Wyniki wyszukiwania - BazTech

Ograniczanie wyników

2 Chemia Analityczna

Znaleziono wyników: 2

Liczba wyników na stronie

Wyniki wyszukiwania

Wyszukiwano:
w słowach kluczowych: fluorochinolony

Sortuj według:

Ogranicz wyniki do:

Quantitative determination of fluoroquinolinic antibiotics: pefloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin and ofloxacin in pharmaceutical preparations and human serum by high-performance liquid chromatography using multi-wavelength calibration technique

Siddiqui F. A., Arayne M. S., Sultana N., Qureshi F., Mirza A. Z., Shehnaz H.

Chemia Analityczna

2009

Vol. 54, No. 6

1465-1485

The objective of this research was to develop and validate an analytical method for quantitative determination of fluoroquinolones using multivariate calibration technique in order to reduce chance errors. Simple and rapid chromatographic method for quantitative determination of four quinolone antibiotics, separately in pharmaceutical formulations and human serum, was developed and validated. The studied fluoroquinolones were pefloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin and ofloxacin. These quinolones were analysed using a Nucleosil C18 (10 μrn, 25 cm x 0.46 cm) column, a water-acetonitrile (50:50, v/v) mobile phase of pH 2.9 adjusted with phosphoric acid, and propylparaben as an internal standard. The flow rate was 1.0 mL min1. The analyses were performed at the room temperature (24 š 2°C) using a UV detector at the wavelengths 260,265,270,275 and 280 nm. All fluoroquinolones were separated within 10 min. The calibration curves were linear (≥ 0.9999) over the concentration range 20-10000 ng mL-1. Relative standard deviation (RSD) was 1.56%, minimum recovery was 98.65 % and maximum recovery equaled to 100.81%.

Celem pracy jest opracowanie i walidacja metod ilościowego oznaczania fluorochinolonów przy wykorzystaniu wieloczynnikowej techniki kalibracji, pozwalającej na zminimalizowanie błędu oznaczenia. Opracowano i zwalidowano proste i szybkie metody chromatograficzne ilościowego oznaczania czterech antybiotyków chinolonowych, również w formu-lacjach farmaceutycznych i w ludzkim osoczu. Badane fluorochinolony to pefloksacyna, norfloksacyna. ciprofloksacyna i ofloksacyna. Antybiotyki analizowano stosując kolumnę Nucleosil C18(10μm, 25 x 0,46 cm), jako fazę ruchomą, użyto mieszaninę woda-acetonitryl (50:50, v/v) o pH 2,9 (ustalanym za pomocą kwasu fosforowego) oraz propyloparaben jako wzorzec wewnętrzny. Przepływ wynosił l ,0 mL min-1. Analizy prowadzono w temperaturze pokojowej (24 š 2°C) stosując detektor UV przy długościach fal 260, 265, 270, 275 i 280 nm. Rozdzielenie wszystkich fluorochinolonów uzyskano w ciągu 10 min. Krzywe kalibracyjne były liniowe (r > 0,9999) w zakresie 20 -l 0000 ng mL18. Względne odchylenie standardowe (RSD) było < 1,56%, minimalny odzysk wynosił 98,65% a maksymalny 100,81%.

Photoinduced-fluorescence (PIF) determination of fluoroquinolones in pharmaceuticals and urine

Espinoza-Mansilla A., Munoz de la Pena A., Gomez D. G., Canada-Canada F.

Chemia Analityczna

2007

Vol. 52, No. 4

619-633

Irradiation of fluoroquinolones for a few minutes using a high-power UV lamp drastically increased their fluorescence quantum yield. Photodegradation of particular fluoroquinolone depended on the irradiation time, solvent composition, and solution pH. The best signals were obtained when aqueous-ethanolic mixture (50/50, v/v) was used. Within only 5 min, enoxacin (ENO). norfloxacin (NOR), ciprofloxacin (CIPRO), and enroffoxacin (ENRO) were converted into the fluorescent photoproducts, which were formed preferably from the protonated parent fluoroquinolones (pH = 6.5). Under the applied conditions, only ofloxacin (OFLO) was not affected by irradiation. Chromatographic studies indicated that for each fluoroquinolone, except for ENRO, only one photoproduct was obtained. pK values and luminescent properties of the photoproducts were established. The highest fluorescence intensity of the photoproducts was measured in acidic medium (pH = 4). The linear dependence between the intensity of fluorescent emission of the photoproducts and concentrations of fluoroquinolones was found. Limits of detection were 23,17.14,14, and 26 ng mL-1 for ENO, NOR, OFLO. CIPRO, and ENRO. respectively. The method was successfully applied to the determination of the above drugs in pharmaceuticals. Moreover, ENO was determined in human urine.

Kilkuminutowe naświetlanie fluorochinolonów lampą UV o dużej mocy znacząco zwiększa ich wydajność kwantową fluorescencji. Fotodegradacja fluorochinonów zależy od czasu naświetlania, składu rozpuszczalnika i pH roztworu. Najkorzystniejsze sygnały otrzymano w roztworze wodno-etanolowym (50:50, v/v). W czasie 5 min enoksacyna (ENO). norflo-ksacyna (NOR), ciprofioksacyna (CIPRO) i enrofloksacyna (ENRO) są przekształcane w fluoryzujące produkty, powstające z protonowanych wyjściowych fluorochinolonów przy pH 6,5. W tych warunkach jedynie ofloksacyna (OFLO) nie ulega działaniu promieniowania. Badania chromatograficzne wykazały, że dla każdego fluorochinolonu, z wyjątkiem ENRO, powstaje tylko jeden fotoprodukt. Wyznaczono wartości pK i właściwości luminscencyjne fotoproduktów. Największą intensywność fluorescencji otrzymano w roztworze kwaśnym przy pH 4. Stwierdzono liniową zależność między natężeniem emisji fotoproduktów i stężeniem fluorochinonów. Granice wykrywalności wynoszą odpowiednio 23, 17, 14, 14 1 26 ngmL-1 dla END, NOR, OFLO, C1PRO i ENRO. Opracowaną metodę zastosowano2 powodzeniem do oznaczania leków w produktach farmaceutycznych i ludzkim moczu.