak tightness of the whole system. Filling and emptying times of pneumatic volumes also influences on the final results.
Różnego typu materiały odniesienia są wykorzystywane na coraz szerszą skalę w badaniach analitycznych. Jest to bezpośrednio związane z wymogiem oceny i kontroli jakości wyników pomiarowych, tak aby mogły one stanowić źródła wiarygodnych informacji analitycznych. Materiały odniesienia są niezbędnym narzędziem w trakcie opracowywania i walidacji nowych metodyk analitycznych. Bardzo często też stanowią przedmiot różnego rodzaju badań międzylaboratoryjnych. Ich stosowanie pozwala również na zachowanie spójności pomiarowej. Coraz szersza jest oferta dostępnych materiałów odniesienia zawierających anality w matrycach stałych i ciekłych. Problemem jest natomiast dostępność do gazowych materiałów odniesienia. Wynika to przede wszystkim z trudności w zachowaniu trwałości materiałów tego typu. Z tego to powodu nie wszystkie dostępne techniki sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych mogą być wykorzystywane przy wytwarzaniu odpowiednich bezmatrycowych gazowych materiałów odniesienia. W pracy przedstawiono: klasyfikację znanych technik sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych, techniki najszerzej wykorzystywane wraz z przedstawieniem schematów odpowiednich zestawów aparaturowych. Przedstawiono również informacje na temat nowego podejścia do zagadnienia sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych. W tym przypadku strumień składnika mierzonego (analitu) jest otrzymywany w procesie termicznego rozkładu związków powierzchniowych powstałych w trakcie procesu chemicznej modyfikacji powierzchni odpowiedniego stałego nośnika.
EN
Different types of reference materials (RMs) are widely used in analytical researches. It's connected with the requirement of assessment and quality control of measurement results, to make them reliable source of analytical information. RMs are indispensable tool during data handling and validation of new analytical techniques. They are also widely used in different types of interlaboratory comparisons. Moreover, using them is a tool for keeping traceability. Available offers of RMs containing analytes in solid and liquid matrixes get-ting wider and wider. Bur there is still a problem to find suitable gaseous standard mixtu-res. lt's connected with some problems with stability of this kind of reference materials. Because of this not every single technique of generating gaseous standard mixtures can be used for producing suitable, matrix free-reference materials. Information showed in this article apply to: - classification of known techniques of producing gaseous standard mixtures - characteristic of the widest utilizing techniques with appropriate schemes of suitable apparatus. Besides that there are also information about new technique of generating gaseous standard based on thermal decomposition of appropriate surface compounds.
Scharakteryzowano techniki kalibracji jakościowej i ilościowej. Przedstawiono również rolę gazowych mieszanin wzorcowych w procesie kalibracji przyrządów analitycznych oraz wpływ wyboru techniki sporządzania gazowych standardów na spójność pomiarową.
EN
Different techniques of qualitative calibration of instruments and methods are classified and characteized. Special attention is paid to preparation of standard gaseous mixtures and its role in calibration and validation processes. Some remarks on influence of the technique of preparation of gaseous standards on traceability are also presented.
The preparation of gas standard mixtures of ethene, based on thermal decomposition of modified bed surfaces has been described. The aim of this research was to compare of results obtained for different porous materials (silica gel; porous glass) using for modification. Relations between amount of ethene liberated and thermal decomposition time have been determined and presented in as a mathematical equation.
PL
Opisano metodę sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych etenu, wykorzystującą termiczny rozkład związków powierzchniowych. Celem pracy było porównanie wyników uzyskanych dla rożnych porowatych materiałów (żel krzemionkowy, szkło porowate) użytych w procesie modyfikacji. Wyznaczono też zależności między ilością powstającego etenu a czasem prowadzenia procesu termicznego rozkładu i opisano ją zależnością matematyczną.
Konieczność dysponowania układami gazowymi, o dokładnie znanym i niezmiennym w czasie składzie, stała się motorem rozwoju metod i technik sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych. Opracowywanie nowych, bądź modyfikowanie już istniejących, rozwiązań metodycznych i aparaturowych w zakresie wytwarzania standardów gazowych pozwala na kalibrację urządzeń pomiarowych o dużej czułości, a to z kolei umożliwia analizę złożonych próbek zawierających związki na poziomie śladów i ultraśładów. Znaczenie problemu gazowych mieszanin wzorcowych podkreśla duża liczba publikacji na ten temat, ukazująca się każdego roku w szerokiej gamie czasopism poświęconych chemii analitycznej. Przedstwiana praca stanowi studium literaturowe dotyczące metod sporządzania gazowych mieszanin wzorcowych, które zostały opublikowane w dostępnej literaturze w przeciągu ostatnich kilku lat. W pracy omówiono podstawowe metody statycznego i dynamicznego sposobu przygotowywania gazowych mieszanin wzorcowych. Scharakteryzowano także wybrane techniki pod kątem źródła składników oznaczanych, jakościowego i ilościowego składu otrzymywanego wzorca oraz parametrów wpływających na zmianę składników oznaczanych w gazowej mieszaninie wzorcowej.
EN
The need for gaseous system of accurately known and constant composition has become the driving force for development of methods and techiques of preparation of standard gaseous mixtures. The development of new methods or modification of existing techniques of standard mixture generation allow to calibrate measuring devices of high accuracy. This in turn makes it possible to determine trace and ultratrace components in very complex mixtures. The importance of standard mixture preparation is stressed by the large number of papers on this subject, which are published every year in a large spectrum of analytical chemistry journals. This work is a short review of literature study on the methods of generation of standard gaseous mixtures, which have been described for the last few years. The basic metods of static and dynamic methods are described. Selected techniques are characterised with respect to source of components of interest, qualitative and quantitative composition of the standard obtained and parameters effecting the changes of measured components in standard gaseous mixtures.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.